Apostila - Quantiexp

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Universidade Federal do Rio de Janeiro 
Centro de Ciências Matemáticas e da Natureza 
Instituto de Química - Departamento de Química Analítica 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental II 
IQA481 
 
 
 
 
 
 
 
 
Autores: 
 Daniella L. Vale 
 Rodolfo S. Barboza 
 
 
 
1. Regulamentos e critério do curso______________________________ 
 Não será permitida a entrada do aluno no laboratório após 10 (dez) minutos do 
início da aula; 
 A falta à aula prática implicará em nota 0 (zero) nas atividades desenvolvidas no 
dia, sendo esta nota contabilizada no cálculo da média dos relatórios; 
 É obrigatório o uso do material de segurança laboratorial, tal como jaleco (ou 
guarda-pó), calçado fechado e óculos de segurança (ver Item 2); 
 É expressamente proibido beber, comer, fumar e usar lentes de contato nas 
dependências do laboratório (ver Item 2); 
 O relatório relativo à aula prática deverá ser entregue, impreterivelmente, na 
aula subsequente à aula de realização da prática; atrasos implicarão em nota 0 
(zero); 
 Os relatórios não serão devolvidos, sendo assim, seria de boa prática que o aluno 
guardasse uma fotocópia do mesmo, e as notas serão divulgadas no final do 
curso; 
Observação: no início do período letivo os alunos receberão as chaves dos armários 
contendo o material de laboratório sobre os quais ficarão responsáveis durante o 
desenvolvimento da disciplina. Junto à chave, os alunos receberão os termos de 
compromisso, nos quais se comprometerão a devolver, no final do período letivo, todo 
o material intacto. Qualquer dano ao material recebido pelo aluno, assim como, ao 
material de uso comum do laboratório, deverá ser reparado pelo aluno. 
 
O critério do curso segue a seguinte equação: 
 
ܯܨ = 2ܲܶܲ + ܲܲ +ܯܴ4 
 
Onde: 
 MF = Média Final 
 PTP = Média das Provas de Teoria da Prática 
 PP = Prova Prática 
 MR = Média dos Relatórios 
Critério: 
Se, MF ≥ 5,0, então, APROVADO; 
Se, MF < 5,0, então, REPROVADO. 
2. Segurança laboratorial______________________________________ 
 O trabalho em um laboratório envolve necessariamente um grau de risco, pois 
alguns acidentes podem acontecer. A adoção rigorosa de normas laboratoriais é 
imprescindível. As normas apresentadas a seguir corroboram na prevenção e/ou 
minimização de acidentes: 
1. Conheça o seu laboratório. Saiba a localização dos equipamentos de segurança 
disponíveis, como por exemplo, cobertor antifogo, lava-olhos, extintores de incêndio, 
entre outros. Aprenda a utilizar adequadamente cada equipamento e não hesite em usar 
caso necessário. Caso não possa manipulá-lo de maneira correta, acione de pronto a 
brigada de incêndio do Centro de Tecnologia (CT-UFRJ) (Telefone: 3938-7777); 
2. Use os óculos de segurança. O risco potencial de danos sérios e talvez permanentes 
faz que seja obrigatório o uso de proteção para os olhos, o tempo todo, por estudantes, 
professores e visitantes. As lentes de contato nunca devem ser usadas no laboratório 
porque os vapores podem reagir com elas, tendo um efeito danoso para os olhos; 
3. A maior parte dos produtos químicos usados em laboratórios é tóxica; alguns são 
muito tóxicos e outros, tais como soluções de ácidos e bases concentradas, são 
altamente corrosivos. Evite o contato com a pele. Caso ocorra, lave imediatamente a 
área afetada com grandes quantidades de água corrente. Se uma solução corrosiva for 
derramada sobre a roupa, remova o traje imediatamente; 
4. Nunca realize um experimento sem autorização; 
5. Nunca trabalhe sozinho no laboratório; certifique-se de que haja sempre alguém à 
vista; 
6. Nunca leve comida ou bebida para o laboratório. Não tome líquidos em recipientes de 
vidro laboratoriais. Não fume dentro do laboratório; 
7. Use calçado adequado (não usar sandálias). Prenda o cabelo apropriadamente. Utilize 
o jaleco (guarda pó); 
8. Seja extremamente cuidadoso ao tocar objetos que tenham sido aquecidos. Vidro 
quente é indistinguível do frio; 
9. Utilize sempre a capela de exaustão quando os vapores tóxicos ou gases nocivos 
possam ser envolvidos. Seja cauteloso ao realizar testes para determinar odores; use a 
mão para puxar os vapores em direção ao nariz; 
10. Descarte as soluções e produtos químicos como orientado. Em muitas localidades, é 
ilegal despejar soluções contendo metais pesados e solventes orgânicos na pia. 
11. Notifique imediatamente o professor em caso de acidentes, ferimentos, dentre outros 
problemas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3. Cronograma do curso_______________________________________ 
Quadro 3.1. Cronograma das aulas e atividades da disciplina Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA234 
Número de ordem Prática / Atividade Data 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Observações: 
4. Análise quantitativa_________________________________________ 
 A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de 
idéias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da Ciência. 
 As informações requeridas em uma análise passam pelas subdivisões básicas da 
química analítica: a análise qualitativa que estabelece a identidade química das 
espécies presentes em uma amostra, e a análise quantitativa que determina as 
quantidades relativas das espécies, ou analitos (componentes de uma amostra a serem 
determinados), em termos numéricos. 
 As medidas analíticas quantitativas desempenham um papel fundamental em 
muitas áreas da Ciência, sendo uma análise quantitativa típica, uma prática que envolve 
uma sequência de etapas, mostradas no fluxograma da Figura 4.1. Em alguns casos, 
uma ou mais dessas etapas podem ser omitidas. Por exemplo, se a amostra for líquida 
podemos evitar a etapa de dissolução. 
 Calculamos os resultados de uma análise quantitativa, a partir de duas medidas: 
a massa ou o volume de uma amostra que esteja sendo analisada; e a medida de alguma 
grandeza que é proporcional à quantidade de analito presente na amostra, como por 
exemplo, intensidade de luz ou corrente elétrica. O estudo guiado pelo presente material 
abrange apenas as medidas de massa (gravimetria) ou de volume (volumetria) na 
determinação dos analitos nas amostras a serem analisadas. Os métodos gravimétricas 
determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. 
Em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente em 
quantidade suficiente para reagir com todo o analito presente. 
 O cálculo das concentrações dos analitos a partir dos dados experimentais é, em 
geral, relativamente fácil, particularmente com as calculadoras e computadores 
modernos. Essa etapa é apresentada na penúltima etapa da Figura 4.1. Esses cálculos 
são baseados nos dados experimentais crus (na forma em que foram originalmente 
obtidos) coletados na etapa de medida, nas características dos instrumentos de medida e 
na estequiometria das reações químicas envolvidas. 
 
 
 
 
 
 
Figura 4.1. Fluxograma mostrando as etapas envolvidas em uma análise quantitativa.
 
 
 
. Fluxograma mostrando as etapas envolvidas em uma análise quantitativa.
 
. Fluxograma mostrando as etapas envolvidas em uma análise quantitativa. 
5. Algarismos significativos___________________________________________ 
 Os algarismos significativos são aqueles que têm importância na exatidão de um 
número. 
 Se, por exemplo, expressarmos o número 0,006263, teremos sete algarismos, 
porém, apenas os quatro últimos serão significativos, uma vez que os zeros à esquerda 
não influenciam na exatidão deste número. Já no caso do número 4,5500, 
temos cinco algarismos, sendo todos significativos, onde o último algarismo é chamado 
de algarismo duvidoso, pois ele expressa a magnitudeda incerteza da medida tomada. 
Os exemplos a seguirmostram números com quatro algarismos significativos:56,00 -
0,2301 - 0,00001000 - 1034. 
 Números que estejam emnotação científica,terão como algarismos significativos 
todos os algarismos presentes, com exceção da própria potência. Temos como exemplo: 
780,0 = 7,800 x 102. Ambos possuem os algarismos 7800 seguidos, como sendo os 
quatro algarismos significativos, e a potência de dez apenas "moverá" a vírgula, não 
afetando a quantidade de algarismos significativos. 
 
