Preparação de solução - analitica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
 Química Analítica Experimental aplicada à Farmácia
Preparação de solução
 tampão, calibração de
 eletrodos e medição de 
pH
 
Introdução
A medição de pH utilizando eletrodos indicadores de pH envolve, inicialmente, a sua calibração.
 Para isso são necessárias soluções tampão com pH conhecido. Esses podem ser adquiridos no comércio ou então preparados no próprio laboratório, conforme procedimentos bem conhecidos. Nesse caso devem se utilizar reagentes de alta pureza (PA) e água bidestilada. 
O que é solução tampão?
Uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou uma base fraca e seu ácido conjugado que resiste à variações no pH após a adição de pequena quantidade de ácido ou base seu pH não se altere significativamente. 
Tampões são empregados em enumeras situações quando se deseja manter o pH de uma solução relativamente constante.
Ex: sangue 
Preparação de tampões 
 Tampão pH 4,01: Pesar 0,5060g de bifitalato de potássio, previamente seco a 110°C durante 1 hora, dissolver em cerca de 10mL de água e diluir para 50,00mL de solução.
 Tampão pH 6,87: Pesar 0,3530g de Na2HPO4, e 0,3390g de KH2PO4, previamente secos a 120°C durante 2 horas, dissolvê-los em cerca de 10mL de água e diluir para 100,00mL de solução.
 Tampão pH 9,18: Pesar 0,3800g de bórax (Na2B4O7.10H2O), dissolver em cerca de 10mL de água e diluir para 100,00mL de solução.
 Após a preparação de cada solução colocar em frasco de vidro e conservar na geladeira no caso dos tampões ácidos e neutros. Já o tampão básico deve ser preparado no momento do uso, pois este tampão absorve gás carbônico da atmosfera.
Calibração de Eletrodos
 A calibração deve proceder conforme indicado no manual do equipamento.
 Calibra-se com tampão neutro e básico ou neutro e ácido.
Medição de pH
 Uma vez calibrados os eletrodos, leu-se o pH das seguintes soluções 0,10mol/L. :
 NaCl 6,71 
NaOAc 7,53
NH4Cl 5,55
 HCl 1,15
HOAc 2,89
NH3 10,95
NaOH 12,89
Calculo do pH teórico concentração 0,1 mol/L 
 NaCl – Sal Neutro: não sofre hidrólise, o pH vem da autoprotólise da água.
[Na+] = [Cl-] 
[Na+] + [H3o+] = [Cl-] + [OH-]
[H30+] = [OH-] = 10 -7 mol/L
pH= log 10-7
pH = 7
 pOH= -log 7,41x10^-6
pOH= 5,13
pH + pOH= 14
pH= 8,86
 NH4Cl – Sal ácido Kb= 1,8x10^-5
NH4Cl  NH4+ Cl-
Ka= Kw/Kb
Ka= 10^-14/ 1,98X10^-5 = 5,5x10^-10 pH= -log 7,41x10^-6
 pH=5,13
5,5x10^-10 = x.x/ 0,1
X^2= 5,5X10^-11
X=7,41X10^-6
 
 HCl – Ácido forte: Se dissocia completamente
 pH= -log [H3O+]
pH= -log 0,1
pH= 1
 
 HOAc – Ácido fraco: se dissocia parcialmente
Ka= 1,8x10^-5
 HOAc  H3o+ + Ac-
Inicio 0,1 0 0
Reagiu X X X
Equilíbrio 0,1-X X X
 Ka= [H3O+][Ac-]/ [HOAc]
 X . X / 0,1 – x = 1,8x10^-5
 Desconsidera-se o X porque a dissociação do ácido é muito pequena.
X^2= 0,1 X 1,8X10^-5
X^2= 1,8X10^-6 
X= 1,34 X 10^-3
 pH= -log [H3O+]
 pH= -log 1,34x10^-3
pH= 2,87
 NH3 – Base Fraca – Se dissocia parcialmente
 NH3 + H2O  NH4+ + OH-
Inicio 0,1 0 0
Reagiu X X X
Equilíbrio 0,1-X X X
 Kb= 1,8X10^-5
 1,8x10^-5 = X . X / 0,1
 X= 1,34x10^-3
 pOH= -log 1,34x10-3
pOH= 2,84
pH + pOH= 14
pH=11,3
 NaOH – Base forte – se dissocia completamente
 pOH= -log 0,1
pOH= 1
pH + pOH= 14
pH= 13
Preparo de solução 0,002mol/L
 Cálculos para dissolução da solução de 0,1mol/L
 Ci= 0,1mol/L (amostra pronta) - Vi=? Cf=0,002mol/L (preparar) - Vf= 50mL
 Adicionou-se solvente: água destilada
 ni = nf
 Ci x Vi = Cf x Vf
 0,1 x Vi = 0,002 x 50
 Vi= 1 mL
 
 NaCl 7,46
NaOAc 7,61
NH4Cl 6,63
HCl 2,76
HOAc 3,84
NH3 10,30
NaOH 11,19
Calculo do pH teórico concentração 0,002 mol/L 
 NaCl – Sal Neutro: não sofre hidrólise, o pH vem da autoprotólise da água.
[Na+] = [Cl-] 
[Na+] + [H3o+] = [Cl-] + [OH-]
[H30+] = [OH-] = 10 -7 mol/L
pH= log 10^-7
pH = 7
 pOH= -log 1,053X10^-6
pOH=5,97
pH + pOH= 14
pH= 8,02
 Na4Cl – Sal ácido Kb= 1,8x10^-5
NH4Cl  NH4+ Cl-
Ka= Kw/Kb
Ka= 10^-14/ 1,98X10^-5 = 5,5x10^-10
 5,5x10^-10 = x.x/ 0,002
X^2= 1,11X10^-12
X=1,053X10^-6
pH= -log 1,053x10^-6
pH= 5,97
 HCl – Ácido forte: Se dissocia completamente
 pH= -log [H3O+]
pH= -log 0,002
pH= 2,69
 HOAc – Ácido fraco: se dissocia parcialmente
Ka= 1,8x10^-5
 HOAc  H3o+ + Ac-
Inicio 0,002 0 0
Reagiu X X X
Equilíbrio 0,002-X X X
 Ka= [H3O+][Ac-]/ [HOAc]
 X . X / 0,002 – x = 1,8x10^-5
 Desconsidera-se o X porque a dissociação do ácido é muito pequena.
X^2= 0,002 X 1,8X10^-5
X^2= 3,6x10^-8
X= 1,897x10^-4
 pH= -log [H3O+]
 pH= -log 1,897x10^-4
pH= 3,72
 NH3 – Base Fraca – Se dissocia parcialmente
 NH3 + H2O  NH4+ + OH-
Inicio 0,002 0 0
Reagiu X X X
Equilíbrio 0,002-X X X
 Kb= 1,8X10^-5
 1,8x10^-5 = X . X / 0,002
 X= 1,897x10^-4
pOH= -log 1,897x10-4
pOH= 3,72
pH + pOH= 14
pH=10,28
 NaOH – Base forte – se dissocia completamente
 pOH= -log 0,002
pOH= 2,69
pH + pOH= 14
pH= 11,31
Referência
Fundamentos de Química Analítica, Skoog. Tradução da 8° edição norte-americana.
Apostila de aulas práticas "QUI 232"