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1 TÉCNICAS DE MICROSCOPIA TTÉÉCNICAS DE CNICAS DE CARACTERIZACARACTERIZAÇÇÃO ÃO DE DE MATMATERIAISERIAIS por Prof. Dr. Henrique Kahnpor Prof. Dr. Henrique Kahn ?Microscopia óptica ?Estereomicroscopia ?Microscopia de luz transmitida ?Microscopia de luz refletida ?Microscopia de feixe de elétrons ?MEV - Microscopia eletrônica de varredura ?MET - Microscopia eletrônica de transmissão ?Estereologia (microscopia quantitativa) Evolução da microscopia Comparação entre as técnicas de microscopia Característica Microscopia óptica Microscopia eletrônica de varredura Microscopia eletrônica de transmissão Microscopia de campo iônico Tensão de aceleração (kV) − 3 a 50 50 a 1000 5 a 15 Faixa útil de aumentos 1 a 3.000 X 10 a 50.000 X 1.000 a 300000 1.000.000 X Resolução (Å) 3.000 Å 30 Å 3Å 1 Å Profundidade de foco com 1000 X 0,1 µm 100 µm 10 µm − Densidade máxima de discordâncias medida (cm/cm3) 105 (cavidades de corrosão) 106 (cavidades de corrosão) 1012 (lamina fina) − MICROSCOPIA MICROSCOPIA ÓÓPTICA PTICA -- APLICAAPLICAÇÇÕESÕES ?? IdentificaIdentificaçção de fases cristalinas;ão de fases cristalinas; ?? QuantificaQuantificaçção de fases;ão de fases; ?? ComposiComposiçção de fases;ão de fases; ?? Formas de intercrescimento e associaFormas de intercrescimento e associaçções.ões. ESTEREOMICROSCOPIAESTEREOMICROSCOPIA ?? Visão estVisão estééreo (3D);reo (3D); ?? Aumentos 4 a 200 vezes (usual 10 a 100X);Aumentos 4 a 200 vezes (usual 10 a 100X); ?? DistinDistinçção de fases por meio de caracterão de fases por meio de caracteríísticas sticas morfolmorfolóógicas:gicas: ?? cor, transparência, brilho;cor, transparência, brilho; ?? hháábito;bito; ?? clivagem, particlivagem, partiçção e fratura;ão e fratura; ?? luminescência UV.luminescência UV. 2 ESTEREOMICROSCESTEREOMICROSCÓÓPIOPIO zoom 3 a12 Xzoom 3 a12 X IluminaIluminaçção:ão: incidente;incidente; transmitidatransmitida ESTEREOMICROSCOPIA ESTEREOMICROSCOPIA -- DISTINDISTINÇÇÃO DE FASESÃO DE FASES zircão turmalina granada Rutilo Zircão MICROSCOPIA DE POLARIZAMICROSCOPIA DE POLARIZAÇÇÃO ÃO POR LUZ TRANSMITIDAPOR LUZ TRANSMITIDA ?? Aumentos 20 a 1.000 vezes;Aumentos 20 a 1.000 vezes; ?? Recursos de polarizaRecursos de polarizaçção de luz;ão de luz; ?? DistinDistinçção de fases por meio de: ão de fases por meio de: ?? caractercaracteríísticas morfolsticas morfolóógicas;gicas; ?? propriedades propriedades óópticas.pticas. CALCITA CALCITA –– CaCOCaCO33 Como explicar a formaComo explicar a formaçção de uma dupla imagem?ão de uma dupla imagem? 3 MICROSCOPIO DE POLARIZAMICROSCOPIO DE POLARIZAÇÇÃO ÃO POR LUZ TRANSMITIDAPOR LUZ TRANSMITIDA MICROSCOPIO DE POLARIZAMICROSCOPIO DE POLARIZAÇÇÃO POR ÃO POR LUZ TRANSMITIDALUZ TRANSMITIDA liga/desliga intensidade de iluminação oculares objetivas analisador/compensador polarizador / diafragma e condensador controle de foco lente de Bertrand MICROSCOPIO DE POLARIZAMICROSCOPIO DE POLARIZAÇÇÃO POR ÃO POR LUZ TRANSMITIDALUZ TRANSMITIDA controle de foco diafragma polarizador condensador objetivas analisador / compensador platina giratória REFRAREFRAÇÇÃO DA LUZÃO DA LUZ ? Comportamento dos minerais transparentes e semi- opacos em relação à luz •• isisóótropostropos (um índice de