ORGEXP 9

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
DANIEL CAMARGO E SOUZA
PONTO DE FUSÃO DE SÓLIDOS
OBJETIVO 
A partir do uso do tubo de Thiele, obter o ponto de fusão de substâncias sólidas. 
INTRODUÇÃO 
 Segundo Morbison e Boyd, um sólido cristalino é composto por unidades estruturais de íons ou moléculas que estão arranjadas de forma altamente simétricas formando um padrão geométrico – reticulo cristalino. O ponto de fusão é alcançado quando esse arranjo de alta simetria é quebrado para arranjos aleatórios, quando a energia térmica aplicada no sistema supera a energia intracristanlina que retêm a posição das partículas. 
 Neste experimento, usaremos o tubo de Thiele para obtermos o ponto de fusão da amostra cristalizada de ácido benzoil benzíco.
MATERIAL
- Termômetro 
- Elástico Comum
- 2 Capilares
- Tubo de Thiele + Óleo
- Bico de Bunsen
- Garra três dedos
- Garra dois dedos 
- Suporte Universal 
- 2 Mufas
- Elevador (vidraria para empacotar sólido no capilar)
- Amostras cristalizada de ácido benzoil benzíco
- Vidro de relógio
MÉTODO
Fornecendo a amosta cristalizada de ácido benzoil benzíco obtida no experimento que antecede este, foram seguidos:
Montar a aparelhagem, fixando as garras com as mufas ao suporte universal;
Anexar o tubo de Thiele a garra de dois dedos;
Ligar o bico de Bunsen e fechar um dos orifícios de cada capilar;
Dispersar a amostra em um vidro de relógio;
Bater o orifício aberto de 4 capilares contra o vidro de relógio que contem a amostra de um sólido;
Empacotar os sólidos inserindo o capilar, com o orifício aberto voltado para cima, no elevador (vidraria em formato de um grande tudo fino e vazado).
Anexar o capilar ao termômetro;
Inserir o termômetro com o capilar anexado ao tubo de Thiele, de forma que o termômetro fique suspenso pela garra de três dedos;
Ligar o bico de Bunsen sob braço lateral (bypass) do tubo de Thiele;
Esperar a temperatura suficiente para que a solução comece a se liquefazer e tomar a temperatura em dado (T1);
11. Quando todo o sólido se liquefizer (fundir), tomar temperatura em dado (T2);
12. Descartar, adequadamente, o capilar e repetir o procedimento para os demais capilares;
RESULTADOS E DISCUSSÕES	
 Nesse experimento é usado um tubo de Thiele em vez de um tubo de ensaio comum, já que ao aquecer o braço lateral do tubo de Thiele é criada uma corrente de convecção de calor que mantém a temperatura do óleo uniforme. Comparando as medidas de T1 e T2 com a temperatura de fusão do ácido benzoil benzóico(126 130°C):
	T1
	T2
	125 °C
	128 °C
	124°C
	126 °C
	125 °C
	127 °C
	126 °C
	128 °C
Fica evidente que o processo de cristalização do experimento antecessor resultou num sólido com maior grau de pureza, que reflete em pontos de fusão mais parecidos com o real.
CONCLUSÃO 
 Após a cristalização do experimento antecessor foi obtido um sólido com maior grau de pureza, que resultou numa medida mais o parecida com a real indicando que o processo de cristalização é eficaz na obtenção de maior graus de pureza em uma amostra.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Morrison and Boyd, Organic Chemistry 6th Edition, Parte 1, Pág. 27
Lide, David R. CRC Handbook of Chemistry and Physics, temperature dos pontos de fusão das amostras.