LIVRO DE ESTUDO QUIMICA ANALITICA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E BIOLÓGICAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ângela Leão Andrade 
Geraldo Magela da Costa 
Gilmare Antônia da Silva 
 
 
 
Março de 2013 
 
 
 
 
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Sumário 
Apresentação 
Capítulo 1 - Normas de Segurança no Laboratório 
Capítulo 2 - Introdução à Química Analítica 
2.1 Algarismos Significativos 
2.2 Materiais de Laboratório 
2.3 Exercícios de Revisão 
2.3.1 Estequiometria 
2.3.2 Estatística 
Capítulo 3 - Análise Gravimétrica 
3.1 Práticas 
Prática n
o 
1: Determinação de níquel com dimetilglioxima 
Capítulo 4 - Análise Titulométrica 
4.1 Titulometria de Neutralização 
4.1.1 Práticas 
Prática n
o
 2: Preparação de soluções tampão, calibração de eletrodos e medições de pH 
Prática n
o
 3: Indicadores ácido/base 
 Prática n
o 
4: Titulação potenciométrica de ácido forte 
Prática n
o 
5: Titulação potenciométrica de ácido fraco e de base fraca 
Prática n
o 
6: Titulação potenciométrica de ácidos polipróticos 
Prática n
o 
7: Determinação da acidez do vinagre 
Prática n
o 
8: Determinação de misturas de bases e de ácidos 
Prática n
o 
9: Titulação de retorno: Análise de “Leite de Magnésia” 
Prática n
o 
10: Determinação da pureza do ácido bórico 
Prática n
o
 11: Determinação do teor de água numa amostra de Bórax 
4.2 Titulometria de Precipitação 
4.2.1 Práticas 
Prática n
o
 12: Análise de cloreto em uma amostra de soro fisiológico pelo método de Mohr 
Prática n
o
 13: Determinação de iodeto pelo método de Fajans e pelo método de Volhard 
4.3 Titulometria de Complexação 
4.3.1 Práticas 
Prática n
o
 14: Determinação da dureza da água 
Prática n
o
 15: Determinação de Mg
2+
 em “Leite de Magnésia” e de Ca2+ em leite 
Prática n
o
 16: Técnica de mascaramento em complexometria: Determinação simultânea de Ba
2+
 e 
Mg
2+
 
Prática n
o
 17: Análise de calcário usando método clássico e volumetria de complexação 
Prática n
o
 18: Determinação de alúmem de potássio 
4.4 Titulometria de Redox 
4.4.1 Práticas 
Prática n
o
 19: Determinação de cálcio por titulação indireta com solução de KMnO4 
Prática n
o
 20: Determinação de H2O2 em água oxigenada comercial 
Prática n
o
 21: Determinação de Fe
2+
 e ferro total em complexos minerais 
Prática n
o
 22: Análise de hipoclorito em “Água Sanitária” 
Prática n
o
 23: Determinação de ácido ascórbico - Vitamina C 
Capítulo 5 - Exercícios complementares 
5.1 Gravimetria 
5.2 Volumetria ácido-base 
5.3 Volumetria de precipitação 
5.4 Volumetria de complexação 
5.5 Volumetria de óxido-redução 
Capítulo 6 - Respostas dos Exercícios 
6.1 Gravimetria 
6.2 Volumetria ácido-base 
6.3 Volumetria de precipitação 
6.4 Volumetria de complexação 
6.5 Volumetria de óxido-redução 
 
Capítulo 7 - Tabelas de Constantes e Tabela Periódica 
Referências Bibliográficas 
 
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Apresentação 
 
 Esta Apostila foi preparada com o intuito de fornecer aos alunos dos cursos de Química Industrial, 
Química Licenciatura e de Farmácia os principais fundamentos práticos envolvidos em diversos tipos de 
análises químicas por via úmida. As vinte e três práticas descrevem os vários aspectos das análises 
realizadas por métodos de titulações ácido-base, reações de precipitação, complexação e óxido-redução. 
Algumas práticas envolvendo o uso de potenciômetros foram também incluídas, fornecendo ao aluno os 
aspectos práticos das medidas potenciométricas de pH. Sugere-se que os alunos utilizem programas gráficos 
para construírem as curvas de titulação, extraindo as informações relevantes deste tipo de gráfico por 
métodos numéricos. Ao final de cada prática introduziram-se dois exercícios pertinentes à prática, e a 
resolução dos mesmos é fundamental para a conclusão do aprendizado. Cinco listas de exercícios 
complementares abordando os métodos gravimétricos, ácido-base, precipitação, complexação e óxido-
redução estão inclusas ao final de Apostila. As respostas destes exercícios também estão incluídas, e espera-
se que os alunos aprofundem seus conhecimentos na tentativa de resolvê-los. 
 Um grande esforço foi feito para formatar esta Apostila e minimizar a existência de erros. 
Entretanto, é possível que ainda existam alguns erros tipográficos ou de resolução de exercícios. Seremos 
gratos àqueles alunos que identificarem estes erros e que nos ajudarem a repara-los, e pedimos desculpas 
antecipadamente caso estes erros de fato existam. 
 
 
 
 
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Capítulo 1 – Normas de Segurança no Laboratório 
 Não deixe objetos estranhos ao trabalho sobre a bancada (bolsas, cadernos, blusas). Guarde-os em local 
apropriado no laboratório. 
 É obrigatório o uso de óculos de segurança, jaleco longo e de mangas longas. 
 É proibido uso de saia, bermuda ou calçados abertos. 
 Cabelos longos devem ser mantidos presos. 
 Não fume, coma ou beba nos laboratórios. Lave bem as mãos ao deixar o recinto. 
 É imprescindível o conhecimento da localização dos acessórios de segurança (extintores de incêndio, 
chuveiro, caixa de primeiros socorros, etc.). 
 Em caso de contato físico com qualquer substância, lave abundantemente a área afetada com água. Se 
ocorrer derramamento de líquidos corrosivos na roupa, retire-a imediatamente. 
 Não retorne reagentes aos frascos originais a fim de evitar contaminação. Evite circular com eles pelo 
laboratório. 
 Nunca abra frascos reagentes antes de ler o rótulo e nunca teste substâncias químicas pelo odor ou 
sabor. 
 Verifique a tensão da aparelhagem antes de conectá-la à rede elétrica. 
 Nunca pipete líquidos com a boca. Para isso use uma pêra ou um pipetador. 
 Ao utilizar material de vidro, verifique sua condição. Qualquer material de vidro trincado deve ser 
rejeitado. 
 O descarte de vidros deve ser feito em recipiente apropriado. 
 Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexões e ligações estão seguras. 
 Nunca adicione água sobre ácidos e sim ácidos sobre água. 
 Nunca abra frascos de reagentes com a abertura em sua direção ou de outras pessoas. 
 A manipulação de ácidos e compostos tóxicos e as reações que exalem gases tóxicos são operações que 
devem ser realizadas em capelas, com boa exaustão. 
 Os resíduos aquosos ácidos ou básicos devem ser neutralizados antes do descarte. 
 Descarte os resíduos conforme as normas do laboratório. 
 Avise o responsável sobre qualquer anormalidade que observar. 
 Laboratório não é lugar para brincadeiras! Concentre-se no que estiver fazendo. 
 Em caso de acidente, comunique imediatamente ao responsável pelo laboratório. 
 Na dúvida não faça, pergunte. 
 
 
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Capítulo 2 - Introdução à Química Analítica 
 A química analítica é uma ciência que consiste em ideias e métodos úteis em vários campos da ciência, 
como no desenvolvimento de novos processos industriais. Esta ciência tem por objetivo a resolução de um 
composto químico, ou seja, a determinação da composição química dos materiais em estudo. Além disso, ela 
apresenta tanto aspectos qualitativos quantoquantitativos. A análise qualitativa identifica as espécies 
químicas presentes na amostra e a análise quantitativa, que é o foco desta apostila, quantifica essas espécies 
presentes em certa amostra. Para escolha do método adequado é necessário que a análise qualitativa preceda 
a quantitativa. 
 Os métodos clássicos de análise, muitas vezes também denominados de via úmida, são o gravimétrico e 
o volumétrico. Entretanto, com os avanços tecnológicos dos últimos anos, especialmente nas áreas de 
eletrônica e de computação, estas análises vêm sendo substituídas por métodos instrumentais, com o 
objetivo de se alcançar resultados mais rápidos, precisos e confiáveis. 
 Uma análise química quantitativa clássica envolve várias etapas como: a formulação da questão a ser 
respondida após a análise; seleção do procedimento analítico através de pesquisa na literatura; a 
amostragem, onde uma amostra representativa de um todo é selecionada; a preparação da amostra, processo 
onde a amostra é preparada para ser analisada; e finalmente a análise propriamente dita, em que a 
concentração do analito é medida preferencialmente em replicatas. Esse método em replicatas serve para 
minimizar os erros e garantir resultados mais próximos da realidade. 
 
