determinação do calcio leite em po

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Escola Politécnica de Minas Gerais – Polimig
Curso Técnico de Química
Determinação de Ca em leite em pó
Thais dos Santos
Graziela Nunes
Evelise Lopes
231Q
Belo Horizonte
Junho de 2012
Introdução
As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito reage com um reagente padronizado (o titulante) em uma reação de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante é variada até que a equivalência química seja alcançada, como indicado pela mudança de cor de um indicador químico ou pela mudança na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessária para atingir a equivalência química pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. As reações de complexação são largamente utilizadas na química analítica. Os complexos são também largamente utilizados para extrair os cátions de um solvente para um outro e para dissolver precipitados insolúveis. Os reagentes formadores de complexos mais úteis são os compostos orgânicos que contêm vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos.
O ácido etilenodiaminotetracético, bem conhecido pela sigla EDTA, é o representante mais conhecido e estudado entre as complexonas, sendo um ligante hexacoordenante, com 2 grupos amínicos e 4 grupos carboxílicos, na forma aniônica, , quando totalmente neutralizado. O procedimento típico de titulação de cátions metálicos com EDTA está fundamentado no uso de soluções tampões em diferentes valores de pH, utilizando-se indicadores metalocrômicos para detecção do ponto de equivalência.
O cálcio é um elemento essencial nos organismos vivos. Nos animais, o cálcio é o elemento inorgânico mais abundante, e está localizado principalmente nos ossos e nos dentes sob a forma de fosfato de cálcio. Também o sangue é um reservatório importante do íon cálcio. De um modo geral, encontramos cálcio em todos os tecidos animais, com diversas funções como a de controlar a transmissão de impulsos nervosos, a ação muscular, a coagulação do sangue e a permeabilidade celular. A deficiência de cálcio pode provocar raquitismo, falhas no mecanismo de coagulação do sangue, distúrbios nervosos e contrações musculares convulsivas.
O leite contém teores consideráveis de cloro, fósforo, potássio, sódio, cálcio e magnésio e baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês, formando sais orgânicos e inorgânicos. O leite é fonte do íon cálcio e de
vitamina A, sendo encontrados também outros elementos relacionados a
problemas de deficiência em recémnascidos: fósforo, zinco, ferro e cobre.
O íon cálcio está presente no organismo humano (1,5%-2,0%), fazendo
par te da cons t i tuição dos dentes ,
unhas e ossos, e tendo primordial importância na sustentação e na forma-
ção da estrutura corporal. Pode-se destacar também sua participação em
processos como a manutenção do
batimento cardíaco, a coagulação sangüínea e a ativação de enzimas.
Procedimentos
1. Preparo de 250 mL da solução 0,01 M de Sulfato de Zinco
Calculou-se a quantidade de massa de ZnSO4.7H2O necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,01 M. 
Pesou-se a massa calculada em um béquer,dissolveu-se e transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL, com o auxílio de um funil de vidro. 
Lavou-se o béquer e o funil por diversas vezes e completou-se o volume até 250 mL. 
Fechou-se o balão e fez-se a homogeneização. A solução foi reservada para futura utilização.
2. Padronização da solução de Sulfato de Zinco
Transferiu-se 20 mL da solução padrão de EDTA 0,01 M para um erlenmeyer de 250 mL. 
Adicionou-se aproximadamente 50 mL de água destilada, 10 mL da solução tampão de pH = 10 e algumas gotas de negro de eriocromo T. 
Titulou-se com a solução de zinco a ser padronizada até a mudança de cor. 
Anotou-se o volume consumido e calculou-se a concentração exata da solução de sulfato de zinco e o fator de correção.
 3. Determinação de cálcio em leite em pó
Pesou-se em um béquer 1 g de leite em pó, dissolveu-se em água etransferiu-se o volume para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 50 mL dasolução padrão de EDTA, 10 mL da solução tampão de pH= 10 e algumas gotas denegro de eriocromo T. Titulou-se com a solução de sulfato de zinco até a mudança de cor. Anotou-se o volume consumido de sulfato de zinco e calculou-se o teor (%m/m) de cálcio no leite em pó.
Suposição de Cálculos e Conclusão
A titulação realizada neste experimento baseou-se no método indireto, onde a quantidade de cálcio é determinada pelo excesso de EDTA, que é titulado com ZnSO4.7H2O, encontrando o ponto final da titulação com o indicador eriocromo: 
EDTA + Ca2+ CaEDTA + EDTAexcesso
Zn2++ EDTA ZnEDTA
Ind-+ Zn2+ ZnInd
Quantidade de EDTA = Quantidade de Ca2++ Quantidade de Zn2+
Quantidade de Ca2+= Quantidade de EDTA - Quantidade de Zn2+
Inicialmente, preparou-se a solução de sulfato de zinco, calculando-se amassa necessária para 250 mL de uma solução 0,01 mol/L:
m1/ (M1x V1) = m2/ (M2x V2)
m2= xg
Na titulação de padronização,calculou-se o fator de correção:
Fc = M1xV1/ M2xV2
Fc = x
Prosseguiu-se à titulação com a solução de sulfato de zinco, até a mudança de cor do indicador.
