Analítica Instrumental 2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA 
FACULDADE DE CIÊNCIAS INTEGRADAS DO PONTAL 
CURSO DE GRADUAÇÃO EM QUÍMICA: BACHARELADO 
Determinação da 
concentração total de 
cátions em água 
empregando separação por 
troca iônica 
Data de realização do experimento: 09 de julho de 2013 
 
 
Matrícula 
99071 
92251 
99100 
99101 
Membros do grupo: 
Aline Aparecida de Souza Nunes 
Nadja Thereza Macedo Silva 
Rejane Araújo Mariz 
Renata Medeiros Silva 
 
 
 
ITUIUTABA / MG 
Relatório de atividades sobre experimentos da disciplina Análise Instrumental II, GQI42, do Curso de 
Graduação em Química, Bacharelado, da Faculdade de Ciências Integradas do Pontal/UFU. 
 
Anizio
Nota
EXCELENTE, bastante didático a exposição dos resultados.nullPARABÉNSnull98,9
1 
1. INTRODUÇÃO 
 
A troca iônica é uma técnica de separação que consiste na troca de íons de cargas de 
mesmo sinal entre uma solução e um corpo sólido poroso muito insolúvel. O sólido (trocador de 
íons) contém seus próprios íons e, para que a troca proceda com rapidez necessária e de 
maneira extensiva, o corpo sólido deve ter uma estrutura molecular aberta e permeável para 
que os íons e as moléculas do solvente possam circular livremente pela estrutura do mesmo. 
“MENDHAM et al. (2002)” 
As resinas sintéticas trocadoras de íons, exemplo ilustrado na Figura 1, são polímeros 
com alto peso molecular que contém grande número de grupos funcionais iônicos em cada 
molécula, empregadas para eliminar íons que causam interferência nas análises. 
“SKOOG et al. (2006)” Dentre algumas de suas inúmeras aplicações se encontram a 
desmineralização e abrandamento de água, síntese e catálise química, purificação de 
salmoura, remoção e recuperação seletiva de metais. (SAKAI, 2012) 
 
 
Figura 1: Resina sintética trocadora de íons. 
 
 As resinas de troca iônica podem ser classificadas como trocadoras de cátions ou 
trocadoras de ânions. As trocadoras de cátions contêm grupos carboxílicos para as catiônicas 
fracas ou grupos sulfônicos para as catiônicas fortes (íons móveis positivamente carregados). 
Elas são capazes de remover os cátions Ca2+, Mg2+, K+, Na+, assim como outros metais 
presentes em água ou em determinada solução. Já as trocadoras de ânions (íons móveis 
negativamente carregados) podem apresentar o grupo funcional quaternário de amônio, 
formando resinas fortemente básicas, ou o grupo funcional de aminas secundárias ou 
terciárias, dando origem a resinas fracamente básicas. As resinas aniônicas fracamente 
básicas removem apenas ânions fortes, como sulfato, cloretos e nitratos, enquanto as resinas 
aniônicas fortemente básicas removem todos os ânions presentes na solução. Ambas as 
resinas aniônicas possuem aplicação na produção de água desmineralizada e descoloração de 
soluções orgânicas. (SAKAI, 2012) 
Anizio
Nota
(MENDHAM et al., 2002)nullmanter a citação uniforme ao longo do texto.null-0,3
2 
O objetivo geral desta prática é determinar a concentração de íons Ca2+ presentes em 
uma amostra de água, utilizando a técnica de separação por troca iônica empregando a resina 
Amberlite IR-120. 
 