2.1 Algarismos Significativos 
 Os algarismos significativos são importantes quando é necessário expressar o valor de uma grandeza 
determinada experimentalmente. Quando se fala em algarismos significativos refere-se aos dígitos que 
representam o resultado da forma que somente o último algarismo seja duvidoso. Assim, o número de 
algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. 
 Por exemplo, uma amostra de 2,3976 g é pesada em duas balanças diferentes, sendo uma mais precisa 
que a outra. A balança mais imprecisa (± 0,01) expressará o resultado dessa forma: 2,39g. Já a balança mais 
precisa (± 0,0001) apresenta o resultado como: 2,3976g. 
 Outra questão importante é o zero. Ele é significativo quando faz realmente parte do número e não 
significativo quando utilizado para indicar ordem de grandeza, como indicar o lugar da vírgula decimal. 
 As operações levando em conta os algarismos significativos diferem, caso seja feita uma soma / 
subtração, de quando se fizer uma multiplicação / divisão. 
Para somas e subtrações, o resultado deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no 
componente com o menor número delas. 
Ex: 34,5678 + 78,223 = 112,7908 o resultado seria 112,791 usando também uma regra sobre 
arredondamentos. 
Em multiplicações e divisões a regra é manter o número de algarismos significativos do fator com o 
menor número deles. 
Ex: 2,367 x 34,769 = 82,298223 seria 82,30 usando também uma regra sobre arredondamentos. 
 As considerações acima são puramente teóricas. A realização de qualquer análise química é afetada por 
inúmeros erros experimentais, os quais são na maioria das vezes impossíveis de serem computados 
individualmente. Desta forma, a melhor maneira de se expressar um resultado de uma análise química é 
através de uma análise estatística dos dados obtidos. Neste sentido, os cálculos da média, do desvio padrão e 
do intervalo de confiança são imprescindíveis para a correta expressão dos resultados. Suponha que uma 
análise de NaCl (MM = 58,443 g/mol) tenha sido realizada da seguinte forma: pesar 2,0000 g da amostra, 
diluir para 500,0 mL, pipetar uma alíquota de 25,00 mL, diluir e titular com solução de AgNO3 0,1000 
mol/L. Os teores encontrados nas várias replicatas foram: 90,5%, 90,9%, 91,0%, 90,8%, 90,1%. O valor 
médio destes resultados é 90,66%, com um desvio padrão de 0,36%. Portanto, a maneira mais apropriada 
para se expressar este resultado é se escrevendo (90,7  0,4)%, ou 90,7(4)%. Nesta segunda notação, o 
número entre parêntesis indica a incerteza do último algarismo da média. Portanto, embora os dados 
experimentais tenham sido dados com quatro ou cinco algarismos significativos, o resultado final deve 
conter apenas três algarismos significativos. 
 
2.2 Materiais de Laboratório 
 Para melhor compreensão do universo do laboratório, serão apresentados os equipamentos mais 
comuns que serão utilizados em nossas práticas e o uso de cada um deles. 
 
 
 
 
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 Pipeta volumétrica: Usada para medir e transferir volume de líquidos. Possui grande precisão de 
medida e não deve ser aquecida. 
 Béquer: Uso geral em laboratório. Utilizado para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias 
sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. 
 Bureta: Utilizada em análises volumétricas para escoar volumes variáveis de líquidos em seu interior. É 
importante observar a posição do menisco na hora de aferir. Soluções transparentes são aferidas pelo 
menisco inferior e soluções coloridas pelo menisco superior, atentando-se a observar o nível do menisco ao 
nível do olho para se evitar erros de paralaxe. 
 Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, para dissolver substâncias e proceder a 
reações entre soluções. 
 Balão volumétrico: Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. 
Não deve ser aquecido. 
 Pisseta: Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros 
solventes. 
 Funil: Usado na filtração e para transferir líquidos. Não deve ser aquecido. 
 Espátula: Usada para retirada de substâncias sólidas dos recipientes. Pode ser de aço, porcelana ou de 
plástico. 
 Bastão de vidro: Utilizado no auxílio da dissolução de substâncias e na transferência de líquidos e de 
precipitados. 
 Haste universal: Um tipo de suporte que sustenta todos os tipos de materiais de laboratório, composto 
por uma placa e uma barra metálicas onde se colocam garras, prendedores e argolas para segurar os 
equipamentos. 
 Dessecador: É usado para guardar substâncias em ambiente com pouco teor de umidade. 
 Balança analítica: Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com grande precisão. 
 A realização de uma operação denominada “fazer ambiente” é fundamental para o correto 
desenvolvimento de uma análise química. Esta operação visa garantir que a solução que está sendo 
manipulada irá manter sua concentração inicial após a transferência de um recipiente para outro. É realizada 
lavando-se o recipiente a ser utilizado com duas ou três porções da solução. Portanto, é imprescindível se 
fazer ambiente em pipetas, béqueres e buretas, mas não se deve nunca realizar esta operação em erlenmeyers 
ou balões volumétricos. 
 
2.3 Exercícios de Revisão 
 O bom desempenho nos cursos de Química Analítica irá depender fundamentalmente dos 
conhecimentos prévios em estequiometria, cálculos estequiométricos, concentração de soluções e noções 
elementares de estatística. Desta forma, recomenda-se a resolução dos exercícios a seguir que irão 
proporcionar uma revisão dos tópicos acima mencionados. 
 
2.3.1 Estequiometria 
1) Balanceie as equações abaixo: 
a) Cu + HNO3  Cu (NO3)2 + NO + H2O 
b) CrO3 + SnCl2 + HCl  CrCl3 + SnCl4 + H2O 
c) PbO2 + HCl  PbCl2 + Cl2 + H2O 
d) FeSO4 + KMnO4 + H2SO4  Fe2(SO4)3 + K2SO4 + MnSO4 + H2O 
e) FeSO4 + K2Cr2O7 + H2SO4  Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O 
f) Cl2 + NaOH  NaClO + NaCl + H2O 
g) Au + HNO3 + HCl  AuCl3 + NO + H2O 
h) HNO3 + HCl  Cl2 + NO + H2O 
i) Fe
2+
 + MnO4
-
 + H
+
  Fe3+ + Mn2+ + H2O 
j) I
-
 + Cr2O7
2- 
 + H
+
  Cr3+ + I2 + H2O 
k) H2C2O4 + H
+
 + MnO4
-
  Mn2+ + H2O + CO2 
l) Al + NaOH
 
+ H2O  Al(OH)4
-
 + Na
+
 + H2 
m) Fe
2++ NO3
-
 + H
+
  Fe3+ + NO + H2O 
n) I
-
 + MnO4
-
 + H2O  MnO2 + OH
-
 + IO3
- 
2) Calcule a concentração em mg/L de: 
a) HF 0,0457 mol/L 
b) CaCl2 0,0374 mol/L 
c) FeSO4 0,103 mol/L 
 
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3) Dê a concentração do cátion e do ânion em g/mL: 
a) Na2SO4 0,00987 mol/L 
b) Li3PO4 0,01048 mol/L 
c) MnSO4 0,00417 mol/L 
4) Dê a concentração das soluções preparadas diluindo-se: 
a) 10,0 mL de NaCl 0,0323 mol/L para 50,0 mL 
b) 20,0 mL de HCl 0,104 mol/L para 50,0 mL 
c) 25,0 mL de NaOH 40 mg/mL para 500,0 m 
d) 10,0 mL de KH2PO4 0,10 mol/L para 250,0 mL 
e) 25,0 mL de FeSO4 500 mg/mL para 200,0 mL 
5) Qual a concentração das substâncias após se misturar: 
a) 10 mL de HOAc 0,25 mol/L a 10 mL de NaOH 0,10 mol/L, completando-se o volume para 100 mL 
b) 25 mL de NH3 0,100 mol/L a 20 mL de HCl 0,250 mol/L, completando-se o volume para 200 mL 
c) 10 mL de NaH2PO4 0,25 mol/L a 20 mL de NaOH 0,05 mol/L, completando-se o volume para 
100 mL 
d) 20 mL de NaHCO3 0,15 mol/L a 20 mL de NaOH 0,10 mol/L completando-se o volume para 
250 mL 
6) Que massa de acetato de chumbo deve ser pesada para se preparar 200 mL de uma solução 
50,00 mg/mL? 
7) Em que volume deve-se dissolver 30,80 g de MgSO4.7H2O para se preparar uma solução 0,250 mol/L? 
8) Quantos gramas de alúmen de potássio (K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O) se deve tomar para preparar 
50,00 mL de uma solução 0,100 mol/L: 
a) Quando esta for usada pelo seu conteúdo em potássio? 
b) Quando for usada pelo seu conteúdo em alumínio? 
c) Quando esta for usada pelo seu conteúdo em sulfato? 
9) Que massa de Fe2(SO4)3 deve ser pesada para se preparar 200,0 mL de uma solução 0,0100 mol/L? 
Qual concentração molar do íon Fe
3+
 nesta solução? 
10) Na solução do problema anterior, qual a concentração do íon Fe3+ em mg/mL? 
11) Prepara-se uma solução de nitrato de cobre (II) dissolvendo-se 754 mg deste sal em 200,0 mL de 
solução. Qual a sua concentração molar? Qual a concentração molar do íon Cu
2+
? 
12) Na solução do problema anterior, qual a concentração do íon Cu2+ em mg/mL? 
13) Considere uma solução de Ni2+ cuja concentração é de 50,00 mg/mL. Para se preparar uma solução de 
Ni
2+
 5 mg/mL, quantas vezes deve-se diluir a primeira solução. Que volume da primeira solução deve 
ser pipetado para se preparar 100,0 mL da segunda? 
14) Considere uma solução de Ca2+ 1000 mg/mL. Que volume desta solução deve ser tomado para se 
preparar 250,0 mL de outra solução cuja concentração é 100 mg/mL? 
15) A solução do problema anterior (100 mg/mL) é utilizada para preparar outras quatro soluções com as 
seguintes concentrações: 5,00; 10,00; 20,00 e 50,00 mg/mL. Que volumes devem ser tomados se se 
deseja preparar 50,00 mL de cada uma? 
16) Que volume de solução de ácido clorídrico concentrado (36% p/p;  = 1,15 g/cm3) deve ser tomado 
para se preparar 500,0 mL de solução 0,200 mol/L? 
17) Qual a concentração (em mol/L) da solução concentrada do ácido do problema anterior? 
18) Ácido sulfúrico concentrado é vendido comercialmente com a concentração de 98% p/p e densidade de 
1,838 g/cm
3
. Calcule a sua concentração (em mol/L). Quantas vezes deve-se diluir esta solução para 
preparar outra de concentração 0,50 mol/L? 
19) Qual a concentração (em mol/L) de uma solução de cloreto de sódio 5% p/v? 
20) Prepara-se uma solução de brometo de potássio dissolvendo 9,79 g e completando o volume para 
500,0 mL. Calcule a concentração em % p/v e a concentração em mol/L da solução. 
21) Aquecendo-se prolongadamente 6,44 g de sulfato de sódio hidratado consegue-se eliminar toda a água 
de cristalização de acordo com a reação: 
Na2SO4.xH2O  Na2SO4 + xH2O 
 Obteve-se 2,84 g do sulfato de sódio anidro. Calcule a porcentagem de água no composto inicial e a 
fórmula do composto. 
22) Calcule o volume de CO2 que pode ser produzido nas CNTP a partir de 150 g de CaCO3. 
23) Na reação de 15,7 L (CNTP) de dióxido de carbono com hidróxido de sódio, bicarbonato de sódio é 
produzido. Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária à reação e a massa de bicarbonato de 
sódio formada. 
24) Sabendo que a porcentagem de O2 no ar é 20% v/v, calcule o volume de ar (CNTP) necessário para 
transformar 80 g de SO2 em SO3. 
 
