síntese de biodiesel

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E 
TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA 
CAMPUS JARAGUÁ DO SUL 
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA (MODALIDADE: INTEGRADO) 
 
 
 
 
 
 
Felipe Machado Meisen 
Lavínia Marcos Caçador 
 
 
 
 
 
 
 
Síntese do biodiesel a partir do óleo residual de fritura e análise de 
parâmetros de qualidade 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Jaraguá do Sul, 12 de junho de 2017 
Sumário 
 
1 Introdução .................................................................................................... 3 
2 Revisão Bibliográfica ................................................................................... 5 
2.1 Biodiesel ................................................................................................ 5 
2.1.1 Matérias primas para produção de biodiesel .................................. 8 
2.2 Óleos vegetais .................................................................................... 10 
2.2.1 Óleo de soja ................................................................................. 12 
2.3 Reação de Transesterificação via catálise básica ............................... 14 
2.4 Especificações e Parâmetros de qualidade do biodiesel .................... 16 
3 Metodologia ............................................................................................... 18 
3.1 Pré-tratamento do óleo residual de cozinha ........................................ 18 
3.2 Síntese do biodiesel metílico a partir do óleo de soja ......................... 18 
3.3 Análise dos Parâmetros de Qualidade ................................................ 21 
3.3.1 Índice de Acidez ........................................................................... 21 
3.3.3 Quantificação de Na e K por Fotometria de Chamas ................... 22 
4 Resultados e Discussão ............................................................................ 23 
4.1 Índice de acidez .................................................................................. 23 
4.1.1 Verificação do volume da bureta .................................................. 23 
4.2 Determinação do índice de acidez ...................................................... 25 
4.3 Determinação de sódio por fotometria de chama ................................ 28 
5 Considerações Finais ................................................................................ 28 
6 ....................................................................................................................... 30 
7 Referências Bibliográficas ......................................................................... 30 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
1 Introdução 
 
Com o passar dos anos, os combustíveis derivados de petróleo se 
tornaram a principal fonte de energia mundial, uma vez que as reservas 
energéticas do planeta foram se esgotando. Contudo, a queima excessiva 
desses combustíveis, seja no setor industrial ou doméstico, se tornaram grandes 
causadores de poluição para a sociedade e o meio ambiente, visto que o 
consumo de combustíveis derivados de petróleo apresenta impactos 
significativos no meio ambiente, gerando a poluição do ar através da emissão de 
gases poluentes que aumentam o efeito estufa, provocando mudanças 
climáticas no planeta, além dos derramamentos de óleo e geração de resíduos 
tóxicos provenientes do uso e da produção desses combustíveis. 
Os problemas ambientais causados pelo consumo de derivados fósseis 
de petróleo têm impulsionado a necessidade de desenvolvimento de fontes de 
energia renováveis, que resultem em um menor impacto ambiental. Nesse 
sentido, muito tem-se pensado em formas de substituir esses combustíveis por 
fontes de energias alternativas e sustentáveis, que possam minimizar os 
problemas gerados pelo o consumo de derivados de petróleo, sendo uma dessas 
alternativas que vem ganhando destaque, a produção de biocombustíveis. 
A utilização de biocombustíveis como fonte de energia, é motivada por 
diversas questões, como ambientais, econômicas e sociais, uma vez que a as 
reservas de petróleo estão se esgotando, havendo um aumento significativo em 
seu preço (SCHUCHARDT; RIBEIRO e GONÇALVES, 2001). Dentre as 
vantagens dos biocombustíveis estão o fator econômico, a diminuição da 
emissão de gases tóxicos e de efeito estufa na atmosfera, bem como a redução 
dos poluentes que são emitidos na queima de combustíveis de automóveis, 
decorrentes principalmente das grandes cidades (ZEZZA, 2011). 
Atualmente, vêm sendo realizadas diversas pesquisas com combustíveis 
alternativos, devido a esse aumento da preocupação com o esgotamento das 
reservas petrolíferas e com as questões ambientais. Dentre uma das alternativas 
encontradas que vêm ganhando destaque, está a produção de biocombustíveis 
4 
 
a partir da reciclagem de resíduos orgânicos, visto que eles são na maioria das 
vezes, são matérias primas de baixo custo e que em alguns casos, tornam-se 
acumulativos no meio ambiente, devido às atividades industriais e urbanas, 
apresentando efeitos de degradação ambiental que atingem níveis alarmantes 
causados pelo aumento de sua quantidade no ambiente. 
No Brasil, uma parte do óleo vegetal residual oriundo do consumo humano 
é destinado a fabricação de sabões e a produção de biodiesel, enquanto que a 
maior parte deste resíduo é descartado sem nenhum gerenciamento na rede de 
esgotos, comprometendo a qualidade dos mananciais dos grandes centros, 
sendo um problema ambiental grave, considerado como crime. 
Devido à falta de solubilidade dos óleos vegetais na água, quando 
presentes em quantidades excessivas, podem interferir nos processos de 
tratamento biológicos dos mananciais utilizados para abastecimento público, 
gerando a ineficiência do tratamento de águas residuais e problemas de grande 
impacto social e ambiental, como, retenção de sólidos, problemas relacionados 
à drenagem, entupimentos, dificultando processos de tratamento de água, 
aumentando em 45% no custo final, além de provocarem a impermeabilização 
de terrenos, facilitando o acontecimentos de enchentes (LOPES e BALDIN, 
2009). 
Desta forma, a produção de biocombustíveis a partir deste resíduo 
poderia trazer benefícios para a sociedade, como a diminuição de vários 
problemas relacionados ao seu descarte, aumentando a produção e a utilização 
de biocombustíveis, retirando as quantidades destes resíduos presentes no 
ambiente, bem como, diminuindo a emissão de gases de efeito estufa. Logo, 
além de dar um destino adequado aos óleos residuais, a sua utilização diminuiria 
a emissão de dióxido de carbono, um dos principais responsáveis pelo o efeito 
estufa, bem como o enxofre, um dos gases causadores da chuva ácida. 
Nesse sentido, o presente trabalho propõe a reciclagem do óleo de 
cozinha residual como matéria prima para a produção de um biocombustível, o 
biodiesel, visando reduzir os impactos ambientais causados pelo óleo de cozinha 
e derivados de petróleo e verificar se o biodiesel produzido laboratorialmente 
5 
 