refração); •• anisanisóótropostropos (dois ou três índices de refração, respectivamente, uniaxiais e biaxiais). Indicatriz isótropa x y z Indicatriz biaxial Indicatriz uniaxial PROPRIEDADES PROPRIEDADES ÓÓPTICAS PTICAS -- RELEVORELEVO Relação entre o índice de refração do mineral e do meio no qual este está imerso: A - baixo B - alto ÍÍNDICE DE REFRANDICE DE REFRAÇÇÃO ÃO -- LINHA DE BECKELINHA DE BECKE ? Tênue linha da luz na borda dos minerais que se movimenta ao se desfocar o microscópio. ÍÍndice do mineral > meiondice do mineral > meio 4 ÍÍNDICE DE REFRANDICE DE REFRAÇÇÃO ÃO -- LINHA DE BECKELINHA DE BECKE ? Tênue linha da luz na borda dos minerais que se movimenta ao se desfocar o microscópio. ÍÍndice do mineral < meiondice do mineral < meio LUZ POLARIZADALUZ POLARIZADA ?? OscilaOscilaçção somente em uma direão somente em uma direçção.ão. MINERAIS ISMINERAIS ISÓÓTROPOSTROPOS ? Sistema cúbico; ? Apresentam um único índice de refração; ? São isótropos em relação à luz: ? sob nicóis cruzados (polarizador e analisador) estão sempre extintos (não visíveis) ao giro da platina MINERAIS ANISMINERAIS ANISÓÓTROPOSTROPOS ? Outros sistema cristalinos que nâo o cúbico; ? Apresentam dois ou três índices de refração; ? São anisótropos em relação à luz: ?Pleocroismo (coloridos); ?Extinção; ?Elongação (hábito prismático); ? Figuras de interferência. PLEOCROPLEOCROÍÍSMOSMO ? Minerais coloridos apresentando duas cores distintas, cada qual concordante com um índice de refração. Observação em nicóis paralelos - ssóó polarizadorpolarizador INTERFERÊNCIA DE LUZINTERFERÊNCIA DE LUZ Atraso = (nAtraso = (n11 -- nn22) . d = birrefringência () . d = birrefringência (∆∆ )) 5 Tabela de cores de interferência EXTINEXTINÇÇÃOÃO Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º EXTINEXTINÇÇÃOÃO ? Reta ou paralela Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º EXTINEXTINÇÇÃOÃO ? Simétrica Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º EXTINEXTINÇÇÃOÃO ?? InclinadaInclinada Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º c z z Λ c MICROSCOPIA DE POLARIZAMICROSCOPIA DE POLARIZAÇÇÃO ÃO POR LUZ REFLETIDAPOR LUZ REFLETIDA ?? Aumentos 20 a 1.000 vezes;Aumentos 20 a 1.000 vezes; ?? Recursos de polarizaRecursos de polarizaçção de luz;ão de luz; ?? DistinDistinçção de fases por meio de: ão de fases por meio de: ?? caractercaracteríísticas morfolsticas morfolóógicas;gicas; ?? propriedades fpropriedades fíísicas;sicas; ?? propriedades propriedades óópticaspticas;; ?? propriedadespropriedades ququíímicasmicas.. 6 MICROSCOPIO DE POLARIZAMICROSCOPIO DE POLARIZAÇÇÃO ÃO POR LUZ REFLETIDAPOR LUZ REFLETIDA Amostra Amostra ortogonal ortogonal àà incidência da luzincidência da luz PREPARAPREPARAÇÇÃO DA SEÃO DA SEÇÇÃOÃO ? Corte da amostra; ? Montagem da seção em resina; ? Desbaste: ?manual em lixa d’água e/ou carborundum; ?mecanizado em discos especiais; ? Polimento: ? tecidos especiais com alumina ou diamante como abrasivos; ? disco de chumbo com alumina; ? Tipos de seções: ? polida - luz refletida; ? delgada/polida - luz transmitida e refletida. Corte da AmostraCorte da Amostra ?? Discos Discos diamantadosdiamantados Corte para seção delgada DESBASTEDESBASTE ?? ManualManual ?? Discos Discos especiaisespeciais Polimento