2. EXPERIMENTAL 
 
2.1 PREPARAÇÃO DA COLUNA CROMATOGRÁFICA 
 
Foram pesados em um béquer de 50,0 mL aproximadamente 15,0 g de resina trocadora 
de cátions (Amberlite IR-120), transferindo-a, na forma de suspensão em água destilada, para 
o tubo cromatográfico e recolhendo o líquido em um béquer de 250,0 mL na extremidade 
inferior do tubo. Uma camada de água de aproximadamente 1,0 cm foi deixada sobre a resina, 
evitando que esta secasse. 
Acima da coluna, em um funil de separação foram adicionados 150,0 mL de ácido 
clorídrico 2 mol /L, passando-o pela coluna, a uma vazão de 10 mL/min (cerca de 2 gotas por 
segundo), abrindo também a torneira da coluna a fim de que o líquido escoasse na mesma 
velocidade que o ácido. 
O eluato foi recolhido em um béquer de 250,0 mL e descartado em um frasco 
identificado (ácido). Em seguida, passaram-se cerca de 350,0 mL de água destilada pela 
coluna com a maior vazão possível, recolhendo eventualmente, aproximadamente 10,0 mL de 
água em um béquer de 25,0 mL a fim de adicionar a ele duas gotas de solução aquosa de 
alaranjado de metila 0,1 % (m/v). A passagem de água destilada pela coluna foi interrompida 
quando verificado que o eluato se tornara alcalino (coloração amarela) em relação ao indicador 
alaranjado de metila (cerca de pH 4,4), indicando que a resina estava pronta para uso. 
 
2.2 ANÁLISE DE Ca2+ EM UMA AMOSTRA DESCONHECIDA 
 
Recolheram-se em uma proveta de 250,0 mL um volume de 200,0 mL da amostra, 
adicionando-a ao funil de separação. Foram passados pela coluna cromatográfica 50,0 mL da 
amostra de água a ser analisada com vazão de 4 a 5 mL/min (1 gota por segundo), 
descartando o eluato. Em seguida, passaram-se duas porções de 75,0 mL pela coluna com a 
mesma vazão, coletando essas porções separadamente em provetas de 100,0 mL. Os eluatos 
foram transferidos para dois erlenmeyers de 250,0 mL, identificando-os apropriadamente. 
Foram adicionadas duas gotas da solução de fenolftaleína a 0,1 % como indicador às 
duas porções dos eluatos contidos nos erlenmeyers, titulando-os com uma solução 
padronizada de NaOH. 
Anizio
Nota
de tempos em temposnull-0,3
3 
Após realizada a determinação do teor de cálcio na amostra por titulação, foram 
passados cerca de 150,0 mL de água destilada pela coluna cromatográfica, recolhendo a 
resina em um béquer de 50,0 mL. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A resina empregada na separação por troca iônica foi a trocadora de cátions forte, a 
qual possui os grupos funcionais sulfônicos. “SKOOG et al. (2006)” 
Após a transferência da resina (Amberlite IR-120) na forma de suspensão, evitou-se 
que a mesma secasse dentro da coluna cromatográfica. Se isso tivesse ocorrido, rachaduras 
na resina seriam formadas fazendo com que a amostra percorresse preferencialmente esses 
caminhos, resultando em uma interação pouco eficiente entre os componentes da amostra e a 
resina. 
Apesar de a resina utilizada ser ácida, alguns cátions, que não sejam o H+, podem estar 
juntos com o contra íon SO3
-, por exemplo, o Na+. Por esse motivo a solução de HCl 2,0 mol/L 
foi adicionada à fase sólida antes da amostra ser adicionada, para garantir que todos os sítios 
ativos tivessem o cátion H+. Esse processo de preparação da coluna é conhecido como 
acondicionamento. 
A água foi adicionada à fase sólida após a passagem do ácido para que o excesso do 
mesmo fosse retirado. Caso este procedimento não tivesse sido executado, a solução que 
seria titulada após a adição da amostra apresentaria uma concentração de ácido maior que do 
que a resina poderia reter, e consequentemente a quantidade de cálcio determinada para a 
amostra analisada seria maior do que realmente a amostra possuía. 
Os primeiros 50,0 mL da amostra que passaram pela resina foram descartados, pois, 
apesar do hidrogênio possuir uma carga menor que a do cálcio, a interação dele com a resina 
é muito intensa pelo fato da mesma ser trocadora forte. Assim, no inicio da passagem da 
amostra, grande parte do cálcio não interagia com a fase estacionária. Com a passagem de 
mais volume da amostra, o cátion começou a interagir fortemente com a fase estacionária, 
fazendo com que o hidrogênio deixasse a resina. “MENDHAM et al. (2002)” A Equação 1 
representa o equilíbrio da troca iônica que estava ocorrendo dentro da coluna. “SKOOG et al. 
(2006)” 
 
