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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – Campus Jequié Departamento de Ciências e Tecnologias – DCT Curso: Bacharelado em Farmácia Discentes: Caio Fagundes, Henrique Cunha, Thainná Neiva, Vinicius Silveira, Brenda Oliveira e Rita de Cássia. PADRONIZAÇÃO DE NITRATO DE PRATA E DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO - MÉTODO DE MOHR Jequié – Bahia Maio – 2018 Relatório de aula prática apresentado à disciplina de Química Analítica, ministrada pelo professor Manoel Machado, como avaliação parcial. 2 1. INTRODUÇÃO Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Baseados nos diferentes tipos de indicadores disponíveis existem três métodos distintos para a determinação volumétrica de cloreto com íons de prata: Formação de um sólido colorido, como no método de Mohr; Formação de um complexo solúvel, como no método de Volhard; Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido, como no método de Fajans. Dentre as técnicas volumétricas clássicas, o método de Mohr destaca-se na determinação de cloreto (JEFFERY et al., 1989), por meio da formação de um precipitado colorido, e de certa forma, quase sempre restrito a determinação desse ânion em água potável, amostras de água do mar ou ainda, em soluções de NaCl previamente preparadas para fins didáticos. Por empregar solução de nitrato de prata, é também chamado como método argentimétrico. Gradualmente, o seu emprego foi sendo reduzido, devido ao desenvolvimento de outras técnicas analíticas mais rápidas e com menores limites de detecção (HARRIS, 2005). Porém, esta técnica ainda representa uma ferramenta útil para auxiliar no aprendizado de química, mais especificamente, na compreensão de equilíbrio químico. Basicamente, na análise titulométrica ou volumétrica (HARRIS, 2005; OHLWEILER, 1980) é medido o volume de reagente (titulante) necessário para ocorrer uma reação estequiométrica com o analito a ser determinado, cuja mudança de cor do indicador, por exemplo, indica o ponto final da reação. Já o ponto de equivalência é o ponto da titulação em que a quantidade da solução do titulante adicionada é equivalente à substância com o qual irá reagir (analito). O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre os mesmos (ponto estequiométrico) é o erro da titulação, que se reduz subtraindo-se a titulação do branco dos resultados. A determinação realizada dessa forma é denominada quantitativa, estabelecendo uma quantidade exata da substância a ser analisada. 3 O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata. REAÇÃO: NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 →Ag2CrO4 + KNO3 O soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0.9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contem 0.9 gramas do sal referido. Em 100mL do soro fisiológico existem 0.354 gramas do íon sódio e 0,546 gramas do íon cloreto, com pH = 6,0. Em alguns casos para fins didáticos e/ou experimentais existem outras concentrações de cloreto de sódio (NaCl) em solução de soro. Um exemplo foi utilizado na prática de determinação de cloreto de sódio (NaCl) em soro quando foi preparado uma solução com 2% do sal em massa no soro. Isso quer dizer que a cada 100 mL de solução tem 2 gramas de cloreto de sódio. 