encontra-se dentro dos parâmetros de qualidade previstos pela legislação para 
serem utilizados como aditivos no mercado consumidor. 
Diante disso, elencou-se como objetivo geral da pesquisa a produção de 
um biodiesel a partir da transesterificação do óleo de soja residual de fritura por 
rota metílica e catálise alcalina, bem como a análise desse produto sintetizado 
laboratorialmente por meio de um estudo comparativo com parâmetros de 
qualidade previstos na Legislação, realizado por meio de técnicas analíticas e 
um acompanhamento mensal dos resultados obtidos, a fim de verificar-se a 
variação desses parâmetrosconforme o tempo de armazenamento. 
Desta forma, este trabalho visa contribuir para a discussão acerca da 
produção de um biocombustível renovável, de baixo custo e de menor impacto 
ambiental, a partir de matérias-primas que são descartadas em aterros 
sanitários, como o óleo residual de cozinha utilizado em frituras, bem como 
verificar as possíveis alterações quanto aos parâmetros de qualidade 
relacionados ao índice de acidez e quantidade de sódio presente no biodiesel. 
E por fim, as sínteses de produtos em escala laboratorial visam uma futura 
aplicação para o mercado consumidor, reforçando a importância da pesquisa, 
uma vez que deve-se verificar se esses produtos, neste caso o biodiesel, estão 
dentro de parâmetros previstos na Legislação e também, se continuam conforme 
o passar do tempo, quando estão em estocagem. 
2 Revisão Bibliográfica 
2.1 Biodiesel 
Conforme o desenvolvimento da sociedade, houve uma dependência 
muito grande do petróleo como fonte energética e de matéria prima. Contudo, há 
anos vem sendo realizados estudos com combustíveis alternativos, 
impulsionados pela preocupação de pesquisadores, governos e sociedade em 
geral com o eventual esgotamento das reservas petrolíferas, a disponibilidade 
desta matéria prima no planeta e com as questões ambientais, fazendo com que 
a humanidade buscasse fontes de energias que fossem renováveis e que 
causasse menos impactos ao meio ambiente (RATHMANN et al., 2006). 
6 
 
 Em um desses estudos em 1893, o engenheiro Rudolph Diesel, utilizou 
em seus ensaios óleo de amendoim como combustível, desenvolvendo o 
primeiro motor movido a diesel em Augsburg, na Alemanha. A partir de sua 
descoberta, foram produzidos diversos combustíveis que pudessem ser 
utilizados em motores, entre eles o álcool produzido a partir de biomassa 
(KNOTHE et al., 1996). De acordo Diesel: “O uso de óleos vegetais como 
combustível pode parecer insignificante hoje em dia, mas com o tempo irá se 
tornar tão importante quanto o petróleo e o carvão são atualmente. (SHAY, 
1993). 
 Atualmente, os óleos vegetais são muito utilizados no desenvolvimento de 
combustíveis alternativos, embora que ainda haja problemas associados ao seu 
uso direto em motores, como: o excesso de acúmulo de carbono no motor, a 
obstrução nos filtros de óleo e bicos injetores, a diluição parcial do combustível 
no lubrificante e o comprometimento da durabilidade do motor, causando o 
aumento em custos de manutenção (KUCEK, 2004). 
 Entretanto, diversas pesquisas demonstraram que uma reação de 
transesterificação pode resolver grande parte dos problemas apresentados pelo 
o uso de óleos em motores, melhorando a qualidade de ignição, as propriedades 
de fluxo, tais como, a viscosidade e densidade específica, e o ponto de fluidez. 
Assim, o produto gerado a partir dessa reação, denominado de biodiesel, é 
compatível ao diesel convencional, apresentando vantagens como um alto poder 
de lubricidade, renovável e nocivo ao meio ambiente, podendo substituir 
combustíveis derivados de petróleo (KUCEK, 2004). 
 Segundo a lei nacional número 11.097/2005 o biodiesel pode ser 
classificado como um: 
[...] biocombustível derivado de biomassa renovável 
para uso em motores a combustão interna com 
ignição por compressão, ou, conforme regulamento, 
para geração de outro tipo de energia, que possa 
substituir parcial ou totalmente combustível de origem 
fóssil, podendo oferecer vantagens sócio-ambientais 
7 
 
ao ser empregado na substituição total ou parcial do 
diesel de petróleo em motores de ignição por 
compressão interna (motores do ciclo Diesel). Pode 
ser produzido a partir de gorduras animais ou de 
óleos vegetais, existindo dezenas de espécies 
vegetais no Brasil que podem ser utilizadas, tais 
como: mamona, dendê (palma), girassol, babaçu, 
amendoim, pinhão manso e soja, dentre outras 
(FERRARI, SCABIO e OLIVEIRA, 2004). 
Ainda conforme a Resolução ANP nº 42 de 24 de novembro de 2004, 
contida na lei, o biodiesel pode ser definido quimicamente como: 
 [...] combustível composto de alquil-ésteres de 
ácidos graxos de cadeia longa, derivados de óleos 
vegetais ou de gorduras animais, produzido a partir 
da transesterificação e ou esterificação, e que atenda 
a especificação contida no Regulamento Técnico nº 
4/2012. (AGÊNCIA NACIONAL DO PETRÓLEO, 
GÁS NATURAL E BIOCOMBUSTÍVEIS (ANP), 
2012). 
 Segundo SCHUCHARDT, SERCHELI e VARGAS (1998), com a produção 
do biodiesel através de uma reação de transesterificação, pode-se produzir um 
subproduto de denominado de glicerina, obtido através da reação do álcool, 
comumente o etanol ou metanol, com um éster monoalquílico de ácidos graxos 
derivados de lipídios, na presença de um catalisador ácido ou básico. , 
A grande compatibilidade do biodiesel com o diesel convencional, o torna 
uma alternativa com capacidade de atender à grande parte da frota de veículos 
a diesel já existente no mercado, sem a necessidade de investimentos 
tecnológicos no desenvolvimento de motores. Desta forma, no Brasil, tornou-se 
obrigatório a adição do biodiesel na matriz energética brasileira, conforme a 
resolução 11.097 de 13 de maio de 2005, que regulamentou a adição deste ao 
diesel derivado de petróleo (FERRARI, SCABIO e OLIVEIRA, 2004). 
8 
 
