Métodos Instrumentais2016

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Química Analítica
Métodos Instrumentais
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Métodos Clássicos x Métodos Instrumentais
Métodos Clássicos:
Relações matemáticas bem definidas entre as massas/concentração da espécie a ser quantificada, provenientes da estequiometria envolvida. 
Ex: volumetria, gravimetria
Métodos Instrumentais:
Baseiam-se em medidas físicas dos ANALITOS: CONDUTIVIDADE, POTENCIAL DE ELETRODO, EMISSÃO ou ABSORÇÃO DE LUZ, etc.
Ex: fotometria, cromatografia gasosa
X
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Clássica
Vantagens: simples- baixo custo- baixa complexidade
Desvantagens: maior tempo de análise- maior geração de resíduos- menor precisão e exatidão.
Instrumental
Vantagens: rapidez analítica- automatização da análise- maior precisão e exatidão.
Desvantagens: custo elevado - Calibração dos equipamentos
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INSTRUMENTOS SIMPLES
pHmetro
espectrofotômetro
O que são métodos instrumentais?
São métodos realizados EM instrumentos.
Não POR instrumentos!
Por analistas que conhecem os instrumentos!
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INSTRUMENTOS COMPLEXOS
Espectrômetro de massa
Difratômetro de raio X
O instrumento converte a informação armazenada nas propriedades físicas ou químicas do analito em um tipo de informação que pode ser manipulada e interpretada...
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Classificação dos métodos Analíticos
CLÁSSICOS
INSTRUMENTAIS
Métodos de via úmida
Gravimetria
Volumetria
Baseados em propriedades físicas (químicas em alguns casos)
Eletroanalítico
Espectrométrico
Cromatográfico
Propriedades elétricas
Propriedades ópticas
Propriedades diversas
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Instrumentos para análise
O instrumento converte a informação armazenada nas propriedades físicas ou químicas do analito em um tipo de informação que pode ser manipulada e interpretada.
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FUNÇÃO DO INSTRUMENTO
Traduzir a composição do analito em uma informação diretamente observável pelo operador
O instrumento transforma o sinal analítico em um sinal que pode ser medido
O instrumento atua diretamente/indiretamente como comparador, no sentido de que se avalia a amostra desconhecida em relação a um padrão com concentração conhecida
O operador (analista) deve ter conhecimento do que realmente está medindo.
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Curva Analítica
y = mx +b
 A curva analítica é a relação entre sinais – no caso as áreas – e quantidades do analito a ser quantificado
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Uma boa curva padrão
A
C
Solução padrão
Br
2
4
6
8
10 mg/ml
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Temos que preparar as diluições do padrão 10 mg/ml tendo como volume final 1,0 ml.
Recorremos a regra geral da diluição:
Ci · Vi = Cf · Vf
onde:
 Ci = concentração inicial (10 mg/ml)
 Vi = volume a ser retirado do padrão (?)
 Cf = concentração final (2mg/ml)
 Vf = volume final (1,0 ml)
 Ci · Vi = Cf · Vf
10 mg/ml·Vi(?) = 2mg/ml · 1,0ml
Vi = 0,2 ml
 Vi = 0,2 ml do padrão
 + 0,8 ml de água
 
 1,0 ml (2 mg/ml)
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Preenchendo a tabela para obter a curva...
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0,305
0,501
0,399
0,106
0,197
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REGRESSÃO LINEAR (y = mx + b)
	 
Procura determinar a relação existente entre duas ou mais variáveis. 
Uma variável independente (X) (de valor conhecido, como padrões) e outra variável (Y), chamada variável dependente ou resposta em relação ao valor da variável X.
 
As duas variáveis estão sujeitas a erros experimentais, isto é, erros de natureza aleatória, inerentes ao experimento.
	Diz-se regressão de Y sobre X, se a relação funcional entre elas é expressa por uma equação de 1º grau, cuja a representação geométrica é uma linha reta (regressão linear).
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REGRESSÃO LINEAR (y = mx + b)
(Coeficiente angular)
(Coeficiente Linear)
m
b
m
b
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Coeficiente de Correlação:
X=Concentração
Y=Sinal Analítico
n=número de pontos experimentais
 
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Exemplo 
Considere um experimento em que se analisa a octanagem da gasolina (y) em função da adição de um novo aditivo (x). Para isso, foram realizados ensaios com os percentuais de 1; 2; 3; 4; 5 e 6% de aditivo, os resultados são mostrados na Tabela:
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Y = 0,886x + 79,7
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82,8
3,4989
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CROMATOGRAFIA
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CROMATOGRAFIA
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