Observação: zeros à esquerda não são algarismos significativos, como em: 
0,00000000003 - apenas um algarismo significativo 
 
5.1.Algarismos duvidosos 
 Ao realizar a medição de algum objeto, nunca teremos a medida exata do 
mesmo.Uma régua comum, por exemplo, possui divisões de centímetros e milímetros. 
Ao medir um lápis nota-se que o comprimento dele tem 13,5 cm, 
pois aparentemente ele fica em cima dessa medida. Porém, não podemos ter certeza 
quanto ao algarismo 5 desse número. Poderia ser 13,49 ou 13,51. Então este último 
algarismo é chamado de duvidoso. 
Em qualquer número, o algarismo duvidoso será o último algarismo significativo, 
contando da esquerda para direita. Vejamos os exemplos a seguir: 
 
9,9999998 - possui 8 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 8; 
14,79234320 - possui 10 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 0; 
1,00000 - possui 6 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 0; 
0,008965 - possui 4 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 5. 
 
5.3. Aproximações 
 As aproximações ou arredondamentos realizados em valores numéricos que 
expressam resultados de análises quantitativas são de extrema importância devido ao 
grau de precisão requerido e ao que determinada técnica oferece. Com isso, o valor 
numérico de um resultado sempre deverá apresentar os algarismos necessários e 
suficientes para a tradução correta do fenômeno considerado. 
 A quantidade de algarismos significativos sempre deverá ser definida pela 
precisão do instrumento de medida e do método utilizado. Sendo assim, é a 
representação dos valores que se tem certeza mais o que não se tem certeza, sendo este 
último apenas uma estimativa (seria o algarismo duvidoso). Normalmente, a incerteza 
associada ao algarismo duvidoso deve estar dentro do intervalo que abrange mais ou 
menos o valor da precisão do instrumento, definindo-se assim, o número de dígitos em 
uma medida. Se o instrumento de medida não tiver a precisão conhecida, costuma-se 
usar como precisão a menor medida de escala do instrumento dividido por dez. 
 Na prática, o procedimento utilizado para o arredondamento é o seguinte: 
 Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser 
conservado for inferior a 5, o último algarismo a ser conservado permanecerá sem 
modificação. 
Exemplo:1,3333 arredondado à primeira decimal tornar-se-á 1,3. 
 
 Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser 
conservado for superior a 5, ou, sendo 5, for seguido de no mínimo um algarismo 
diferente de zero, o último algarismo a ser conservado deverá ser aumentado de uma 
unidade. 
Exemplo:1,6666 arredondado à primeira decimal tornar-se-á: 1,7. 
4,8505 arredondados à primeira decimal tornar-se-á: 4,9. 
 
 Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser 
conservado for 5 seguido de zeros, dever-se-á arredondar o algarismo a ser conservado 
para o algarismo par mais próximo. Conseqüentemente, o último a ser retirado, se for 
ímpar, aumentará uma unidade; se for par o algarismo a ser conservado, ele 
permanecerá sem modificação. 
Exemplo:4,5500 arredondados à primeira decimal tornar-se-ão: 4,6. 
4,8500 arredondados à primeira decimal tornar-se-ão: 4,8. 
 
5.2. Contas respeitando os algarismos significativos 
 Em somas e subtrações deve-se respeitar a posição do algarismo duvido, ou seja, 
limitar o resultado ao número de casas decimais do número que contém menos casas 
decimais. 
Observação: toda conta de soma e subtração deve ser realizada com os valores 
expressos na mesma unidade. 
 
Exemplo: deseja-se somar os volumes de água destilada (10,40 cm3), etanol (20,2 cm3) 
e acetona (33,278 cm3). Qual seria o resultado fisicamente correto para o volume da 
mistura (considerando que não haja contração ou expansão do volume)? 
Resposta: observa-se qual das parcelas possui o menor número de casas decimais. No 
caso, é a parcela 20,2 cm3, que possui apenas uma casa decimal. Esta parcela não será 
alterada. As demais serão arredondadas de modo a ficarem com uma casa decimal. 
Assim: 
 
10,40 cm3 10,4 cm3 
20,2 cm3 20,2 cm3 
33,278 cm3 33,3 cm3 
 Somatório 63,9 cm3 
 
Em multiplicações e divisões deve-se respeitar a quantidade de algarismos 
significativos do valor que contém o menor número de algarismos significativos. 
 
Exemplo: qual seria a área de um quadrado de lados iguais a 10,1 cm e 2,5 cm? 
Resposta: o resultado da multiplicação de ambas as parcelas é 25,25 cm2. No entanto, 
2,5 cm é o fator que apresenta a menor quantidade de algarismos significativos (apenas 
2); logo o valor 25,25 cm2 deverá ser arredondado para 25 cm2. 
 
 
 
 
6. Vidrarias e outros instrumentos______________________________ 
 Muitas pessoas estão familiarizadas com as peças comuns de vidrarias de 
laboratório, como o béquer, o erlenmeyer, o tubo de ensaio e a proveta. Esses 
recipientes de vidro se destinam a aquecer, misturar e manusear as soluções, mas 
normalmente não servem para determinar volumes com exatidão. 
 Uma medida de volume pode ser obtida de maneira confiável (altas precisão e 
exatidão) por meio de dispositivos especialmente projetados para medições analíticas, 
tais como, balões volumétricos, pipetas volumétricas, buretas, entre outros. 
 O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar não apenas a 
sua forma de calibração, mas também a temperatura na qual a calibração se aplica 
restritamente: TD para dispensar (to deliver); como exemplo, temos a pipeta 
volumétrica e a bureta, que são normalmente calibradas para dispensar; e TC para 
conter (to contain); como exemplo, temos o balão volumétrico que é calibrado para 
conter um certo volume. 
 A composição do vidro influencia na qualidade da vidraria. Tipos de materiais 
de vidro incluem os de Classe A e Classe B. O recipiente Classe A é fabricado com 
vidros Pyrex, borossilicato ou Kimax para menores tolerâncias (ver Tabelas 6.1, 6.2 e 
6.3). As tolerâncias das vidrarias pertencentes à Classe B (econômica) são 
aproximadamente duas vezes superiores às de Classe A. 
 
6.1 Balões volumétricos 
 
 Dispositivos que servem para preparar 
soluções diluídas a um volume específico. A 
forma geral de um balão volumétrico consiste 
de um longo pescoço superior com uma parte 
inferior arredondada e um fundo plano para 
acomodar soluções. O topo do pescoço contém 
uma abertura onde uma tampa pode ser 
colocada quando se vai homogeneizar o 
conteúdo de frasco. Há também uma linha 
gravada no pescoço, que indica onde o menisco 
da solução deverá estar localizada quando o 
volume de líquido no frasco for igual ao 
volume declarado (Figura 6.1). Figura 6.1. Balão volumétrico. 
 O procedimento correto de uso de um balão volumétrico é bastante simples. 
Primeiramente, verifique se o recipiente está limpo e livre de quaisquer rachaduras ou 
outras imperfeições. A seguir, coloque nele uma pequena quantidade do solvente a ser 
utilizado e, então, adicione a amostra (previamente solubilizada no solvente de trabalho 
no caso de amostras sólidas). Após a transferência quantitativa da amostra, adicione 
solvente (ainda sem encher totalmente o balão). Repousando o balão sobre uma 
superfície plana e firme, e também, que permita que a marca de aferição riscada no 
pescoço do balão fique nivelada aos seus olhos para evitarerros de paralaxe, qualquer 
volume de solvente necessário para completar o volume do balão deve ser 
cuidadosamente adicionado. Ante a proximidade da linha de calibração, recomenda-se 
que o solvente seja adicionado gota a gota. Quando a base do menisco do solvente 
estiver exatamente sobre a linha, o frasco deverá ser fechado e a solução 
homogeneizada através de repetidos movimentos de inversão (pelo menos oito vezes). 
Tabela 6.1. Tolerâncias de frascos volumétricos Classe A. Capacidade, mL Tolerâncias, mL 5 ±0,02 10 ±0,02 25 ±0,03 50 ±0,05 100 ±0,08 250 ±0,12 500 ±0,20 1000 ±0,30 2000 ±0,50 
 
 
6.2 Pipetas volumétricas 
 Uma pipeta volumétrica é um dispositivo de 
aspiração, de vidro, de volume determinado que 
apresenta uma zona central mais larga e que, 
enchendo-se por sucção, serve para transvasar 
(dispensar) líquidos (Figura 6.2). 
 As pipetas volumétricas podem apresentar um 
só traço superior (pipeta volumétrica de tempo) ou 
dois traços - um superior e outro inferior (pipeta 
volumétrica de sopro). Figura 6.2. Balão volumétrico. 
 