 
 
 
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25) Quantos gramas de sulfato de alumínio pode-se obter fazendo reagir 0,05 mol de hidróxido de alumínio 
com ácido sulfúrico? 
26) Com quantas moléculas de água se cristaliza o sulfato ferroso se este perde 45,3% de água de 
cristalização? 
27) Qual a massa máxima que se pode obter de gás clorídrico a partir de uma mistura de 3,00 g de H2 e 
53,3 g de Cl2? 
28) Certa massa de alumínio é oxidada a óxido de alumínio. Este último, por tratamento com ácido 
sulfúrico, produz 80,0 g de sulfato de alumínio. Qual a massa inicial de alumínio? 
29) Quantos gramas de sulfato de alumínio são necessários para, em uma reação com excesso de Ca(OH)2, 
produzir uma quantidade de óxido de alumínio suficiente para reagir com 10 litros de ácido clorídrico 
nas CNTP, produzindo cloreto de alumínio? 
30) O hidrogênio obtido pela reação do ácido sulfúrico sobre 10,00 g de zinco metálico passa através de 
um tubo contendo 50,00 g de óxido cúprico aquecido ao rubro, formando água que se evapora. Calcule 
o peso do resíduo obtido. 
31) Quantos litros (CNTP) de amônia são obtidos com o tratamento de 8,73 g de sulfato de amônio, cujo 
grau de pureza é 90%, com excesso de hidróxido de sódio? 
32) Deseja-se obter 180 litros de dióxido de carbono medidos nas CNTP pela calcinação de carbonato de 
cálcio com 85% de pureza. Qual a massa necessária do sal? 
33) No processo de purificação do níquel, o metal impuro é tratado com CO e o produto formado é 
decomposto segundo a equação abaixo. Calcule o volume de CO (CNTP) necessário para purificar 
0,500 g de níquel contendo 25% de impurezas inertes (rendimento da reação de 100%). 
Ni + 4CO  [Ni(CO)4] 
34) Calcule a porcentagem de cloro (Cl) existente no agente clorante para água de piscina tricloro-s-
triazina (C3Cl3N3) cujo grau de pureza é 99,4%. 
35) Um fertilizante vendido com 8-8-8 significa que ele contém 8% de nitrogênio, 8% de pentóxido de 
fósforo e 8% de óxido de potássio. Calcule a porcentagem de fósforo (P) e potássio (K) neste 
fertilizante. 
 
2.3.2 Estatística 
1) Quantos algarismos significativos possuem cada um dos seguintes números: 
a) 200,06 b) 6,03 x 10
-4
 c) 0,035 d) 0,2100 e) 1,9340 f) 0,6587 
2) Calcule a massa molar do nitrato de lítio, considerando o número apropriado de algarismos 
significativos. 
3) Calcule, com o número apropriado de algarismos significativos, a concentração em mol/L de uma 
solução padrão de iodato de potássio, preparada dissolvendo-se 0,2222 g de KIO3 em água, 
transferindo a solução para um balão volumétrico de 50,0 mL e completando o volume. 
4) Calcule a média e o desvio padrão dos seguintes resultados de teor de cromo em uma amostra de 
itabirito: 823; 783, 834 e 855 mg/kg. 
5) Considere os seguintes resultados de análise: 116; 98; 114; 107; 108 g/L. Calcule a média, o desvio 
padrão e o intervalo de confiança com 95% de probabilidade. 
6) Qual é o significado do intervalo de confiança? 
7) O teor de Ca de uma amostra foi determinado cinco vezes por dois métodos diferentes. Diga se os 
resultados produzidos são diferentes com 5% de significância. 
 Método A: 0,0271; 0,0282; 0,0279; 0,0271 e 0,0275 % 
 Método B: 0,0271; 0,0268; 0,0263; 0,0274 e 0,0229 % 
8) O teor de urina de um indivíduo foi determinado em dois dias diferentes, tendo sido obtidos os 
resultados abaixo. Digase os resultados diferem entre si com 95% de probabilidade. 
 Dia 1: X1 = 238 mg/L; s = 8 mg/L; n = 4 
 Dia 2: X2 = 255 mg/L; s = 10 mg/L; n = 5 
9) As concentrações abaixo foram obtidas ao se padronizar uma solução. Diga se algum dos valores pode 
ser desprezado devido a erros acidentais. 0,1067; 0,1071; 0,1066 e 0,1050 mol/L. Considerar 90% de 
confiança. 
10) Na tentativa de decidir se um instrumento já bastante usado deveria ser retirado de operação, o diretor 
de um laboratório pediu a um dos técnicos que determinasse o teor de cortisona de uma amostra usando 
o mesmo procedimento, mas fazendo a medida final nos dois instrumentos. Obtiveram-se, então, os 
dados abaixo. Diga se há diferença significativa (com 95% de probabilidade) entre as precisões dos 
dois equipamentos. 
 Equipamento Antigo: 12,7; 12,3; 12,4; 12,0; 11,9% 
 Equipamento Novo: 12,3; 12,3; 12,5; 12,0; 12,6% 
 
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11) Um grupo de sete estudantes analisou uma mesma solução de HCl utilizando indicadores diferentes 
para sinalizar o ponto final da titulação. Foram obtidos os seguintes resultados: 
 Azul de bromotimol: CHCl = 0,0961 mol/L; s = 0,002 mol/L 
 Vermelho de metila: CHCl = 0,0872 mol/L; s = 0,001 mol/L 
 Verde de bromocresol: CHCl = 0,0861 mol/L; s = 0,001 mol/L 
 Diga se há diferença (com 5% de significância) entre os resultados obtidos com os diversos 
indicadores. Sugestão: compare os resultados dois a dois. 
12) Um navio contendo um carregamento de cobre de uma mina no Chile foi negociado por um 
beneficiador. O certificado de análise obtido no momento em que o navio era carregado mostrou que o 
teor de cobre era de 14,66% com um desvio padrão de 0,07% para cinco medições. Quando o navio 
chegou à refinaria da empresa beneficiadora, o material foi analisado obtendo-se os resultados a seguir. 
O carregamento deve ser aceito considerando 95% de confiança? Resultados: 14,58; 14,61; 14,69 e 
14,64. 
13) Uma análise de latão, envolvendo dez determinações, resultou nos seguintes valores porcentuais de 
cobre: 15,42; 15,51; 15,52; 15,53; 15,68; 15,52; 15,56; 15,53; 15,54; 15,56. Determinar quais 
resultados requerem rejeição, com 90% de probabilidade. 
14) Utilizando o teste Q, decida se o menor número da série: 116,0; 97,9; 114,2; 106,8 e 108,3, deve ser 
descartado. Depois, calcule a média aritmética, o desvio padrão e o intervalo de 90% de confiança para 
a média aritmética. 
15) Um analista trabalhando em um laboratório hospitalar obteve os seguintes dados para o teor de ácido 
úrico em soro sanguíneo: 4,63; 4,58; 4,82; 4,31; 4,67 e 4,60 mg/100 mL. Qual o valor da média. Use o 
teste de confiança com 95% para testar qualquer valor duvidoso. 
16) A dureza da água foi determinada em várias alíquotas da mesma amostra obtendo-se os seguintes 
resultados: 102,2; 102,8; 103,1 e 102,3 ppm de CaCO3. Calcule a média e o desvio padrão. 
 
 
 
 
 
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Capítulo 3 - Análise Gravimétrica 
 A gravimetria é um método analítico que tem como objetivo a determinação da quantidade de uma 
substância em uma amostra. A análise gravimétrica consiste em uma sequência de procedimentos que 
permitem isolar a substância em questão em seu estado puro ou como um derivado que pode ser pesado. 
Grande parte das determinações refere-se à transformação do elemento a ser determinado em um composto 
que possa ser facilmente convertido em uma forma adequada de pesagem. 
 Essa técnica apresenta vantagens como facilidade da execução dos procedimentos laboratoriais, 
simplicidade e baixo custo dos materiais utilizados. A maior desvantagem é o longo tempo de execução. 
Além disso, o grande número de operações realizadas pode levar a uma série de erros cumulativos, devido a 
falhas na execução ou a elementos interferentes presentes na amostra original. Outra desvantagem é o fato 
do método não ter sensibilidade para microconstituintes na amostra (na ordem de ppm ou ppb). 
 Através da gravimetria é possível, por exemplo, determinar a quantidade de cloreto em uma solução 
aquosa de NaCl. Ao adicionar a essa solução uma quantidade apropriada de nitrato de prata, ocorre a 
precipitação do cloreto na forma de cloreto de prata (AgCl). Através da massa desse precipitado, puro e 
seco, pode-se calcular a quantidade de NaCl na solução inicial. Outras situações em que a gravimetria é 
utilizada são na determinação de metais em amostras de solo, minérios, resíduos industriais e em alimentos; 
determinação de cálcio em águas naturais; análise de cinzas de vegetais; pureza do calcário e na 
determinação de umidade em alimentos. 
 
