Amostra de Sólidos

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Amostra de Sólidos 
Extração Reativa (líquido – líquido) - Separação
Cristalização – Purificação
Ponto de Fusão – Identificação
Cromatografia em Camada Delgada (CCD) – Identificação
Objetivo Geral: Separar, purificar e identificar os componentes da mistura de sólidos nº 4.
Informações preliminares:
2 sólidos = 1 ácido/base e 1 neutro	 
Possibilidades:
Ácido = ácido carboxílico ou fenol
Base = amina
Neutro = éster, cetona, amida, aldeído, éter…
Extração Reativa
Objetivo: Separar os componentes da mistura de sólidos nº 4.
Procedimento
	Primeiramente, homogeneizou-se a amostra masserando-a com um bastão de vidro. Feito isso,testou-se sua solubilidade em água adicionando o sólido com uma ponta de caneta Bic em um microtubo e 10 gotas de água destilada. Observou-se o resultado.
	Do mesmo modo, realizou-se o ensaio de solubilidade em 10 gotas de solução de NaOH 10% em um microtubo e também em solução de HCl 10% em outro microtubo. Após observar o resultado, realizou-se o contra-teste adicionando HCl concentrado no microtubo com a amostra parcialmente solúvel em NaOH 10%.
	Transferiu-se toda a amostra para um erlenmayer de 125 mL e adicionaram-se gradualmente 10 mL de dicloro metano até dissolver todo o sólido, totalizando 30 mL. No mesmo erlenmayer, foram acrescentados 30 mL de solução aquosa de NaOH 10%. Transferiu-se a solução final para um funil de separação, com o auxílio de um funil de solução. Agitou-se bem o funil de separação para que todo o ácido entrasse em contato com a base, lembrando sempre de abrir a torneira para retirar a pressão de dentro.
	Em 2 erlenmayers de 50 mL foram separadas a fase contendo o dicloro metano com o neutro e a fase aquosa com o sal do ácido. No erlenmayer contendo o dicloro metano e o neutro, adicionou-se o agente secante sulfato de magnésio anidro com a ponta de uma espátula. Filtrou-se para um vidro de relógio e aguardou-se até completa evaporação do dicloro metano. Tranferiu-se o sólido contendo somente o neutro para o recipiente de vidro e o mesmo foi devidamente rotulado.
	Em banho de gelo, na fase aquosa adicionou-se solução de HCl concentrado para alterar o pH da solução e reprotonar o sal até completa precipitação do ácido. Filtrou-se a vácuo e armazenou-se o sólido em papel de filtro devidamente identificado.
Resultado
Teste comparativo
	Amostra
	Água destilada
	Solução aquosa de HCl 10%
	Solução aquosa de NaOH 10%
	Contra-teste com HCl concentrado
	4
	Insolúvel
	Insolúvel
	Parcialmente solúvel
	Precipitou
Amostra = ácido + neutro
Observações