Ca2+(aq) + 2 H
+
(resina)  Ca
2+
(resina) + 2 H
+
(aq) (1) 
 
A Equação 2 representa a reação de titulação ácido-base realizada nas porções 
coletadas da amostra.4 
H+(aq)
 + HO-(aq)  H2O(l) (2) 
 
Na Tabela 1 são apresentados os volumes das soluções de NaOH a 
0,1003 e 0,9271 mol/L gastos para titular as duas porções de 75,0 mL de uma mesma amostra, 
recolhidas por cada um dos quatro grupos. 
 
Tabela 1: Volumes das soluções de NaOH gastos nas titulações 
Grupos VNaOH a 0,1003 mol/L 
para a 1ª porção (mL) 
VNaOH a 0,9271 mol/L 
para a 1ª porção (mL) 
VNaOH a 0,9271 mol/L para a 
2ª porção (mL) 
I 25,0 1,1 3,8 
II -- 3,8 3,9 
III -- 3,8 3,9 
IV 25,0 1,2 4,1 
 
A primeira solução de base a ser utilizada por alguns grupos para a titulação foi a 
menos concentrada. Porém, quando se constatou que seria necessária uma quantidade muito 
grande dessa base para neutralizar as porções recolhidas, optou-se por utilizar uma base mais 
concentrada. 
O indicador utilizado para visualizar a viragem foi a solução aquosa de fenolftaleína a 
0,1% (m/v), a qual possui o intervalo de viragem entre 8,3 – 10 em que todo o H+ é titulado pela 
base. Se o indicador alaranjado de metila tivesse sido utilizado, a visualização da viragem não 
corresponderia com o consumo total de H+ pela base, pois o intervalo de viragem dele é entre 
2,9 – 4,6 onde ainda haveria H+ a ser consumido. “MENDHAM et al. (2002)” 
Para determinar o número de H+ nas porções tituladas, calculou-se primeiro o número 
de mols de base utilizando os dados da Tabela 1, pela Equação 3. 
 
 n = C V (3) 
 Onde C = concentração (mol/L); 
 V = volume (mL). 
 
 
Os valores de número de mols são apresentados na Tabela 2. 
 
 
 
 
 
Anizio
Nota
a seta a ser utilizada é a de equilíbrio, uma vez que apenas uma pequena quantidade de íons encontram-se em solução.null-0,5
5 
Tabela 2: Valores dos números de mols de base de cada porção 
 Grupos n (NaOH a 0,1003 mol/L) 
para a 1ª porção (mol) 
n (NaOH a 0,9271 mol/L) 
para a 1ª porção (mol) 
n (NaOH a 09271 mol/L) 
para a 2ª porção (mol) 
I 2,5075 x 10-3 1,0198 x 10-3 3,5230 x 10-3 
II -- 3,5230 x 10-3 3,6157 x 10-3 
III -- 3,5230 x 10-3 3,6157 x 10-3 
IV 2,5075 x 10-3 1,1125 x 10-3 3,8011 x 10-3 
 
Os números de mols da primeira porção dos grupos I e IV foram somados, pois as duas 
soluções de base foram utilizadas para a neutralização delas. 
O número de mols de H+ é igual ao da base, pois no ponto final da titulação essa 
relação é válida. Com isso, é possível determinar a quantidade de cálcio presente na amostra, 
levando-se em consideração que para cada mol de Ca2+ tem-se 2 mols de H+, como mostra a 
Equação 1. Na Tabela 3 são apresentados os valores dos números de mols das duas porções 
recolhidas pelos grupos. 
 