A partir da implantação desta lei, a obrigatoriedade como meta inicial 
estabelecida em 2008, era a adição de 2% de biodiesel ao diesel derivado de 
petróleo, com o objetivo de alcançar 5% de adição em 2013. Contudo, através 
da resolução CNPE nº 384 de 6 de setembro de 2009, a meta foi antecipada 
para 1 de janeiro de 2010. Através desse aumento obrigatório, a produção anual 
brasileira de biodiesel passou a ser de 2,4 bilhões de metros cúbicos, tornando-
se uma das maiores do mundo (ABIOVE, 2005). 
2.1.1 Matérias primas para produção de biodiesel 
O biodiesel pode ser produzido a partir de diversas matérias-primas como 
óleos vegetais, gorduras animais, algas e entre outros. Em diversos países o 
biodiesel é produzido em maior escala a partir de uma matéria-prima principal, 
sendo elas: colza (Alemanha), colza e o girassol (Itália e França), óleo residual 
de fritura (Estados Unidos) e soja, sebo bovino e algodão (Brasil) (GERPEN, 
2005). 
No Brasil, a principal fonte de matéria-prima para produzir o biodiesel é a 
soja, utilizada em cerca de 80% da produção, seguida por cerca de 14% do sebo 
bovina e o algodão, representando cerca de 4%, sendo o restante produzido a 
partir de outras matérias primas (AGÊNCIA NACIONAL DO PETRÓLEO, GÁS 
NATURAL E BIOCOMBUSTÍVEIS (ANP), 2012). 
Devido à grande diversidade de espécies oleaginosas que podem ser 
cultivadas no Brasil, o biodiesel pode ser produzido a partir de óleos vegetais, 
tais como soja, milho, amendoim, babaçu, dendê (palma) e pinhão manso. Além 
disso, esse biocombustível pode ser obtido a partir de óleos de frituras e sebo 
bovinos, reduzindo assim, os riscos de poluição ambiental causados por esses 
materiais (CHIARANDA, 2006). 
Essas diferentes espécies e tipos de matérias primas podem ser 
cultivadas em diferentes regiões do Brasil, como representado na Figura 1, 
contudo a produção de biodiesel deve respeitar a especificidade de cada região, 
produzindo assim, aquilo que dará maior vantagem econômica e social 
(MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO, SECRETARIA DE EDUCAÇÃO 
PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA, 2006). 
9 
 
Figura 1: Mapa das regioes e culturas para produção de biodiesel. 
 
 Fonte: ABIOVE, 2005. 
Considerando toda a biodiversidade do Brasil, seria possível abastecer 
todo o mercado mundial anual de produção de oleaginosas,entretanto, no país, 
não haveria condições para transesterificar essa quantidade significativa de óleo, 
pois seria necessário disponibilizar toda a produção nacional de álcool para 
essas reações, cujas representam cerca de 16 bilhões de litros do composto 
(OLIVÉRIO, 2005). 
Além disso, existem alguns fatores que interferem na viabilidade 
econômica para a produção e utilização de biodiesel em grande escala no país, 
visto que o custo de oportunidades dos óleos vegetais e os custos operacionais 
são muito elevados, havendo ainda, a formação da glicerina (matéria prima de 
várias indústrias) na transesterificação, o que pode aumentar a competitividade 
do biodiesel (BOTELHO, 2012). Desta forma, algumas estratégias vêm sendo 
utilizadas a fim de reduzir o custo da produção do biocombustível: 
 Nesse sentido, existe o interesse na obtenção 
de matérias-primas graxas a partir de rejeitos como 
óleo de fritura usado, gorduras animais, e até mesmo 
esgoto urbano e águas servidas, com o objetivo de 
reduzir o custo de produção do biodiesel (SILVA, 
2012 apud BOTELHO, 2012). 
10 
 
Ferrari, Oliveira e Scabio (2005), afirmam que o aproveitamento dos óleos 
residuais de fritura para a produção de biodiesel apresenta diversos benefícios 
e um potencial promissor, uma vez que acaba contribuindo para a revalorização 
de um resíduo poluente que causa o entupimento de tubulações de esgoto 
quando não tratado, além de promover a melhoria da qualidade do ar nas 
grandes cidades, através da substituição do óleo diesel e de outros derivados do 
petróleo. 
2.2 Óleos vegetais 
Juntamente com as gorduras, os óleos vegetais fazem parte de uma das 
três maiores classes de alimentos, e devido a sua facilidade de extração, são 
utilizados desde a antiguidade (NETO apud WEISS, 2008). O Conselho Nacional 
de Normas e Padrões para Alimentos (CNNPA) resolução de nº 20/77, difere 
óleos e gorduras pelo seu ponto de fusão, o qual é maior que 20ºC para 
gorduras, e menor que 20ºC para óleos. 
Os óleos vegetais são obtidos através de plantas conhecidas como 
oleaginosas. A obtenção destes se dá, em geral pela extração diretamente dos 
grãos ou sementes dessas plantas (MORETO E FEET, 1998). 
No Brasil, há um crescimento no incentivo do aproveitamento de óleos 
vegetais, não somente na área de alimentos, mas também como fonte 
energética, visando melhoria em diversos aspectos, como social, econômico, 
mas principalmente ambiental. A principal destinação do reaproveitamento 
desses óleos está na produção de biodiesel como fonte alternativa, sendo os 
óleos de palma, nabo, girassol, babaçu e soja, os mais utilizados para este fim 
(COUTINHO et al., 2008). 
Produtos naturais, os óleos vegetais possuem em sua composição uma 
mistura de ésteres. Estes ésteres são derivados de um glicerol, que pode ser os 
triacilgliceróis ou os triglicerídeos, os quais os ácidos graxos são constituídos por 
cadeias carbônicas com até 24 átomos de carbono. Entretanto, possuem 
variações na sua composição química, correspondente à espécie de oleaginosa 
pertencente (NETO et al., 2000). 
11 
 
Em geral, os óleos vegetais são majoritariamente constituídos por 
triglicerídeos, que são os ácidos graxos. Cerca de 95% da massa dos óleos 
vegetais corresponde a estes grupos (MORETTO e FEET, 1998). Os ácidos 
graxos podem ser saturados ou insaturados, porém, nos óleos vegetais há uma 
predominância de insaturações, e estas raramente encontram-se conjugadas, 
mas, na grande maioria, as duplas ligações são separadas por um grupo 
metilênico (NETO, 2008). 
Os ácidos graxos insaturados mais comuns encontrados nos óleos 
vegetais são o oléico, linoléico e linolênico (NETO, 2008). (Figura 2). 
Figura 2: Principais ácidos graxos insaturados em óleos vegetais. 
 