Polimento -- LogitechLogitech ?? Tecidos Tecidos especiaisespeciais ?? Disco de Disco de chumbochumbo Tipos de SeTipos de Seççõesões ?? PolidaPolida ?? Delgada polidaDelgada polida 7 DISTINDISTINÇÇÃO DE FASESÃO DE FASES ?? CaracterCaracteríísticas morfolsticas morfolóógicas:gicas: ?? hháábito;bito; ?? clivagem, particlivagem, partiçção e fratura;ão e fratura; ?? Propriedades Propriedades óópticas:pticas: ?? cor de reflexão;cor de reflexão; ?? isotropia / anisotropia;isotropia / anisotropia; ?? birreflectânciabirreflectância;; ?? refletividade (relativa ou absoluta);refletividade (relativa ou absoluta); ?? reflexão interna; reflexão interna; ?? Outras propriedades fOutras propriedades fíísicas:sicas: ?? dureza ao risco (relativa)dureza ao risco (relativa) ?? dureza dureza VickersVickers (absoluta);(absoluta); ?? PPropriedadesropriedades ququíímicasmicas ?? minminéério de Cu,Pb (Zn)rio de Cu,Pb (Zn) calcopirita pirita galena esfaleritapirrotita ?? minminéério de cobre (rio de cobre (exsoluexsoluççãoão)) bornitacalcopirita ISOTROPIA / ANISOTROPIAISOTROPIA / ANISOTROPIA ? Sob nicóis cruzados (polarizador e analisador a cerca de 87-88º) observar se ocorre mudança de cor ao giro da platina do microscópio: ? não há mudança de cor ⇒⇒ iissóótropotropo; ? há mudança de cor ⇒⇒ anisanisóótropotropo. . ?? hematita (hematita (nicnicóóisis cruzados)cruzados) BIRREFLECTÂNCIABIRREFLECTÂNCIA ? Sob nicóis paralelos (só polarizador) observar se ocorre mudança na cor de reflexão do mineral ao giro da platina do microscópio: ? há mudança de cor ⇒⇒ birreflectânciabirreflectância. . Obs.: BirreflectânciaBirreflectância corresponde a fenômeno equivalente a dicrodicroíísmo / smo / pleocropleocroíísmosmo em microscopia de polarização sob luz transmitida. 8 molibdenita ? birreflectância ? geminação REFLETIVIDADEREFLETIVIDADE ? Diferenças na intensidade de luz refletida pelos minerais sob nicóis paralelos (só polarizador); ? Pode ser avaliada: ? qualitativamente; ? quantitativamente (célula fotoelétrica). MEDIDA DE REFLETIVIDADEMEDIDA DE REFLETIVIDADE ? Comparação com padrões⇒ calibracalibraççãoão;; ? Luz policromática ou monocromática; ? Medida em ar ou imersão em óleo. REFLEXÃO INTERNAREFLEXÃO INTERNA ? Aumento elevado ? ( obj >20X); ? Nicóis cruzados ? (polarizador e analisador); Fenômeno de múltiplas reflexões internas DUREZA AO RISCO DUREZA AO RISCO -- Escala Escala TalmageTalmage A A -- ArgentitaArgentita;; B B -- Galena;Galena; C C -- Calcopirita;Calcopirita; D D -- TetraeditaTetraedita;; E E -- NicolitaNicolita;; F F -- Magnetita;Magnetita; G G -- IlmenitaIlmenita DUREZA VICKERSDUREZA VICKERS ?? Medida da deformaMedida da deformaçção causada em um ão causada em um mineral por uma pirâmide invertida de mineral por uma pirâmide invertida de diamante,sobre a qual diamante,sobre a qual éé aplicada uma certa aplicada uma certa carga (0,1 a 500 g) carga (0,1 a 500 g) D.V. = (kg / mmD.V. = (kg / mm22) , onde: ) , onde: P = peso (g) d = diâmetro médio da identação (≈ 20 medidas) 1854,4 . P1854,4 . P dd22 9 DUREZA VICKERSDUREZA VICKERS Escala e marcas de identaçãoDurimet DUREZA VICKERS DUREZA VICKERS X X REFLETIVIDADEREFLETIVIDADE Microdureza Vickers (média) Refletividade Média (%) MEVMEV –– MICROSCOPIA ELETRÔNICA MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURADE VARREDURA MEV e EDS/WDSMEV e EDS/WDS ?? Aumentos 20 a 50.000 vezes;Aumentos 20 a 50.000 vezes; ?? Elevada profundidade de campo;Elevada profundidade de campo; ?? InteraInteraçção elão eléétrons trons -- amostra;amostra; ?? AnAnáálises qulises quíímicas pontuais (EDS / WDS).micas pontuais (EDS / WDS). MEVMEV ? A coluna do MEV gera um fino feixe de elétrons; ? Um sistema de deflexão controla o aumento da imagem; ? Interação entre os elétrons e a amostra; ? Detetores de elétrons coletam o sinal; ? A imagem é visualizada em um monitor simultaneamente a varredura do feixe de elétrons; GeraGeraçção do feixe de elão do feixe de eléétronstrons 10 Coluna e lentes Coluna e lentes eletromagneletromagnééticasticas Mecanismo de Mecanismo de varreduravarredura INTERAINTERAÇÇÃO ELÃO ELÉÉTRONS AMOSTRATRONS AMOSTRA ?? Fornecem informaFornecem informaçções sobre a composiões sobre a composiçção, topografia, ão, topografia, cristalografia, potencial elcristalografia, potencial eléétrico e campos magntrico e campos magnééticos locais.ticos locais. Profundidade das Profundidade das informainformaççõesões geradasgeradas 1 a 5 µm ELELÉÉTRONS RETROTRONS RETRO--ESPALHADOSESPALHADOS ? Compreende espalhamento elástico de elétrons cuja trajetória foi desviada em mais de 90° em relação à direção do feixe incidente. Mostram estreita relação de dependência com o número atômico e a energia dos elétrons (50 eV até valores correspondentes a energia do feixe incidente). ? Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de cinza em função do número atômico médio (Z) - diferenças Z > 0,2. ELELÉÉTRONS RETROTRONS RETRO--ESPALHADOSESPALHADOS 11 ELELÉÉTRONS RETROTRONS RETRO--ESPALHADOSESPALHADOS BSE Ouro primário, Salamangone, AP ELELÉÉTRONS SECUNDTRONS SECUNDÁÁRIOSRIOS ?Compreendem os elétrons da camada de valência perdidos que emergem através da superfície da amostra; ?Englobam todos os elétrons de energia inferior a 50 eV; ?Possibilitam a visualização da topografia da amostra, com elevada profundidade de foco. DETETOR DE ELDETETOR DE ELÉÉTRONS TRONS SECUNDSECUNDÁÁRIOSRIOS ELELÉÉTRONS SECUNDTRONS SECUNDÁÁRIOSRIOS SE diatomácea pernilongo SE CATODOLUMINESCÊNCIACATODOLUMINESCÊNCIA ?O bombardeamento da amostra por um feixe de elétrons pode dar origem a emissão de fótons de comprimento de onda elevados, situados nas regiões do espectro eletromagnético referentes às radiações ultravioleta, visível e infravermelho. Este fenômeno, bem evidente em alguns minerais (fluorita, apatita, etc), é denominado de catodoluminescênciacatodoluminescência. 12 CATODOLUMINESCÊNCIACATODOLUMINESCÊNCIA zircão RAIOS XRAIOS X ?? O espectro de raios X resultante da interaO espectro de raios X resultante da interaçção ão eleléétrons / amostra trons / amostra éé constituconstituíído por dois do por dois componentes distintos: componentes distintos: ?? Raios X Raios X caractercaracteríísticostico, que permite identificar e , que permite identificar e quantificar os elementos presentes, quantificar os elementos presentes, ?? Raios X Raios X contcontíínuonuo, respons, responsáável pelo vel pelo ““backgroundbackground”” em em todos os ntodos os nííveis de energia.veis de energia. LINHAS DE LINHAS DE