 As capacidades mais frequentes são 5, 10, 20, 25, e 50 mililitros. 
Para aspirar o líquido para a pipeta usa-se um dispositivo de sucção (pró-pipete, 
macrocontrolador, entre outros) até o líquido ultrapassar a marca indicativa do volume 
pretendido nominal da pipeta (marca de aferição). Ao manusear a pipeta volumétrica 
deve-se ter o cuidado de manter a pipeta na posição vertical e em uma altura que 
permita que o traço de marcação do volume fique ao nível dos olhos para evitar efeitos 
de paralaxe. Deve-se ainda ter em atenção de secar a ponta da pipeta com papel 
apropriado antes da aferição do volume, uma vez que gotículas do líquido aliquotado 
pode permanecer na parede externa da pipeta e ser dispensado no frasco coleto. Após 
secagem da ponte e aferição até a marca na parte superior da pipeta, dispense o líquido 
para o frasco coletor. Deve-se ter cuidado com a forma de transvasar o líquido, 
apoiando a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente. 
 
6.2.1 Tipos de pipetas 
 Segundo a norma ISO 835, existem no mercado pipetas volumétricas que podem 
possuir um tempo especificado para o descarte do líquido ou podem ser de sopro, 
dependendo da sua identificação e tipo. 
 As normas ABNT 1769:2007 e ASTM E969-02 mencionam sobre a codificação 
em faixas e cores para cada tipo de pipeta dependendo da sua faixa de escala e divisão. 
Isso quer dizer que cada pipeta tem sua cor e quantidade de faixas específicas para o seu 
tipo. Muitas pipetas não cobertas pelas normas internacionais 
 Aqui, nos ateremos a mostrar somente as características dos instrumentos 
encontrados nos laboratórios de graduação do DQA/UFRJ. 
 Pipeta Volumétrica de um traço (tempo de 15s) 
 A leitura dessa pipeta é feita ajustando-se o menisco no ponto marcado (no alto 
da pipeta), indicando o volume desejado. 
 Nesse tipo de pipeta também é descartado todo seu líquido. Normalmente, as 
pipetas deste tipo são com tempo especificado de 15 segundos, ou seja, após todo o 
líquido ter sido dispensado, aguarda-se no mínimo 15 segundos e encosta-se a ponta da 
pipeta na parede do frasco coletor para a retirada da última gota. 
 Pipetas com dois traços (pipetas de sopro) 
 Não é comum esse tipo de pipeta ser apresentado nas normas mais usuais. 
Porém, é de conhecimento dos fabricantes e dos laboratórios que operam com ela, que 
esses dois traços gravados no alto do corpo da pipeta, caracterizam uma pipeta de sopro. 
 A leitura dessa pipeta é feita ajustando-se o menisco no ponto máximo desejado, 
em toda a faixa da escala até o seu descarte total. Sempre que se completar o descarte 
do líquido da pipeta no ponto desejado, deve ser assoprada a última gota que restar na 
ponta da pipeta. 
 
Possíveis erros: como dito anteriormente, se o equipamento for usado de maneira 
inadequada, é bem provável que sejam encontradas várias diferenças nos resultados das 
medições. 
Foram analisadas algumas medições, usando o equipamento com seu manuseio correto, 
e com possíveis erros que podem ser cometidos pelo desconhecimento do equipamento, 
como: 
 Uma pipeta comum sem sopro ser assoprada no descarte da última gota do 
líquido em sua ponta; 
 Uma pipeta de sopro não ser assoprada no final do descarte do seu líquido; 
 Uma pipeta de tempo especificado de 15 segundos, ser assoprada em vez de 
aguardar 15 segundos na hora do descarte de seu líquido; 
 Não se levar em consideração o tempo especificado de 15 segundos de uma 
pipeta na hora do descarte do seu líquido. 
 
Tabela 6.2. Tolerâncias de pipetas de transferência Classe A. Capacidade, mL Tolerâncias, mL 0,5 ±0,006 1 ±0,006 2 ±0,006 5 ±0,01 10 ±0,02 20 ±0,03 25 ±0,03 50 ±0,05 100 ±0,08 
G.3 Buretas 
 
 Uma bureta consiste em um tubo de vidro 
calibrado para abrigo do titulante (ou mesmo do 
titulado em uma titulação inversa), mais a válvula 
pela qual a vazão do líquido é controlada (Figura 
6.3). As buretas, assim como as pipetas graduadas, 
tornam possível o escoamento de qualquer volume 
até a capacidade máxima do dispositivo. A 
precisão alcançável com uma bureta é 
substancialmente maior que a precisão de uma 
pipeta graduada. Figura 6.3. Balão volumétrico. 
 Em um laboratório de Química Quantitativa onde a volumetria é a técnica 
predominante, a utilização correta de uma bureta é de suma importância. Para tanto, o 
analista precisa de instruções de uso e de treinamento. Vejamos algumas instruções para 
o uso de uma bureta: 
 Uma bureta precisa ser escrupulosamente limpa antes de seu uso; além disso, sua 
válvula não deve estar vazando. 
1. Limpeza: limpe perfeitamente o tubo da bureta com detergente e uma escova grande. 
Enxague completamente com água corrente e então passe água destilada; 
2. Lubrificação da torneira: cuidadosamente, remova toda a graxa antiga da torneira 
de vidro e seu tambor com uma toalha de papel e seque ambas as partes completamente. 
Engraxe-a ligeiramente, tomando cuidado para evitar a área adjacente ao furo. Coloque 
a torneira no tambor e gire-a vigorosamente com uma leve pressão para dentro; 
3. Preenchimento: tenha a certeza de que a torneira esteja fechada. Adicione 5 ou 10 
mL do titulante (ou mesmo do titulado em uma titulação inversa) e, cuidadosamente, 
gire a bureta para molhar seu interior completamente. Deixe o líquido escoar pela ponta 
da bureta. Repita este procedimento pelo menos mais duas vezes. Em seguida, encha a 
bureta bem acima da marca zero. Libere a ponta de bolhas de ar girando rapidamente a 
torneira e permitindo que pequenas quantidades do líquido sejam escoadas. Finalmente, 
seque a ponta da bureta com uma toalha de papel e baixe o nível do líquido até a marca 
zero; 
4. Titulação: certifique-se de que a ponta da bureta esteja dentro do frasco de titulação. 
Introduza o titulante em constante gotejamento com vazão moderada inicialmente. 
Agite o frasco de titulação constantemente para garantir reação completa. Diminua a 
vazão à medida que a titulação avança; adicione o titulante gota a gota nas proximidades 
do ponto final (incrementos menores que uma gota podem ser adicionados permitindo-
se a formação de uma gota na ponta da bureta e então tocando a ponta na parede do 
frasco. Essa gota parcial é combinada com a totalidade do líquido por lavagem da 
parede com água destilada ou simples agitação). Quando parecer que apenas mais 
algumas gotas são necessárias para atingir o ponto final, enxágue as paredes do 
recipiente. Atingido o ponto final, deixe o titulante drenar da parede interna da bureta 
(pelo menos 15 segundos). Então, anote o volume final o mais próximo de 0,01 mL. 
 
Tabela 6.3. Tolerâncias de buretas Classe A. Capacidade, mL Tolerâncias, mL 5 ±0,01 10 ±0,02 25 ±0,03 50 ±0,05 100 ±0,20 
Observação: na primeira prática deste curso, faremos a análise gravimétrica de 
açúcaresredutores. Sendo assim, faz-se necessária breve apresentação de alguns 
instrumentos utilizados para esta análise. São eles: balança analítica, cadinho 
filtrante, dessecador e estufa. 
- Balança analítica: uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de 
massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com alta 
precisão e exatidão. 
 Alguns fatores podem influenciar a medida de massa em uma balança analítica: 
temperatura, eletrificação de recipientes, adsorção de umidade do ar (tanto pela amostra 
como pelo recipiente) e calibração da balança. 
Importante: a pesagem de objetos cuja temperatura é diferente da temperatura 
ambiente pode resultar em erros significativos. Isso pode ocorrer por dois fatores. 
Correntes de convecção podem exercer um efeito de empuxo sobre o prato da balança, 
fazendo com que a força exercida sobre o prato se torne menor do que deveria ser de 
fato. Além disso, o ar aquecido pesa menos do que o mesmo volume de ar sobre 
temperaturas mais baixas, também diminuindo o valor da medida. Esse tipo de erro 
pode sofrer variações de medida na ordem de 10 a 15 mg. Portanto, objetos aquecidos 
devem ser resfriados a temperatura ambiente antes de serem pesados. 
Técnicas de pesagem 
a. Pesagem por adição: é a técnica de pesagem mais comumente utilizada. Esta técnica 
consiste na pesagem do recipiente vazio (MR) e posteriormente na pesagem do 
recipiente com a amostra (MC). A massa da amostra (MA) é obtida por: 
MC = MR + MA 
MA = MC – MR 
 
Importante: a pesagem por adição não é adequada para mensurar massas de 
substâncias voláteis, higroscópicas ou que não sejam completamente transferíveis. 
 
b. Pesagem por diferença: esta técnica consiste na pesagem do recipiente com a 
amostra (MC) e posteriormente do recipiente após a retirada da amostra (MR). A massa 
da amostra (MA) é obtida por: 
MA= MC – MR 
 
Importante: a pesagem por diferença é adequada para mensurar a massa de substâncias 
voláteis, higroscópicas ou que não sejam totalmente transferíveis. 
 
