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Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 1 Centro Universitário Franciscano Disciplina: Química Inorgânica Profª Aline Silva Práticas Inorgânicas Santa Maria, 2017 DURANTE A AULA PRÁTICA Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 2 1. O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas. Trabalhe com calma e responsabilidade. Esteja sempre ciente e respeite as principais regras de segurança. 2. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo; cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. 3. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal. 4. Para sua segurança, use avental (jaleco) de algodão com comprimento na altura dos joelhos e de mangas longas. 5. Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 6. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor. 7. Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminação ocorre por inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 8. Nunca deixe o bico de Bünsen aceso quando não estiver usando. Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 9. Não use substâncias inflamáveis próximas a chama. 10. Trabalhe com cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e solventes. Usar a capela. 11. Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela. 12. Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo para certificar-se que é o frasco correto. 13. Todo frasco contendo reagentes, amostras e soluções devem estar devidamente etiquetados (identificação do material, concentração, nome do responsável e data). 14. Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando espátulas e pipetas sujas ou molhadas. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita, para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 15. Reagentes incompatíveis dever ser armazenados afastados para que não ocorra em caso de um acidente reações perigosas. 16. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em caso de acidente. 17. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo. 18. Não deixe vidraria ou qualquer equipamento quente sobre a bancada sem o devido aviso. 19. O laboratório deve estar sempre limpo e arrumado, corredores e saídas desobstruídos, chão e bancadas secas. 20. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer sólido na pia. 21. Reagentes não tratados ou insolúveis não devem ser jogados na pia. Solventes clorados e não clorados devem ser armazenados em frascos separados. 22. As mangueiras e conexões em geral são causas frequentes de acidentes. Verifique-as constantemente para prevenir vazamentos. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 3 23. Cabelos devem estar sempre presos, não usar anéis, brincos grandes, pulseiras, relógios, calçados abertos (chinelos, sandálias, rasteirinhas; sapatilhas e salto alto), bermuda, lentes de conato, legging e boné. 24. Quando derramar algum solvente na bancada limpar imediatamente. 25. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação à água e NUNCA o contrário. 26. Não trabalhe sozinho no laboratório. Um companheiro, ao menos, sempre será uma ajuda ou testemunha em caso de acidente. 27. Nunca pese material diretamente sobre o prato da balança, use béquer, vidro de relógio, papel alumínio, papel manteiga ou toalha. 28. Feche os frascos das soluções e reagentes após usá-los, principalmente os que forem voláteis e inflamáveis; 29. Tão importante quanto trabalhar em segurança é trabalhar ordenadamente, com consciência da sequência a ser realizada. Leia atentamente o procedimento experimental certificando-se de que todos os materiais e reagentes necessários estão disponíveis. Anote os resultados obtidos, relacionando a teoria à prática; 30. Não pipete de maneira nenhuma, líquidos por sucção com a boca. Use sempre a pêra ou pipetador. 31. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique ao professor. 32. Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e deve-se utilizar pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 33. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. UNIDADES DE MEDIDA A densidade absoluta (ρ) de uma substância é definida como a relação entre a sua massa e o seu volume: ρ = m/v A densidade absoluta é também uma propriedade específica, isto é, cada substância pura tem uma densidade própria, que a identifica e a diferencia das outras substâncias. A densidade de um sólido pode ser determinada pesando-o cuidadosamente e em seguida determinando seu volume. Se o sólido apresentar uma forma irregular (o que torna impossível medir suas dimensões), o volume poderá ser determinado utilizando um método de deslocamento. Basicamente, determina-se a massa de uma amostra do sólido e então transfere-se quantitativamente essa massa para um instrumento volumétrico graduado apropriado (ex: proveta ou bureta), parcialmente cheio com água (ou em algum líquido no qual o sólido não flutue). O sólido deslocará um volume de líquido igual ao seu volume. Assim, ao anotar a posição do menisco 2 antes e depois da adição do sólido. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 4 Procedimento Experimental: a) Pese aproximadamente 5,0 g de prego(s) e anote sua massa. b) Com o auxílio de uma pisseta, coloque água destilada na proveta até aproximadamente a metade de sua capacidade total. Ajuste o menisco e anote o volume. c) Introduza o(s) prego(s) na proveta (sugestão: incline a proveta num ângulo de aproximadamente 30º ao introduzir a amostra, para evitar o impacto entre a amostra e o fundo da proveta e para impedir que parte da água destilada espirre para fora). Anote o novo volume. (sugestão: anote o novo volume após bater levemente na lateral da proveta algumas vezes para eliminar bolhas de ar que eventualmente tenham ficado retidas na superfície da amostra). Profª Aline SilvaQuímica Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 5 d) Meça a diferença entre o volume inicial e o volume final, esta medida fornecerá o volume da amostra. e) Com os resultados obtidos acima, calcule a densidade da amostra. Compare a densidade calculada para o prego com a Tabela 2. Repita a operação para as demais amostras (chumbo e cobre). Prática 01: Obtenção do Hidrogênio Objetivos: Procedimento Experimental: 1. Numere nove tubos de ensaio: 2. Nos três primeiros tubos colocar 1 ponta de espátula de zinco, após acrescente: 3. OBSERVAÇÃO: Após colocar em cada tubo de ensaio deve-se agitar e aproximar um palito de fósforo em todos os tubos. Tubo 1: 15 cm3 da solução de HCl 2M Tubo 2: 15 cm3 da solução de NaOH 2 M Tubo 3: 15 cm3 da solução de H2SO4 2 M Observe atentamente cada tubo. Tubos de ensaio 4, 5 e 6 colocar raspas de alumínio metálico. Após acrescentar no tubo 4: 15 cm3 da solução de HCl 2M Tubo 5: 15 cm3 da solução de NaOH 2 Tubo 6: 15 cm3 da solução de H2SO4 2 M Para os três últimos tubos colocar raspas de magnésio. Tubo 7: 15 cm3 da solução de H2SO4 2 M. Tubo 8: 15 cm3 da solução de NaOH 2 M Tubo 9: 15 cm3 da solução de H2SO4 2 M Questionário: 1. Que metais podem ser usados para obtenção de hidrogênio pelo deslocamento de ácidos? 2. Que ácidos não podem ser usados na obtenção de hidrogênio? Por quê? 3. Escreva e classifique as equações químicas correspondentes às reações de obtenção do hidrogênio. 4. Interprete a afirmativa: “O hidrogênio é menos denso que o ar”. 5. Descreva, em detalhes, dois métodos de preparação de hidrogênio em escala de laboratório. Prática 02: Reações de Hidróxidos de Metais Alcalino Terrosos Objetivos: Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 6 Procedimento: Obtenção dos hidróxidos e óxidos 1. Pesar 1g de óxido de magnésio em um béquer e depois adicione 2 mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 2. Adicione ao béquer mais 25 mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 3. Filtre a mistura caso seja necessário, até que tenha obtido um filtrado límpido e transparente (Mg(OH)2 ). Reserve 4. Repita o procedimento de 1 a 3 usando o óxido de cálcio e óxido de bário. Em 6 tubos de ensaio adicione: Tubo 1 – 2 mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 2 – 2 mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Determine o pH Tubo 3 – 2 mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 4– 2 mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Determine o pH Tubo 5– 2 mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 6 – 2 mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Determine o pH Questionário: 1. Qual o óxido de metal alcalino terroso mais solúvel em água. 2. Qual a solução é mais fortemente básica? 3.Quais os valores de pH obtidos? 4. Uma elevação de temperatura aumenta ou diminui a solubilidade de uma substância? 5. Qual a função medicinal do óxido de magnésio? Como é conhecida vulgarmente a solução deste óxido? 