EMISSÃO EMISSÃO ATÔMICAATÔMICA RAIOS X CONTRAIOS X CONTÍÍNUONUO K L M ESPECTRÔMETROS DE RAIOS XESPECTRÔMETROS DE RAIOS X ?o espectrômetro de dispersão de energia (EDS);EDS); ?espectrômetro de dispersão de comprimento de onda (WDS).WDS). ESPECTRÔMETRO DE RAIOS ESPECTRÔMETRO DE RAIOS -- X POR X POR DISPERSÃO DE ENERGIA (EDS)DISPERSÃO DE ENERGIA (EDS) ?discriminação de todo o espectro de energia através de um detector de estado sólido de Si(Li) ou Ge. 13 ESPECTRÔMETRO DE RAIOS ESPECTRÔMETRO DE RAIOS -- XX EDSEDS Bastnaesita Parisita Ce - 31,1 26,5 La - 23,3 19,9 Nd - 3,35 3,80 outros ETR - 1,67 1,90 Sr - 1.95 1,22 Y - 0,21 0,71 Th - 1,36 0,72 Ca - 0,91 8,11 C - 5,59 6,42 O - 22,3 25,7 F - 8,50 7,39 Ln2O3 - 69,9 61,8 CaO - 1,27 11,4 Fase Clara - Bastnaesita Fase Escura - Parisita ETR, Barra de Itapirapuã ESPECTRÔMETRO DE RAIOS X POR ESPECTRÔMETRO DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE COMPRIMENTO DE ONDA DISPERSÃO DE COMPRIMENTO DE ONDA (WDS)(WDS) ?cristais analisadores e difração (nλ = 2 d sen θ) são empregados para a discriminação dos raios-X segundo o comprimento de onda da radiação (monocromador). ESPECTRÔMETRO DE RAIOS XESPECTRÔMETRO DE RAIOS X WDSWDS ESPECTRÔMETRO DE RAIOS X : WDSESPECTRÔMETRO DE RAIOS X : WDS ESPECTRÔMETRO DE RAIOSESPECTRÔMETRO DE RAIOS--X : WDSX : WDS ?? Cristais analisadoresCristais analisadores 14 COMPARACOMPARAÇÇÃO ENTRE EDS e WDSÃO ENTRE EDS e WDS Espectro por WDS (escala log) Espectro por EDS COMPARACOMPARAÇÇÃO ENTRE EDS e WDSÃO ENTRE EDS e WDS Características WDS - cristais analisadores EDS - Si(Li) ou Ge Número atômico z ≥ 4 z ≥ 4 (janela ultrafina) Intervalo espectral resolução do espectrômetro (1 elemento por vez) todo o intervalo disponível 0-20 keV (multi-elementar) Resolução espectral dependente do cristal (≈ 5 a 10 eV) 132 a 145 eV detetor de Si 111 a 115 eV detetor de Ge limitede deteção ≈ 0,01 % ≈ 0,1% Contagem máxima 100.000 cps para uma linha característica depende da resolução 2.000 a 100.000 cps para todo o espectro (Ge ≈ 4 X Si) diâmetro usual mínimo do feixe ≈ 200 nm (2000 Å) ≈ 5 nm (50 Å) tempo por análise 5 a 30 minutos (depende do nº de elementos) 1 a 3 minutos Ca, P; Si; Fe Fosfato de Tapira, MG Ca, P; Fe METMET –– MICROSCOPIA ELETRÔNICA MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃODE TRANSMISSÃO ? Estudo de defeitos cristalinos: ? discordâncias ? defeitos de empilhamento. ? Estudo de defeitos de empilhamento; ? Estudos de precipitados muito finos - nanométricos. METMET METMET –– PreparaPreparaççãoão de de amostrasamostras Elemento Número atômico Densidade (g/cm³) Espessura máxima (Å) Carbono 6 2,26 >5000 Alumínio 13 2,70 5000 Cobre 29 8,96 2000 Prata 47 10,50 1500 Ouro 79 19,30 1000 Diferença de potencial (kV) Fator de multiplicação 100 1 200 1,6 300 2,0 500 2,5 1000 3,0 Espessura máxima transmissível a 100 kV Efeito do aumento da tensão de aceleração - base 100 kV 15 METMET –– PreparaPreparaççãoão de de amostrasamostras Espessura máxima transmissível a 100 kVEspessura máxima transmissível a 100 kV Amostras de lâminas finas do prAmostras de lâminas finas do próóprio materialprio material • Preparação de lâminas finas de metais e ligas: • corte de lâminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura • polimento