 
- Cadinho filtrante: os cadinhos filtrantes são recipientes munidos de placas porosas de 
vidro sinterizado ou porcelana configurando o meio filtrante do corpo do instrumento. São 
utilizados em processos de filtração de precipitados com tamanhos maiores que o tamanho de 
poro. Evitam-se as as soluções fortemente alcalinas, pois as mesmas podem atacar o vidro. 
 
- Dessecador: é um dispositivo para a secagem de substâncias ou objetos. Para 
minimizar a absorção de umidade, os materiais secos são armazenados em 
dessecadores, enquanto se resfriam. A base de um dessecador contém um agente 
químico de secagem, como o cloreto de cálcio anidro, por exemplo, que normalmente é 
coberto com uma tela e um prato de porcelana com furos, para acomodar os objetos. 
 
- Estufa: é um dispositivo que possuir por objetivo acumular e conter o calor em seu 
interior, mantendo assim, uma temperatura maior em seu interior que no meio externo. 
Normalmente composta de uma caixa e uma fonte de calor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7. Gravimetria_______________________________________________ 
 A análise gravimétrica se fundamenta na formação de um produto cuja massa 
pode ser relacionada com a massa da substância alvo, ou seja, da espécie que está sendo 
analisada (analito). Sendo assim, em uma análise gravimétrica, a massa de uma 
determinada substância é usada para calcular a quantidade de analito presente na 
amostra original. 
 Existem várias maneiras de realizar uma análise gravimétrica, mas todas elas 
envolvem medição de massa. A Tabela 7.1 mostra várias estratégias utilizadas nessa 
análise. Os métodos gravimétricos mais tradicionais determinam a massa de uma 
substância medindo a massa de um precipitado ou de um sólido correlacionado que 
contenha essa substância em uma relação conhecida. Esse método geralmente envolve a 
adição de um agente de precipitação (ou precipitante) para que se forme o sólido 
mensurável, cuja massa possa ser usada para calcular a quantidade do analito de 
interesse. Outros dois tipos de análise gravimétrica são a análise de combustão e a 
análise termogravimétrica. Em ambos os casos, as medições da massa se combinam 
com a formação ou com a perda de substâncias químicas voláteis. 
 
Tabela 7.1. Tipos gerais de métodos gravimétricos. 
Tipo de método Exemplo 
Medição da massa de um sólido que se forma com a precipitação de um analito presente em uma solução. Análise gravimétrica tradicional Medição do ganho de massa devido à coleta de uma substância química volátil perdida por uma amostra. Análise de Combustão Medição da variação na massa de uma amostra de acordo com a variação de temperatura. Análise Termogravimétrica 
 É conveniente mencionar algumas vantagens da análise gravimétrica tradicional: 
a. É exata e precisa quando se usam as balanças analíticas modernas; 
b. É fácil controlar as possíveis fontes de erro, pois os filtrados podem ser ensaiados 
para verificar se a precipitação foi completa, e os precipitados podem ser examinados 
em busca da presença de impurezas; 
c. As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos. 
7.1 Gravimetria por precipitação 
A gravimetria de precipitação ou tradicional pode ocorrer através de uma reação 
ácido-base (mais usual), ou através de uma reação redox. O precipitado é tratado 
(filtração, lavagem e secagem) e depois tem sua massa mensurada em uma balança de 
alta precisão. 
O agente precipitante deve ser o mais seletivo possível, de preferência específico 
(incomuns). Existem técnicas para aumentar a seletividade do agente precipitante como 
a variação do pH, da temperatura e adição de outras espécies que formam complexos 
com a espécie química interferente da análise. 
Observação: normalmente o precipitado formado é um composto diferente da espécie a 
ser analisada. Sendo assim, utiliza-se uma relação estequiométrica para se quantificar a 
espécie química analisada através da obtida. 
 
Características desejáveis para o precipitado 
 A espécie química formada deve ser muito pouco solúvel no solvente utilizado e 
no de lavagem para que a sua perda durante a análise seja insignificante. 
 Para aumentar a precipitação da espécie química a ser analisada deve-se 
adicionar agente precipitante em excesso, porém deve-se ter cuidado para que não haja 
efeitos colaterais, como a formação de um complexo solúvel. 
Observação: solubilidade envolve um equilíbrio químico. O Kps da espécie formada 
deve ser pequeno o suficiente (geralmente inferior a 10-8), para que o que fique em 
solução seja insignificante para ser analisado pela balança. 
 O precipitado deve possuir composição definida para que após sua pesagem a 
espécie de interesse seja quantificada, de forma confiável, através de cálculos 
estequiométricos. O precipitado obtido não pode ser higroscópico, não deve ter 
facilidade de agregar impurezas, não deve se decompor com facilidade e a reação de 
precipitação não pode formar uma mistura de precipitados. 
 O precipitado deve estar sob uma forma apropriada de pesagem ou ser 
facilmente convertido a uma. Como exemplo, temos o Fe(OH)3, que é um sólido 
gelatinoso de difícil filtração e pesagem (não se pode saber o quanto de água está 
aderida à sua estrutura), não podendo ser utilizado para fins gravimétricos. No entanto, 
podemos convertê-lo ao seu respectivo óxido (Fe2O3 – ideal para este fim), através do 
aumento da temperatura (procedimento conhecido por calcinação). 
 O precipitado deve ser formado a uma temperatura relativamente baixa e deve 
ser estável a uma temperatura relativamente alta para que não seja necessário o controle 
da temperatura durante o processo. 
 É conveniente que o agente precipitante forme com a espécie um precipitado de 
massa elevada a partir de pequena quantidade da espécie, poisassim é possível medir na 
balança pequena quantidade da espécie, ou seja, quanto menor for a relação entre a 
massa da espécie a massa de precipitado formado maior é a sensibilidade da análise. 
Essa relação entre a massa da espécie e a massa de precipitado formado chama-se fator 
gravimétrico (F), que pode ser definido como a quantidade de massa da espécie para 1g 
da massa de precipitado, ou seja, é uma constante que demonstra a relação entre essas 
massas. 
F = me / mp 
onde: me = massa da espécie; e mp = massa do precipitado formado. 
Outra maneira de fazer essa relação é : 
F = (W x MMe) / MMp 
MMe = massa molar da espécie; W = quantidade de átomos da espécie que estão 
contidos em uma molécula de precipitado; MMp = massa molar do precipitado. 
 As duas relações demonstradas são a mesma, pois a proporção entre espécie e 
molécula tem que ser mantida, lei das proporções definidas, Prost. 
 
 
 
 
 
 
Prática 01: dosagem de açúcares redutores totais (método de Munson & Walker modificado). 
 
 As aldoses reagem com o licor de Felhing reduzindo o Cu2+ a Cu22+ na forma de 
Cu2O o qual é quantificado gravimétricamente. No caso de polímeros não redutores, 
como a sacarose, se faz necessário uma hidrólise prévia para que o monômero redutor 
seja liberado. 
 
2 Cu2+ + 4OH- + R-COH Cu2O + R-COOH + 2H2O 
 
1. Procedimento da análise gravimétrica: 
1.1. Preparo de soluções 
a. Solução padrão de glicose: pesar cerca de 1,0 g de glicose P.A. ao 0,1 mg, diluir em 
água destilada e avolumar até 100,00 mL em balão volumétrico; 
b. Solução de Felhing A: pesar 34,6 g de CuSO4.5H2O, dissolver em água destilada e 
diluir a 500 mL. Deixar em repouso durante 24 horas e filtrar em cadinho de Gouche G-
17; 
c. Solução de Felhing B: pesar 173 g de sal de Rochelle (NaKC4H4O6.4H2O) e 50 g de 
NaOH, dissolver em água destilada e diluir a 500 mL. Deixar em repouso durante 24 
horas em frasco de plástico e filtrar em cadinho de Gouche G-17. 
 
1.2. Procedimento de hidrólise da sacarose 
 No caso de açúcares redutores do tipo da sacarose, torna-se necessária uma etapa 
de pré-tratamento, que no caso seria a hidrólise. O protocolo é constituído das seguintes 
etapas: 
a. Aliquotar 2,00 mL de solução amostra, adicionar 2 mL de HCl a 10% e aquecer por 
10 minutos entre 60-65°C; 
b. Após o resfriamento da solução, adicionar 2 mL de NaOH a 10% e proceder a 
análise. 
 