2. MATERIAIS Foram utilizados os seguintes materiais para padronização do AgNO3 e para determinação de cloreto no soro fisiológico: ● 3 Erlenmeyer de 250 mL; ● Bureta de 25mL;; ● Pera de sucção; ● Pipeta volumétrica de 10mL; ● Suporte universal; ● Pisseta; ● Garras; 4 ● AgNo3 (Nitrato de prata) ● Indicador KCrO4 (cromato de potássio); ● Água destilada ● Bécker 50mL ● Balança analítica ● Soro fisiológico 2% 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. Preparo da solução de AgNO3 Inicialmente foi cedido pelo professor o desafio de preparo da solução de nitrato de prata com a concentração 0,1 mol/L. Cálculos Sabendo que a massa molar do AgNO3é 169,87 g/mol, calculou-se a massa em gramas para o preparo de 250mL de solução a 0,1mol/L. m = C .MM . V m = 0,1 mol/L . 169,87 g/mol . 0,25 L m = 4,25 g O experimento procedeu após a pesagem de aproximadamente 4,25 g de AgNO3seguindo para a diluição em 250mL de água destilada finalizando o preparo da solução. Após obter a massa ideal para o preparo da solução é necessário saber a concentração real da mesma. Para isto, foi realizado o procedimento de padronização de nitrato de prata utilizando cloreto de sódio. Primeiramente calculou- se número de mol (n(Ag)) em 10 mL de solução. n(Ag) = C . V n(Ag) = 0,1 mol/L . 0,01L= 0,001 mol Cada 1 mol de AgNO3 que caiu no Erlenmeyer, 1 mol de NaCl será consumido, isto significa que o número de mol de AgNO3 será o mesmo de NaCl. n(Ag) = n(Cl-) 5 Seguindo o procedimento, calculou-se uma massa aproximada de NaCl para realizar a titulação. A massa molar do NaCl é 58,5 g/mol n = ୫ 0,001 mol= ୫ ହ଼,ହ /୫୭୪ 𝐦 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟖𝟓 𝐠 O experimento seguiu com a pesagem de 3 quantidades de NaCl de aproximadamente 0,0585 g, diluindo-o com cerca de 20mL de água destilada juntamente com 1mL do indicador de cromato de potássio (KCrO4). Enfim iniciou-se a técnica de titulação baseada no método de Mohr em triplicata, até que houvesse mudança de coloração da solução no erlenmeyer indicando o ponto final da titulação. Tabela 1:Volume gasto de AgNO3 por experimento. Experimento Massa NaCL Volume gasto de AgNO3 I 0,0505 g 10,4mL II 0,0524 g 11,6 mL III 0,0576 g 9,8 mL Determinar número de mols para cada título e concentração. Experimento I n = m MM n = 0,0505g 58,5g/mol = 0,0008632 mol - Concentração calculada de AgNO3 n = C . V 0,0008632 𝑚𝑜𝑙 = 𝐶 . 0,0104 𝐿 C = 0,0008632 mol 0,0104 L = 0,083 mol/L 6 Experimento II n = m MM n = 0,0524g 58,5g/mol = 0,0008957 mol - Concentração calculada de AgNO3 n = C . V 0,0008957 𝑚𝑜𝑙 = 𝐶 . 0,0116 𝐿 C = 0,0008957 mol 0,0116 L = 0,07721 mol/L Experimento III n = m MM n = 0,0576g 58,5g/mol = 0,0009846 mol - Concentração calculada de AgNO3 n = C . V 0,0009846 𝑚𝑜𝑙 = 𝐶 . 0,0098 𝐿 C = 0,0009846 mol 0,0098 L = 0,1004mol/L 𝐂 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟑 + 𝟎, 𝟎𝟕𝟕𝟐𝟏 + 𝟎, 𝟏𝟎𝟎𝟒 𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟖𝟕 𝐦𝐨𝐥/𝐋 Após realizar os cálculos para encontrar a concentração de nitrato de prata, obtive-se um valor médio da concentração real no valor de 0,08687mol/L, feito isto, é necessário atribuir um fator de correção (F.C.) para esta solução. .𝐹. 𝐶. = [ை்ூ] [்ாÓோூ] = ,଼଼ ,ଵ = 0,8687 7 DESVIO PADRÃO S = ඨ ∑(x − C)ଶ n − 1 S = ඨ (0,083 − 0,08687)ଶ + (0,07721 −0,08687)ଶ + (0,1004 − 0,08687)ଶ 3 − 1 S = ඨ 0,00754 + 0,06966 + 0,09285 2 S = ඨ 0,17005 2 S = ඥ0,085025 = 0,29159 Para resultados estatísticos usa-se um tipo de estimativa por intervalo de um parâmetro desconhecido. O Intervalo de Confiança (IC) é um intervalo observado e calculado a partir de observações, que podem variar de amostra para amostra, que com dada frequência (nível de confiança) inclui o parâmetro de interesse real não observável. O nível de confiança é a frequência com a qual o intervalo observado contém o parâmetro real de interesse quando o experimento é repetido várias vezes. Em outras palavras, o nível de confiança seria a proporção de intervalos de confiança construídos em experimentos separados com o mesmo