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Prof. Dr. Rodrigo de S. Melo Físico-química e Química Analítica Experimental PRÁTICA 01: Determinação de Água de Cristalização de Sais Hidratados Muitos compostos inorgânicos apresentam retidos, em sua estrutura cristalina, moléculas de água, sendo assim denominados de hidratos. As moléculas de água retidas, por sua vez, são denominadas como água de cristalização ou de hidratação e estão presentes em proporção estequiométrica. A água de cristalização pode ser removida desses sais através de aquecimento em temperaturas superiores a 100 °C, e o sólido remanescente é denominado de composto anidro. Se a fórmula molecular do composto anidro é conhecida, então é possível determinar a fórmula empírica do sal hidratado correspondente. O método gravimétrico de volatilização é uma das técnicas aplicadas na determinação da quantidade de determinado constituinte volátil a partir da perda de massa sofrida pela amostra. É um método indireto de análise. Material e Reagentes: pesa filtro com tampa, balança analítica, dessecador, estufa, espátula, pinça, BaCl2 . 2H2O. Procedimento: 1. Lavar o pesa filtro e sua tampa, colocá-los em estufa a 150 °C por 10 minutos e, posteriormente, com auxilio de uma pinça, transferi-los para dessecador por cerca de 20 minutos (ou até resfriamento do conjunto). 2. Tarar a balança e pesar o conjunto limpo (pesa filtro + tampa). Usar uma pinça, papel ou luva em seu manuseio. 3. Anotar a massa do conjunto pesa filtro + tampa (M1). 4. Transferir, com auxílio de uma espátula limpa, cerca de 1.2 g do sal BaCl2 . 2H2O para o pesa filtro (a massa total deve incluir a massa da tampa do mesmo), e anote a massa total obtida (M2). Obs. M2 – massa do pesa filtro + tampa + sal hidratado 5. Calcule a massa real do sal hidratado (M3) : M3 = M2 – M1. 6. Transfira o conjunto com a amostra cuidadosamente (e com auxilio de uma pinça, papel ou luva) para estufa a 150 °C por cerca de 1 hora. 7. Após esse tempo, transfira o conjunto para dessecador e aguarde esfriar (cerca de 20 minutos). 8. Efetue nova pesagem e anote o peso (M4). Obs. M4= massa do pesa filtro + tampa + massa do sal anidro 9. Repita a operação 6, 7 e 8 até obter massa constante do conjunto. 10. Obtenha as seguintes massas: Massa do sal anidro (M5) = M4 – M1. Massa da água de cristalização (M6) = M2 – M4. Dados: Massa Molar: Ba: 137,2 g/mol; Cl: 35,5 g/mol; H: 1,0 g/mol; O: 16,0 g/mol Erro % = (Valor teórico – Valor Experimental) / Valor teórico * 100 Rendimento (%) = Valor experimental / Valor teórico * 100 % H2O = massa (H2O) / massa (sal) * 100 Questões: a) Escrever a reação de volatilização do BaCl2 . xH2O(s). b) Escrever as massas obtidas para: sal hidratado, sal anidro e água de cristalização. Prof. Dr. Rodrigo de S. Melo Físico-química e Química Analítica Experimental c) Obter o número de moles do sal anidro e da água de cristalização. d) Obter o número de moléculas de água no sal. e) Calcular o erro % da análise, sabendo que o valor esperado para o número de moléculas no sal é igual a 2. f) Calcular o rendimento obtido no experimento. g) Obter o percentual de água no sal analisado. h) Obter o percentual teórico de água do sal. i) Discuta as possíveis perdas que contribuíram para o erro % obtido no experimento.