4 Prática 2 Calibração de vidraria

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Calibração Química Analítica Quantitativa 
PARA SUA SEGURANÇA, É RECOMENDÁVEL O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. 
 
 
 
 
UNVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
Disciplina: DQO0127 – 
Química Analítica Quantitativa 
Profa. Dra. Rosa Lina Gomes do Nascimento Pereira da Silva 
 
PRÁTICA 02: CALIBRAÇÃO VIDRARIA 
 
VIDRARIAS 
 
Vidrarias são todos materiais ou melhor instrumentos fabricados de vidros 
(borosilicato) que são utilizados para medições e experimentos dentro de um 
laboratório. Como se trata de instrumentos aplicados em análises que exigem 
precisão nos resultados, é de suma importância que esses materiais estejam limpos 
e bem higienizados, para que os resultados estejam corretos. 
 
ÁGUAS NO LABORATÓRIO 
 
Água destilada: é purificada através de destiladores e que apresenta maior 
pureza do ponto de vista microbiológico; podendo conter íons contaminantes, 
arrastados durante a destilação. A água destilada pode ser mais rica em gases 
dissolvidos, como o gás carbônico (CO2). 
Água deionizada: é purificada através de desionizadores, que são aparelhos 
onde a água da torneira é percolada através de misturas de resinas de troca iônica: 
uma resina fortemente ácida remove os cátions eventualmente presentes na água e 
os substitui por íons H+; enquanto uma resina fortemente básica (OH-) remove 
ânions que estejam contaminando a água. 
 
LIMPEZAS DE VIDRARIAS 
 
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar 
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente 1 a 2% 
(aquecer quando necessário), enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e água 
destilada (várias porções de 5,00 a 20,00 mL). Após isso, se necessário, pipeta, 
bureta e balões volumétricos podem serem tratados com mistura sulfonítrica, 
alcoolato de sódio ou potássio (10% m/v), ácido nítrico diluído 1:1 ou ácido clorídrico 
3-6 mol L-1 e água destilada por várias vezes. Toda vez que se utiliza mistura 
sulfonítrica, deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se 
tal mistura para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o 
material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes). 
Quando se utiliza solução diluída de ácido para limpeza enxaguar apenas várias 
vezes com água destilada. 
Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo, este deve ser 
previamente lavado com água e detergente. Também não se deve adicionar essa 
mistura a um recipiente que contenha água. 
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A Solução sulfocrômica consiste em 10% de dicromato de potássio em ácido 
sulfúrico (H2SO4) concentrado. É fortemente oxidante, corrosiva e desidratante; 
deve-se, portanto, manipulá-la com grande cuidado. Deve ser posta fora de uso 
quando atingir a coloração esverdeada. 
 
CALIBRAÇÃO 
 
Para a realização de trabalhos que exigem alta precisão pode ser necessário 
a calibração de material volumétrico (bureta, pipeta e balão volumétricos). Para isto, 
a lavagem das vidrarias deve ser realizada de forma criteriosa com a solução de 
limpeza adequada, seguido de enxágüe com água destilada por diversas vezes. 
Para maior exatidão, calibramos a vidraria volumétrica de modo a medir o 
volume real que está contido ou que é transferido para um determinado instrumento. 
Esse procedimento deve ser realizado nas mesmas condições em que o 
equipamento será utilizado. 
Para a calibração, determina-se a massa do volume de água contido ou 
liberado do material volumétrico de interesse, à temperatura conhecida. O volume é 
determinado a partir da equação: 
 
 
 
A densidade (d) da água é obtida em livros ou Handbook de Química a várias 
temperaturas, a massa (m) de água é obtida experimentalmente, em balança 
analítica, e o volume real da vidraria (V) é calculado. 
A calibração deve ser realizada, no mínimo em duplicata, sendo que o erro 
relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 1‰. 
 
 
Onde V1 é a primeira medida do volume real e Vm é a média dos volumes 
reais. 
 
PROCEDIMENTO 
 
 PIPETA 
 
1. Lavar e secar dois erlenmeyers ou béquer ou material de pesagem 50 mL, e 
colocá-los próximos à balança; 
2. Colocar um béquer com água destilada próximo à balança; 
3. Lavar a pipeta de disponibilizada na bancada adequadamente até observar-se 
um filme contínuo de água em sua parede interna; 
4. Verificar o tempo de escoamento; 
5. Colocar a pipeta próxima à balança; 
6. Pipetar cuidadosamente o volume da vidraria a ser calibrada de água no 
erlenmeyer, enxugar a parte externa da ponta da pipeta, acertando o menisco; 
7. Deixar escoar lentamente a água no béquer ou pesa filtro e medir a massa da 
água em balança analítica e a temperatura da água; 
8. Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez; 
9. A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL; 
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10. Calcular os volumes, o erro relativo entre os dois volumes e o volume médio da 
pipeta. 
11. Analisar todas as possíveis fontes de erros; 
12. Discutir os resultados e compare com os resultados de outra equipe. 
 