 Fonte: NETO, 2008. 
Conforme a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA, 2016), na 
resolução RDC 482/99 os óleos vegetais comercializados no Brasil são: algodão, 
amendoim, arroz, canola, girassol, soja, milho, uva, babaçu, coco, palma, 
palmiste, oliva, gergelim e azeite saborizado. 
O uso direto dos óleos vegetais como combustível implica em uma série 
de problemas, devido às suas propriedades físicas, principalmente, relacionada 
a sua alta viscosidade, baixa volatilidade e características de poliinsaturação, 
que impedem a combustão completa. Neste sentido, faz-se necessário a 
alteração de algumas dessas propriedades dos óleos vegetais, e uma das 
alternativas mais utilizadas, é a transesterificação do óleo com o uso de metanol 
ou etanol, processo que é relativamente simples para a obtenção do biodiesel 
(FERRARI; OLIVEIRA e SCABIO, 2005). 
12 
 
2.2.1 Óleo de soja 
O óleo de soja é obtido através da extração dos grãos de soja 
(Glycinemax), leguminosa que pertence à família Fabaceae (VICARI, 2013). 
Uma das principais características do óleo de soja é o seu odor forte, que 
faz com que seja necessário um processo de desodorização, uma das etapas do 
processo de refinação. Após o processo de refinação, o óleo de soja apresenta 
características como, coloração levemente amarelada, odor e sabor 
característicos. O óleo de soja é o que apresenta o maior teor de gorduras 
saturadas, quando comparado com outros óleos vegetais (MELO, 2014). 
O óleo de soja possui diversas vantagens quando comparado aos outros 
devido à seu baixo custo e alta qualidade. É muito utilizado no Brasil, não 
somente para alimentação, mas também tem ganhado destaque na produção de 
biocombustíveis, como o biodiesel (NETO, 2008). 
No mundo há uma produção de 312,362 milhões de toneladas de soja, e 
no Brasil (segundo maior produtor de soja do mundo), 95,631 milhões de 
toneladas. O grão da soja apresenta aproximadamente 40% de proteínas, 20% 
de lipídios, o óleo, 34% de carboidratos e 5% de minerais. Os ácidos graxos 
principais constituintes do óleo de soja, são o linoléico, oléico, palmítico e 
linolênico (EMBRAPA, 2007). 
Os ácidos graxos que aparecem em maior quantidade na composição do 
óleo de soja são os insaturados, sendo eles o ácido linoleico, ácido oleico e o 
ácido linolênico (Figura 2). Entretanto, as características do óleo variam de 
acordo com o meio de cultivo e condições climáticas (VICARI, 2013). Conforme 
Jorge et al. (2005), o óleo de soja é composto majoritariamente por 
aproximadamente 55,26 % de ácido linoléico, 23,61 de ácido oléico, 4,52% de 
ácido linolênico e 3,96 % de ácido esteárico. 
2.2.1.1 Óleo de soja usado em frituras 
Os óleos que são utilizados com frequência na fritura de alimentos por 
imersão acabam se degradando por reações hidrolíticas e oxidativas. Sendo a 
reação de oxidação o principal fator responsável pela alteração das 
13 
 
características físico-químicas dos óleos, devido a esta ocorrer em altas 
temperaturas. Após essa modificação, o óleo apresenta algumas características 
como: acidez elevada, mau odor, maior viscosidade e cor escura. A purificação 
destes óleos é possível, entretanto, partindo do ponto de vista econômico, é 
inviável (ROSSI e RAMOS, 2000). 
A diminuição da qualidade do óleo após a fritura se dá principalmente pela 
ação de três agentes, sendo eles, a umidade dos alimentos (fator da alteração 
hidrolítica), oxigênio (que promove oxidação), e principalmente às temperaturas 
elevadas, causadoras de alterações térmicas (JORGE et al., 2005). 
Os produtos derivados do aquecimento dos óleos por temperaturas 
elevadas e longos períodos de tempo, em geral, constituem mais de 50% de 
compostos polares, sendo eles, os ácidos graxos (livres e oxidados), polímeros, 
diglicerídeos etc., sendo estes, derivados da degradação dos triglicerídeos. 
Diversos problemas podemser provocados por óleos com elevados teores de 
compostos polares, como, diarreia, redução no crescimento, e irritações 
intestinais (CELLA; D'ARCE e SPOTO, 2002). 
Segundo Almeida et al. (2013), os óleos vegetais são resíduos perigosos 
para a saúde humana e o meio ambiente pois, causam sérios danos que afetam 
pessoas, a fauna e a flora, gerando grandes prejuízos. Levam muito tempo para 
se degradar no meio ambiente pois não são biodegradáveis. Além de matar a 
vegetação e microrganismos quando em contato com o solo, causando 
infertilidade na área afetada. 
Os óleos e gorduras residuais do processo de fritura de alimentos, em 
grande maioria são dispostos em aterros sanitários, e por consequência, 
aumentam o volume de resíduos no local (ALMEIDA, et al., 2013). Santos (2009), 
afirma que somente no Brasil 9,0 bilhões de litros desse tipo de resíduo são 
descartados por ano, os quais apenas 2,5% são reciclados, e o resto é 
depositado diretamente ao meio ambiente sem qualquer cuidado. De acordo 
com Murta e Garcia (2009), esses resíduos descartados seguem para estações 
de tratamento de esgoto, o qual fica aproximadamente 45 % mais caro, devido 
a contaminação por esses óleos. 
14 
 
2.3 Reação de Transesterificação via catálise básica 
 O biodiesel é obtido através da reação de transesterificação, que é 
uma reação entre um éster e um álcool (metanol ou etanol) na presença de um 
catalisador, que pode ser ácido ou básico, gerando ésteres alquílicos e glicerina 
ou glicerol, como subprodutos (LOTERO et al., 2005), como pode ser observado 
na Figura 3. 
Figura 3: Reação de transesterificação do biodiesel. 
 