1.3. Determinação do fator gravimétrico do Cu2O 
a. Transferir 10,00 mL de solução padrão de glicose para um bécher de 150 mL; 
b. Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de Felhing A + 
10 mL de Felhing B); 
c. Adicionar 20 mL de água destilada e aquecer à ebulição por cerca de 5 minutos; 
d. Esperar a solução esfriar, filtrar em cadinho de gouche G-17 previamente tarado; 
e. Lavar o precipitado com 10-20 mL de água destilada a 60°C, e na sequência com 
iguais volumes de etanol e depois acetona; 
f. Levar o sistema "cadinho + precipitado" à estufa a 105°C durante o tempo de 30 
minutos (ou em forno microondas em potência máxima por 5 minutos). 
g. Esfriar em dessecador por, aproximadamente, 20 minutos e pesar o sistema na mesma 
balança analítica; 
h. Repetir as etapas "f" e "g" até obtenção de peso constante; 
i. Calcular o fator gravimétrico da reação. 
 
1.4. Determinação do teor de açúcares redutores totais 
a. Transferir 1,00 mL da solução em estudo para um bécher de 150 mL; 
b. Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de Felhing A + 
10 mL de Felhing B); 
c. Adicionar 25 mL de água destilada e aquecer à ebulição por cerca de 5 minutos; 
d. Esperar a solução esfriar, filtrar em cadinho de gouche G-17 previamente tarado; 
e. Lavar o precipitado com 10-20 mL de água destilada a 60°C, e na sequência com 
iguais volumes de etanol e depois acetona; 
f. Levar o sistema "cadinho + precipitado" à estufa a 105°C durante o tempo de 30 
minutos (ou em forno microondas em potência máxima por 5 minutos). 
g. Esfriar em dessecador por, aproximadamente, 20 minutos e pesar o sistema na mesma 
balança analítica; 
h. Repetir as etapas "f" e "g" até obtenção de peso constante. 
 
Observação: após o aquecimento da amostra já com o licor de Felhing, a solução 
sobrenadante deverá apresentar coloração azul (o que indica excesso ligeiro do reagente 
- licor de Felhing). Caso este comportamento não seja observado, adicionar mais 10 mL 
de Licor de Felhing e aqueça novamente. 
 
2. Cálculos: 
a. Calcular o teor (%) de açúcares redutores totais na amostra. 
 
Observação 1: este método é aplicável a qualquer açúcar redutor, sendo necessário a 
determinação do seu fator gravimétrico. 
Observação 2: caso o açúcar analisado seja a sacarose, para expressar o teor (%ART) 
em gramas de sacarose, deve-se multiplicar o valor da %ART por 95% (percentual de 
hidrólise da sacarose). 
 
3. Observações da prática: 
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8. Volumetria________________________________________________ 
 Os métodos titulométricos incluem um amplo e poderoso grupo de 
procedimentos quantitativos baseados na medida da quantidade de um reagente de 
concentração conhecida que é consumida pelo analito. A titulometria volumétrica 
(volumetria) envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida 
necessária para reagir essencial e completamente com a substância que se deseja 
quantificar (cujo volume de solução seja fixo). O processo inverso também pode ser 
realizado. 
 Uma solução padrão (titulante) refere-se a um reagente de concentração 
conhecida que é usado para se fazer uma análise volumétrica. Uma titulação é realizada 
pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta, ou outro aparelho dosador com 
mesma precisão, a uma solução de substância alvo até que a reação entre os dois seja 
julgada completa. É importante registrar que as “posições” das soluções podem ser 
invertidas. 
8.1. Parâmetros importantes 
Ponto de equivalência: em uma titulação é o ponto teórico alcançado quando a 
quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito 
na amostra. 
Ponto final: na impossibilidadede determinação do ponto de equivalência, estima-se 
sua posição aproximada pela observação de variações físicas associadas com a condição 
de equivalência. Portanto, o ponto final de uma titulação seria o ponto onde se diz que 
as quantidades de titulante e titulado são equivalentes experimentalmente (é um 
parâmetro experimental). 
Erro de titulação: todo esforço é feito para que quaisquer diferenças de volumes entre 
o ponto de equivalência e o ponto final sejam minimizadas, porém, sempre existirá um 
erro associado chamado erro de titulação. Sendo assim, o erro de titulação seria a 
diferença entre o valor teórico (ponto de equivalência) e o valor experimental (ponto 
final). 
Indicadores: substâncias que promovem as alterações físicas visíveis na região de 
equivalência entre titulado e titulante permitindo a determinação do ponto final. As 
alterações típicas do indicador incluem, geralmente, a mudança de cor do sistema 
analisado ou o aparecimento ou desaparecimento de turbidez. 
 
8.2 Requisitos para uma "boa" titulação: 
a. A reação inerente do processo deve ser capaz de ser descrita em um único processo 
químico, bem definido, não podendo ocorrer reações paralelas entre a substância em 
análise e espécies coadjuvantes presentes no meio reacional, uma vez que este problema 
impossibilitaria a quantificação do analito; 
b. A reação deve ocorrer rapidamente, para evitar a ultrapassagem do ponto final da 
titulação. Caso a reação seja muito lenta, teríamos de esperar o tempo de finalização 
reacional a cada adição, sem a garantia de uma boa prática devido à última adição de 
titulante poder ultrapassar o volume necessário. Reações de neutralização e 
complexação são instantâneas, porém as de precipitação e oxirredução podem ser muito 
lentas (neste caso, existe a possibilidade de serem aceleradas). 
c. O sistema deve possuir um meio satisfatório para sinalização do ponto final da 
titulação. 
 
8.3 Padrões primários 
 Um padrão primário é uma substância altamente purificada que serve como 
material de referência em volumetria. A precisão do método é criticamente dependente 
das propriedades dessa substância. Os seguintes requisitos são importantes para um 
padrão primário: 
a. Alta pureza; 
b. Estabilidade à atmosfera; 
c. Ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na umidade; 
d. Custo baixo; 
e. Solubilidade razoável no meio de titulação; 
f. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado. 
 
Observação: um padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise. 
 
8.4 Soluções padrão e soluções padrão secundário 
 Uma solução padrão é aquela cuja estabilidade é suficiente para que sua 
concentração seja determinada uma única vez. São obtidas através da solubilização de 
substâncias padrão primário. A solução padrão ideal para um método titulométrico 
deve: 
a. Reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições de 
titulante seja mínimo; 
b. Reagir de forma completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido 
satisfatóriamente; 
c. Sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação 
balanceada. 
 Poucos reagentes apresentam-se de forma perfeitamente ideal. No caso das 
substâncias que não apresentam tais características, o procedimento correto é fazer 
determinações das concentrações das soluções todas as vezes que as mesmas forem 
utilizadas. A este processo dá-se o nome de padronização (processo no qual a solução a 
qual se deseja determinar a concentração é titulada contra um volume conhecido de uma 
solução padrão primário ou em alguns casos de uma solução padrão secundário 
previamente analisado). Uma solução que é padronizada contra um padrão primário ou 
secundário, geralmente, é chamada de solução padrão secundário, e está sujeita a 
incertezas maiores que a da solução padrão primário. 
 Os tipos de titulometrias volumétricas que serão abordados ao longo desta 
disciplina serão: volumetria de neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de 
oxirredução e volumetria de complexação. 
 
8.5 Indicadores 
 Uma maneira de detectar o ponto final de uma titulação é através do uso de 
indicadores visuais, que são espécies químicas que mudam de cor. No caso da 
neutralização os indicadores são ácido ou bases orgânicas (fracos para não influenciar 
na titulação, dando preferência a reação entre titulante e titulado) onde a forma 
associada tem uma cor e a dissociada (seu par conjugado) possui outra cor. 
 Como se trata de um ácido ou uma base fraca, estes possuem constante de 
equilíbrio e este é deslocado de acordo com o pH do meio, prevalecendo assim uma de 
suas formas. 
H-Ind H+ + In- KHInd = [H+] x [Ind-]/[HInd] 
logo: 
pH= pKa - log[HIn]/[In-] 
 Para que o olho humano possa perceber a variação de cor do indicador é 
necessário que a relação entre [HIn]/[In-] seja 10 ou 1/10, onde: 
- Se a relação for 10 percebe-se a cor da forma associada; 
- Se for 1/10 percebe-se a cor da forma dissociada. 
 
