ORGEXP R7

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
DANIEL CAMARGO E SOUZA
PONTO DE FUSÃO DE SÓLIDOS CONTENDO IMPUREZA
OBJETIVO 
A partir do uso do tubo de Thiele, obter o ponto de fusão de substâncias sólidas. 
INTRODUÇÃO 
 Segundo Morbison e Boyd, um sólido cristalino é composto por unidades estruturais de íons ou moléculas que estão arranjadas de forma altamente simétricas formando um padrão geométrico – reticulo cristalino. O ponto de fusão é alcançado quando esse arranjo de alta simetria é quebrado para arranjos aleatórios, quando a energia térmica aplicada no sistema supera a energia intracristanlina que retêm a posição das partículas. 
 Neste experimento, usaremos o tubo de Thiele para obtermos o ponto de fusão de cinco sólidos diferentes contendo impureza: ácido salicílico, ácido benzíco, acetanilida, ácido benzoil benzíco e ácido cinâmico.
MATERIAL
- Termômetro 
- Elástico Comum
- 2 Capilares
- Tubo de Thiele + Óleo
- Bico de Bunsen
- Garra três dedos
- Garra dois dedos 
- Suporte Universal 
- 2 Mufas
- Elevador (vidraria para empacotar sólido no capilar)
- Amostras de sólidos enumeradas em pacotes de papel
- Vidro de relógio
MÉTODO
Fornecendo a amostras sólidas enumeradas em pacotes de papel foram identificadas todas as amostras como:
1. Ácido Salicílico
2. Ácido Benzóico
3. Acetanilida
4. Ácido Benzoil Benzóico
5. Ácido Cinâmico
E subsequentemente, os seguintes passos foram seguidos:
Montar a aparelhagem, fixando as garras com as mufas ao suporte universal;
Anexar o tubo de Thiele a garra de dois dedos;
Ligar o bico de Bunsen e fechar um dos orifícios de cada capilar;
Dispersar a amostra em um vidro de relógio;
Bater o orifício aberto de 4 capilares contra o vidro de relógio que contem a amostra de um sólido;
Empacotar os sólidos inserindo o capilar, com o orifício aberto voltado para cima, no elevador (vidraria em formato de um grande tudo fino e vazado).
Anexar o capilar ao termômetro;
Inserir o termômetro com o capilar anexado ao tubo de Thiele, de forma que o termômetro fique suspenso pela garra de três dedos;
Ligar o bico de Bunsen sob braço lateral (bypass) do tubo de Thiele;
Esperar a temperatura suficiente para que a solução comece a se liquefazer e tomar a temperatura em dado (T1);
10. Quando todo o sólido se liquefizer (fundir), tomar temperatura em dado (T2);
12. Descartar, adequadamente, o capilar e repetir o procedimento para os demais capilares;
RESULTADOS E DISCUSSÕES	
 Nesse experimento é usado um tubo de Thiele em vez de um tubo de ensaio comum, já que ao aquecer o braço lateral do tubo de Thiele é criada uma corrente de convecção de calor que mantém a temperatura do óleo uniforme. Tendo tomado T1 e T2 de cada capilar, fazendo a média simples das temperaturas tomadas de cada sólido, obtemos os seguintes dados:
	Sólido
	Ponto de Fusão Experimental
(°C)
	Média do somatório 
das t. iniciais e finais (°C)
	Média do somatório 
das t. iniciais e finais (°C)
	Ácido Salicílico
	158 - 161
	149 - 151
	-
	Ácido Benzóico
	121 - 125
	118,3 - 122,7 
	-
	Acetanilida
	113 - 114
	111,2 - 113,4
	112,5 - 114,25
	Ácido Benzoil Benzóico
	126 - 130
	127,7 - 129,2
	124,5 - 126,5
	Ácido Cinâmico
	132 - 136
	129 - 131,8
	128,6 - 130,5
 Realizando a média simples em cada conjunto de médias iniciais e finais obtêm-se o ponto de fusão de cada sólido. 
	Sólido
	Ponto de Fusão Experimental
 (°C)
	Ponto de Fusão
 Obtido em Laboratório
 (°C)
	Ponto de Fusão
 Obtido em Laboratório
 (°C)
	Ácido Salicílico
	158 - 161
	150
	-
	Ácido Benzóico
	121 - 125
	120,5
	-
	Acetanilida
	113 - 114
	112,3
	113,4
	Ácido Benzoil Benzóico
	126 - 130
	128,5
	125,5
	Ácido Cinâmico
	132 - 136
	130,4
	129,6
Com exceção dos valores obtidos pelos alunos que analisaram a segunda amostra de acetanilida e a primeira amostra de ácido benzoil benzóico, todas as demais medições apresentaram um “erro” dando valores de temperatura de fusão abaixo ao ponto de fusão.
 Esse erro que atingiu a maioria dos resultados se deve a impureza da amostra que continha 5% de hezoxinol (2-Ciclo-hexil-1,3,5- trimetilbezineno) em sua composição. A impureza pode interferir de duas formas: interagindo de forma intermolecular diminuindo/ aumentando a força de ligação re uma espécie a sua unidade no retículo cristalino ou sento aprisionada na rede cristalina alterando o ponto de fusão já que as forças intrareticulares são alteradas.
CONCLUSÃO 
 Mesmo não sendo a forma mais precisa e eficiente, o experimento fornece o ponto de fusão de sólidos. Levando em conta uma série de erros que fazem os valores observados destoarem dos valores reais de ponto de fusão dos sólidos utilizados no experimento, foram obtidos valores satisfatórios já que as amostras continham impureza de 5% de hezoxinol. Em situações idéias (termômetro calibrado, considerando a pressão no local do laboratório e operador experiente), é possível calcular a pureza do sólido diante a diferenciação do valor observado nos experimentos com os reais (no caso, 5% de hezoxinol).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Morrison and Boyd, Organic Chemistry 6th Edition, Parte 1, Pág. 27
Lide, David R. CRC Handbook of Chemistry and Physics, temperature dos pontos de fusão das amostras.