Fonte: SPUDEIT, 2012. 
No caso do biodiesel, os ésteres são os triglicerídios presentes no óleo. 
Os álcoois mais utilizados são o metanol e o etanol, sendo o catalisador mais 
comumente utilizado é o básico, que são em grande parte das vezes, alcóxidos 
metálicos, por apresentarem maior eficiência e elevado rendimento de reação. 
Estes são adicionados ao meio da reação mediante a uma dissolução de NaOH 
ou KOH no álcool utilizado no processo de transesterificação (RAMOS et al., 
2011). 
A reação de transesterificação ocorre em etapas (Figura 4), onde a reação 
do íon hidróxido (OH-) com o álcool gera alcóxido e água. Quando há a 
ocorrência da adição direta de alcóxidos metálicos ao meio de reação, estes 
fazem o ataque nucleofílico no carbono da carbonila do triacilglicerol, o que gera 
um intermediário tetraédrico, ocorrendo a eliminação de uma molécula de éster 
metílico, formando outro íon alcóxido, que resulta em um diacilglicerol. Esse 
processo se repete mais duas vezes, havendo a formação de uma molécula de 
glicerol e duas de ésteres metílicos (RAMOS et al., 2011) 
 
15 
 
Figura 4: Mecanismo de transesterificação alcalina de óleos vegetais. 
 
Fonte: RAMOS et al., 2011. 
Como a reação de transesterificação é reversível, faz-se necessário um 
excesso de álcool para deslocar o equilíbrio para a direita. A estequiometria para 
a reação é de 3 mols de álcool para 1 mol de óleo (álcool:lipídio). Contudo, 
costuma-se utilizar um excesso de álcool, como 6:1 ou 12:1, para ocorrer um 
deslocamento do equilíbrio para a maior produção de ésteres graxos, 
aumentando assim, a geração do produto (SAAD, 2005). 
Um catalisador é utilizado a fim de acelerar a reação, podendo ser de 
natureza básica, ácida ou enzimática. O hidróxido de sódio ou o hidróxido de 
potássio são os catalisadores mais usados, tanto por razões econômicas como 
pela sua disponibilidade no mercado. Além disso, as reações com catalisadores 
básicos são mais rápidas do que as com catalisadores ácidos, fazendo-se assim, 
mais uso desses (RAMOS et al., 2011). 
Contudo, a alcoólise em meio básico é sensível à presença de ácidos 
graxos livres, pois estes reagem com a base (catalisador), havendo a ocorrência 
de reações intermediárias indesejáveis, onde a reação de alcoólise é 
interrompida e o éster é transformado em sal de ácido graxo (sabão) (RAMOS 
et al., 2011), como pode ser observado na Figura 5. 
 
 
 
16 
 
Figura 5: Reações secundárias que podem ocorrer durante a 
transesterificação por catálise alcalina. 
 
Fonte: SOLOMONS, 1996. 
Esta reação intermediária indesejável, a saponificação, reduz o 
rendimento da produção de ésteres, e devido a formação de emulsões (sabão), 
dificulta a separação do glicerol com o biodiesel. Além disso, o teor de água no 
álcool e no óleo deve ser controlado na reação, pois esses catalisadores básicos 
são desativados pela água, fazendo com que não haja um bom rendimento na 
produção de biodiesel (FELIZARDO et al., 2003). 
Em uma reação de transesterificação, diversos fatores podem determinar 
a cinética e a qualidade do produto final obtido, como o tipo de catalisador e 
álcool utilizados, as condições reacionais (como agitação da mistura, 
temperatura e tempo de reação) e a concentração de impurezas e 
contaminantes, como o álcool, catalisador, água, ácidos graxos livres 
remanescentes, glicerol e intermediários de reação, mono e diacilglicerídeos 
(KNOTHE et al., 1996). 
2.4 Especificações e Parâmetros de qualidade do biodiesel 
Devido à grande diversidade de matéria-prima e técnicas utilizadas para 
produzir o biodiesel, existem padrões de qualidade estabelecidos pela 
legislação, que estão relacionados a fixação de limites máximos para 
contaminantes, com a finalidade de não danificar suas propriedades físico-
químicas (MELO, 2014). 
17 
 
Durante sua produção e estocagem o biodiesel adquire algumas 
propriedades que podem afetar a sua qualidade, prejudicando o bom 
funcionamento de um motor. Deste modo, a Agência Nacional do Petróleo, Gás 
Natural e Biocombustíveis (ANP), estabelece limites e metodologias para os 
principais parâmetros de qualidade que serão avaliados nesta pesquisa, 
conforme a tabela 1. 
Tabela 1: Parâmetros de qualidade do biodiesel. 
Característica Unidade ANP 07/2008 EN 14214 
Sódio + Potássio, máx mg Kg -1 5 5 
Teor de éster, mín % massa 96,5 96,5 
Índice de acidez, máx mg KOH Kg-1 0,50 0,5 
Glicerina Livre, máx % massa 0,02 0,02 
Glicerina total, máx % massa 0,25 0,25 
Monoglicerídeos % massa - 0,8 
Diglicerídeos %massa - 0,2 
Triglicerídeos % massa - 0,2 
Índice de Iodo g I2/ 100 g - 120 
Fonte: Resolução ANP Nº 14/2012. 
No Brasil, o órgão que é responsável pelo estabelecimento de padrões de 
comercialização, distribuição, qualidade e fiscalização dos combustíveis é a 
Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis através da 
resolução ANP 14/2012 (ANP, 2012). 
18 
 
 Na Europa, as especificações para o biodiesel são definidas pela 
norma EN14214 (BIODIESEL STANDARD, 2003). E nos Estados Unidos as 
normas estão regulamentadas pela ASTM 6751D (BIODIESEL STANDARD, 
1999; BIODIESEL STARDARD, 2002). 
3 Metodologia 
O presente trabalho foi realizado durante o primeiro semestre de 2017 no 
Laboratório de Química do Instituto Federal de Santa Catarina - Câmpus Jaraguá 
do Sul e utilizou os seguintes materiais e metodologia. 
3.1 Pré-tratamento do óleo residual de cozinha 
Foi realizado previamente o tratamento do óleo residual de cozinha, por 
meio de seu aquecimento à uma temperatura aproximada de 40ºC, para a 
redução dos níveis de acidez e de umidade do óleo. Após isso, a amostra de 
óleo foi filtrada por meio de um sistema de vácuo, a fim de torná-la totalmente 
líquida, sendo posteriormente armazenada em garrafas de politereftalato de 
etileno (PET). 
 