Podemos dizer que: 
- Para [HIn]/[In-] = 10, então: pH= pKHInd – 1 
- Para [Hin]/[In-] = 1/10, então: pH = pKHInd + 1 
 Sendo assim, pH = pKHInd ± 1. Este intervalo de pH é o que chamamos de faixa 
de viragem do indicador. 
Observação: a relação de 10/1 e 1/10 é uma generalização, essa relação varia de 
indicador para indicador, sendo assim, uma aproximação. No entanto, como na faixa de 
pH de viragem se estabelece a relação entre as concentrações das espécies químicas em 
que se pode ver a predominancia de uma sobre a outra, e esta proporção entre uma e a 
outra deve ser semalhante, sendo a relação estabelecida para a predominância de cada 
espécie uma inverso da outra, ou seja, – log[HIn]/[In-] deve dar valores iguais, sendo 
um negativo e outro positido, logo estes valores devem ser equidistantes do pKHInd. 
 
 
 
 
 
Práticas referentes à volumetria de neutralização 
 A volumetria de neutralização lança mão das reações de neutralização 
(acidimetria ou alcalimetria), ou seja, incluem a titulação de bases livres, ou de bases 
formadas pela hidrólise de sais de ácidos fracos, por uma solução padrão de ácido 
(acidimetria) e a titulação de ácidos livres, ou de ácidos formados pela hidrólise de sais 
de bases fracas, por uma base padrão (alcalimetria). As reações envolvem a combinação 
dos íons hidrogênio (hidrônio) e hidróxido para formar água. Além disso, devem incluir 
também, titulações em solventes não aquosos, a maioria das quais envolve compostos 
orgânicos. 
 
Prática 02: preparo e padronização de solução de hidróxido de sódio 
(NaOH), aproximadamente, 0,1M. 
 
1. Preparo de uma solução aproximadamente 0,1 M de NaOH: 
1.1. Colocar cerca de 300 mL de água destilada em um cilindro graduado (proveta) com 
capacidade para 500 mL e com auxílio de um bastão de vidro transferir _______ mL de 
uma solução concentrada e límpida de hidróxido de sódio para o cilindro; 
1.2. Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar a 
solução com o auxílio de um bastão de vidro; 
1.3. Guardar a solução preparada em um frasco de polietileno limpo e previamente 
rinsado com a mesma. 
 
2. Padronização pelo biftalato de potássio: 
2.1 Preparo da amostra 
a. Calcular a massa necessária de biftalato de potássio puro para preparar 100 mL de 
solução 0,1 M. Pesar em balança analítica com precisão de 0,1 mg; 
b. Dissolver em pequena quantidade de água destilada à temperatura de 
aproximadamente 60°C (com pouca agitação para evitar absorção de CO2 do ar); 
c. Transferir, quantitativamente, a solução preparada no item anterior para um balão 
volumétrico de 100 mL. Aferir com água destilada e homogeneizara solução. 
 
 
 
 
2.2 Titulação 
a. Preparar a bureta com a solução de NaOH ~0,1 M; 
 b. Tranferir 10,00 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer de 250 
mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica; 
c. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador 
fenolftaleína (faixa de viragem na escala de pH: 8,0-10,0); 
d. Titular a solução de biftalato de potássio com a solução preparada de NaOH, até a 
viragem do indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontre dois volumes concordantes. 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
 MM(C6H4COOK.COOH) = 204,22 g.mol-1 
 MM(NaOH) = 40,00 g.mol-1 
a. Calcule a molaridade da solução de biftalato de potássio; 
b. Calcule a molaridade da solução de NaOH. 
 
4. Observações da prática: 
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Prática 03: preparo e padronização de solução de ácido clorídrico (HCl), aproximadamente, 0,1M. 
 
1. Preparo de uma solução aproximadamente 0,1 M de HCl: 
1.1. Colocar cerca de 300 mL de água destilada em um cilindro graduado (proveta) com 
capacidade para 500 mL e com auxílio de um bastão de vidro transferir _______ mL de 
uma solução concentrada e límpida de ácido clorídrico para o cilindro (procedimento 
deve ser realizado em capela); 
1.2. Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar a 
solução com o auxílio de um bastão de vidro; 
1.3. Guardar a solução preparada em um frasco de vidro limpo e previamente rinsado 
com a mesma. 
 
2. Padronização pela solução de NaOH previamente preparada: 
2.1 Titulação 
a. Preparar a bureta com a solução de NaOH padronizada; 
 b. Transferir 10,00 mL da solução de ácido clorídrico para um erlenmeyer de 250 mL 
com o auxílio de uma pipeta volumétrica; 
c. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador 
fenolftaleína (faixa de viragem na escala de pH: 8,0-10,0); 
d. Titular a solução de ácido clorídrico com a solução preparada de NaOH, até a 
viragem do indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontre dois volumes concordantes. 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
 a. Calcule a molaridade da solução de ácido clorídrico; 
 
4. Observações da prática: 
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Prática 04: determinação da acidez do vinagre 
 
O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólico, 
particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microrganismos da 
espécie Mycoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a 
fermentação, o vinho fica com cerca de 4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o 
nome de “vinagre” (“vinho azedo”). O teor de CH3COOH no vinagre é determinado 
volumetricamente titulando-se certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de 
hidróxido de sódio. Usa-se uma solução de fenolftaleína como indicador, a fim de se ver 
o fim da reação. 
Neste tipo de titulação (cuja reação é completa), o ponto de equivalência é 
superior a 7 devido o sal formado (que está em solução aquosa), derivar de um ácido 
fraco e uma base forte. Como o ácido é fraco, sua base conjugada é forte, ocorrendo a 
hidrólise alcalina do mesmo, formando íons hidroxila e aumentando o pH. 
CH3COOH(aq) + NaOH (aq) Na+CH3COO-(aq) + H2O(l) 
1. Preparação da solução de vinagre 
a. A partir do teor de ácido acético indicado no rótulo do frasco de vinagre, calcular a 
concentração, aproximada, de ácido acético em mol.L-1; 
b. Calcular a alíquota de vinagre necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,1 
mol.L-1; 
c. Transferir, quantitativamente, o volume de vinagre para um balão volumétrico de 
100,00 mL. Aferir o balão com água destilada e homogeneizar. 
 
2. Determinação da acidez total no vinagre 
a. Zerar a bureta previamente rinsada, com a solução padronizada de NaOH; 
b. Transferir uma alíquota de 10,00 mL da solução de trabalho (solução diluída de 
vinagre) para um erlenmeyer de 250 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica; 
c. Adicionar 30 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína; 
d. Titular a solução de ácido acético com a solução preparada de NaOH, até a viragem 
do indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontrem dois volumes concordantes. 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
MM(NaOH) = 40,00 g.mol-1 
MM(CH3COOH) = 60,05 g.mol-1a. molaridade da solução de vinagre; 
b. Teor em p/v de ácido acético no vinagre 
 
4. Observações da prática: 
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Prática 05: dosagem de H
 Titulações de ácidos polipróticos são análogas as de ácidos monopróticos, visto 
anteriormente. Porém, possuem 
polipróticos possuem teoricamente uma inflexão para cada hidrogênio lábil. Porém, a 
separação destas inflexões depende dos valores absolutos e relativos de suas sucessivas 
constantes de ionização. 
 Para que se possa titular separadamente cada 
poliprótico e para que cada faixa de inflexão se associe a uma faixa de pH 
convenientemente grande é necessário que a relação entre as constantes seja maior ou 
igual a 104. Caso seja menor
 No caso da titulação do ácido 
equilíbrios: 
H3
H2
HPO
H
 
