DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA 
LICENCIATURA EM QUÍMICA 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: PREPARO E 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
 
 
 
 
DOUGLAS OLIVEIRA SAMPAIO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
FEIRA DE SANTANA /BA 
2017 
1 
 
1 INTRODUÇÃO 
1.1 DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS 
O ácido acetilsalicílico é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-
esteroides(AINE). Sua sigla é sigla é AAS, é um princípio ativo dos medicamentos mais 
consumidos no mundo todo como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e 
antiplaquetário. 
O ácido acetilsalicílico é obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido 
acético, após aquecimento por cerca de 2 horas a 50ºC. O líquido resultante é resfriado e 
obtém-se uma pasta cristalina através da recristalização do ácido acetilsalicílico 
com clorofórmio e o anidrido acético restante é eliminado através de pressão. É, em 
estado puro, um pó de cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, 
facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter. 
Para determinar o teor de ácido acetilsalicílico presente em um medicamento, 
utiliza-se o método analítico denominada volumetria de neutralização, especificamente 
acidimetria que é a determinação volumétrica da concentração de uma solução de um 
ácido por meio da solução padrão de uma base. 
A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação de 
neutralização entre os íons H+ e OH-. A titulação de bases livres ou formadas da hidrólise 
de sais de ácidos fracos com um ácido padrão é chamada de acidimetria. Por outro lado, 
a titulação de ácidos livres ou formados da hidrólise de sais de bases fracas com uma base 
padrão é chamada de alcalimétrica. 
 
1.2 ALCALINIDADE DA ÁGUA (TEOR DE CaCO3) 
A água é o mais comum e mais importante solvente do nosso planeta. Sua 
importância não se deve somente ao fato de sua abundância, mas, excepcionalmente, pela 
sua característica de dissolver grande variedade de substâncias. As soluções aquosas 
encontradas na natureza, como os fluidos biológicos e a água do mar, contêm muitos 
solutos como, por exemplo, o CaCO3. 
Uma das mais importantes propriedades químicas da água é sua habilidade em 
agir tanto como ácido quanto como base de Bronsted, ou seja, a água, em presença de um 
ácido, age como um receptor de próton, enquanto que, na presença de uma base, age como 
2 
 
doador de próton. Assim, uma molécula de água pode doar próton para outra molécula de 
água: este processo é denominado auto ionização da água. 
Para determinar o teor de CaCO3 na água é utilizado o método analítico 
denominado volumetria de neutralização, especificamente a alcalimetria que é a 
determinação da concentração de uma base por meio de uma reação com um ácido de 
concentração conhecida. 
 
1.3 ESTATÍSTICA APLICADA 
1.3 a) ERRO DE MEDIDA 
O erro absoluto é definido como a diferença entre o valor medido e o valor 
verdadeiro de uma dada grandeza, 
VXXE 
 
O erro relativo1 é calculado através da relação, 
v
r
X
E
X 
 
Desvio2 de uma medida é definido pela diferença entre o seu valor medido e a 
média: 
XXd Ii 
 
1.3 b) PRECISÃO DE UMA MEDIDA 
Média aritmética que é definida como a soma dos valores medidos dividida pelo 
número de medidas, como dado na equação: 
n
X
X i


 
O Desvio padrão define como os dados estão agrupados em torno da média, e é 
dada pela equação: 
 
1 O erro relativo é adimensional e comumente expresso em partes por cem. 
2 Também conhecido como erro aparente. 
3 
 
1n
)XX(
S
2
i

 

 
O coeficiente de variação é usado para expressar a variabilidade dos dados 
estatísticos excluindo a influência da ordem de grandeza da variável e é calculado pela 
equação: 
100
X
S
CV 
 
Intervalo de confiança da média é a probabilidade de que a média verdadeira 
esteja localizada em um certo intervalo (intervalo de confiança). 
n
ts
XIC 
 
2 OBJETIVO 
1. Determinar o teor do ácido acetilsalicílico (C9H8O4) presente em um 
comprimido de Sedalive. 
2. Determinar a concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) presente na água. 
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 
 Béquer; 
 Bastão de vidro; 
 Erlenmeyer; 
 Suporte Universal; 
 Conta gotas; 
 Pisseta; 
 Pipeta volumétrica; 
 Balança analítica; 
 Bureta. 
3.2 REAGENTES 
 Ácido clorídrico (HCl); 
 Hidróxido de sódio (NaOH); 
4 
 
 Bromocresol (C21H14Br4O5S); 
 Etanol (CH3CH2OH); 
 Água (H2O). 
3.3 DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS 
Primeiro determinaremos o volume de NaOH padronizado para reagir com a 
massa de um comprimido de Sedalive. Em seguida, pesar o comprimido de Sedalive 
diretamente no erlenmeyer de 250 mL e anotar a massa, adicionar 50 ml de água e 30 mL 
de etanol, agitar o erlenmeyer até que o comprimido se dissolva completamente (caso 
necessário, utilize o bastão de vidro) e adicione 3 gotas do indicador Bromocresol. Repetir 
o processo mais três. 
Para preparar o branco adicionamos 50 mL de água, 30 mL de etanol e três gotas 
de etanol à um erlenmeyer. Após a preparação das soluções nos erlenmeyer, podemos 
adicionar o NaOH na bureta até a marca do zero e iniciar o procedimento titulométrico. 
3.4 ALCALINIDADE DA ÁGUA 
Primeiro transferir 100 mL de água da torneira para um erlenmeyer de 250 mL 
e a adicionar três gotas do indicador Bromocresol. Repetir o procedimento três vezes. 
Para preparação do branco adicionaremos ao erlenmeyer três gotas do indicador 
Bromocresol. Podemos agora iniciar a preparação da bureta adicionado o HCl até a marca 
do zero e podemos iniciar o procedimento titulométrico. 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Para encontrar o volume do HCl padronizado para reagir com um comprimido 
de Sedalive, sabendo que a proporção estequiométrica é de 1:1, foi desenvolvido os 
seguintes cálculos: 
1mol.g00055,0
mg200.180
mg100
n 
 