3.1 Práticas 
Prática n
o 
1: Determinação de níquel com dimetilglioxima 
Introdução 
 A dimetilglioxima [(CH3-CNOH-OHNC-CH3)] é utilizada em solução alcoólica (etanol) a 1%. Ela 
forma com o cátion Ni
2+
 um complexo insolúvel em água, de cor vermelho-rosada, cuja fórmula é 
Ni(C4H7O2N2)2, em um intervalo de pH entre 5 e 9. Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação 
ocorre e a seguir aumenta-se gradualmente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea. O 
precipitado, após ser filtrado e lavado, é seco entre 110 a 120 
0
C e posteriormente pesado. Usa-se, na 
precipitação, ligeiro excesso do reagente. Um grande excesso poderia precipitar a própria dimetilglioxima, 
que é pouco solúvel em água. Poderia até mesmo, pelo aumento da quantidade de álcool na mistura álcool-
água, solubilizar o precipitado, que é solúvel em álcool. 
 As interferências de Fe
3+
, Al
3+
 e Bi
3+
 são evitadas por adição de ácido tartárico ou ácido cítrico. A 
interferência de Fe
2+
 é bloqueada oxidando-o a Fe
3+
 e adicionando um dos ácidos citados. Os sais de Co
2+
, 
Zn
2+
 e Cu
2+
, quando presentes em concentrações elevadas, retardam a precipitação do cátion níquel. Evita-se 
essa interferência com adição de cloreto de amônio. Os sais de paládio, Pd
2+
, com a dimetilglioxima em 
solução ácida diluída, clorídrica ou sulfúrica, resultam em um precipitado amarelo de Pd(C4H7O2N2)2. 
 
Procedimentos 
 Pesar aproximadamente (mas exatamente!) 0,5 g da amostra. Transferir para um béquer de 400 mL, 
adicionar 50 mL de HCl 1:1 e aquecer até completa dissolução da amostra. Caso a amostra se encontre na 
forma de limalha muito grossa, usar 25 mL de HCl concentrado. 
 Adicione, com cuidado, 10 mL de ácido nítrico 1:1. Ferva durante alguns minutos para expelir os 
vapores nitrosos. Dilua até cerca de 200 mL, adicione cerca de 7 g de ácido tartárico e agite até dissolvê-lo 
completamente. Neutralize com amônia concentrada e acrescente mais 1 mL em excesso. Havendo resíduo, 
filtre usando papel de filtro e lave o mesmo com água quente por três vezes, no mínimo. 
 Adicione HCl 6 mol/L até tornar a solução ligeiramente ácida. Aqueça-a até 80 
0
C e, então, adicione 
20 mL da solução alcoólica de dimetilglioxima 1%. Acrescente amônia 6 mol/L até a solução tornar-se 
amoniacal (cheiro de amônia) e deixe o precipitado formado decantar por cerca de 15 minutos. Filtre, 
utilizando um filtro de vidro, previamente seco e pesado até peso constante. Verifique no filtrado se a 
filtração foi completa, adicionando a ele gotas da solução de dimetilglioxima. Lave o precipitado com água 
quente, até as águas de lavagem não darem mais reação de cloreto (reação com nitrato de prata, após 
acidular com ácido nítrico). Seque durante 30 minutos, entre 110 e 120 
0
C. Deixe esfriar (15 minutos) no 
dessecador e pese o precipitado de Ni(C4H7O2N2)2 obtido. Calcule a percentagem de Ni na amostra. 
 
Questões 
1) Uma amostra de alúmen de potássio [K2Al2(SO4)4.24H2O] foidissolvida em água e o alumínio 
precipitado com NH3. Este precipitado foi calcinado formando o Al2O3. Se uma amostra de alúmem, 
pesando 2,145 g, dá origem a 0,2280 g do Al2O3, qual a porcentagem de Al na amostra original? 
 
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2) O conteúdo de ferro de um minério deverá ser determinado por gravimetria pesando-o como óxido de 
ferro (III). Os resultados devem ser obtidos com quatro algarismos significativos. Se a proporção de 
ferro no minério varia entre 11 e 15%, qual deve ser o mínimo de amostra que deve ser tomada para 
que sejam obtidos 100,0 mg de precipitado? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Capítulo 4 - Análise Titulométrica 
 A análise titulométrica consiste na determinação da concentração de um analito em uma solução 
(titulado), utilizando uma solução de concentração conhecida (titulante). Essa solução é denominada 
solução-padrão. A partir da quantidade de titulante utilizada, das massas moleculares dos compostos que 
reagem e da estequiometria da reação, a concentração do analito é calculada. 
 O ponto de equivalência (PE) de uma titulação é o momento em que a reação alcança o equilíbrio 
químico. Para a determinação do PE, pode ser utilizado um composto auxiliar que apresente uma variação 
visível em torno desse ponto. 
 Em procedimentos titulométricos, alguns parâmetros devem ser seguidos. A reação entre o analito e o 
reagente titulante deve ser descrita por uma única equação bem definida, ocorrer de forma rápida e 
processar-se de forma completa. Além disso, o sistema deve oferecer um meio satisfatório para a sinalização 
do PE. 
 As concentrações das soluções padrões devem ser dadas com alto grau de exatidão. A preparação de 
uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com 
concentração conhecida – padrão primário. A solução de um reagente padrão primário é preparada através 
de uma massa definida do padrão dissolvida em um volume conhecido de um solvente adequado. Essas 
soluções devem ser convenientemente conservadas, de maneira a manterem suas concentrações inalteradas 
tanto tempo quanto possível. Quando o reagente não é um padrão primário, prepara-se uma solução de 
concentração aproximada, que é padronizada posteriormente através de uma titulação, utilizando-se um 
reagente padrão primário ou uma solução já padronizada. 
 Os métodos titulométricos podem ser classificados de acordo com a natureza das reações: titulometria 
de neutralização; titulometria de precipitação; titulometria de complexação e titulometria de redox. 
 
4.1 Titulometria de neutralização 
 A titulação de neutralização envolve a determinação da concentração de um analito ácido ou básico em 
uma solução. Para tanto, utilizam-se soluções-padrão de bases ou ácidos, de acordo com a característica da 
substância analisada. À medida que o titulante é adicionado, os íons H3O
+
 ou OH
-
 da solução são 
consumidos, segundo a reação: 
H3O
+ 
+ OH
-
 H2O 
 A representação gráfica que exprime os valores de pH da solução em função do volume do titulante 
adicionado é chamada de curva de titulação. 
 A obtenção dos dados para a construção de tais curvas pode ser feita calculando-se teoricamente o pH 
da solução após cada adição do titulante. O pH sofre uma variação brusca nas imediações do PE, o que é de 
grande importância na localização do ponto final (PF) da titulação. O PE de uma titulação é calculado de 
acordo com a estequiometria da solução e o PF é determinado experimentalmente, por exemplo, com a 
mudança de coloração do indicador. Nesse caso, usam-se indicadores ácido-base que sofrem mudanças de 
cor visíveis no intervalo de variação brusca do pH da solução A maior ou menor intensidade de variação de 
pH próximo a esse ponto depende da concentração das espécies titulante e titulada e das constantes de 
ionização, no caso de analitos que são ácidos ou bases fracos. 
 Na maioria dos casos, na titulação de neutralização utilizam- se macro quantidades, mas, em alguns 
casos pode ser aplicada como técnica microanalítica. A exatidão das análises titulométricas, quando 
utilizadas em macro quantidades, chega a 0,1%, o que é quimicamente um bom resultado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4.1.1 Práticas 
Prática n
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 2: Preparação de soluções tampão, calibração de eletrodos e medições de pH 
Introdução 
 A medição de pH utilizando eletrodos indicadores de pH envolve, inicialmente, a sua calibração. Para 
isso são necessárias soluções tampão com pH conhecido. Esses podem ser adquiridos no comércio ou então 
preparados no próprio laboratório, conforme procedimentos bem conhecidos. Nesse caso devem-se utilizar 
reagentes de alta pureza (PA) e água bidestilada. Além de todos esses cuidados, convém atentar para aqueles 
que são requeridos na conservação e manuseio de cada uma dessas soluções. 
 
Procedimentos 
Preparação de tampões 
 Tampão pH 4,01: Pesar 0,5060 g de biftalato de potássio, previamente seco a 110 
0
C durante 1 hora, 
dissolver em cerca de 10 mL de água e diluir para 50,00 mL de solução. Colocar em frasco de vidro (este 
tampão precisa ser conservado na geladeira e deve ser desprezado quando aparecer evidência de crescimento 
de fungos no seu interior). 
 Tampão pH 6,87: Pesar 0,3530 g de Na2HPO4, e 0,3390 g de KH2PO4, previamente secos a 120 
0
C 
durante 2 horas, dissolvê-los em cerca de 10 mL de água e diluir para 100,00 mL de solução. Conservar em 
geladeira. 
 Tampão pH 9,18: Pesar 0,3800 g de bórax (Na2B4O7.10H2O), dissolver em cerca de 10 mL de água e 
diluir para 100,00 mL de solução (este tampão absorve gás carbônico da atmosfera, por isso sua conservação 
é difícil. É melhor prepará-lo no momento do uso). 
 
Calibração de Eletrodos 
 Proceda conforme indicado no manual do equipamento que estiver sendo utilizado. 
 
Medições de pH 
Uma vez calibrados os eletrodos, leia o pH das seguintes soluções: NaCl, NaOAc, NH4Cl, HCl, HOAc, 
NH3, NaOH todas na concentração de 0,10 mol/L. A partir destas soluções, prepare 50,00 mL de soluções na 
concentração de 0,002 mol/L. Meça o seu pH. 
 