6. Qual a solubilidade dos hidróxidos dos metais alcalinos terrosos PRÁTICA 03 - Boro, Alumínio e seus Compostos Objetivos: 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 2.1. COMPOSTOS DE BORO a) Numerar 4 tubos de ensaio: tubo 1:adicione 2mL de água destilada, tubo 2: adicione 2m L de água e 1mL de glicerina, tubo 3: adicione 2 mL de água e uma pequena quantidade de ácido bórico, tubo 4: adicione 2 mL de água, 1mL de glicerina e uma ponta de espátula de ácido bórico. Agite bem os tubos e usando papel indicador, determine o pH de cada tubo de ensaio, imediatamente e após 1hora. CAPELA!!!! Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 7 b) Colocar pequena quantidade de ácido bórico em uma cápsula de porcelana. Acrescentar 3 gotas de H2SO4 concentrado misturando bem com um bastão de vidro. Adicionar então 10 ml de álcool etílico. c) Observar o pH da solução de bórax. d) Transferir 2 mL desta solução (c) para um tubo de ensaio adicionar 2 mL de solução de CoCl2 0,1M e observar! e) Incendiar o que sobrou da mistura, na capela 2.2. ALUMÍNIO E SEUS COMPOSTOS 2.2.1) Em um tubo de ensaio colocar 20 gotas de AlCl3 1M e adicionar 1 gota de NaOH 2M. Observação: Separar o precipitado em três porções: Tubo 1: adicionar gotas de HCl 6 M Observação: Tubo 2: Adicionar gotas de água desionizada e gotas de NaOH 6 M, até que a solução fique quase totalmente límpida, reservar. Observação: Dissolver o pp em excesso de NaOH 2 M. Reprecipitá-lo com adição lenta de HCl ou HNO3 2.2.2) Colocar 1 gota da solução obtida no tubo 2, adicionar uma gota de alizarina-S e gotas de ácido acético 2M até que a cor violeta desapareça e seja produzido um pp vermelho/laranja 2.2.3) Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas de AlCl3, mais gotas de NaOH 6 M até precipitação. Ao pp, adicionar 20 gotas de HCl 2 M para dissolução, 10 gotas de acetato de amônio 1 M e 3 gotas da solução do aluminon. Agitar a mistura e deixar em repouso durante 5 minutos, se não formar flocos, adicionar gotas de carbonato de amônio 1 M até desaparecimento do pp vermelho na forma de flocos. 3. PÓS - LABORATÓRIO: a. O que ocorre ao se adicionar glicerina no tubo contendo H3BO3 e NaOH ? b. Explicar a cor da chama observada no teste com H3BO3; c. Justificar o pH da solução de bórax; d. Equacionar a reação da hidrólise do bórax; e. Equacionar as reações químicas da solução de bórax com o sal CoCl2; g. Discutir a reatividade do AlCl3 e do Al(OH)3. h. Equacionar as reações químicas do alumínio. Prática 04: Alúmen de alumínio a partir de seus resíduos Objetivos: Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 8 Procedimento Experimental: Trabalhar em capela! 1. Pesar 2 g de alumínio em pequenos pedaços e colocar em um copo de béquer de 250 mL. 2. Adicionar 50 mL da solução 1,4 M de KOH. Manter em aquecimento durante trinta minutos até que todo alumínio se dissolva. Cuidado, pois a solução ferve e levanta muitas bolhas. Deve estar em constante agitação. 3. Caso exista resíduo sólido, filtrar e desprezá-los. Lave o resíduo duas vezes com pequenas porções de água desionizada/destilada. O filtrado deverá ser límpido. 4. Transferir o filtrado, quantitativamente, para um copo de béquer de 250 mL. 5. Adicionar, lentamente, 20 mL de solução de H2SO4 9 M (1:1) à solução resfriada em banho de gelo. Aparecerá um precipitado branco de Al(OH)3. 6. Adicione, gota a gota, a solução de H2SO4 até o aparecimento total do precipitado. 7. Aquecer até o desaparecimento de resíduos sólidos. Filtrar. Trabalhe com o filtrado límpido. 8. Coloque o produto em banho de gelo e deixe até a formação de cristais de K[Al(SO4)2]. 12H2O. 9. Filtre a vácuo, em papel de filtro de massa conhecida. Lavar os cristais com uma solução de 12 mL de etanol e 12 mL de água. Secar em dessecador. Pesar o produto (cristais). PRÁTICA 05 - Elementos e Compostos do Grupo 14. Objetivos: 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. ESTUDO DO CARBONO a) Marcar 2 tubos de ensaio (1, 2) e colocar no tubo 1 uma ponta de espátula de carvão ativo e notubo 2 grafite. Em seguida realizar os testes abaixo: (CAPELA) TUBO 01 – Adicionar 2 mL de solução de H2S; agitar e reservar. TUBO 02 – Adicionar 2 mL de NH4OH; agitar e reservar. No final da prática, filtrar o material contido nos tubos de ensaio, observar e anotar o aspecto. 