 
 BALÃO VOLUMÉTRICO 
 
1. Lavar corretamente um balão volumétrico de 50 mL ou 100 mL; 
2. O balão deve estar limpo e seco; 
3. Pese o balão seco; 
4. Retire da balança com cuidado usando papel toalha e encha com água até o 
traço de aferição, verificando o menisco; 
5. Pese o conjunto e faça as devidas anotações; 
6. Repita o procedimento de pesagem; 
7. Anote a temperatura da água; 
8. Usando uma tabela de densidade da água, converta a massa de água em 
volume transferido. 
9. Determine o volume médio e o desvio padrão das medidas expressando a 
capacidade do balão e sua incerteza de medida; 
 
 
 BURETAS 
 
1. Meça a temperatura do laboratório, a agua deve estar na temperatura ambiente. 
2. Lavar corretamente uma bureta do volume que se deseja calibrar, por ex. 25 
mL; 
3. Encha a bureta com água destilada e elimine qualquer bolha de ar, veja se a 
bureta transfere a agua sem deixar gotas nas paredes internas, se contiver 
bolhas deve ser feito novo procedimento de lavagem. 
4. Encha uma bureta com água destilada e retire as bolhas de ar. Verifique se a 
água escoa sem deixar gotas aderidas na parede; 
5. Ajuste o menisco e deixe a bureta descansar por alguns minutos; 
6. Pese um recipiente que será utilizado para o escoamento do líquido da bureta 
(use papel total ou garra para segurar o recipiente); 
7. Transfira aproximadamente 5,0 mL de água lentamente para o recipiente 
pesado espere alguns segundos; 
8. Pese o frasco para determinar a massa de água transferida pela bureta; 
9. Repita o procedimento para os volumes 10, 15, 20 e 25 mL; 
10. Usando uma tabela de densidade da água, converta a massa de água em 
volume transferido. 
11. Prepare uma curva de calibração mostrando o fator de correção de cada 
intervalo de volume. 
 
Obs.: Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta na estufa. A aferição 
destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Se não houver 
concordância, deve-se repetir. 
Após a limpeza da bureta e pipeta deve-se secá-la usando uma trompa de 
vácuo, tomando o cuidado de vedar a extremidade superior comlenço de papel 
ou papel de filtro 
 
 
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 QUESTIONÁRIO 
 
1. Explique por que é importante calibrar dispositivos volumétricos. Como a 
temperatura afeta a calibração de uma vidraria? 
2. Por que é necessário que as vidrarias e a água fiquem algum tempo próximas à 
balança quando é realizada sua calibração? 
3. Quando é preferível usar um balão volumétrico de plástico em vez de um balão 
volumétrico de vidro, que é mais exato? 
4. Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa? 
Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada? 
5. O que os símbolos TD e TC significam em vidraria volumétrica? Pesquise sobre 
precisão de materiais volumétricos. 
6. Qual é o mais exato, uma pipeta aferida ou uma pipeta graduada? Por que? 
7. O menisco é a superfície curva de um líquido na sua interface com a atmosfera. 
Como fazemos para fazer a leitura correta em uma pipeta e em um balão 
volumétrico, evitando erros devido a paralaxe? O que vem a ser paralaxe? 
8. Um pesa filtro vazio tem massa de 10,313 g. Após adicionar a água proveniente 
de uma pipeta de 25 mL, a massa foi de 35,225 g. A temperatura ambiente é de 
27oC, determine o volume de água transferido pela pipeta. 
9. Um balão volumétrico de 50 mL é preenchido a 30o C, com água deionizada. A 
massa de água constatada no frasco a essa temperatura foi de 49,7380 g. Qual o 
volume real do balão volumétrico a esta temperatura? 
10. Pesquise como é feita a calibração de uma bureta de 25 mL? Descreva os 
passos. 
 
Tolerâncias Admitidas para Material Volumétrico 
 
 Buretas Pipetas Volumétricas Balões Volumétricos 
Volume 
(mL) 
(mL) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Volume 
(mL) 
Desvio 
(mL) 
 Volume 
(mL) 
Desvio 
(mL) 
5,00  0,01 0,500  0,006 5,00  0,02 
10,00  0,02 1,000  0,006 10,00  0,02 
25,00  0,03 2,000  0,006 25,00  0,03 
50,00  0,05 5,00  0,01 50,00  0,05 
100,00  0,20 10,00  0,02 100,00  0,08 
 20,00  0,03 250,00  0,12 
25,00  0,03 500,00  0,20 
50,00  0,05 1000,00  0,30 
100,00  0,08 2000,00  0,50