Questões 
1) Calcule teoricamente os valores de pH de todas estas soluções e compare com os valores 
experimentais. Explique as eventuais diferenças. 
2) O pH de uma solução de ácido acético é 3,29. Calcule a concentração desta solução e o percentual de 
dissociação do ácido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
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 3: Indicadores ácido/base 
Introdução 
Eletrólitos fracos dissociam-se parcialmente quando puros ou dissolvidos em líquidos de elevada 
constante dielétrica, como a água (D = 80). A água pura é um bom exemplo de eletrólito fraco e a equação 
química que representa a sua dissociação iônica: 
2 H2O H3O
+
(aq) + OH
-
(aq) (equação 1a) 
cuja forma simplificada pode ser indicada: 
H2O H
+
(aq) + OH
-
(aq) (equação 1b) 
Na água pura e neutra, a 25 ºC tem-se que: 
 [H
+
]eq = [OH
-
]eq = 1,0 x 10
-7
 mol.L
-1
 ou 
Sabendo-se que -log [H
+
] = pH e – log [OH-] = pOH, tem-se: 
 pH = pOH = 7 
Muitos ácidos e bases, além de outros compostos, classificam-se como eletrólitos fracos porque se 
dissociam parcialmente em íons quando dissolvidos emágua. Constitui exemplo o ácido acético: 
CH3COOH + H2O H3O
+
 + CH3COO
-
(aq) (equação 2a) 
cuja equação simplificada de dissociação é: 
CH3COOH(aq) H
+
 + CH3COO
-
(aq) (equação 2b) 
A 25 ºC e para uma solução 1,0 mol.L
-1
 de ácido acético tem-se: 
 [H
+
] = [CH3COO
-
] = 4,18 × 10
-5
 mol.L
-1
 
Dois aspectos devem ser ressaltados no que diz respeito às concentrações dos íons na solução aquosa 
do exemplo considerado: 
a) A concentração total do íon hidrônio, [H3O
+
], soma das contribuições desse íon proveniente das duas 
reações de dissociação (água e ácido acético), é na prática determinada pelo equilíbrio (equações 2) que 
apresenta um valor maior de constante de equilíbrio. 
b) O aumento da concentração do íon hidrônio, [H3O
+
], provocado pela dissociação do ácido acético, 
CH3COOH, produz um deslocamento no equilíbrio da água (equações 1); em consequência, a concentração 
no equilíbrio do íon hidroxila, [OH
-
] é menor que 1,0 × 10
-7
 mol.L
-1
 e o pH da solução é menor que 7,0. 
O deslocamento de equilíbrio e a consequente redução da concentração do íon acima mencionado 
constituem o chamado efeito do íon comum. 
O equilíbrio do ácido acético: 
CH3COOH(aq) H
+
 + CH3COO
-
(aq) (equação 2b) 
pode ser afetado: 
 Pelo acréscimo de um ácido mais forte. Se à solução 1,0 mol.L-1 de ácido acético for acrescentada uma 
concentração equivalente de ácido clorídrico, o equilíbrio (eq. 2) é afetado de maneira importante e a 
concentração do equilíbrio do íon H
+
 é na pratica determinada pelo eletrólito forte, HCl, e se verifica uma 
diminuição sensível do pH do meio. 
 Pelo aumento da concentração de íon acetato, CH3COO
-
, pelo acréscimo de acetato de sódio à solução 
de ácido acético. Como a acetato de sódio é um eletrólito forte, sua dissociação em água é total, e, portanto, 
teremos uma elevada concentração de íons acetato na solução. O equilíbrio (equação 2) é afetado de modo a 
ter um deslocamento no sentido da formação de CH3COOH, e essa dissociação torna-se desprezível. 
Soluções deste tipo, onde dois eletrólitos (e.g. acetato de sódio e ácido acético) têm concentrações 
elevadas e de mesma grandeza, apresentam um determinado pH e são denominadas soluções tampão. As 
soluções tampão apresentam uma propriedade notável, elas são capazes de neutralizar soluções alcalinas ou 
ácidas com bastante eficiência de tal modo que o seu pH praticamente não se altera. 
Por exemplo, se numa solução tampão (ácido acético – acetato de sódio) adicionarmos: 
 íons H+, teremos a seguinte reação: 
CH3COO
 -
 + H
+ 
 CH3COOH 
Os íons H
+
 reagem com o íon acetato formando a molécula de ácido acético, anulando o possível efeito 
do íon H
+
. 
 íons OH-, teremos a seguinte reação: 
CH3COOH + OH
- 
 CH3COO
-
 + H2O 
Os íons OH
-
 reagem com ácido acético formando a molécula de água e íon acetato, anulando o possível 
efeito do íon OH
-
. Esta dupla ação caracteriza o efeito tampão da solução. 
Na Tabela 3.1 encontram-se descritos os indicadores ácido–base que serão utilizados no experimento, 
os intervalos de pH onde ocorrem as mudanças da cor do indicador e as cores características em cada pH. 
Observa-se que com apenas quatro indicadores é possível avaliar o pH de uma extensa faixa de concentração 
hidrogeniônica (1,0 × 10
-2
 a 1,0 × 10
-10
 mol.L
-1
). 
 
 
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Tabela 3.1. Intervalos de pH onde ocorrem as mudanças de cor e coloração das soluções com alguns 
indicadores ácido-base 
Indicador Valores de pH 
Alaranjado 
de metila 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 3,1 4,4 
Vermelho  :::::::::::  amarelo  
Vermelho 
de metila 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 4,2 6,3 
  Vermelho  :::::::::::::::::::::  amarelo  
Azul de 
bromo-
timol 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 6,0 7,6 
  amarelo  :::::::::::::  azul  
Fenolfta-
leína 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 8,3 10,0 
  incolor  ::::::::::::::::::  róseo 
 
Objetivos 
1. Estimar o pH de água destilada e de soluções aquosas usando indicadores ácido-base. 
2. Diferenciar o comportamento de uma solução tampão. 
 
Procedimentos 
Avaliação do pH da água destilada 
1. Em um erlenmeyer de 125 mL coloque 50 mL de água destilada e adicione 2 a 3 gotas do indicador 
AZUL DE BROMOTIMOL. Agite e anote a cor da solução na Tabela 3.2. 
2. Em seguida adicione gota a gota uma solução 0,1 mol.L
-1
 de hidróxido de sódio, NaOH, até ocorrer 
mudança de cor. Agite e anote a cor da solução na Tabela 3.2. 
3. Coloque a ponta de uma pipeta no interior da solução e assopre (borbulhando dióxido de carbono) até 
mudar de cor. Agite e anote a cor da solução na Tabela 3.2. 
 
Tabela 3.2. Cor do indicador azul de bromotimol e pH estimado da água destilada 
Condição Cor pH estimado 
1 
2 
3 
 
Escreva as equações químicas das reações químicas que ocorreram em 2 e 3. 
 
Avaliação de pH de soluções aquosas 
No suporte para tubos de ensaio contém 9 tubos numerados. 
Coloque os volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador, como descrito na Tabela 3.3. 
Anote a cor de cada solução. 
 
Tabela 3.3. Cores das soluções em diferentes indicadores e avaliação do pH da solução 
Tubo 
Volume / mL Indicador 
(4 gotas) 
Cor da 
solução 
pH Faixa mais 
provável de 
pH 
Ácido 
acético 
Acetato de 
sódio 
Água 
1 2 ------ 2 Alaranjado de metila 
2 2 ------ 2 Azul de bromotimol 
3 2 ------ 2 Fenolftaleína 
4 ------ 2 2 Vermelho de metila 
5 ------ 2 2 Azul de bromotimol 
6 ------ 2 2 Fenolftaleína 
7 2 2 ---- Alaranjado de metila 
8 2 2 ---- Azul de bromotimol 
9 2 2 ---- Fenolftaleína 
 
Avaliação do efeito tamponante das soluções aquosas 
O suporte para tubos de ensaio contém tubos de ensaio numerados de 10 a 13. 
 
 
 
 
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Coloque os volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador como descrito na Tabela 3.4 
(condição inicial) e anote a cor de cada solução. 
Nos tubos 10 e 11 adicione 10 gotas da solução 0,1 mol.L
-1
 de HCl (condição final) e anote a cor. 
Nos tubos 12 e 13 adicione 10 gotas da solução 0,1 mol.L
-1
 de NaOH (condição final) e anote a cor. 
 
Tabela 3.4. Efeito da adição de ácido ou base em solução tampão e em água pura 
Tubo Volume / mL Indicador 
(4 gotas) 
Condição Cor da 
solução 
pH mais 
provável da 
solução 
Acido 
acético 
Acetato 
de sódio 
Água 
10 2 2 ---- Alaranjado de 
metila 
Inicial 
Adicione 0,5 mL de HCl Final 
11 ------ ------ 4 Alaranjado de 
metila 
Inicial 
Adicione 0,5 mL de HCl Final 
12 2 2 ---- Fenolftaleína Inicial 
Adicione 0,5 mL de NaOH Final 
13 ---- ---- 4 Fenolftaleína Inicial 
Adicione 0,5 mL de NaOH Final 
 
 
 
 
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Prática n
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4: Titulação potenciométrica de ácido forte 
Introdução 
 As titulações de ácidos e/ou bases fortes são realizadas com soluções padronizadas de bases ou ácidos 
fortes, respectivamente, e constituem os casos mais simples das titulações de neutralização.Nessa aula, 
vamos inspecionar as curvas de titulação de um ácido forte com uma base forte. 
 
Procedimentos 
 
Titulação de HCl ~ 0,10 mol/L 
- Titulação com indicador: Pipete uma alíquota de 15,00 mL do HCl, transfira para erlenmeyer de 250 mL e 
titule com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/L usando fenolftaleína (faixa de viragem 8,3-10) como 
indicador. Calcule a concentração molar do ácido clorídrico. Calcule também o volume de equivalência do 
NaOH para neutralização de 40,00 mL do HCl. 
 Repita o experimento usando alaranjado de metila (faixa de viragem 3,1-4,4) e azul de bromotimol (faixa 
de viragem 6,2-7,6). Compare as concentrações molares do HCl obtidas com os três indicadores. 
 