procedimento que contém o parâmetro de interesse real.Como os dados observados são amostras aleatórias, o intervalo de confiança construído a partir dos dados também é aleatório. O intervalo de confiança é representado a seguir, onde tpara o limite de confiança a 95% é de 4,30 para um grau de liberdade 2 IC 95% = ∁ ± t. s √N IC 95% = 0,08687 ± 4,30 .0,29159 √3 8 IC 95% = 0,08687 ± 1,253837 √3 𝐈𝐂 𝟗𝟓% = 𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟖𝟕 ± 𝟎, 𝟕𝟐𝟑𝟗 4. Encontrando a concentração de cloreto do soro fisiológico: Experimento I 𝑪𝟏(𝑵𝒂𝑪𝒍) . 𝑽𝟏(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝑪𝟐(𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑). 𝑽𝟐(𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑) 𝐶ଵ . 0,01 𝐿 = 0,08687 . 0,0292 𝐿 𝐶ଵ = 0,08687 . 0,0292𝐿 0,01𝐿 = 𝟎, 𝟐𝟓𝟑𝟔 𝒎𝒐𝒍/𝑳 Experimento II 𝑪𝟏(𝑵𝒂𝑪𝒍) . 𝑽𝟏(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝑪𝟐(𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑). 𝑽𝟐(𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑) 𝐶ଵ . 0,01 𝐿 = 0,08687 . 0,0269 𝐿 𝐶ଵ = 0,08687 . 0,0269𝐿 0,01𝐿 = 𝟎, 𝟐𝟑𝟑𝟔 𝒎𝒐𝒍/𝑳 Experimento III 𝑪𝟏(𝑵𝒂𝑪𝒍) . 𝑽𝟏(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝑪𝟐(𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑). 𝑽𝟐(𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑) 𝐶ଵ . 0,01 𝐿 = 0,08687 . 0,027 𝐿 𝐂 = 0,08687 . 0,027 𝐿 0,01𝐿 = 𝟎, 𝟐𝟑𝟒𝟓 𝒎𝒐𝒍/𝑳 9 Após realizar os cálculos para encontrar a concentração do soro, é necessário calcular a média, sendo assim: 𝐶 = 0,2536 + 0,2336 + 0,2345 3 = 𝟎, 𝟐𝟒𝟎𝟓 𝒎𝒐𝒍/𝑳 𝐶/ = 𝐶 . 𝑀𝑀 𝐶/ = 0,2405 . 58,5 = 14,06 𝑔/𝐿 𝟏𝟒,𝟎𝟔 𝐠/𝐋 𝟏𝟎 = 𝟏, 𝟒𝟎 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑪𝒍 𝒆𝒎 𝟏𝟎𝟎𝒎𝑳 𝒐𝒖 𝟏, 𝟒% DESVIO PADRÃO S = ඨ ∑(x − C)ଶ n − 1 S = ඨ (0,2536 − 0,2405)ଶ + (0,2336 − 0,2405)ଶ + (0,2345 − 0,2405)ଶ 3 − 1 S = ඨ 0,00017161 + 0,00004761 + 0,000036 2 S = ඥ0,00012761 S = = 0,01123 Índice de confiança IC 95% = ∁ ± t. s √N IC 95% = 0,2405 ± 4,30 .0,01123 √3 IC 95% = 0,08687 ± 0,048289 √3 𝐈𝐂 𝟗𝟓% = 𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟖𝟕 ± 𝟎, 𝟐𝟕𝟗 10 5. CONCLUSÃO Diante do exposto, pode-se concluir que usando-se o método de Mohr nesta prática, é conveniente afirmar que o objetivo de determinar a porcentagem de NaCl no soro fisiológico foi atingido. Entretanto, a concentração de AgNO3 (Nitrato de prata) ficou bem baixa, isso pode ter um efeito negativo na titulação. Teoricamente teria que ser 0,1, e chegamos a 0,08687. Pode-se atribuir o erro a integrantes do grupo que podem ter cometido o erro analítico grosseiro por imperícia ou distração ou até mesmo um erro analítico aleatório em decorrência da visão e audição do integrante do grupo que pesou o material. Este tipo de erro afeta a precisão e a reprodutibilidade dos resultados. Podem atribuir o erro a falha na detecção do ponto final, no preparo da solução (perdas na transferência para o balão), ao reagente velho (o AgNO3), e por fim, a própria qualidade do soro preparado. Diante disso, é de extrema importância verificar esses detalhes no laboratório. Vencimento do reagente, observar se quem estava transferindo lavou corretamente o béquer ou vidro de relógio. Se a pesagem foi feita direta no erlenmeyer, observar se a solubilização ocorreu completamente. Ao observar todos esses detalhes, pode-se vim a intervir nos erros a tempo de que o procedimento seja corrigido e saia como o desejado. 6. REFERÊNCIAS JOHN B. Russell .Química Geral: volume 2, 2º edição: são Paulo; 2001. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001 http://www.uel.br/revistas/uel/index.php/semexatas/article/viewFile/12584/13249 acesso em: 03/06/2018
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