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ESCOLA POLITÉCNICA DE MINAS GERAIS - POLIMIG CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA GRAZIELA NUNES Analise do peróxido de Hidrogênio na Água Oxigenada & Preparo e Padronização da solução Tiossulfato de Sódio BELO HORIZONTE FEVEREIRO/2012 TITULO: Analise do peróxido de Hidrogênio na Água Oxigenada e Preparo e Padronização da solução Tiossulfato de Sódio INTRODUÇAO: A água oxigenada comercializada contém determinada quantidade de peróxido de hidrogênio. Um método de análise simples e direto feito em laboratório permite confirmar se a % em volume de peróxido de hidrogênio e o número de volumes indicados no rótulo (valor nominal) correspondem ao valor real. Esse experimento possibilita ao aprendiz compreender melhor os cálculos utilizados nos processos de análise e medição. O tiossulfato de sódio, Na2S2O3.5H2O, é facilmente obtido em estado de pureza elevada, mas existe sempre uma certa incerteza sobre o seu conteúdo exato de água em virtude da natureza eflorescente do sal, e por outras razões. A substância não é, portanto, adequada como padrão primário. Ele é um agente redutor, em virtude da reação: 2S2O32- = S4O62- +2e- OBJETIVO: mostrar uma análise volumétrica de oxirredução com o intuito de se chegar à porcentagem massa por volume de peróxido de hidrogênio numa água oxigenada comercial. E preparo e padronização de uma solução de Tiossulfato de sódio. MATERIAIS E REAGENTES: - Béqueres de 50 mL e 100mL - solução de permanganato de potássio KMnO4; - balão volumétrico de 250mL - solução de água oxigenada; - bastão de vidro - ácido sulfúrico H2SO4; - pipeta de 10mL e 25 mL - Tiossulfato de sódio; - funil - água H2O; - bureta de 50mL - Tiossulfato de sódio; - vidros relógios - Iodato de Potássio; - suporte universal com garra - Iodeto de potássio; - espátula - Amido. - erlenmeyers - pipeta de paster - proveta PROCEDIMENTOS: Analise do peróxido de Hidrogênio na Água Oxigenada - Pipetar com cuidado 10mL da amostra, passar para balão volumétrico de 500mL completar e homogeneizar. - pipetar 20 mL em triplicata, colocar nos erlenmeyers e diluir para uns 50mL . - pipeta 10mL em triplicada de solução de H2SO4 1:9 e colocar nos erlenmeyers - Titular com sua solução de permanganato de potássio 0,05N recentemente padronizada, com agitação vigorosa no inicio, até obter uma coloração rosa bem claro que persista por pelo menos 30 segundos. Preparo e Padronização da solução Tiossulfato de Sódio - calcular a massa de reagente e preparar 250mL de solução de tiossulfato de sódio 0,1N. - Encher a bureta com a solução de tiossulfato, retirar as bolhas de ar. - Pesar em próximo de 0,1g de iodato de potássio (KIO3), passar para um erlenmeyer e dissolver em 75 mL de água. - adicionar 0,5mL de acido sulfúrico. Adicionar 2 gramas de KI e titular rapidamente até o surgimento de coloração amarelo pálido, adicionar 2mL de suspensão de amido e continuar titulando até mudar de cor azul para incolor. Resultados e Discussões: * Analise do peróxido de Hidrogênio na Água Oxigenada Valor na embalagem ( 3% de H2O2 na água oxigenada de 100ml 10 v Volume gasto de KMnO4 (mL) 1º Erlenmeyer 