2.2. COMPOSTOS DE CARBONO - grupo 2.2.1. DIÓXIDO DE CARBONO - PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES MONTAGEM DISPONÍVEL NA CAPELA: Colocar em um balão de fundo redondo 2 g de CaCO3 e adicionar HCl até cobrir todo o CaCO3. Borbulhar o gás desprendido em um béquer de 50 mL contendo água destilada. a) Medir o pH. b) Em seguida, borbulhar o gás desprendido em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de solução de Ba(OH)2. Observar e anotar Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 9 2.2.2. CARBONATOS E BICARBONATOS REATIVIDADE: a) Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de solução de BaCl2 1 M e 2 mL de solução de Na2CO3 1 M. Observar e anotar. b) Testar a solubilidade com HCl diluído c) Em um tubo, colocar 10 gotas de Na2CO3 1 M mais 10 gotas de AgNO3 0,1 M. d) Colocar 1 mL de NaHCO3 0,5 M mais 10 gotas de BaCl2 0,1 M. 2.3. CHUMBO: a) Colocar 10 gotas de solução Pb(NO3)2 1 M mais 5 gotas de HCl 2 M b) Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de solução de Pb(NO3)2 1 M com 2 mL de solução de KI 0,1 M. c) Em um tubo, colocar 2 mL de solução de Pb(NO3)2 1 M e adicionar NaOH 1 M, gota a gota e em seguida. Observar e anotar. d) Em um tubo, colocar 10 gotas de Pb(NO3)2 1 M e adicionar 10 gotas de K2CrO4 (cromato de potássio) 0,5 M. 3. PÓS - LABORATÓRIO a. Monte todas as equações? b. Que propriedades do CO2 puderam ser evidenciadas? c. Quais as características dos compostos de chumbo? d. O que é água régia? PRÁTICA 06 - Nitrogênio e Seus Compostos Objetivos: 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. NITROGÊNIO - PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES a) Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de solução saturada de NH4Cl e 2 mL de solução saturada de NaNO2. b) Colocar o tubo de desprendimento. c) Borbulhar o gás que se desprende em um béquer contendo água destilada e testar o pH. d) Em seguida borbulhar o gás em um tubo de ensaio contendo solução de Ba(OH)2. e) Aproximar um palito de fósforo aceso da abertura do tubo de ensaio onde ocorre o desprendimento de gás. Observar e anotar! Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 10 2.2. COMPOSTOS DE NITROGÊNIO 2.2.a. AMÔNIA - PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES Tubo 01 - Colocar 0,5 g de NH4Cl e 1 mL de solução de KOH 1 M. Aquecer, molhar um pedaço de papel de filtro com água destilada e aproximando-o do tubo de ensaio! Cheirar o papel de filtro cuidadosamente! Colocar um pedaço de papel indicador umedecido sobre um vidro de relógio e sobrepô-lo ao tubo que está sendo aquecido. 2.2.b. SAIS DE AMÔNIO: HIDRÓLISE E DECOMPOSIÇÃO * Realizar os testes abaixo: Tubo 02 - Colocar 0,5 g de NH4Cl e 5 mL de água destilada; Tubo 03 - Colocar 0,5 g de NH4CH3COO e 5 mL de água destilada; Agitar cada tubo até dissolver os sais. Verificar o pH de cada solução. Tubo 04 - Colocar 0,5 g de NH4Cl; Tubo 05 - Colocar 0,1 g de (NH4)2Cr2O7; Aquecer os dois últimos tubos de ensaio e procurar sentir o odor do gás que se desprende [Obs.: CUIDADO ao aquecer (NH4)2Cr2O7)]. 2.2.c. ESTUDO DO ÁCIDO NÍTRICO (CAPELA) Tubo de ensaio 06 - Cu + HNO3 conc. Tubo de ensaio 07 - Cu + HNO3 1N 3. PÓS-LABORATÓRIO a. Escrever a equação da reação de preparação do N2. Mostrar a sua identificação. b. Escrever a equação da reação de preparação de NH3 e descrever as propriedades. c. Que conclusões você pode tirar sobre a decomposição dos sais de amônio? d. Explicar o porque do pH das soluções de NH4Cl e NH4CH3COO. e. Equacionar reações do HNO3 frente a metais, não-metais e compostos. PRÁTICA 07: Oxigênio e seus Compostos Objetivos: 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. PREPARAÇÃO DE OXIGÊNIO: Atenção: No momento que iniciar a liberação das bolhas deve-se aproximar o palito de fósforo em brasa. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 11 a) (capela) Em um tubo de ensaio grande, colocar 3 mL de solução de KMnO4 2 M e gotas de ácido sulfúrico concentrado. Adicionar lentamente solução de peróxido de hidrogênio 10% e imediatamente aproximar um palito de fósforo em brasa, da abertura do tubo de ensaio verificando sua propriedade comburente. 2.3. REATIVIDADE DO OXIGÊNIO: 2.3.a - FRENTE A COMPOSTOS Em um tubo de ensaio contendo 2 mL de solução 1 M de MnCl2, adicionar 2 mL de solução 1 M de NaOH, com leve agitação. Observar a cor do precipitado no início da reação. Deixar o tubo na estante até o final da aula, quando deverá observar novamente e anotar. 