3.2 Síntese do biodiesel metílico a partir do óleo de soja 
Para a síntese do biodiesel, foi realizada a reação de transesterificação 
via catálise básica,visto que esta reação ocorre de forma mais rápida 
(QUESSADA, 2017). A transesterificação foi conduzida via rota metílica, com 
excesso de álcool (RM de 6:1) (óleo:álcool), a fim de aumentar o rendimento de 
alquil ésteres e permitir a formação de uma fase separada de glicerol, subproduto 
formado na reação. 
As etapas para a síntese do biodiesel pela rota metílica e via alcalina a 
partir do óleo residual de fritura em escala laboratorial podem ser observadas na 
Figura 6, sendo descritas a seguir. 
 
19 
 
Figura 6: Processos de escala laboratorial para a produção de biodiesel 
a partir do óleo residual de fritura. 
 
Fonte: CHRISTOFF, 2006. 
 
Para o ensaio, foi misturado 0,360 g de Hidróxido de sódio Dinâmica 
Química Contemporânea Ltda. e 20 mL metanol anidro da mesma marca, para 
a formação dos íons alcóxidos, que funcionam como catalisadores da reação. 
Em seguida, foi realizada a adição dessa mistura ao óleo de fritura residual 
previamente tratado em um balão de fundo redondo, onde a mistura foi mantida 
em um sistema reacional sob refluxo durante 1 hora, como pode ser observado 
na Figura 7, sendo conduzido a uma faixa de temperatura em torno de 40-55 ºC. 
 
 
 
 
 
 
20 
 
Figura 7: Sistema de síntese do biodiesel via rota metílica alcalina. 
 
Fonte: Autoria própria. 
 
Ao término da reação, houve a formação de duas fases, uma fase menos 
densa e clara, correspondente ao biodiesel, e outra fase mais densa e escura 
correspondente à glicerina. Esse conteúdo reacional foi transferido para um funil 
de separação, sendo removida a fase inferior (rica em glicerina). 
Após isso, foram realizadas lavagens no biodiesel, adicionando-se 
aproximadamente 15 mL de água morna, seguido de agitação manual para 
efetuar um melhor contato entre as fases, com cuidado para que não ocorresse 
a formação de uma emulsão. Esse processo foi realizado várias vezes até que 
a água da lavagem ficasse totalmente incolor, sendo o pH da água, até que esta 
estivesse próxima a neutralidade, indicando a remoção dos contaminantes, que 
são provenientes de vestígios de bases alcalinas, excesso de álcool ou sabão 
presente no meio, formados durante a reação de transesterificação. 
Após essas etapas, foi realizada a secagem do biodiesel por meio de um 
aquecimento com a barra magnética, a uma temperatura em torno de 70 ºC e 
agitação vigorosa, a fim de eliminar qualquer resíduo de metanol e água presente 
no biodiesel. 
21 
 
 Ao final de todos os procedimentos realizados anteriormente, foi 
pesada a massa final de biodiesel, a qual resultou em 39,46 g, sendo este, 
armazenado em frasco de vidro até a utilização para as análises. 
3.3 Análise dos Parâmetros de Qualidade 
As análises realizadas no biodiesel, foram conforme as normas da 
American Society of Testing And Materials (ASTM) e Associação Brasileira de 
Normas Técnicas (ABNT NBR), indicadas pela Resolução nº 14 de novembro da 
Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). 
3.3.1 Índice de Acidez 
Para a determinação do índice de acidez, foi pesado aproximadamente 
0,83 gramas de biodiesel, adicionando-se 15 mL de uma mistura de éter etílico 
com álcool etílico (2:1) para solubilizar o biodiesel, adicionando-se três gotas de 
fenolftaleína. Em seguida, a mistura foi titulada com uma solução padrão de 
hidróxido de sódio (NaOH) 0,001 N, em uma bureta previamente calibrada. O 
volume de base gasto foi anotado, calculando-se o índice de acidez, conforme a 
equação 1. 
 
Equação 1: Fórmula para determinação do Índice de Acidez. 
Índice de acidez = 
 
Onde: 
V: Volume de NaOH gasto na titulação (mL); 
N: Normalidade da solução de NaOH; 
f: fator de correção da concentração da solução de NaOH; 
g: massa da amostra de biodiesel em gramas. 
22 
 
Os resultados do índice de acidez são expressados em mg de KOH por Kg. 
Foi realizada uma titulação da solução de hidróxido de sódio 0,001 N, a 
qual o titulante utilizado foi o ácido sulfúrico 0,1 N. A partir disso foi possível 
determinar a concentração real dessa solução. O fator de correção da solução 
foi determinado a partir da relação entre a concentração real obtida (0,0009 N) e 
a concentração nominal (0,001 N). 
As análises de índice de acidez foram realizadas mensalmente, a fim de 
verificar-se a variação desse índice conforme o tempo de armazenamento do 
biodiesel. Nesse sentido, foi realizado o tratamento estatístico dos valores 
obtidos para verificar a confiabilidade dos resultados. 
3.3.1.1 Verificação do Volume da Bureta 
Para a verificação do volume da bureta de 25 mL utilizada na pesquisa, 
esta foi preenchida completamente com água destilada. Posteriormente, foi 
pesado um béquer de 50 mL vazio obtendo-se o valor da massa, que foi 
desconsiderada nas medições seguintes. Em seguida, a água contida na bureta 
foi gotejada, e o béquer era pesado a cada 2,5 mL adicionado, até completar o 
total de 25 mL. 
Com os dados obtidos, foi construído um gráfico do volume nominal (lido 
na bureta) versus o volume real obtido, sendo obtida uma curva de calibração, 
que foi utilizada na real determinação do índice de acide. Também foi realizado 
o tratamento estatístico desses dados através da determinação do erro absoluto 
e relativo. 
3.3.2 Quantificação de Na e K por Fotometria de Chamas 
A quantificação dos íons de sódio nas amostras de biodiesel foi realizada 
por meio da Espectrometria de Chamas, de acordo com a metodologia oficial 
recomendada pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), visto que 
grandes quantidades de elementos metálicos no biodiesel podem causar sérios 
danos ambientais e aos motores dos automóveis, por promoveram sua corrosão, 
sendo um dos parâmetros analíticos realizado no biodiesel. 
Para a quantificação dos metais de sódio, foi preparada uma solução 
padrão de álcool etílico com concentração de 100 ppm de Sódio, por meio da 
23 
 