 Utilizando uma bureta transfira 40,00 mL da solução de HCl ~0,1 mol/L para um béquer de 150 cm
3
. 
Introduza o eletrodo medidor de pH nessa solução de modo que o bulbo fique completamente imerso na 
solução sem encostar no fundo para evitar que seja tocado pela barra do agitador magnético. Utilizando uma 
bureta introduza volumes da solução de NaOH padrão que correspondam aos percentuais do volume de 
equivalência listados na Tabela 4.1, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores em um gráfico e 
determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação com indicador. 
 
Tabela 4.1. Titulação de ácido clorídrico ~0,1 mol/L com NaOH ~0,1 mol/L 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 98 
10 99 
30 100 
50 101 
70 103 
90 105 
95 110 
96 120 
 
Cálculos: 
- calcular o pH teórico no ponto de equivalencia; 
- determinar graficamente o pH do ponto de equivalência; 
- explicar porque os 3 indicadores fornecem resultados similares, apesar de as regiões de viragem serem 
totalmente diferentes; 
- calcular teoricamente os valores de pH de todas as soluções da Tabela 4.1 e compare com os valores 
experimentais. Explique as eventuais diferenças. 
 
 
Questão 
1) O proprietário de uma firma de suprimentos para piscinas recebeu uma oferta de um vendedor de ácido 
muriático (HCl) que lhe pareceu excepcional. Esta solução normalmente tem 31,25% p/p deste 
composto, mas o proprietário ficou desconfiado da oferta e decidiu analisar uma amostra antes de 
comprar o produto. Um analista que fez a análise para ele determinou a densidade da solução como 
sendo 1,367 g/mL. Retirou uma alíquota de 5,00 mL e diluiu-a para 250,0 mL. Uma alíquota de 
50,00 mL desta solução foi titulada com NaOH 0,300 mol/L consumindo 22,50 mL na titulação com 
fenolftaleína. Calcule a porcentagem de HCl na amostra original e diga se o dono da firma de 
suprimento para piscinas deve comprar ou não o produto que lhe está sendo oferecido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 5: Titulação potenciométrica de ácido fraco e de base fraca 
Introdução 
 As titulações de ácidos ou bases fracos são realizadas com soluções padronizadas de bases ou ácidos 
fortes, respectivamente. Nessa aula, vamos inspecionar as curvas de titulação do ácido acético com NaOH e 
da amônia com HCl. 
 
Procedimentos 
Titulação de CH3COOH ~ 0,10 mol/L 
- Titulação com indicador: Pipete uma alíquota de 15,00 mL de CH3COOH, transfira para erlenmeyer de 
250 mL e titule com uma solução padrão de NaOH ~~ 0,1 mol/L usando fenolftaleína como indicador. 
Calcule a concentração molar do ácido acético. Calcule também o volume de equivalência do NaOH para 
neutralização de 40,00 mL do ácido acético. 
 Repita o experimento usando alaranjado de metila (faixa de viragem 3,1-4,4) e azul de bromotimol (faixa 
de viragem 6,2-7,6). Compare as concentrações molares do ácido acético obtidas com os três indicadores. 
 
- Titulação potenciométrica: Utilizando uma bureta transfira 40,00 mL da solução de CH3COOH e transfira 
para um béquer de 150 cm
3
. Introduza o eletrodo medidor de pH nessa solução de modo que o bulbo fique 
completamente imerso na solução sem encostar no fundo para evitar que seja tocado pela barra do agitador 
magnético. Utilizando uma bureta introduza volumes da solução de NaOH padrão que correspondam aos 
percentuais do volume de equivalência listados na Tabela 5.1, e anote os valores de pH resultantes. Lance 
os valores em um gráfico e determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido 
na titulação com indicador. 
Explique eventuais diferenças existentes. Para melhor definição do ponto final da titulação, faça a derivada 
primeira da curva de titulação. Determine também o valor de pKa do ácido acético, que é igual ao pH 
correspondente a 50% do volume de equivalência. Calcule o pH desta solução e compare com o valor 
medido. 
 
Tabela 5.1. Titulação de ácido acético ~ 0,10 mol/L com NaOH ~0,1 mol/L. 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 98 
10 99 
30 100 
50 101 
70 103 
90 105 
95 110 
96 120 
 
 
Titulação de NH4OH ~ 0,10 mol/L 
 
- Titulação com indicador: Pipete uma alíquota de 15,00 mL de NH4OH ~0,1 mol/L, transfira para 
erlenmeyer de 250 mL e titule com uma solução padrão de HCl 0,1 mol/L usando fenolftaleína como 
indicador. Calcule a concentração molar da amônia. Calcule também o volume de equivalência do HCl para 
neutralização de 40,00 mL do NH4OH . 
 Repita o experimento usando alaranjado de metila (faixa de viragem 3,1-4,4) e azul de bromotimol (faixa 
de viragem 6,2-7,6). Compare as concentrações molares da amônea obtidas com os três indicadores. 
 
 Utilizando uma bureta transfira 40,00 mL da solução de NH4OH e transfira para um béquer de 150 cm
3
. 
Introduza o eletrodo medidor de pH nessa solução de modo que o bulbo fique completamente imerso na 
solução sem encostar no fundo para evitar que seja tocado pela barra do agitador magnético. Utilizando uma 
bureta introduza volumes da solução de HCl padrão que correspondam aos percentuais do volume de 
equivalência listados na Tabela 5.2, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores em um gráfico e 
determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação com indicador. 
Para melhor definição do ponto final da titulação, faça a derivada primeira da curva de titulação. Determine 
também o valor de pKb da amônia, que é igual ao pH correspondente a 50% do volume de equivalência. 
Calcule o pH desta solução e compare com o valor medido. 
 
 
 
 
 
 
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Tabela 5.2. Titulação de amônia 0,10 mol/L com HCl 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 98 
10 99 
30 100 
50 101 
70 103 
90 105 
95 110 
96 120 
 
 
Cálculos: 
- calcular o pH teórico no ponto de equivalência das titulações de ácido acético e de amônia; 
- determinar graficamente o pH do ponto de equivalência das duas titulações potenciométricas; 
- Analise os valores das concentrações de ácido acético e de amônia obtidas com os três indicadores; 
- calcular teoricamente os valores de pH de todas as soluções das Tabela 5.1 e 5.2 e compare com os valores 
experimentais. Explique as eventuais diferenças. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6: Titulação potenciométrica de ácidos polipróticos 
Introdução 
 Vamos inspecionar as curvas de titulação de dois ácidos tripróticos: ácido cítrico e ácido fosfórico. 
Através da observação das inflexões das curvas determinaremos os valores de pKa para um destes ácidos. 
As inflexões da curva para o H3PO4 possibilitam a determinação dos seus valores de pK. Essa 
determinação é realizada com duas titulações consecutivas, utilizando uma solução padronizada de NaOH. A 
primeira titulação utiliza vermelho de metila como indicador e, a segunda, timolftaleína. São as seguintes as 
reações observadas em cada uma das titulações: 
 
Tabela 6.1. Titulação do H3PO4 
H3PO4 + OH
-
 ↔ H2PO4
-
 + H2O Titulação na presença de vermelho de metila 
H2PO4
-
 + OH
-
  HPO4
2-
 + H2O Titulação na presença de timolftaleína 
Podemos ainda obter a curva de titulação potenciometricamente pela inspeção do pH do meio em 
função do volume de titulante adicionado. 
 
Procedimentos 
Ácido Cítrico (C6H8O7) ~ 0,10 M 
- Titulação com indicador: Pipete três alíquotas de 25,00 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 
250 mL. Dilua com água destilada e adicione 2 gotas do indicador timolftaleína. Titule com solução padrão 
de NaOH ~ 0,2 mol/L, colocada numa bureta de 50 mL, até viragem de vermelho para amarelo. Calcule a 
concentração molar da solução de ácido cítrico. Calcule também o volume de equivalência do NaOH para 
neutralização total de 30,00 mL do ácido cítrico. 
 
Titulação potenciométrica: Utilizando uma bureta transfira 25,00 mL da solução de ácido cítrico ~ 0,1 
mol/L para um béquer de 150 cm
3
. Dilua com água até cerca de 50 mL. Introduza o eletrodo medidor de pH 
nessa solução de modo que o bulbo fique completamente imerso na solução sem encostar no fundo para 
evitar que seja tocado pela barra do agitador magnético. Utilizando uma bureta introduza volumes da 
solução de NaOH padrão que correspondam aos percentuais do volume total de equivalência listados na 
Tabela 6.2, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores em um gráfico e determine o valor do 
volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação com indicador 
É possível determinar a concentração molar do ácido cítrico e os valores de pKa1, pKa2 e pKa3 pelas 
inflexões da curva 
 
Tabela 6.2. Titulação de ácido cítrico com NaOH ~ 0,20 mol/L. 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 36 69 
10 40 72 
20 45 80 
25 50 90 
28 55 95 
30 60 100 
32 63 105 
34 66 110 
 
 
Ácido Fosfórico (H3PO4)~0,10 mol/L 
- Titulação com indicador: Pipete três alíquotas de 25 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 250 mL. 
Dilua com cerca de 75 mL de água destilada e adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila e duas gotas 
de timolftaleína. Titule com solução padrão de NaOH ~0,1 mol/LK, colocada numa bureta de 50 mL, até 
viragem de vermelho para amarelo. Anote o volume V1. Prossiga a titulação até viragem de amarelo para 
verde. Anote o volume V2. Calcule a concentração molar da solução de ácido fósforico. Calcule também o 
volume de equivalência do NaOH para neutralização total de 30,00 mL do ácido fósfórico. 
 