2.4. COMPOSTOS DE OXIGÊNIO 2.4.a. PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO Numerar 2 tubos de ensaio e realizar os testes abaixo: Tubo 01: Colocar 2 mL de solução de KI 0,1 M e 1 mL de H2O2 10%; Tubo 02: Colocar 1 mL de solução de AgNO3 0,1 M e 1 mL de solução de NaOH 1 M. Observar a formação de precipitado em um dos tubos. No tubo que formou precipitado adicionar 1 mL de H2O2, gota a gota. 3. PÓS-LABORATÓRIO a. Fazer uma análise dos métodos empregados na preparação dos óxidos e hidróxidos. b. Quais as propriedades observadas, do peróxido de hidrogênio? c. Escrever as equações das reações que mostram a reatividade do enxofre. d. Que propriedades do H2SO4 foram verificadas no laboratório? Enxofre e Seus Compostos Objetivos: 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. REATIVIDADE DO ENXOFRE 2.1.a – FRENTE A METAIS Em uma cápsula de porcelana colocar uma pequena quantidade de cobre pulverizado e enxofre. Misturar bem com a ajuda de um bastão de vidro e em seguida aquecer a mistura. Observar 2.1.b - FRENTE A COMPOSTOS Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 12 (capela) Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de enxofre pulverizado e 1 mL de H2SO4 concentrado. Aquecer CUIDADOSAMENTE. Retirar com a pinça o produto formado. Observar 2.2. COMPOSTOS DE ENXOFRE 2.2.1- DIÓXIDO DE ENXOFRE: PREPARAÇÃO e REATIVIDADE ESTA ETAPA DEVERÁ SER FEITA EM GRUPO: Em um balão de fundo redondo colocar uma pequena quantidade de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 - sólido) e adicionar cerca de 2 a 3 mL de HCl concentrado. Colocar o tubo de desprendimento e aquecer. Receber o gás que se desprende, em um béquer contendo água destilada. Observar e anotar. a) Distribuir a solução preparada para todas as duplas! b) Numerar 2 tubos de ensaio. Adicionar 2 mL das soluções indicadas abaixo e em seguida adicionar 2 mL da solução preparada no item anterior (a): Tubo 1 - Solução de KMnO4 2 M Tubo 2 - Solução de K2Cr2O7 0,1 M Observar e anotar 2.2.2- O ÁCIDO SULFÚRICO - PROPRIEDADES AGENTE DESIDRATANTE: grupo (CAPELA) Utilizar 2 cápsulas de porcelana. Colocar em cada uma, separadamente, uma pequena quantidade de amido e madeira. Em seguida, adicionar a cada cápsula 1 mL de solução concentrada de H2SO4. Aguardar alguns minutos e observar. Tirar conclusõessobre o que ocorreu e anotar. PONTO DE EBULIÇÃO ELEVADO (CAPELA) Em um tubo de ensaio colocar uma pequena quantidade de NaCl(s) e 1 mL de solução de H2SO4 concentrado (capela). Verificar o que ocorre e anotar. Deixar na capela. 3. PÓS-LABORATÓRIO a. Fazer uma análise dos métodos empregados na preparação dos óxidos e hidróxidos. b. Quais as propriedades observadas, do peróxido de hidrogênio? c. Escrever as equações das reações que mostram a reatividade do enxofre. d. Que propriedades do H2SO4 foram verificadas no laboratório? PRÁTICA 08: Os Halogênios Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 13 Objetivos: 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) OBTENÇÃO DE CLORO E DE ÁGUA DE CLORO-grupo * (Na Capela, cuidado) - Colocar uma espátula de KMnO4 em um balão de fundo redondo e adicionar HCl concentrado em quantidade suficiente para cobri-lo. Borbulhar o gás produzido em um béquer de 100 mL contendo água destilada. Reservar. b) REATIVIDADE: (Na Capela) - Oxidar um pedaço de fita de cobre na chama do bico de Bunsen em um recipiente. Em seguida passar uma corrente de cloro até saturar. Colocar água destilada no recipiente e observar o aparecimento de uma cor azulada. Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de solução 0,1 M de KBr. Adicionar 2 mL de água de cloro. Reservar, marcando como tubo A. *Em um tubo de ensaio, colocar uma solução de KI 0,1 M. Adicionar 2 mL de água de cloro. Observar e reservar marcando como tubo B. Em ambos os tubos reservados, fazer extração com solvente apolar. 3. PÓS-LABORATÓRIO a. Equacionar a reação de preparação do cloro em laboratório. b. Discutir sobre a reatividade do cloro com metais e compostos. c. Por que não devemos guardar soluções de HF em recipientes de vidro? d. Discutir a reatividade do HCl e dos cloretos verificada no laboratório. Prática 09: Síntese da hidroxiapatita A hidroxiapatita é o constituinte mineral natural encontrado no osso representando de 30 a 70% da massa dos ossos e dentes. A hidroxiapatita sintética possui propriedades de biocompatibilidade e osteointegração, o que a torna substituta do osso humano em implantes e próteses, daí o grande interesse em sua produção. Estas propriedades somadas à sua alta capacidade de adsorver e/ou absorver moléculas fazem da hidroxiapatita um excelente suporte para ação prolongada de drogas anticancerígenas no tratamento de tumores ósseos, e também eficiente no tratamento de remoção de metais pesados em águas e solos poluídos. A hidroxiapatita ocorre raramente na natureza, porém sua estrutura é similar a fluorapatita (com o grupo OH- ocupando os sítios do F-). Esses minerais ocorrem como constituintes de várias rochas ígneas e metamórficas, especialmente em calcários cristalinos. Calcários de baixa cristalinidade e composição variável, são denominadas rochas de fosfato ou fosforitos, ocorrem em vários depósitos. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 14 Prática 10: Reatividade de Metais I. INTRODUÇÃO: Os metais que têm maior tendência de ceder elétrons são mais reativos e aparecem no início da fila de reatividade dos metais. Os metais menos reativos, com menor tendência de ceder, aparecem no final da fila. Os metais reativos doam elétrons para os menos reativos espontaneamente, estabelecendo assim, as reações espontâneas. Quando ocorre o inverso, ou seja, um metal menos reativo cede elétrons para um metal mais reativo, constitui-se uma reação não espontânea. Li,K,Rb, Cs,Ba,Sr,Ca,Na,Mg,Al,Mn,Zn,Fe,Co,Ni,Pb,H,Cu,Ag,Pd,Pt,Au Maior reatividade, Menor nobreza II. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: a) Reação de Metais Com Ácido. - Adicionar 5 mL de H2SO4(aq) 6 mol L-1 em 5 tubos de ensaio. - Em cada um dos cinco tubos adicionar as seguintes aparas de metais: Tubo 1 – Zinco. Descreva a equação da reação química. Tubo 2 - Ferro. Descreva a equação da reação química. Tubo 3 - Cobre. Descreva a equação da reação química. Tubo 4- Magnésio. Descreva a equação da reação química. Tubo 5- chumbo. Descreva a equação da reação química. b) Reação do Ácido Nítrico Com o Cobre: - Colocar 5 mL de HNO3(aq) 6 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicionar aparas de cobre. Equação da reação química: c) Reação Entre Metais: 1 - Em um tubo de ensaio colocar 5 mL solução de sulfato de cobre. Adicionar aparas de zinco, aguardar 2 minutos, agitar e observar. Equação da reação química: 2 - Em um tubo de ensaio colocar solução de 5 mL sulfato de zinco. Adicionar aparas de cobre, agitar e observar. Equação da reação química: 3 - Em um tubo de ensaio colocar solução de 5 mL sulfato de magnésio. Adicionar aparas de cobre, agitar e observar. Equação da reação química: 4 - Em três tubos de ensaio colocar 5 mL cloreto de sódio. Em cada um dos tubos adicionar as seguintes aparas de metais. Tubo 1 - Cobre. Tubo 2 - Zinco. Tubo 3 - Alumínio. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 15 Observar o que ocorre com cada um deles escrevendo a equação da reação química. 5- Em um tubo de ensaio colocar 5 mL solução de nitrato de prata (cuidado a prata escurece com a luz). Adicionar aparas de magnésio, agitar e observar. Equação da reação química: 6 - Adicionar aparas de zinco ou alumínio a um tubo de ensaio contendo 5 mL de solução de nitrato de prata (cuidado a prata escurece com a luz). Agitar e observar. Equação da reação química: III. DESCARTE DE RESÍDUOS Os resíduos gerados devem ser acondicionados em recipientes específicos. IV. QUESTÕES 1. Existe algum ácido com o qual o cobre reagirá? 2. Qual é a equação química com os coeficientes estequiométricos ajustados que representa a reação entre alumínio metálico e ácido clorídrico? E entre níquel metálico e ácido clorídrico? Prática 11: Determinação da força dos ligantes Objetivos: Procedimento Experimental 1) Complexos de Cobre II A) Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de solução de sulfato de cobre II 0,1 mol/L adicione lentamente, na capela, solução aquosa concentrada de hidróxido de amônio. Observe e anote a coloração da solução e após, adicione água deionizada lentamente. B) Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de solução de sulfato de cobre II 0,1 mol/L, adicione cloreto de sódio sólido em pequenas quantidades até a saturação da solução. Observe, anote o efeito dessa adição e após adicione água deionizada lentamente. 2) Complexos de Ferro III A) Em dois tubos de ensaio colocar 1,0 mL de uma solução aquosa de cloreto férrico 0,10 mol/. Adicione, em seguida: - ao primeiro tubo 4,0 mL de solução aquosa de oxalato de sódio 0,125 mol/L; -ao segundo tubo, adicione 4,0 mL de solução aquosa de fluoreto de sódio 0,25 mol/L; Observe as cores das soluções e faça as devidas anotações. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 16 Por fim, aos dois tubos adicione 1 mL de solução de tiocianato de potássio 0,10 mol/L e observe se ocorreu mudança de coloração. B) Em dois tubos de ensaio colocar 0,5 mL de solução aquosa de cloreto férrico 0,10 mol/L e 2 mL de umasolução de oxalato de sódio 0,125 mol/L; Observe a cor da solução e anote. Em seguida, adicione 2,0 mL de solução de fluoreto de sódio 0,25 mol/L no primeiro tubo e no outro 2,0 mL de água deionizada. Houve alteração de cor? C) Em dois tubos de ensaio 0,5 mL de solução aquosa de cloreto férrico 0,10 mol/L e 2,0 mL de uma solução de fluoreto de sódio 0,25 mol/L; Adicione em seguida 2,0 mL de uma solução de oxalato de sódio 0,125 mol/L no primeiro tubo e no outro 2,0 mL de água deionizada. Houve alteração de cor? Por fim, compare os resultados das experiências “2b” e “2c” em relação à mudança de coloração. 3) Complexos de Prata (Cuidado com a Prata) A) Em dois tubos de ensaio (A e B) utilizando uma pipeta adicione cinco gotas de uma solução de nitrato de prata 0,10 mol/L e de três a cinco gotas de solução saturada de cloreto de sódio nos tubos de ensaio. Observamos a formação do precipitado nos dois tubos. B) No tubo A contendo precipitado, continuamos adicionando a solução de cloreto de sódio, lentamente, agitando vigorosamente o tubo de ensaio até que o efeito dessa adição altere a reação. Após, adicione uma gota de uma solução 0,10 mol/L de nitrato de prata. C) (CAPELA) No tubo B, adicione, na capela, algumas gotas (contar) de solução aquosa concentrada de amônia, observe o resultado. D) Em outros dois tubos de ensaio (C e D), coloque cinco gotas de nitrato de prata e acrescente, em seguida, de três a cinco gotas de iodeto de potássio para a formação de precipitado. Na capela, adicionar no tubo C o mesmo número de gotas de solução aquosa de amônia utilizado no procedimento “3c” e observe. Por fim, compare os resultados dos ensaio “3c” e “3d”. Prática 12: Síntese de um Sal complexo- Trioxalatoferrato (III) de potássio K3[Fe(C2O4)3].3H2O, a partir de ferro metálico Objetivos: Materiais e reagentes Balança de laboratório Banho-maria Béquer de 50 ou 100 mL Funil Proveta de 25 mL Papel filtro Palha de aço H2SO4 1:20 Oxalato de potássio monohidratado sólido (K2C2O4.H2O) Solução de amônia diluída na proporção 1:5 Ácido oxálico diidratado sólido (H2C2O4.2H2O) Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 17 Solução peróxido de hidrogênio (H2O2) 1:2 Etanol (álcool etílico) Gelo Procedimento experimental: 1) Pese aproximadamente 0,3 g de palha de aço ou limalha de ferro em béquer de 50 mL. 2) Adicione 10 mL da solução de ácido sulfúrico e coloque o béquer sobre banho– maria até dissolução completa (cerca de 15 min). 3) Dilua a solução obtida com água até um volume de 30 mL. 4) Adicione lentamente e sob agitação, uma solução de 0,9 g de oxalato de potássio mono-hidratado em 10 mL de água. 5) Adicione lentamente e sob agitação a solução diluída de amônia (cerca de 10 mL) até o aparecimento de uma solução verde. 6) Acrescente lentamente e sob agitação, algumas pitadinhas de ácido oxálico sólido, até que o precipitado formado apresente uma coloração amarelo-clara (oxalato de ferro FeC2O4). 7) Filtre o produto obtido usando papel-filtro. 8) Lave o resíduo sobre o filtro com 10 mL de água. 9) Descarte o filtrado e transfira o resíduo sólido do filtro para um béquer de 50 mL com um jato de água, de tal maneira que, o volume de água não ultrapasse 25 mL. 10) Aqueça a suspensão amarela sobre um banho-maria a 40-50 C° e adicione, em pequenas proporções e sob agitação, 1,4 g de oxalato de potássio e 0,3 g de ácido oxálico. Finalmente, acrescente, sob agitação, 1 mL da solução de peróxido de hidrogênio. Deve resultar, após alguns instantes, uma solução verde-clara e transparente de trioxalatoferrato de potássio. 11) Em caso de formação de um precipitado marrom, acrescente sob agitação, algumas pitadinhas de ácido oxálico sólido, até que resulte uma solução transparente. 