mecânico até 0,10-0,20 mm de espessura • polimento eletrolítico final. • Preparação lâminas finas de polímeros e outros materiais orgânicos: • microtomia, onde uma navalha corta películas finas e com espessura controlada; • ultramicrotomia - material resfriado em nitrogênio líquido. METMET –– PreparaPreparaççãoão de de amostrasamostras •• RRééplicas da superfplicas da superfíície da amostracie da amostra ("negativo" da superfície observando-se o contraste relativo às variações de espessura): • de plástico: solução diluída de plástico em um solvente volátil formando um filme; • de carbono: este material é evaporado na superfície da amostra. Esta técnica pode ser utilizada também para arrancar partículas de precipitados da amostra, a chamada réplica de extração; • de óxido: usada principalmente para ligas de alumínio, o filme de óxido é obtido por anodização de uma superfície previamente polida eletroliticamente. METMET -- FORMAFORMAÇÇÃO DE IMAGEMÃO DE IMAGEM ? Sólidos amorfos contraste em scontraste em sóólidos amorfos com varialidos amorfos com variaçção de densidade ão de densidade -- região B região B éé mais densa que a região Amais densa que a região A METMET -- FORMAFORMAÇÇÃO DE IMAGEMÃO DE IMAGEM ? Sólidos cristalinos METMET -- FIGURAS DE DIFRAFIGURAS DE DIFRAÇÇÃOÃO METMET -- DIFRADIFRAÇÇÃO DE ELÃO DE ELÉÉTRONSTRONS ?? Ferro alfa, com as manchas ou pontos indexadosFerro alfa, com as manchas ou pontos indexados 16 ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA OU OU MICROSCOPIA QUANTITATIVAMICROSCOPIA QUANTITATIVA ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA ?? Estudo das relaEstudo das relaçções entre estruturas ou ões entre estruturas ou feifeiçções tridimensionais de uma amostra e seus ões tridimensionais de uma amostra e seus parâmetros de medida em imagens parâmetros de medida em imagens bidimensionaisbidimensionais ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA 3D3D 2D2D SeSeçções aleatões aleatóórias de rias de esferas de diâmetro desferas de diâmetro d ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA ?PARÂMETROS DE INTERESSE: ?Dimensões de feições; ?Forma de feições; ?Proporções volumétricas; ?Associações minerais: ?Grau de liberação; ?Textura e orientação; ProporProporçções volumões voluméétricas tricas -- AnAnáálise modallise modal ? As proporções volumétricas são determinadas através de medidas de áreas, linhas ou pontos a partir de seções não orientadas, ou material particulado previamente classificado em estreitas faixas granulométricas. VVvv = A= Aaa = = LLll = P= Ppp PrincPrincíípio da pio da EstereologiaEstereologia ANANÁÁLISE DE LISE DE IMAGENSIMAGENS ?? AvaliaAvaliaçção quantitativa de feião quantitativa de feiçções ões geomgeoméétricas expostas em imagens tricas expostas em imagens bidimensionaisbidimensionais 17 ANANÁÁLISE DE IMAGENSLISE DE IMAGENS ? Imagens digitais: resolução (500 a 3000 pixels) pixel profundidade (bites por pixel) SEQSEQÜÜÊNCIA DE OPERAÊNCIA DE OPERAÇÇÕESÕES ? aquisição da imagem (MO ou MEV); ? armazenamento da imagem; ? processamento de imagem; ? detecção das feições de interesse; ? processamento de imagem binária; ? medidas; ? apresentação de resultados.
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