Utilizando uma bureta transfira 25,00 mL da solução de ácido fósforico ~ 0,1 mol/L para um béquer de 150 
cm
3
. Dilua com água até cerca de 50 mL. Introduza o eletrodo da mesma forma que no item anterior. 
Utilizando uma bureta introduza volumes da solução de NaOH padrão que correspondam aos percentuais do 
volume total de equivalência listados na Tabela 6.3, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores 
em um gráfico e determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação 
com indicador. 
 
 
 
 
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É possível determinar a concentração molar do ácido fósforico e os valores de pKa1, pKa2 e pKa3 pelas 
inflexões da curva 
 
Tabela 6.3. Titulação de ácido fosfórico com NaOH 0,20 mol/L. 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 36 69 
10 40 72 
20 45 80 
25 50 90 
28 55 95 
30 60 100 
32 63 105 
34 66 110 
 
 
Questões 
1) Uma solução de NaOH, cerca de 0,1 mol/L, deve ser padronizada mediante titulação do padrão 
primário ácido sulfâmico (NH2SO3H, um próton titulável). Que peso desse padrão deve ser tomado 
para que o volume de solução de NaOH a ser medido na bureta durante a titulação seja de 
aproximadamente 40 mL? 
2) Uma amostra de dihidrogenofosfato de potássio, pesando 0,4920 g, foi titulada com NaOH 
0,1120 mol/L. Após adição do indicador adequado procedeu-se a titulação e houve gasto de 25,6 mL. 
Considere a reação abaixo e calcule a percentagem de pureza do sal. 
H2PO4
-
 + OH
-
 HPO4
2-
 + H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 7: Determinação da acidez do vinagre 
Introdução 
 Como primeira aplicação da volumetria ácido-base, veremos a determinação da acidez do vinagre. O 
principal componente do vinagre é o ácido acético, resultante da oxidação do álcool etílico existente no 
vinho. Este ácido está presente no vinagre juntamente com outros (como o ácido tartárico) e sua acidez é 
expressa em termos de sua concentração (4 a 8% m/v de ácido acético). 
 
Procedimentos 
Preparo da solução de NaOH  0,1 mol/L 
 O hidróxido de sódio não é um padrão primário porque quase sempre contém uma quantidade 
indeterminada de água e carbonato de sódio. Por esta razão é necessário o preparo de uma solução de 
concentração próxima àquela desejada para então determinar a sua concentração real, fazendo uso de 
titulações contra um padrão primário. Após esta determinação, a solução de NaOH é considerada um padrão 
secundário. 
 Para preparar a solução de NaOH 0,1 mol/L, pesar aproximadamente 4,2 g de NaOH e dissolver em 
água previamente fervida e resfriada. Esta operação é necessária porque a água contém, geralmente, certa 
quantidade de CO2 dissolvida que é removida ao se processar a fervura por alguns minutos. A solução é 
então diluída até cerca de 1000,0 mL e armazenada em um frasco plástico de um litro. É importante se 
guardar este tipo de solução em frascos plásticos, pois as soluções fortemente alcalinas atacam lentamente os 
silicatos. 
 
Padronização 
 Para a padronização da solução de NaOH usa-se o padrão primário ftalato ácido de potássio (MM = 
204,22 g/mol) seco em estufa por 1-2 horas a 110 C. A equação abaixo representa a reação entre o NaOH e 
o ftalato ácido de potássio. 
 
 Pesar (até 0,1 mg) três amostras contendo aproximadamente 1,5 mmol do sal ftalato ácido de potássio, 
transferir cada uma delas para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 50 mL de água destilada 
previamente fervida e resfriada. Agitar com cuidado até dissolução total da substância e titular as amostras 
com a solução de NaOH, usando duas gotas de fenolftaleína como indicador. O aparecimento de uma leve 
coloração rósea que persista por 30 segundos indica o PF. Com os dados de cada uma das três titulações, 
calcular a concentração em mol/L da solução de NaOH, a média dos três resultados, o desvio padrão dessa 
média e o seu intervalo com 95% de confiança. 
 
Determinação da acidez do vinagre 
 Pipetar 10,00mL de uma amostra de vinagre, transferir para um balão volumétrico de 100,0 mL e 
completar o volume com água destilada. Pipetar três alíquotas de 25,00 mL dessa solução e transferir para 
erlenmeyers de 250 mL. Adicionar cerca de 40 mL de água destilada e três gotas de fenolftaleína. Titular 
com a solução de NaOH (previamente padronizada) até o aparecimento de uma leve coloração rósea que 
persista por 30 segundos. 
 Calcular o resultado, expressando o teor de ácido acético em g/100 mL da amostra. 
 
Questões 
1) Calcular o pH da solução no PE. 
2) O farmacêutico responsável pelo laboratório de uma vinícola elaborou o seguinte roteiro para a análise 
da acidez de vinho branco: “Pipetar 25,00 mL da amostra e diluir para 100 mL com água destilada. 
Adicionar o indicador e titular com NaOH 0,0500 M, anotando o volume V gasto na titulação.” 
Calcular a acidez do vinho em termos de gramas de ácido tartárico (H2C4H4O6) por 100,0 mL de vinho 
através da fórmula: 
 Acidez (%) = 0,015 x V (mL). 
 Mostrar como esta fórmula foi obtida. 
 
 
 
COOH
COOK
+ NaOH 
COONa
COOK
+ H2O
 
 
 
 
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 8: Determinação de misturas de bases e de ácidos 
Introdução 
 Soda cáustica é o nome dado ao hidróxido de sódio encontrado no comércio, mas soda é sinônimo 
também de soluções aquosas de hidróxido de sódio. Essas soluções absorvem CO2 existente no ar e de sua 
interação com NaOH resulta que contêm, na realidade, uma mistura de hidróxido e carbonato de sódio, com 
tanto mais carbonato quanto mais tempo estiverem expostas ao ar. 
 
Procedimentos 
Solução de HCl~0,1 mol/L 
 O ácido clorídrico concentrado também não é um padrão primário, de forma que é necessário 
padronizar soluções preparadas a partir de sua diluição. Sabe-se que HCl é um gás e que sua solução aquosa 
saturada, cuja densidade é 1,18 g/mL, possui cerca de 36,5% de HCl. Calcula-se que cerca de 9,0 mL dessa 
solução saturada devem ser tomados e diluídos para 1 litro para se obter uma solução de HCl 
aproximadamente 0,1 mol/L. 
 
Padronização 
 O padrão primário tris (hidroximetil) aminometano [(HOCH2)3CNH2], conhecido como TRIS ou 
THAM, é uma base fraca (pKb = 5,925) e será utilizado para padronizar a solução de HCl. Para ser usado, o 
TRIS deve ser secado em estufa a 100-105 
0
C por 1-2 horas. O PE numa titulação com HCl ocorre entre pH 
4,5-5,0. Para a padronização, pesar (anotando até 0,1 mg) três ou mais amostras contendo aproximadamente 
1,5 mmol de TRIS, previamente seco em estufa a 100-103 
0
C durante 2 horas, transferir cada uma delas para 
um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 100 mL de água destilada previamente fervida e resfriada. 
Agitar com cuidado até dissolução total da substância e titular as amostras com a solução de HCl, usando 
duas gotas de vermelho de metila como indicador. A mudança da coloração de amarelo para vermelho indica 
o PF. Com os dados de cada uma das três titulações calcular a concentração em mol/L da solução de HCl, a 
média dos três resultados, o desvio padrão dessa média e o seu intervalo com 95% de confiança. 
 
Determinação de uma mistura de hidroxila e carbonato em amostra de soda cáustica 
 A determinação de uma mistura de OH
-
 e CO3
2- 
é realizada com duas titulações consecutivas, 
utilizando uma solução padronizada de HCl. A primeira titulação utiliza timolftaleína como indicador e, a 
segunda, vermelho de metila. As reações observadas em cada uma das titulações estão descritas na Tabela 
8.1. 
 
Tabela 8.1. Reações da titulação da mistura de bases e seus indicadores para respectivas titulações 
Reações Indicadores Intervalo de 
viragem 
OH
- 
 + H
+ 
 H2O 
CO3
2- 
+ H
+
 HCO3
-
 
Timolftaleína 
Timolftaleína 
9,3 – 10,5 
 
HCO3
-
 + H
+
 H2CO3  H2O + CO2 Vermelho de metila 4,2 – 6,3 
 Os volumes do titulante obtidos em cada uma das titulações podem ser convenientemente utilizados 
para o cálculo do teor de cada uma das bases em uma amostra. 
 Pipete uma alíquota de 10,0 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 250 mL. Dilua com água 
destilada e adicione 2 gotas de timolftaleína. Titule com solução de HCl recém-padronizada contida numa 
bureta de 50 mL, até viragem de azul para incolor. Anote o volume gasto (V1). Adicione, na solução que está 
sendo titulada, 2 gotas de vermelho de metila. Continue titulando (não há necessidade de reabastecer a 
bureta) até observar a viragem do indicador de amarelo para vermelho. Aqueça então a solução contida no 
erlenmeyer para que a cor amarela retorne (devido à eliminação do CO2 dissolvido) e resfrie com água 
corrente. Continue adicionando o titulante até observar o reaparecimento da cor vermelha. Aqueça 
novamente, repetindo a operação até que a cor vermelha persista. Anotar o volume (V2). 
 Com base nos volumes das titulações calcule as concentrações de OH
-
 e CO3
2-
. 
 
Determinação de uma mistura de HCl e H3PO4 
 A volumetria ácido-base pode ser usada para a determinação de mistura de ácidos. Essa determinação é 
realizada com duas titulações consecutivas, utilizando uma solução padronizada de NaOH. A primeira 
titulação utiliza vermelho de metila como indicador e, a segunda, timolftaleína, conforme mostrado a seguir. 
As reações observadas em cada uma das titulações estão descritas na Tabela 8.2. 
 