12) Existem três maneiras de fazer a cristalização: a) Acrescentar, sob agitação, 10 mL de etanol e deixar em repouso. Após alguns minutos forma-se uma massa sólida composta por pequenos cristais verdes. Filtrar os cristais e secá-los entre folhas de papel-filtro. b) Colocar a solução obtida sobre gelo. Após 15-20 min obtêm-se cristais verdes de tamanho milimétricos. Filtrar os cristais e secá-los sobre papel filtro. c) Guardar a solução em recipiente aberto e protegido da luz durante alguns dias (até a próxima sessão de laboratório). Pela evaporação lenta da água, o oxalatoferrato de potássio é obtido em forma de cristais grandes monoclínicos de cor verde-esmeralda. Decantar o sobrenadante, separar os cristais e secá-los sobre papel-filtro. Prática 13: Estudo dos Metais de Transição Objetivos: Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 18 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. ESTUDO DOS COMPOSTOS a) COMPOSTOS DE CROMO a.1) Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de solução de CrCl3 0,1 M e adicionar solução de NH4OH 0,1 M, gota a gota até formação de precipitado. Observar e anotar. a.2) Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de solução de CrCl3 0,1 M e adicionar solução de Na2CO3 0,1 M Adicionar excesso da solução CrCl3 0,1 M. Observar! b) COMPOSTOS DE FERRO b.1) Tubo de ensaio colocar solução de FeCl3 1 M mais 10 gotas de solução de NaOH 2 M. Observar e anotar. Após adicionar solução de HCl 6 M. Observar e anotar. Por fim, adicionar solução de KSCN 0,1 M. Observar e anotar. b.2) Tubo de ensaio colocar solução de FeCl3 1 M mais 10 gotas de solução de NH4OH 2 M. Observar e anotar. b.3) Tubo de ensaio colocar solução de FeCl3 1 M mais 2 gotas de solução de Ferrocianeto de potássio. Observar e anotar. c) COMPOSTOS DE COBALTO c.1) Tubo de ensaio A colocar solução de CoCl2 1 M mais gotas de solução de NaOH 2 M. Observar e anotar. Após aquecer. Observar e anotar. d) COMPOSTOS DE NÍQUEl Utilizar 2 tubos de ensaio marcados e adicionar a cada um e realizar os testes abaixo: TUBO 01 - 2 mL se solução de NiSO4 1 M e adicionar gotas de NH4OH 6 M e 2 mL de solução de dimetilglioxima; (CAPELA) TUBO 02- 2 mL se solução de NiSO4 1 M adicionar 2 ml de etilenodiamina, cuidadosamente; 3. PÓS - LABORATÓRIO a. Discutir a reatividade dos metais de transição. b. Escrever as equações das reações observadas no laboratório; Prática 14: Reações de complexação Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 19 Objetivos: Procedimento experimental 1.1. Reações de precipitação e complexação de vários cátions com NaOH e NH3 a) Juntar a cerca de 2 ml de cada solução dos cátions (quadro), solução de NaOH 2M, gota a gota até alteração do aspecto. Observar as cores dos precipitados, anotar e verificar quais se dissolvem em excesso de NaOH (anfotéricos). b) Juntar a cerca de 2 ml de cada solução dos cátions, solução de NH3 2M, gota a gota. Observar as cores dos precipitados. Anotar e verificar quais se dissolvem em excesso de NH3. 1.2. Reações de complexação 1.2.1. Adicionar a 2 ml de solução contendo Co (II) um pouco de tiocianato de amônio sólido. Agitar e observar a alteração de cor. Adicionar, em seguida, cerca de 2 ml de éter etílico, deixar separar as fases e observar as respectivas cores. 1.2.2.Complexo de tiocianato com ferro(III) Adicionar a 2 ml de solução contendo Fe (III) um pouco de solução de tiocianato de amônio 0,1 M. Agitar e observar as cores. 1.2.3. Complexo de oxalato com ferro (III) Adicionar a 2 ml de solução contendo Fe (III) duas gotas de solução de tiocianato de amônio. Adicionar, lentamente e com agitação, a essa solução, oxalato de sódio sólido e observar a cor final da solução. O que acontece se voltar a adicionar mais umas 5 gotas de solução de tiocianato de amônio? 1.2.4. Complexo de EDTA com cobalto (II) Colocar cerca de 2 ml de solução contendo Co (II) num tubo de ensaio e medir o pH com papel indicador. Medir ainda o pH da solução de EDTA utilizada. Adicionar 2 ml de solução aquosa de EDTA (sal dissódico). Medir de novo o pH da mistura. 1.3. Reação catalítica entre íons iodeto e íons persulfato em solução aquosa Coloque, num erlenmeyer/béquer de 50 ml, 10 ml de solução de iodeto de potássio 0,2 M, 5 ml de solução de tiossulfato de sódio 0,01 M e solução de amido a 5%. Inicie imediatamente a contagem de tempo com um cronômetro quando juntar 20 ml de solução saturada de persulfato de potássio. Registre o tempo quando aparecer uma cor escura devida à formação de iodo. Coloque, num erlenmeyer/béquer de 50 ml, 10 ml de solução de iodeto de potássio 0,2 M, 5 ml de solução de tiossulfato de sódio 0,01 M e solução de amido a 5%. Faça uma solução na proveta, adicionando 5 gotas de Fe (III) 0,1 M à 20 ml de solução saturada de persulfato. Após juntá-la à solução de iodeto. Profª Aline Silva Química Inorgânica PARA SUA SEGURANÇA, É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. (EPI’S) 20 Registre novamente o tempo necessário para o aparecimento de uma cor escura. Compare os tempos de reação e interprete os resultados.
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