relatório - técnicas de separação 2

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA.
CURSO: QUÍMICA/LICENCIATURA.
DISCIPLINA: 503 - QUÍMICA EXPERIMENTAL
TURMA: 32
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Aula 12: Técnicas de separação de misturas: destilação simples, fracionada, por arraste de vapor e sob pressão reduzida.
 ALUNOS:
 
 PROFESSORA: 
Maringá, agosto de 2015
Introdução.
Nas técnicas de separações de misturas são utilizadas para isolar as substâncias um sistema qualquer de dois ou mais componentes originais, são realizadas para as mais diversas finalidades, da química analítica à engenharia química ou de petróleo. Esses métodos são essenciais em processos de mineração ou análises farmacêuticas, sendo alguns deles: filtração, destilação, decantação, cromatografia, centrifugação, entre outros. [1]
A destilação é um processo físico de separação de misturas homogêneas, essa técnica é uma das mais aplicadas em laboratórios de Química.
A destilação é uma operação que se caracteriza pela evaporação e depois a condensação de um líquido. Tem como objetivo separar, por ação da energia calorífica, substâncias voláteis de outras que não são ou são menos voláteis, e visa a separação de uma mistura de líquidos com pontos de ebulição diferentes. Existem várias formas de realizar a destilação, no entanto, qualquer uma delas se comporta, genericamente,em três etapas fundamentais: vaporização das substâncias voláteis (no balão de destilação), condensação dos vapores formados (no condensador) e arrefecimento do destilado (no condensador e no recipiente de recolha do destilado). [2]
A destilação simples é usada para separar misturas homogêneas quando um dos componentes é sólido e o outro líquido. É utilizada quando há interesse nas duas fases e no final da separação é recolhido em um recipiente adequado, e o sólido permanece no balão de destilação.
 A destilação por arraste a vapor é utilizada quando se pretende separar substâncias de baixa volatilidade e insolúveis na água, são utilizados em folhas e ervas, obtendo um resultado satisfatório, mas, para extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas flores, não é obtido resultado satisfatório, devido às altas pressões e temperaturas empregadas no processo as moléculas aromáticas perdem seus princípios ativos. [3] [4]
A destilação fracionada é utilizada para a separação de misturas de vários líquidos com base nos seus diferentes pontos de ebulição. A mistura é aquecida e sofre evaporação, o vapor sobe por uma coluna, em cuja cabeça se condensa novamente. Uma parte do condensado é extraída, enquanto o restante refluxa através da coluna e entra em contacto com os vapores ascendentes. É usada em processos industriais importantes, como na produção de bebidas alcoólicas destiladas, no refino do petróleo, na obtenção da cafeína e na obtenção dos principais componentes do ar. [5]
A destilação a vácuo ou pressão reduzida, é realizada sob pressão atmosférica reduzida, como a temperatura de ebulição de um líquido é atingida quando a pressão de vapor se iguala à pressão externa, ao se diminuir artificialmente a pressão sobre o líquido consegue-se realizar a destilação a uma temperatura inferior ao ponto de ebulição normal. A vantagem é poder purificar líquidos que se decompõem antes mesmo de entrarem em ebulição ou que precisam de elevadas temperaturas para ser destilados. Na execução dessa técnica utiliza-se uma aparelhagem similar à da destilação fracionada, com a diferença de que se adapta uma bomba de vácuo que reduzirá a pressão do meio. A nova temperatura pode ser estimada com o auxílio de uma tabela que relaciona colunas de temperatura com pressão. Se os componentes da mistura têm pontos de ebulição muito elevados, pode conseguir-se um abaixamento da temperatura de mudança de estado através de uma redução da pressão no interior do sistema, bastando para isso ligar a oliva da alonga a uma bomba de vácuo ou trompa de água.[6]
A cromatografia é uma técnica atualmente muito utilizada na separação de misturas, a mistura passa por duas fases sendo uma estacionaria (fixa, sendo um material poroso como um filtro) as fibras de celulose do papel interagem com a água e os pigmentos. Os corantes das canetinhas têm composição química diferente, e é o tipo de interação do corante com o papel que irá determinar o quanto ele subirá. Quanto mais forte for a interação, mais lento será o processo.
E outra fase móvel (como um liquido ou um gás, que ajuda na separação da mistura), sendo que os constituintes dessas misturas interagem com as fases através de forças intermoleculares e iônicas, fazendo a separação. A mistura pode ser separada em varias partes distinta ou ainda ser purificada eliminando-se as substancia indesejáveis.
Chama-se este processo de separação de substâncias de cromatografia e ele é usado de diversas formas para se separar e identificar substâncias químicas, mesmo em misturas complexas contendo centenas de compostos. [7].
1.1 Propriedades dos Compostos
1.1.2 Sulfato de Cobre
 O Sulfato de Cobre é um composto químico cuja fórmula molecular CuSO4.é classificado como um sal e existe sob algumas formas que diferem o grau de hidratação,na forma anidra ele se apresenta como um pó de coloração verde opaca ou cinzento, enquanto na sua forma penta-hidratada (CuSO4.5H2O), a forma no qual é mais encontrado, ele é azul brilhante.
Geralmente é comprado e não preparado em laboratório,pois pode ser produzido pela reação química de ácido sulfúrico com uma variedade de compostos de cobre. O sulfato de cobre é um fungicida muito usado na
agricultura e jardinagem. É um dos principais componentes da Calda Bordalesa, empregada principalmente na cultura de frutos (uva, figo, goiaba, tomate, etc) contra uma doença fúngica chamada ferrugem. [8]
1.1.3 Cravo da Índia
O cravo-da-índia é uma planta medicinal, também conhecido como cravo, girofleiro ou craveiro-da-índia, muito utilizado devido às suas propriedades anti-inflamatórias, antissépticas, cicatrizantes e analgésicas, antiviral e estimulante das secreções gástricas.O seu nome científico é Syzygium aromaticum e pode ser comprado em lojas de produtos naturais, farmácias de manipulação e alguns mercados.
O óleo essencial é utilizado na medicina alternativa e aromaterapia para aliviar problemas digestivos e melhorar o peristaltismo. Também ajuda a aliviar dores de dente devido às suas propriedades antissépticas. Possui também propriedades carminativas, vermífugas e antibacterianas. O óleo essencial do cravo-da-Índia é utilizada com eficácia na medicina alternativa contra bactérias estreptococo, estalaficoco e pneumomocci.[9]
 