 
 
 
 
 
 
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Tabela 8.2. Reações da titulação da mistura de ácidos e seus indicadores para respectivas titulações 
Reações Indicadores Intervalo de viragem 
HCl + OH
-
 H2O + Cl
-
 
H3PO4 + OH
-
 H2PO4
-
 + H2O 
Vermelho de metila 
Vermelho de metila 
4,2 – 6,3 
H2PO4
-
 + OH
-
 HPO4
2-
 + H2O Timolftaleína 9,3 – 10,5 
 Pipete 3 alíquotas de 10,00 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 250 mL. Dilua com água 
destilada e adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila e duas gotas de timolftaleína. Titule com 
solução padrão de NaOH, colocada numa bureta de 50 mL, até viragem de vermelho para amarelo. Anote o 
volume V1. Prossiga a titulação até viragem de amarelo para verde. Anote o volume V2. Calcule as 
concentrações molares dos dois ácidos. 
 
Questões 
1) Calcule o pH da solução inicial de soda cáustica e da mistura de ácidos. 
2) Uma amostra pesando 0,5720 g da mistura NaHCO3, Na2CO3 e impurezas inertes é titulada com HCl 
0,1090 mol/L. Para alcançar o ponto de viragem da fenolftaleína (pH entre 8 e 10) foram gastos 
15,7 mL do titulante e para a viragem do alaranjado de metila (pH entre 3 e 4) foram gastos 43,8 mL do 
titulante. Qual é a percentagem de Na2CO3 na mistura? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 9: Titulação de retorno: Análise de “Leite de Magnésia” 
Introdução 
 Para ilustrar uma titulação de retorno na volumetria ácido-base, um exemplo simples e interessante é a 
análise de uma amostra de “Leite de Magnésia”. 
 O hidróxido de magnésio, no “Leite de Magnésia”, apresenta-se na forma de suspensão contendo de 
7,0 a 8,5 g de Mg(OH)2 em 100 g de produto. Antes de tomar uma quantidade representativa da amostra para 
análise é necessário agitar bem o frasco, já que ele é constituído de uma suspensão a qual, para ser analisada,precisa ser homogeneizada. 
 A titulação direta de uma alíquota da amostra é difícil, pois ela é uma suspensão branca opaca. Além 
disso, as partículas de Mg(OH)2 podem aderir às paredes do erlenmeyer, ficando fora do contato com o 
titulante. Para contornar esses problemas, adiciona-se um excesso conhecido de uma solução padronizada de 
HCl para neutralizar todas as partículas suspensas resultando numa solução límpida. Em seguida, o ácido em 
excesso é titulado com uma solução padronizada de NaOH. 
Mg(OH)2 + 2H
+
 Mg
2+
 + 2H2O 
H
+
 + OH
-
 H2O 
Procedimentos 
 
 A preparação e a padronização da solução de HCl deve ser feita como descrito nos procedimentos da 
Prática n
o
 8. Com os dados de cada uma das três titulações, calcular a concentração em mol/L da solução de 
HCl, a média dos três resultados, o desvio padrão dessa média e o seu intervalo com 95% de confiança. 
 
 
Análise da amostra 
Agitar a amostra recebida e transferir rapidamente cerca de 0,5 g (anotando até 0,1 mg) para um pesa-
filtro. Fazer esta operação em triplicata. Transferir cada amostra para um erlenmeyer de 250 mL, lavando 
com água destilada de uma garrafa de água (pisseta) para garantir uma transferência quantitativa. 
Utilizando uma bureta adicionar, em cada um dos erlenmeyers, cerca de 30 mL (rigorosamente 
medidos) da solução de HCl padronizada. Agitar para assegurar uma reação completa. Se a solução ficar 
turva ou restar algum precipitado, adicionar mais solução de ácido, pois isto é um indicativo de que o ácido 
não foi colocado em quantidade suficiente. Anotar o volume total de HCl adicionado. Adicionar 2 gotas do 
indicador vermelho de metila e titular o excesso do HCl com solução padrão de NaOH até aparecimento da 
cor amarela. Anotar o volume gasto da base. 
Calcular o teor percentual de Mg(OH)2 presente na amostra. 
 
Questões 
1) Que massa de tris (hidroximetil) aminometano, (CH2OH)3CNH2, deve ser pesada para que cerca de 
25 mL de HCl 0,1 mol/L sejam consumidos em uma padronização utilizando timolftaleína como 
indicador? 
2) Pesa-se uma massa de 2,000 g de uma amostra de antiácido contendo Al(OH)3 e adiciona-se 50,0 mL 
de solução de HCl 0,100 mol/L. Após dissolução do hidróxido, o HCl restante é titulado com solução 
padrão de NaOH 0,100 mol/L, observando-se um consumo de 19,20 mL. Calcule a porcentagem de 
Al(OH)3 na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática nº
 
10: Determinação da pureza do ácido bórico 
Introdução 
 O ácido bórico (H3BO3) é um sólido cristalino branco, pouco solúvel em água (6,35 g/100 mL a 30 
0
C), 
que se comporta, em solução, como um ácido monoprótico muito fraco (Ka = 6,4x10
-10
), não podendo, 
portanto, ser normalmente titulado com uma base forte. 
 Sabe-se que esse ácido não libera H
+
 diretamente. A dissociação de H
+
 ocorre como resultado da 
reação: B(OH)3 + H2O B(OH)4 + H
+
, ou seja, a dissociação do próton somente ocorre após a 
coordenação de uma molécula de água, que atua como doadora de elétrons, ao ácido B(OH)3 (receptor de 
elétrons). A constante de dissociação é, portanto, o produto de duas constantes, a constante de formação do 
complexo H2O-B(OH)3 e a constante de dissociação de um próton dessa espécie complexa. 
 Certos compostos orgânicos di-hidroxilados como o manitol, a glicose, o sorbitol e o glicerol 
coordenam-se ao B(OH)3 muito mais fortemente que a água. Por isso, na presença de um excesso desses 
compostos o ácido bórico comporta-se como um ácido relativamente forte (Ka 10
-4
, na presença de 
manitol), podendo ser titulado com uma base forte e a indicação do ponto final (PF) sendo feita com 
fenolftaleína. 
 
Procedimentos 
 Pese, rigorosamente, cerca de 0,1 g da amostra de ácido bórico, transfira para três erlenmeyers de 
250 mL; adicione 50 mL de água destilada, 2,0 mL de glicerina e titule com solução recém-padronizada de 
NaOH ~ 0,1 mol/L, usando fenolftaleína como indicador. 
 Faça uma prova em branco: Titule a mesma quantidade de glicerina, dissolvida em 50 mL de água 
destilada com a solução recém-padronizada de NaOH, usando fenolftaleína como indicador. 
 Calcule o teor de pureza da amostra, ou seja, o seu teor percentual de H3BO3. 
 
Questões 
1) Uma amostra pesando 425,2 mg de um ácido orgânico monoprótico 100% puro é titulado com solução 
0,1027 mol/L de NaOH, tendo sido gastos 28,78 mL. Qual é o peso molecular desse ácido? 
2) Uma amostra de suco de limão, pesando 2,000 g, foi diluída com água e filtrada para remover a matéria 
em suspensão. O líquido claro consumiu 40,39 mL de NaOH 0,04022 mol/L para a titulação, com o PF 
sendo indicado pela fenolftaleína. Calcule a acidez do suco como % de ácido cítrico (H3C6H5O7). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática nº 11: Determinação do teor de água numa amostra de Bórax 
Introdução 
O boro, na forma de bórax, é utilizado desde os tempos mais antigos. Um dos primeiros usos foi como 
antisséptico e detergente. Posteriormente foi usado como fluxo de soldadura e como fluxo cerâmico devido à 
sua capacidade de dissolução de óxidos metálicos. Atualmente, é usado como matéria prima na produção de 
vidro de boro silicato, resistente ao calor, para usos domésticos e laboratoriais (finalmente conhecido pela 
marca registrada Pirex), bem como na preparação de outros compostos de boro. 
Bórax (Na2B4O7.10H2O) quando puro pode ser utilizado como “padrão primário” na padronização de 
ácidos. Para isso precisa ser recristalizado e depois secado em uma câmera contendo uma solução aquosa 
saturada com NaCl e sacarose. É também utilizado na preparação de uma solução tampão porque ao ser 
dissolvido sofre hidrólise formando uma mistura 1:1 de ácido e base, conforme a equação: 
Na2B4O7+ 7H2O → 2Na
+
 + 2B(OH)3
 
+ 2B(OH)
-
4 
O padrão deve ser titulado com ácido utilizando vermelho de metila como indicador. A reação com 
ácido corresponde à conversão do borato resultante da hidrólise em ácido bórico, conforme a equação: 
B(OH)4
-
 + H
+
 → B(OH)3 + H2O. 
No trabalho que será realizado deve-se considerar que a amostra é pura e dessa forma calcular o 
número de moléculas de água que a mesma contém. 
 
Procedimentos 
Pese, rigorosamente, cerca de 1,5 g da amostra de bórax, dissolva num volume mínimo de água, 
transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. 
Pipete três alíquotas de 25 mL dessa solução e transfira para erlenmeyers de 250 mL. Dilua para cerca de 
100 mL com água destilada e titule com solução recém-padronizada de HCl ≈ 0,1 mol.L-1, usando vermelho 
de metila como indicador. 
Considerando que a amostra seja constituída de Na2B4O7.nH2O, calcule o valor de n. 
 
Questões 
1) Uma amostra de borax foi aquecida para a eliminação completa da água estrutural, tendo-se encontrado 
um valor de 49,3% para a perda de massa. Calcular a pureza (% p/p) da amostra. 
2) Que massa de Na2CO3 puro deve ser pesada para que cerca de 25 mL de HCl 0,1 mol/L sejam 
consumidos em uma padronização utilizando o alaranjado de metila como indicador? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4.2 Titulometria de Precipitação 
A titulometria de precipitação