Observação: não existem 
usado nas equações acima para fins 
 Neste caso, como a relação entre K
hidrogênio podem ser titula
hidrogênios, como K2/K3 >
hidrogênio não pode ser titulado,
solvente no meio (H2O). O 
relação com K3 é menor do que 10
se o H+ titulado é proveniente da ionização da água ou do HPO
 É importante observar que na titulação de ácido poliprótico, assim como qualquer 
outra titulação ácido-base, a variação do meio é a vari
visual utilizado deve ser um indicador ácido
de equivalência que se quer visualizar. Como a escolha do indicador dependerá do 
: dosagem de H3PO4 em ácido fosfórico comercial
Titulações de ácidos polipróticos são análogas as de ácidos monopróticos, visto 
anteriormente. Porém, possuem algumas considerações. As curvas de ácidos 
possuem teoricamente uma inflexão para cada hidrogênio lábil. Porém, a 
separação destas inflexões depende dos valores absolutos e relativos de suas sucessivas 
Para que se possa titular separadamente cada hidrogênio ácido
poliprótico e para que cada faixa de inflexão se associe a uma faixa de pH 
convenientemente grande é necessário que a relação entre as constantes seja maior ou 
aso seja menor, a titulação será simultânea. 
No caso da titulação do ácido fosfórico em meio aquoso existem os seguintes 
3PO4 H+ + H2PO4- K1= 6,9.10-3 
2PO4- H+ + HPO4-2 K2= 6,2.10-8 
HPO4-2 H+ + PO4-3 K3= 4,8.10-13 
H2O H+ + OH- Kw= 1,0.10-14 
 prótons desassociados em um meio, porém H
acima para fins didáticos. 
Neste caso, como a relação entre K1/K2 = 1,2x105, o primeiro e o segundo 
hidrogênio podem ser titulados separadamente. Em relação ao segundo e terceiro 
> 104, podem ser titulados separadamente, poré
hidrogênio não pode ser titulado, uma vez que não se pode esquecer da presença do 
 produto iônico da água, a 25 °C e 1 atm, é 10
é menor do que 104 e, portanto, não se poderia saber durante a titul
titulado é proveniente da ionização da água ou do HPO4-2. 
É importante observar que na titulação de ácido poliprótico, assim como qualquer 
base, a variação do meio é a variação de pH. Portanto, o indicador 
visual utilizado deve ser um indicador ácido-base, com uma viragem próxima ao ponto 
de equivalência que se quer visualizar. Como a escolha do indicador dependerá do 
em ácido fosfórico comercial 
Titulações de ácidos polipróticos são análogas as de ácidos monopróticos, visto 
. As curvas de ácidos 
possuem teoricamente uma inflexão para cada hidrogênio lábil. Porém, a 
separação destas inflexões depende dos valores absolutos e relativos de suas sucessivas 
hidrogênio ácido de um ácido 
poliprótico e para que cada faixa de inflexão se associe a uma faixa de pH 
convenientemente grande é necessário que a relação entre as constantes seja maior ou 
fosfórico em meio aquoso existem os seguintes 
porém H+ está sendo 
, o primeiro e o segundo 
dos separadamente. Em relação ao segundo e terceiro 
porém, o terceiro 
não se pode esquecer da presença do 
produto iônico da água, a 25 °C e 1 atm, é 10-14, ou seja, sua 
não se poderia saber durante a titulação 
É importante observar que na titulação de ácido poliprótico, assim como qualquer 
Portanto, o indicador 
base, com uma viragem próxima ao ponto 
de equivalência que se quer visualizar. Como a escolha do indicador dependerá do 
ponto de equivalência e, porta
curva. 
Ponto de equivalência da titulação do primeiro hidrogênio:
H3PO4+ NaOH Na+ + H
H2PO4- H+ + HPO4-2 
H2PO4- + H+ H3PO4 
 
[HPO4-2 ] = [ H+ ] + [H3PO4
 
K2 = [H2PO4- ][ H+ ]/[H3PO
[H3PO4 ] = [H2PO4- ][ H+ ]/K
K3 = [H+ ][HPO4-2 ]/[H2PO
[ HPO4-2 ] = K3[HPO4-2 ]/[H
substituindo em [HPO4-2 ] = [ H
K2[H2PO4- ]/[H+ ] = [ H+ ] + [H
K1K2[H2PO4- ] = K2[ H+ ]2 
K1K2[H2PO4- ] = [ H+ ]2 (K2 
[ H+ ]2 = K1K2 [H2PO4- ] / (K
como [H2PO4- ] é muito maior do que K
[ H+ ]2 = K1K2 [H2PO4- ] /[H
[ H+ ]2 = K1K2 
pH = ½ (pK1 + pK2) 
pH = 4,67 
Na titulação do segundo hidrogênio para se achar o pH do ponto de equivalência tem
ponto de equivalência e, portanto, deve-se antes de escolhê-lo calcular os pontos da 
Ponto de equivalência da titulação do primeiro hidrogênio: 
+ H2PO4- + H2O 
 
4] 
PO4] 
]/K2 
PO4- ] 
]/[H+ ] 
] = [ H+ ] + [H3PO4 ] ; temos: 
] + [H3PO4][ H+ ]/K2 
 + H2PO4- ][ H+ ]2 
2 + [H2PO4- ]) 
/ (K2 + [H2PO4- ]) 
] é muito maior do que K2 , K2 + [H2PO4- ] = [H2PO4- ]; logo:
/[H2PO4- ] 
Na titulação do segundo hidrogênio para se achar o pH do ponto de equivalência tem
lo calcular os pontos da 
]; logo: 
Na titulação do segundo hidrogênio para se achar o pH do ponto de equivalência tem-se: 
H2PO4- + NaOH Na+ 
HPO4-2 H+ + PO4-3 
HPO4-2 + H+ H2PO4- 
 
[PO4-3 ] = [ H+ ] + [H2PO4- ]
 
K2 = [HPO4-2 ][ H+ ]/[H2PO
[H2PO4- ] = [HPO4-2 ][ H+ 
K3 = [H+ ][ PO4-3 ]/[HPO4-2 
[ PO4-3 ] = K3[HPO4-2 ]/[H+
substituindo em [PO4-3 ] = [ H
K3[HPO4-2 ]/[H+ ] = [ H+ ] + [HPO
K2K3[HPO4-2 ] = K2[ H+ ]2 
K2K3[HPO4-2 ] = [ H+ ]2 (K
[ H+ ]2 = K2K3[HPO4-2 ] / (K
como [HPO4-2 ] é muito maior do que K
[ H+ ]2 = K2K3[HPO4-2 ] /[HPO
[ H+ ]2 = K2K3 
pH = ½ (pK2 + pK3) 
pH = 9,96 
 
 
 
 
 + HPO4-2 + H2O 
] 
PO4- ] 
 ]/K2 
2 ] 
+ ] 
] = [ H+ ] + [H2PO4- ] ; temos: 
] + [HPO4-2 ][ H+ ]/K2 
 + [HPO4-2 ][ H+ ]2 
(K2 + [HPO4-2 ]) 
] / (K2 + [HPO4-2 ]) 
] é muitomaior do que K2 , K2 + [HPO4-2 ] = [HPO4-2 ] ; logo:
] /[HPO4-2 ] 
] ; logo: 
1. Preparo da solução de ácido fosfórico: 
a. Calcular o volume de ácido fosfórico (H3PO4 P.A.) necessário, a partir das indicações 
do rótulo (normalmente, densidade = 1,17 g mL-1 e % m/m = 85,0), de modo a preparar 
250,0 mL de solução 0,05M; 
b. Transferir, com pipeta volumétrica ou com bureta, o volume calculado de ácido para 
um balão volumétrico de 250,0 mL. Aferir com água destilada e homogeneizar. 
 
2. Titulação do primeiro hidrogênio (pH = 4,7): 
a. Encher a bureta, previamente rinsada, com a solução padronizada de NaOH. 
b. Transferir com pipeta volumétrica 10,00 mL da solução preparada para um 
erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de água destilada e 2-3 gotas do indicador 
verde de bromo-cresol (pH de 3,8/amarelo a 5,4/azul); 
c. Titular a solução preparada com a solução padrão de NaOH até a viragem do 
indicador de amarelo para esverdeado; 
d. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
 
3. Titulação do primeiro hidrogênio e do segundo hidrogênio (pH = 9,7): 
a. Encher a bureta, previamente rinsada, com a solução padronizada de NaOH. 
b. Transferir com pipeta volumétrica 10,00 mL da solução preparada para um 
erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de água destilada e 2-3 gotas do indicador 
timolftaleína (pH de 8,3/incolor a 10,5/azul pálido); 
c. Titular a solução preparada com a solução padrão de NaOH até a viragem do 
indicador de incolor para azul; 
d. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
 
4. Cálculos: 
Verificar a relação entre os volumes médios obtidos nas duas titulações. Calcular a 
percentagem de H3PO4 a partir do volume da titulação dos hidrogênios titulados. 
5.Observações da prática: 
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Prática 06: misturas alcalinas 
(Determinação do teor de carbonato e bicarbonato) 
 Foi estudado até o momento a titulação de ácidos e bases fortes e fracos e 
posteriormente polipróticos. De maneira análoga pode-se também titular misturas de 
ácidos e bases. 
 Nesta prática será abordada a mistura alcalina, podendo o mesmo raciocínio ser 
aplicado para mistura de ácidos. 
 