Objetivo:
Esta prática tem como objetivo, separar os componentes de uma mistura através de destilação simples e destilação por arraste de vapor, e separar os componentes coloridos de tintas de canetas utilizando a cromatografia de papel.
Parte Experimental.
Materiais.
● 2 Balões de destilação
● 2 Condensadores
● 4 Provetas de 100mL
● Água destilada
● Álcool etílico comercial
● Balão de fundo redondo com duas bocas
● Béqueres de 50 mL
● Bico de Bunsen
● Canetas hidrocor de cores diferentes
● Garra para condensador
● Manta de aquecimento	
● Pedaços de porcelana
● Solução de cravo da índia em água
● Solução de sulfato de cobre
● Suporte universal
● Tela de amianto
● Termômetro
● Tiras de papel filtro
● Tripé 
Métodos.
Experimento 1: Montou-se a aparelhagem para a destilação simples: balão de destilação, condensador, frasco para coletar o destilado e manta de aquecimento. Adicionou-se ao balão de destilação cacos de porcelana e cerca de 100 mL de solução de sulfato de cobre. Ligou-se a água no sistema refrigerador (condensador). Iniciou-se o aquecimento, observou-se e anotou-se.
Experimento 2 :Montou-se a aparelhagem para a destilação por arraste de vapor: balão de fundo redondo, balão de destilação com duas bocas, condensador, frasco para coleta do destilado e mantas de aquecimento. Colocou-se no balão de fundo redondo um volume de água correspondente a mais ou menos 60% da capacidade total do balão e adicionou-se cacos de porcelana. Adicionou-se no balão de destilação com duas bocas uma solução aquosa com cravo da índia. Ligou-se o sistema de aquecimento nos dois balões. Recolheu-se o filtrado em uma proveta de 100 mL. Observou-se e anotou-se.
Experimento 3: Pegou-se 3 tiras de papel filtro de aproximadamente 30 x 5 cm. Marcou-se com um lápis uma linha base em toda largura do papel, à aproximadamente 5cm de um dos extremos. Marcou-se dois pontos com canetas diferentes na linha base. Adicionou-se em 3 diferentes provetas de 100mL, 20 mL de água, 20 mL de álcool e 20 mL de uma mistura de água e álcool, respectivamente. Adicionou-se uma tira de papel em cada proveta, de modo que os pontos marcados com as canetas não ficassem submersos. Tampou-se a proveta com um béquer de 50 mL. Obrservou-se por alguns minutos e anotou-se.
Resultados e Discussão.
No experimento 1, o processo de destilação simples resultou em aquecer a solução de sulfato de cobre ( coloração azul) até a ebulição, etapa em que ocorreu a vaporização apenas da fase líquida. Os vapores de água ao serem expulsos do balão de destilação, dirigiram-se para o condensador, onde foram resfriados; quando entraram em contato com suas paredes frias, condensaram-se retornando ao estado líquido, esse processo começou a ocorrer quando a temperatura atingiu 93º C. Em seguida, escorreram-se pelo condensador, onde foi recolhido em um frasco apropriado e recebeu o nome de destilado (nesse caso, água destilada). No final desse processo o destilado ficou retido no frasco e o sólido, no balão. Observou-se que este método resultou na separação total das substâncias que estavam inicialmente misturadas, a água e o sulfato de cobre, sem a perda de nenhum dos dois. A água contida no frasco após a destilação, era de aspecto límpido e de cor transparente, podendo-se deduzir que se tratava de água relativamente pura, já que o processo de evaporação ocorreu a temperatura constante.
No experimento 2, observou-se que a pressão água em ebulição arrastou consigo as substâncias presentes no cravo da índia, o destilado recolhido apresentou-se com coloração esbranquiçada com gotículas de óleo e também com odor característico de cravo da índia.
Este óleo essencial obtido foi o eugenol de fórmula molecular C10H12O2 e estrutural:
 