solubilização de Hidróxido de Sódio ao álcool etílico, sendo a solução 
homogeneizada com Ultrassom Essa solução foi utilizada para a realização da 
curva analítica e calibração do Fotômetro de Chamas. 
Para a preparação das amostras, foi pesado 5,0 gramas de biodiesel no 
balão volumétrico de 50 mL, que foi completado com etanol P.A.. As amostras 
foram dispostas no fotômetro de chama para as análises, onde primeiramente o 
equipamento realizou a leitura do branco, álcool etílico, em seguida a solução 
padrão, e por fim o analito, o biodiesel. 
As análises foram realizadas mensalmente em quintuplicatas, sendo 
realizado o tratamento estatístico dos resultados obtidos. 
 
4 Resultados e Discussão 
4.1 Índice de acidez 
4.1.1 Verificação do volume da bureta 
Os resultados obtidos na verificação do volume da bureta podem ser 
observados na Tabela 2. 
 
Tabela 2: Valores de massa e volume obtidos em cada pesagem. 
Volume adicionado (mL) Massa (g) Volume obtido (mL) 
2,5 2,45 2,46 
5,0 4,94 4,95 
7,5 7,42 7,44 
10,0 9,92 9,95 
12,5 12,45 12,48 
15,0 14,89 14,93 
17,5 17,44 17,49 
20,0 19,85 19,90 
22,5 22,32 22,38 
25,0 24,84 24,92 
Fonte: autoria própria. 
A partir desses valores, foi construído um gráfico (Figura 8) do volume 
nominal (lido na bureta) versus o volume real obtido (calculado através da massa 
registrada nas pesagens). 
 
24 
 
Figura 8: Gráfico do Volume Nominal versus o Volume Real da Bureta. 
 
Fonte: autoria própria. 
Nota-se que o gráfico apresentou um coeficiente de correlação (R²) de 
1,0, o que significa que os valores obtidos pela leitura da bureta (volume nominal) 
foram significativamente próximos dos volumes reais obtidos.O gráfico 
apresentou a equação da reta de y= 0,9983x - 0,0867 (onde: onde: 0,9883= 
coeficiente angular; x= variação; 0,0867= coeficiente linear) e através dessa reta 
foi possível obter a curva de calibração, que foi utilizada para determinação real 
do índice de acidez. 
 
4.1.1.1 Erro absoluto e relativo 
Os valores de erro absoluto foram obtidos através da subtração do volume 
correspondente à massa de água pesada (valor real) pelo volume marcado na 
bureta (valor nominal) (Tabela 3). 
 
 
 
 
 
 
Tabela 3: Erro absoluto e relativo de cada pesagem. 
Volume nominal 
(mL) 
Volume real (mL) Erro absoluto Erro relativo (%) 
25 
 
2,5 2,4 0,1 4,0 
5,0 4,9 0,1 2,0 
7,5 7,4 0,1 1,3 
10,0 9,9 0,1 1,0 
12,5 12,4 0,1 0,8 
15,0 14,9 0,1 0,6 
17,5 17,4 0,1 0,5 
20,0 19,9 0,1 0,5 
22,5 22,3 0,2 0,8 
25,0 24,9 0,1 0,4 
Fonte: autoria própria. 
Nesse sentido, constata-se que o erro absoluto se manteve constante na 
maior parte das medições, sendo este valor de 0,1, com exceção do intervalo de 
medida no volume de 22,5 mL, que apresentou um erro absoluto de 0,2. Já em 
relação ao erro relativo, o maior valor obtido foi no intervalo de 2,5 mL, onde o 
erro foi de 4,0%, e o menor foi no intervalo de 25,0 mL, que apresentou um erro 
relativo de 0,4%. 
 Os valores obtidos experimentalmente tiveram poucas diferenças 
significativas com os valores nominais. Considerando os desvios apresentados 
pelo próprio instrumento, que era de 25 mL ± 0,1 à 20 ºC, conclui-se que a bureta 
estava calibrada e que os resultados experimentais estão dentro dos padrões 
previstos por ela, indicando a exatidão do instrumento, garantindo maior 
confiabilidade dos resultados obtidos nas titulações. 
 
4.2 Determinação do índice de acidez 
Inicialmente foi realizada uma titulação somente com etanol e éter etílico 
(branco), a fim de obter o volume de titulante gasto para neutralizar o solvente. 
Para o branco foi gasto um total de 3,0 mL de NaOH 0,001 N. 
Na determinação do índice de acidez foram realizadas 8 titulações a cada 
30 dias por um período de três meses, com hidróxido de sódio 0,001 N (tabela 
4). 
 
26 
 
Tabela 4: valores obtidos na titulação do biodiesel em relação ao tempo de 
armazenamento. 
 
Titulação 
 
Amostra 
titulada 
Volume NaOH 0,001 N (mL) 
 
30 dias 
 
60 dias 90 dias 
1ª 5 mL de 
etOH 
 
10 mL de éter 
etílico 
 
0,83 g de 
biodiesel 
5,8 6,0 7,2 
2ª 5,9 6,0 7,5 
3ª 5,7 6,2 7,3 
4ª 6,0 6,3 7,1 
5ª 5,8 5,7 7,5 
6ª 6,0 5,9 7,2 
7ª 5,8 6,1 7,3 
8ª 5,8 6,3 7,1 
Fonte: autoria própria. 
Com a quantidade de NaOH 0,001 N gasto foi possível determinar o 
índice de acidez para cada titulação (Tabela 5), sendo que o valor obtido no 
branco foi considerado em todos os cálculos. 
Tabela 5: Índice de acidez em mg KOH .kg-1 em relação ao tempo de 
armazenamento. 
Titulação Índice de acidez (mg KOH. Kg -1) 
30 dias 90 dias 60 dias 
1ª 0,170 0,180 0,250 
2ª 0,180 0,180 0,270 
3ª 0,160 0,190 0,260 
4ª 0,180 0,200 0,240 
5ª 0,170 0,160 0,270 
6ª 0,180 0,180 0,250 
7ª 0,170 0,190 0,260 
8ª 0,170 0,200 0,240 
Fonte: autoria própria. 
Para determinar possíveis resultados espúrios foi realizado o Teste Q com 
índice de confiança de 95 % para cada valor. Através dele, pode-se observar 
que não houve resultados espúrios com os valores obtidos experimentalmente 
para esse índice de confiança, sendo assim, nenhum dado foi excluído. 
Para quantificar a incerteza das medições, foi realizado o cálculo do 
desvio padrão para os índices de acidez obtidos em cada mês, o qual foi de 
27 
 