Calcula-se a quantidade de cálcio presente no leite em pó. Inicialmente, descobre-se a quantidade, em mols, de EDTA presentes no início do experimento:
1000 mL de EDTA -------------- 0,01 mol
50 mL ------------------------------ X
X= __ mol de EDTA
E calcula-se a quantidade em mols de Zn2+ presente neste volume:
1000 mL de Zn2+---------------- 0,01 mol
x mL ---------------------------- X
X = ___ mol de Zn2+
Quantidade de Ca2+ = Quantidade de EDTA - Quantidade de Zn2+
Sabe-se que este valor equivale à quantidade de íons Ca2+ presentes no início da titulação. Portanto, calcula-se a quantidade, em gramas, de cálcio:
1 mol Ca2+-------------------- 40 g
__mol ------------ X
X = __ g
E em seguida, a quantidade em % m/m:
__g de Ca2+ -------------------- __ g de leite em pó
X ----------------------------------------- 100 g
Questões propostas
Qual a finalidade de utilizar a solução tampão de pH 10?
R: A solução tampão de pH 10 (NH3/NH4Cl) foi adicionado com a finalidade de manter alta a concentração de titulante (EDTA) na forma Y4-, uma vez que, neste pH, αY4-= 0,36. Sendo assim, o efeito quelato será favorecido. Pois um ligante multidentado apresenta uma capacidade maior de formar complexos estáveis do que ligantes monodentados. 
Além disso, outra finalidade da solução tampão de NH3/NH4Cl é a de agente de complexação auxiliar, impedindo que alguns íons metálicos precipitem da forma de hidróxidos, neste caso o Mg(OH)2. Se isso ocorresse a titulação não seria possível, pois o Mg2+ auxiliará na visualização do ponto final. Uma vez que ele forma um complexo com o indicador (MgHIn) de coloração vermelho vinho. Enquanto que o indicador livre (HIn2-) emite uma coloração azul.
Qual a utilidade da Trietanolamia e do KOH ?
R: A trietanolami na foi adicionada por atuar como um agente complexante e o hidróxido de potássio elevou o pH da solução a 12.
Discussão
Como a pratica não foi realizada, na minha pesquisa encontrei duas formas de cálculos da determinação do Cálcio, a que esta no contexto acima em “Procedimentos e Suposição de cálculos”, e outra que no meu ver esta mais dentro do proposto se expõe aqui abaixo:
*Determinação do cálcio 
      Pipetou-se 10,00 mL da solução da amostra para um erlenmeyer. Com o auxílio de uma proveta. Adicionou-se 2 mL de solução a 10% de cloreto de hidroxilamônio. Colocou-se a solução em repouso por cerca de 5 minutos. Em seguida, adicionou-se 5mL de solução 50% de trietanolamina e 4mL de solução a 20% de hidróxido de potássio. Verificou-se o pH. Com uma espátula, adicionaram-se alguns cristais do indicador murexida. Fez-se a titulação com a solução padrão de EDTA. Esse procedimento foi repetido mais duas vezes e, em seguida, calculou-se a % P/ P de carbonato de cálcio
na amostra. A média do volume do titulante gasto foi de XmL. Efetuou-se os cálculos e determinou-se a concentração de cálcio.
Cálculo do número de mols de cálcio:
0,0100 mol de EDTA ----- 1000mL de solução
nEDTA ----- X mL de EDTA
nEDTA = _y_ mol
Como a reação é 1:1, temos que nEDTA = nCaCO3, 
logo:  nCaCO3 = _y_ mol
Cálculo da quantidade de cálcio na amostra em uma alíquota de 10mL
1 mol de Ca2+ ----- 40g
x mol ----- mCa
mCa = ___ g de Ca2+
__ g de Ca2+ ----- 10 mL da amostra
m’Ca ----- 250 mL da amostra
m’Ca = ___ g de Ca2+
Observando a seguinte reação, observamos que Ca2+ + CO32- → CaCO3  a relação cálcio - carbonato de cálcio é de 1:1. Portanto a % p/p de CaCO3 amostra será:
__ g de Ca2+ ----- 100 g CaCO3
__ g de Ca2+ ----- mCaCO3
mCaCO3 = x g
__ g amostra ----- x g de CaCo3
100,0 g da amostra ----- Y
Y = X g de CaCO3
Então temos X g de CaCO3 em 100 g de amostra.
Referencias Bibliografias
Análise Volumétrica Volumetria de Complexação. UTFPR Departamento Acadêmico de Química e Biologia
http://professor.ucg.br/siteDocente/admin/arquivosUpload/3280/material/QU%C3%8DMICAAMBIENTAMAF1063.pdf