Tabela 3: Valores dos números de mols de Ca2+ para cada porção 
Grupos n (Ca2+) para a 1ª porção (mol) n (Ca
2+) para a 2ª porção (mol) 
I 1,7637 x 10-3 1,7615 x 10-3 
II 1,7615 x 10-3 1,8078 x 10-3 
III 1,7615 x 10-3 1,8078 x 10-3 
IV 1,8100 x 10-3 1,9005 x 10-3 
 
Como as porções são de uma única amostra, somaram-se os números de mols das 
duas porções de cada grupo. Os dados são apresentados na Tabela 4, com os respectivos 
desvios. 
 
Tabela 4: Soma dos valores dos números de mols das amostras de cada grupo 
Grupos n (Ca2+) das amostras (mol) 
I 3,5252 x 10-3 
II 3,5693 x 10-3 
III 3,5693 x 10-3 
IV 3,7105 x 10-3 
 
6 
Com os valores da Tabela 4 e a Equação 3, calcularam-se as concentrações das 
amostras dos quatro grupos, cujos volumes de cada uma foram de 150,0 mL. Os valores são 
apresentados na Tabela 5. 
 
Tabela 5: Concentração do íon Ca2+ em cada amostra dos grupos 
Grupos [Ca2+] mol/L 
I 2,3501 x 10-2 
II 2,3795 x 10-2 
III 2,3795 x 10-2 
IV 2,4737 x 10-2 
 
Como a concentração teórica da amostra é dada em mg/L, transformou-se a unidade 
considerando a massa molar do cálcio (40,01 g/mol). Na Tabela 6 são apresentados esses 
valores. 
 
Tabela 5: Concentração do íon Ca2+ nas amostras 
Grupos [Ca2+] mg/L 
I 941,9200 
II 953,7040 
III 953,7040 
IV 989,4800 
 
A concentração média do íon cálcio na amostra de água foi de 
(960 ± 21) mg/L. Esse valor foi um pouco abaixo quando comparado com o fornecido, 
correspondente a (1000 mg/L). Essa diferença pode ser atribuída a alguns fatores como: no 
momento da coleta dos volumes para titulação, um volume menor de amostra pode ter sido 
coletado; certa dificuldade em identificar na bureta o volume de base gasto, pois se o volume 
anotado for menor que o gasto o teor do íon cálcio na amostra tende a diminuir. 
Com a Equação 4, calculou-se o erro relativo. 
 
ER = │[X]experimental – [X]teórica│ / [X]teórico x (100%) (4) 
 
 Onde [X]experimental = concentração experimental (mg/L) 
 [X]teórica = concentração nominal (mg/L). 
 
7 
O valor do erro relativo foi de 4 %, um valor aceitável, visto que a determinação foi 
realizada por diferentes analistas. O erro poderia ter sido maior. 
Com os valores da média e desvio padrão, calculou-se o coeficiente de variação, 
utilizando a Equação 5. 
 
CV = S / X (100%) (5) 
 
 Onde S = desvio padrão; 
 X = média da concentração. 
 
O valor obtido foi de 2 %, ou seja, houve essa variação para o valor da concentração 
média. Assim, pode-se dizer que os valores obtidos das concentrações pelos grupos foram 
próximos. 
 
4. CONCLUSÕES 
 
Neste experimento foi possível aplicar a técnica de separação por troca iônica, 
determinando com bons resultados a concentração de cálcio. Os desvios encontrados estão 
dentro dos valores aceitáveis. Logo, todos os objetivos da prática foram alcançados 
efetivamente. 
 
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
- MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: Análise Química 
Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. p. 123-127, 187-189. 
 
- SAKAI, S. Resinas trocadoras de íons, soluções a favor do tratamento de água e efluentes. 
Revista TAE, 2012. Disponível em: <http://www.revistatae.com.br/noticiaInt.asp?id=4915> 
Acesso em 20 de julho de 2013. 
 
- SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição. 
São Paulo: Cengage Learning, 2006. p. 872.