Mistura alcalina 
 Como exemplos de misturas alcalinas possíveis na disciplina temos: (1) NaOH + 
HCO3- + CO3-2; (2) NaOH+ HCO3-; (3) HCO3- + CO3-2 e; (4) NaOH + CO3-2. No 
entanto, não são todas as misturas que podem existir. Como exemplo, as misturas (1) e 
(2) não mantém a identidade, ou seja, não permanece na mistura exatamente o que se foi 
colocado, pois NaOH reage com HCO3- formando carbonato. No caso da adição da 
combinação citada as espécies reagiram entre si formando uma nova espécie e somente 
uma das espécies inicias pode continuar existindo se a mesma estivesse em excesso em 
relação a outra. 
 No caso da mistura (3) tem-se o par ácido base conjugado, sendo assim, 
mantém-se a identidade do sistema. Em relação a mistura (4) tem-se duas bases que não 
irão reagir entre si. 
 
- Indicadores utilizados para cada ponto final: 
Fenolftaleína: faixa de viragem: 8,0 – 10 de incolor para rosa 
Alaranjado de metila (metilorange): faixa de viragem: 3,1 – 4,4 de vermelho para 
amarelo 
 As titulações podem ser acoplada (quando se titula sequencialmente o conteúdo 
do erlemeyer apenas adicionando o segundo indicador), ou desacoplada (quando após a 
primeira titulação utiliza-se uma nova alíquota com segundo indicador). 
 
Possíveis misturas: 
1° Caso: misturados NaOH + Na
Observação: sendo x e y volumes de titulante usados para cada reação.
Onde volume de titulante usado na primeira titulação
V1 = x+y 
Se a titulação for desacoplada, o
será: V2= x+2y, então: 
 
V2= V1- y + 2y x=V
V2= V1+y x= V
y=V2-V1 x= 2V
E para as equações existirem:
2V1>V2>V1 
 
Se a titulação for acoplada, o
V2= y. 
 
 
isturados NaOH + Na2CO3 
sendo x e y volumes de titulante usados para cada reação. 
usado na primeira titulação (V1) 
Se a titulação for desacoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação
y + 2y x=V1 - y 
+y x= V1-V2 + V1 
x= 2V1-V2 
E para as equações existirem: 
Se a titulação for acoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação
 
 
volume de titulante usado na segunda titulação (V2) 
volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
 
Primeiro ponto de equivalência
[HCO3-] = Ct.y/Va+Vt 
Kh = [H2CO3][OH-] / [HCO
 [H2CO3]=[OH-] 
pOH= ½ (pKw – pK1 - log 
Segundo ponto de equivalência
[H2CO3] = Ct.2y/Va+Vt 
H2CO3 H+ + HCO3- 
K1= [H+][HCO3-] / [H2CO3
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3]
 
2° Caso: misturados NaHCO
Observação: sendo x e y volumes de titulante usados para cada reação.
Onde volume de titulante usado na primeira titulação
V1 = y 
Se a titulação for desacoplada, o
será: V2= x+2y, então: 
x = V2-2y 
quivalência 
] / [HCO3-] = Kw/K1 
 [H2CO3]) 
Segundo ponto de equivalência 
3] 
]) 
isturados NaHCO3 + Na2CO3 
 
sendo xe y volumes de titulante usados para cada reação. 
Onde volume de titulante usado na primeira titulação (V1) 
Se a titulação for desacoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação
 
volume de titulante usado na segunda titulação (V2) 
x = V2-2V1 
 E para as equações existirem:
V2>2V1 
Se a titulação for acoplada, o
V2= x+y. 
 
Primeiro ponto de equivalência
HCO3- + H2O H2CO3 
Observação: como a constante de hidró
significativamente maior do que 
considerá-la. 
Kh = [H2CO3][OH-] / [HCO
[HCO3-] = (Ct.y + [NaHCO
[H2CO3] = [OH-] 
pOH = ½ (pKw – pK1 - log[H
 
Segundo ponto de equivalência
H2CO3 H+ + HCO3- 
K1= [H+][HCO3-] / [H2CO3
[H2CO3]=Ct.V2/Va+Vt 
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3]
 
 
 
 
E para as equações existirem: 
Se a titulação for acoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação
Primeiro ponto de equivalência 
 + OH 
como a constante de hidrólise (Kh) do bicarbonato 
maior do que a constante de ionização do mesmo (
] / [HCO3-]= Kw/K1 
= (Ct.y + [NaHCO3].Va)/V1+Va 
log[H2CO3] 
equivalência 
3] 
]) 
volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
) do bicarbonato (HCO3-) é 
a constante de ionização do mesmo (K2), precisamos 
 
3° Caso: solução contendo 
Onde volume de titulante usado na primeira titulação
V1 = x 
Se a titulação for desacoplada, o
será: V2= 2x, então: V2 = 2V
Se a titulação for acoplada, o
V2= x, então: V1 = V2 
Primeiro ponto de equivalê
[HCO3-] = Ct.x/Vt+Va 
Kh = [H2CO3][OH-] / [HCO
 [H2CO3] = [OH-] 
pOH = ½ (pKw – pK1 - log[H
 
Segundo ponto de equivalência:
[H2CO3] = Ct.V2/Va+Vt 
H2CO3 H+ + HCO3- 
K1= [H+][HCO3-] / [H2CO3
 apenas NaCO3 
 
Onde volume de titulante usado na primeira titulação (V1) 
Se a titulação for desacoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação
V1 
Se a titulação for acoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação
ponto de equivalência 
] / [HCO3-] = Kw/K1 
log[H2CO3]) 
Segundo ponto de equivalência: 
3] 
volume de titulante usado na segunda titulação (V2) 
volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3]
4° Caso: solução contendo 
V1 = 0 
V2 = x 
Ponto de equivalência 
[H2CO3]= Ct.V2/Va+Vt 
H2CO3 H+ + HCO3- 
K1= [H+][HCO3-] / [H2CO3
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3])
 
Observação: é de suma importância ter em mente que 
indicador fenolftaleína e V2
Como o bicarbonato é titulado só em pH mais ácido, ou seja nã
fenolftaleína, o volume de titulante para fenolftaleí
Observação: a titulação des
indicador, descarta-se a alíquota 
segundo indicador. 
 Esta prática será a determinação de hidróxido de sódio e c
soda cáustica. Trata-se de uma solução de hidróxido de sódio
reação com gás carbônico (CO
impureza. Portanto, a prática tem como obje
químicas na solução. 
 
]) 
 apenas NaHCO3 
 
3] 
]) 
é de suma importância ter em mente que V1 é o volume da titulação com 
2 é o volume da titulação com o indicador metilorange.
Como o bicarbonato é titulado só em pH mais ácido, ou seja não se altera no pH da 
me de titulante para fenolftaleína nesse caso é zero. 
a titulação desacoplada é uma titulação onde se titula com o primeiro 
alíquota utilizada e utiliza-se uma nova para a
prática será a determinação de hidróxido de sódio e carbonato de sódio em 
e de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH
reação com gás carbônico (CO2) atmosférico, possui carbonato de sódio
. Portanto, a prática tem como objetivo determinar o teor destas espécies 
a titulação com o 
metilorange. 
o se altera no pH da 
 
é uma titulação onde se titula com o primeiro 
a titulação com o 
arbonato de sódio em 
NaOH), que devido 
onato de sódio (Na2CO3) como 
ivo determinar o teor destas espécies 
 
1. Determinação analítica 
1.1. Titulação no primeiro ponto de equivalência 
a. Rinsar e zerar a bureta com solução padronizada de HCl; 
b. Transferir uma alíquota de 5,00 mL de solução da amostra para um erlenmeyer de 
250 mL. Acrescentar cerca de 50 mL de água destilada, 2 gostas de fenolftaleína e 
titular até a mudança de cor. 
c. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
 
1.2 Titulação no segundo ponto de equivalência 
a. Ao mesmo erlenmeyer contendo a solução titulada acrescentar 2 a 3 gotas de alaranjado de 
metila. 
Observação: pedir a ajuda do professor ou monitor para acrescentar o alaranjado de metila, 
para não retirar o erlenmeyer de baixo da bureta, pois pode haver perda de gota de titulante 
relacionada à medida. 
b. Sem zerar a bureta, continuar a titulação até a viragem de cor do amarelo para a cor laranja 
(casca de cebola) e ler o volume total. 
c. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
Observação: caso ao adicionar o indicador alaranjado de metila a solução tornar-se vermelha 
deve-se descartar a solução e retomar a análise do início do procedimento, pois significa que 
passou-se direto do primeiro ponto de equivalência. 
 
2. Cálculos: 
a. Calcule o teor de NaOH e Na2CO3 presentes na amostra. 
 
Dados: 
 MM(Na2CO3) = 106,00 g.mol-1 
 MM(NaOH) = 40,00 g.mol-1 
 
 
 
3. Observações da prática: 
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