 Figura 1: Fórmula estrutural do Eugenol [10].
O método de destilação por arraste de vapor, não mostrou-se ser muito eficiente para a extraçao do óleo em questão, pois utilizou-se uma grande quantidade matéria – prima para a obtenção de uma pequena quantidade de produto, encarecendo o processo.
Foram utilizadas nesse processo pedaços de porcelana nos balões de destilação, pois a pressão de vapor dentro do balão é muito grande, então usou estas pedras para que a pressão interna diminuisse e evitasse que uma grande quantidade do líquido em ebulição explodisse dentro do balão, assim, formou-se uma superfície irregular dentro do balão e houve formação de pequenas bolhas ao redor da porcelana. No primeiro experimento também colocou-se pedras de porcelana no balão, pelo mesmo motivo. 
No experimento 3, utilizou-se duas canetas coloridas, uma de cor rosa e outra de cor verde. Na tira de papel que ficou em contato somente com água, observou-se que água foi fortemente absorvida pelo papel, e apresentou maior interação com as tintas de canetas, a tinta verde apresentou separação de duas substâncias, uma de cor amarela e outra de cor azul, e na rosa não houve aparecimento de outras cores, apenas observou-se o arraste da tinta, essa interação da água pode ser explicado por que ela é uma substancia fortemente polar, e as tintas também terem características polares, assim a interação é maior. 
Na tira que estava submersa em somente álcool, observou-se o arraste das substâncias, porém foi menor que a interação da água com as tintas, isso pode ser explicado pelo fato do álcool ser pouco polar, e a interação ter sido menor.
A tira que estava submersa na mistura água e álcool, foi a que mostrou menos arraste, porém houve a separação de substancias na tinta verde, novamente apresentando a coloração amarela e azul.
A partir das distâncias percorridas pelo solvente e pelas tintas, calculou-se o fator de retenção RF:
RF = distância percorrida pela amostra desde a origem
 distância percorrida pela frente do solvente
- Em água: 
Tinta verde
RF = 12/ 18 = 0,6666
Tinta Rosa 
RF = 9,5/18= 0,5277
- Em álcool:
Tinta verde
RF = 5,5/ 14,5= 0,3793
Tinta Rosa 
RF = 8/14,5= 0,5517
- Água e álcool
Tinta verde
RF = 6,5/11,8 = 0,5508
Tinta Rosa 
RF = 6,5/11,8= 0,5508
Conclusão.
Através dos experimentos realizados em laboratório, foi concluído que a destilação simples é um método muito eficaz na separação de misturas de sólido-líquido, permitindo que nenhum dos componentes iniciais da mistura que foi destilada se perdesse. E também que a extração de óleos essenciais é um processo lento e caro, pois necessita-se de uma quantidade alta de matéria-prima para a obtenção de pouco produto. Concluiu-se também que a cromatografia em papel é um método interessante para separar misturar por capilaridade e interação molecular, porém não é possível identificá-las. 
Referências Bibliográficas.
[1] https://pt.wikipedia.org/wiki/Separa%C3%A7%C3%A3o_de_misturas, acessado em 20/08/2015.
 
[2] http://www.infopedia.pt/$destilacao , acessado em 20/08/2015.
 
[3] http://www.sobiologia.com.br/conteudos/Oitava_quimica/materia16.php , acessado em 20/08/2015.
 
[4]https://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_por_arraste_a_vapor, acessado em 20/08/2015. 
 
 [5] http://www.sobiologia.com.br/conteudos/Oitava_quimica/materia18.php, acessado em 20/08/2015. 
[6]http://www.agracadaquimica.com.br/index.php?&ds=1&acao=quimica/ms2&i=2&id=585, acessado em 20/08/2015. 
 
[7] http://www.explicatorium.com/CFQ7-Cromatografia.php, acessado em 20/08/2015. 
[8] https://pt.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_cobre%28II%29, acessado em 20/08/2015. 
 
[9] http://www.plantasmedicinaisefitoterapia.com/cravo-da-india.html, acessado em 20/08/2015. 
[10] http://www.oleosessenciais.org/eugenol/, acessado em 20/08/2015.