13,4 mL 2º Erlenmeyer 13,6mL 3º Erlenmeyer 14,0mL Media 13,67mL Reação 2 MnO4 + H2O2 + 6 H+ ( 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O Eg KMnO4 = MM = 31,6 g / eq 5 Eg H2O2 = MM = 17g/eq 2 1º Erlenmeyer m H2O2 = 0,05eq/L x 1,05 x 0,01314L x 17eq/g m H2O2 = 0,0119g 0,0119g ----------- 20mL X --------------500mL x = 0,298g 0,298g------------ 10mL X -------------- 1000mL x = 29,8g 2 H2O2 ( O2 + 2 H2O 68g H2O2-------- 22,7L 29,8 g -----------x x= 9,95v 2º Erlenmeyer m H2O2 = 0,05eq/L x 1,021 x 0,0136L x 17eq/g m H2O2 = 0,0118g 0,0118g ----------- 20mL X --------------500mL x = 0,295g 0,295g------------ 10mL X -------------- 1000mL x = 29,5g 68g H2O2-------- 22,7L 29,5 g -----------x x= 9,847v 3º Erlenmeyer m H2O2 = 0,05eq/L x 1,021 x 0,014L x 17eq/g m H2O2 = 0,012g 0,012g ----------- 20mL X --------------500mL x = 0,3g 0,3g ------------ 10mL X -------------- 1000mL x = 30g 68g H2O2-------- 22,7L 30g -----------x x= 10v Media = 9,926v Desvio Padrão S= 0,080 Desvio padrão Relativo DPR = 0,080 X 100 DPR= 0,81% 9,926 Com base nesse resultado do desvio padrão relativo observamos que tivemos uma alta precisão de resultados. Erro e Erro Relativo E= 9,92 -10 E= 0,08 ER= 0,08 X 100 9,92 ER= 0,8% Observamos também que a pratica teve bastante precisão. Os resultados adquiridos na pratica foi bastante satisfatório alem de ter uma boa precisão tivemos também uma ótima exatidão dos resultados, e isso ocorreu pelos os cuidados que os participantes da pratica tiveram na hora de pesar os reagentes e na hora da titulação. O resultado esperado era de 10v e obtivemos uma media de 90926v. * Preparo e Padronização da solução Tiossulfato de Sódio 0,1 eq ------- 1000mL X ---------- 250mL x = 0,025eq 1eq Na2S2O3 ---------- 158 g 0,025eq ------------------ x x = 3,95g Na2S2O3 para fazer a solução Reações 2S2O32- ( S4O62- + 2e- IO3- + 5I- + 6 H+ ( 3I2 + 2 H2O Massa de Iodato de Potássio 1º Erlenmeyer 0,182g 2º Erlenmeyer 0,119g Media 0,1505g Volume da Sol. Na2S2O3 1º Erlenmeyer 80,2mL 2º Erlenmeyer 62,5mL Media 71,35mL Eg KIO3 = Eg Na2S2O3 1º Erlenmeyer 0,182g = 0,1eq/L x fc x 0,0802L 35,6g/eq Fc = 0,637 2º Erlenmeyer 0,182g = 0,1eq/L x fc x 0,0625L 35,6g/eq Fc = 0,8176 Media: 0,7273 Desvio Padrão S = 0,128 Desvio padrão Relativo DPR = 0,128 X 100 DPR=17.59 0,7273 Observamos que a pratica realizada teve uma baixa precisão, os volumes gastos na hora da titulação foram bastante diferentes mais por causa da massa pesada que não foram parecidas. Mas a Pratica foi feita com todo cuidado possível, lavamos bem as vidrarias e titulamos com toda atenção. Obteve-se uma media de Fc 0,7273. A normalidade mais correta para a solução de tiossulfato de sódio é 0,07273N . CONCLUSÃO: Na analise de peróxido de hidrogênio o grupo obteve um bom ressultado em uma água oxigenada de 10 v encontramos um resultado de 9,926v e já na padronização de tiossulfato de sódio o grupo não obteve uma boa precisão assim tornando os resultado menos confiável. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA < http://web.ccead.puc-rio.br.> 03/03/2012 às 19:00h <http://www.lafepe.pe.gov.br.> 03/03/2012 às 20:30h
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