ORGEXP R8

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
DANIEL CAMARGO E SOUZA
CRISTALIZAÇÃO DE UM SÓLIDO
OBJETIVO 
Descobrir um solvente ideal e usá-lo para a cristalização de um sólido que contem impurezas para a obtenção de um sólido com maior grau de pureza.
INTRODUÇÃO 
 A cristalização é o processo em que em determinado sólido, em um solvente específico, é aquecido levando solução a supersaturação que posteriormente ficará em repouso esfriando ou evaporando o solvente, lentamente, obtendo um sólido com maior grau de pureza que o inicial. O experimento a ser descrito consistirá na escolha de um solvente adequado para posteriormente realizar o processo de cristalização. 
MATERIAL
- Tubo de ensaio
- Chapa aquecedora
- Espátula
- Pipeta
- Béquer (50 mL – 2 unidades)
- Vidro de Relógio (2 unidades)
- Bico de Bunsen
- Erlenmeyer (50ml - 2 unidades)
- Erlenmeyer (100 mL - 1 unidade)
- Papel de filtro pregueado 
- 2 Mufas
- Funil
- Amostra de sólido
- Diversos tipos de solventes
- Funil de Büchner
- Bastão de vidro
MÉTODO
Fornecendo a amostra de ácido benzoil benzóico e dispersando a mesma num vidro de relógio, os seguintes passos foram seguidos: 
Teste de solubilidade: O teste de solubilidade consiste em adiciona uma pequena quantidade do sólido a pouco solvente a um tubo de ensaio e verificar se o sólido se solubiliza a quente emergindo o tubo em um béquer com água aquecida na chapa aquecedora, e precipita quando esfriar (solução supersaturada). O teste deve ser usado, primeiramente, do solvente mais barato para o mais cara. No caso do ácido benzoil benzóico conseguiu-se a situação anteriormente descrita com a mistura de 60% etanol e 40% água destilada.
Experimento: Tendo descoberto o solvente ideal, foi preparada no outro béquer a mistura de etanol e água e dispersada num erlenmeye (50 mL) que foi tampado com um funil + papel de filtro dobrado para ser aquecido na chapa de aquecimento.
Tendo dispersado o sólido no outro erlenmeyer de 50 mL, o solvente aquecido foi disperso em quantidade mínima até que a solubilização completa do sólido. 
Filtrar, com o filtro pregueado e o funil, o sólido solubilizado no erlenmeyer de 100 mL e deixá-lo em repouso na superfície de madeira para ocorra a cristalização.
Preparar o funil de Büchner com um papel de filtro molhado com água destilada pregueado e ligando o ar pressurizado. Dispersar, com o auxilio de um bastão, todo o conteúdo do erlenmeyer com o sólido cristalizado para que a filtração a vácuo ocorra.
Retirar, com o auxilio dos dedos e espátula, o papel de filtro do funil de Büchner e colocá-lo no outro vidro de relógio. Empacotar o sólido e guardá-lo.
RESULTADOS E DISCUSSÕES	
 Teste de Solubilidade: Este é realizado a frio inicialmente para garantir que o sólido não vá solubilizar a frio e sim a quente. Tendo conseguido a situação anterior o sólido tem que ser capaz de precipitar quando esfriar. Isso para criar o estado supersaturado necessário para ocorrer a cristalização.
 
 Experimento: A mistura de solvente e sólido é misturada na chapa aquecedora para que a cristalização não ocorra antes da filtração simples com o papel pregueado. Tendo feito a filtração simples, as impurezas ficam no papel pregueado e a solução segue com um grau maior pureza. Essa solução fica em descanso para que a cristalização seja lenta e não aprisione qualquer eventual impureza. Posteriormente a loução é filtrada a vácuo para a remoção máxima do solvente. O resultado final é um sólido bem mais puro que o inicial. 
CONCLUSÃO 
 Se bem executado o experimento irá fornecer ao analista uma sólido com o grau de pureza maior do que o inicialmente trabalhado já que no decorrer do experimento as impurezas são aprisionadas no papel de filtro e depois que o sólido começa a se cristalizar. O experimento é de fácil execução e importante para a observação de conceitos como supersaturação e solubilidade na prática. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Cristalização, <https://pt.wikipedia.org/wiki/Cristaliza%C3%A7%C3%A3o>