Em um comprimido de Sedalive termos 0,00055 g. mol-1 de ácido 
acetilsalicílico. 
A concentração da solução padronizada de HCl é de 0,0930 mol. L-1, portanto: 
5 
 
mL92,5100
L.mol0930,0
moL.g00055,0
V
V
mol.g00056,0
L.mol0994,0
1
1 


 
Portanto é necessário 5,92 mL de HCl para reagir com um comprimido de 
Sedalive. 
 Titulação 01 Titulação 02 Titulação 03 
Massa do comprimido 
(mg) 
193,0 197,7 189,9 
Volume de NaOH (ml) 5,95 5,96 6,00 
V HCl- V branco 5,85 5.86 5,90 
 
Para encontrar a massa do ácido acetilsalicílico presente em um comprimido de 
Sedalive, foi desenvolvido os seguintes cálculos: 
mg8.1041000mol.g2,180L00585,0L.mol0994,0)mg(ASSM 111 

 
mg9.1041000mol.g2,180L00586,0L.mol0994,0)mg(ASSM 112 

 
mg6,1051000mol.g2,180L00590,0L.mol0994,0)mg(ASSM 113 

 
Para determinar o teor de ácido acetilsalicílico de cada comprimido, foi 
desenvolvido o seguinte cálculo: 
%3,54100
mg0,193
mg8,104
TEOR1 
 
%3,54100
mg0,193
mg9,104
TEOR1 
 
%7,54100
mg0,193
mg6,105
TEOR1 
 
Cálculo da média do teor em massa: 
%4,54100
3
547,0543,0543,0
X 

 
Cálculo do desvio padrão: 
6 
 
3
222
1034,2
2
)544,0547,0()544,0543,0()544,0543,0(
S 


 
Intervalo de confiança 
5446,0;054341080,5544,0
3
)000234,0(30,4
544,0IC 4  
 
Coeficiente de variância 
%44,0100
544,0
00234,0
CV 
 
 Titulação 01 Titulação 02 Titulação03 
Massa de ASS (mg) 104,8 104,9 105,6 
Teor ASS % 54,3 54,3 54,7 
Média:0,544 DP:0,000234 IC: 0,5434;0,5446 CV%: 0,44 % 
 
O fabricante declara que cada comprimido do medicamente com 150 mg, há 100 
mg de ácido acetilsalicílico, deste modo 54,4 % equivalem a proximamente à 81,6 mg. 
Do valor declarado, 100 mg, encontramos 81,6 mg de ácido acetilsalicílico. 
Segundo a Farmacopeia Brasileira (2010, p. 546), comprimidos de ácido acetilsalicílico 
devem conter no mínimo, 95 % e no máximo 105% da quantidade declarada. 
4.2 ALCALINIDADE DA ÁGUA 
 Titulação 01 Titulação 02 Titulação 
Volume de HCl (mL) 0,43 0,42 0,45 
V HCl- V branco 0,43 0,42 0,45 
 
Não foi possível realizar o ensaio do branco. 
Cálculos para determinação da massa de CaCO2 em 100 mL de água: 
mg00,2
2
1000g09,100L00043,0L.mol0930,0
m
1
CaCO3


 
mg95,1
2
1000g09,100L00042,0L.mol0930,0
m
1
CaCO3


 
7 
 
mg09,2
2
1000g09,100L00045,0L.mol0930,0
m
1
CaCO3


 
Cálculo da média aritmética da massa de CaCO3 
mg2,20
3
mg9,20mg5,19mg0,20
X 


 
Cálculo do desvio padrão das médias 
71,0
2
)2,209,20()2,205,19()2,200,20(
S
222



 
Cálculo do intervalo de confiança, 
96,21;44,1876,12,20
3
)71,0(30,4
2,20IC 
 
Cálculo para determinação do coeficiente de variância, 
%5,3100
2,20
71,0
CV 
 
 
 Titulação 01 Titulação 02 Titulação 
Massa de CaCO3/100 mL 2,00 mg 1,95 mg 2,09 mg 
Massa de CaCO3/1 L 20,0 mg 19,5 mg 20,9 mg 
Média: 20,02 DP:0,71 IC: 18,44;21,96 CV%: 3,5 
 
A Anvisa determina que a água com até 120 mg. L de CaCO3 é própria para 
consumo. Portanto a água está própria para consumo. 
5 CONCLUSÃO 
Conclui-se que a técnica de titulação de neutralização é muito importante para 
determinação do teor de diversas substâncias. A reação ácido-base é utilizada para 
diversas análises químicas, inclusive de análises de fármacos, como no caso do ASS. 
Além disso, a massa de ASS encontrada foi bem próxima a que é descrita na composição 
do remédio (100 m g). E a diferença da massa obtida para a descrita na composição pode 
ter ocorrido devido a erros ocorridos durante a análise. Além disso, alguns fatores 
8 
 
contribuíram para que o resultado não fosse melhor, entre eles foi a diluição de AAS em 
água, no qual é pouco solúvel, ou ainda, uma maior concentração de AAS no 
comprimido na fabricação. 
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
1- BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a 
ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005. 
 
2- ATKINS, P.W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida 
moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 
 
3- BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, 2001.