0,007, 0,013 e 0,011 para o primeiro, segundo e terceiro mês, respectivamente. 
Assim, determinou-se o índice de acidez correspondente a cada mês (Tabela 6) 
 
Tabela 6: Índice de acidez obtido nas amostras de biodiesel em relação 
ao tempo de armazenamento. 
 
Índice de acidez 
(mg KOH.L-1) 
30 dias 60 dias 90 dias 
 
 0,17 ± 0,007 
 
0,19 ± 0,013 
 
0,26 ± 0,011 
Fonte: autoria própria. 
 
Com base nos dados obtidos no experimento, nota-se que no primeiro e 
segundo mês de análise, o resultado não teve grande variação. Entretanto, 
houve um aumento significativo no índice do terceiro mês de análise para o 
primeiro. Morais et al. (2013), relaciona esse aumento com a quantidade de 
ácidos graxos produzidos conforme a degradação no biodiesel, além disso, 
afirma que pode estar relacionado à pequenas quantidades de água presente na 
amostra. 
Em relação ao índice de acidez, ainda que tenha tido um aumento no 
valor, as amostras de biodiesel poderiam ser introduzidas no diesel em qualquer 
um dos períodos, visto que ambos estão dentro da concentração máxima 
permitida pela norma da ANP 07/2008, que é de 0,50 mg KOH. kg-1. 
A partir dos resultados obtidos nas análises, foi construído um gráfico 
(Figura 9) para melhor visualização, sendo feito um comparativo com o limite 
máximo permito. 
 
Figura 9: Índice de acidez do biodiesel metílico em relação ao tempo de 
armazenamento e Legislação vigente. 
 
Fonte: autoria própria. 
28 
 
Como pode ser observado na Figura 9, ocorreu um aumento gradativo no 
índice de acidez do biodiesel conforme o tempo de armazenamento, contudo, 
esses valores ainda se mostraram abaixo do limite máximo permitido pela 
Legislação, o que mostra um indicativo de que o biodiesel sintetizado apresenta-
se com bons parâmetros de acordo com o estabelecido pela Agência Nacional 
do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis – ANP. 
4.3 Determinação de sódio por fotometria de chama 
Em relação a determinação dos íons de sódio nas amostras de biodiesel, 
as análises foram realizadas em quintuplicata, a cada 30 dias por um período de 
90 dias (Tabela 7). 
 
Tabela 7: Concentração dos íons de sódio em amostras de biodiesel em 
relação ao tempo de armazenamento. 
Análise Concentração de sódio (ppm) 
30 dias 60 dias 90 dias 
1 5 5 5 
2 5 5 5 
3 5 5 5 
4 5 5 5 
5 5 5 5 
Fonte: autoria própria. 
Não houve variação na concentração dos íons sódio em relação ao tempo 
de armazenamento do biodiesel, portanto, em relação a este parâmetro, o 
biodiesel produzido poderia ser utilizado na composição do diesel, pois a 
concentração determinada foi de 5,0 ppm de sódio, valor máximo estipulado pela 
norma ANP 07/2008. 
5 Considerações Finais 
O biodiesel é um combustível de grandes vantagens ecológicas quando 
se diz respeito a uma matéria energética, sobre os derivados de petróleo e o 
diesel, tanto que tende a ser utilizado em grande escala no futuro, uma vez que 
pode ser obtido através de várias matérias-primas renováveis e menos 
poluentes. 
Para a introdução de combustíveis automotivos na matriz energética é 
necessário estabelecer padrões de qualidade de forma a garantir a segurança 
29 
 
do consumidor por meio de parâmetros associados as características químicas 
do combustível, que podem ser avaliadas através de métodos físico-químicos de 
análise. 
Nesse sentido, este trabalho visa contribuir para os estudos relacionados 
a este combustível e para isso, foi necessário entender a sua composição 
química, sua produção e análises realizadas sobre ele, para assim, garantir que 
o biodiesel produzido em escala laboratorial possa ir futuramente para um 
mercado consumidor. 
Desta forma, nesta pesquisa conclui-se que a produção de biodiesel via 
rota metílica foi satisfatória, juntamente com as análises realizadas conforme 
metodologias previstas pela ANP. 
No que diz respeito às análises de índice de acidez, ressalta-se que houve 
um aumento, que está relacionado ao tempo deestocagem do biodiesel, através 
da absorção de água e formação de ácidos graxos, contudo, os resultados 
obtidos ainda se mostraram abaixo dos valores estabelecidos pelas normas 
vigentes. 
Em relação a quantificação de íons de sódio, a metodologia utilizada se 
mostrou muito eficiente, rápida e prática e demonstrou bons resultados, onde o 
biodiesel sintetizado laboratorialmente esteve dentro dos valores estipulados 
pela ANP. 
Ressalta-se neste trabalho, que não foi possível a realização da análise 
de outros parâmetros através de metodologias propostas no projeto, contudo, as 
metodologias viáveis apresentaram resultados muito satisfatórios e podem ser 
realizadas facilmente no laboratório de química. 
Assim, elucida-se que devem ser realizados outros estudos sobre os 
diversos parâmetros do biodiesel para que esse biodiesel produzido em escala 
laboratorial possa ir para o mercado consumidor, contudo, o biodiesel produzido, 
a partir de uma perspectiva considerando o acompanhamento e análises 
realizadas, se mostra satisfatório para o mercado consumidor. 
 
 
 
 
30 
 
 
 
6 
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