IT LABV 023 Rev01 Análise do Grau Alcoólico Real

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MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA 
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA 
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL 
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO 
 
 
Código: IT LABV 023 
 
Revisão: 01 
INSTRUÇÃO DE TRABALHO 
Análise do Grau Alcoólico Real 
 
Emissão: 28/10/2013 
 
Página: 1 de 4 
 
 Nome Função Assinatura Data 
Elaboração: Alessandra Pulcineli RQ substituta 
Análise crítica: Liliamarta Novato Colaboradora 
Aprovação: Francisco Jairo R. Fonseca RT 
 
1. Objetivo 
 
Descrever a metodologia para se determinar a graduação alcoólica em bebidas. O 
método baseia-se na separação do álcool existente na bebida através de destilação e 
sua, posterior, quantificação de acordo com a densidade relativa do destilado a 20°C. 
 
2. Aplicação 
 
Às análises de Grau Alcoólico Real em bebidas destiladas, fermentados alcoólicos, 
alcoólicos por mistura e em suco de uva, realizadas no LABV do Lanagro-GO. 
 
3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas 
 
 BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de 
Defesa Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. 
Aprova o Manual Operacional de Bebidas e Vinagres. Diário Oficial da União, 
DF, 20 set. 2005. Seção 1, p. 11. 
 
 Manual do equipamento destilador eletrônico enoquímico – Super DEE. 
 
 Manual de instrução do equipamento – DEE. 
 
4. Termos e Definições 
 
DEE e Super DEE Destilador eletrônico enoquímico 
FOR Formulário 
IT Instrução de Trabalho 
LABV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Bebidas e Vinagres 
Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás 
RQ Responsável pela Qualidade 
RT Responsável Técnico 
UGQ Unidade de Gestão da Qualidade 
 
5. Descrição da Instrução de Trabalho 
 
5.1. Material 
 
 
 
 
MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA 
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA 
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL 
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO 
 
 
Código: IT LABV 023 
 
Revisão: 01 
INSTRUÇÃO DE TRABALHO 
Análise do Grau Alcoólico Real 
 
Emissão: 28/10/2013 
 
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5.1.1. Equipamentos 
 
- Aparelho de destilação; 
- Banho-maria termostatizado ou banho de gelo; 
- Densímetro digital. 
 
5.1.2. Vidrarias e outros materiais 
 
- Balão de destilação de 100 mL; 
- Béquer; 
- Conjunto de destilação Kjeldahl; 
- Pérolas de vidro; 
- Termômetro de vidro. 
 
5.1.3. Reagentes e soluções 
 
- Antiespumante; 
- Licor de destilação; 
- Óxido de cálcio 12%. 
 
Registrar o preparo das soluções no FOR UGQ 056 – Controle de preparo de 
soluções. 
 
5.2. Descrição da metodologia 
 
- Transferir para um béquer um volume de amostra suficiente para avolumar 
100mL; 
- Levar a amostra ao banho-maria termostatizado, com temperatura ajustada em 
torno de 20°C ou em banho de gelo; 
- Com o auxílio de um termômetro de vidro, acompanhar a estabilização da 
temperatura da amostra em 20ºC; 
 - Transferir a amostra a 20ºC para balão de destilação de 100mL, ajustando o 
volume ao menisco; 
- Proceder à destilação da amostra, podendo esta ser através de conjunto de 
destilação Kjeldahl ou por aparelho de destilação eletrônico; 
- Destilação através conjunto de destilação Kjeldahl: 
 
 Transferir a amostra para balão de destilação, lavando-o de 4 a 5 vezes com 
água destilada, 
 Introduzir pérolas de vidro no balão de destilação; 
 
 
 
 
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Análise do Grau Alcoólico Real 
 
Emissão: 28/10/2013 
 
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 Conectar ao condensador e mergulhá-lo até o fundo do balão, que 
anteriormente continha a amostra, sendo este mantido em banho de gelo 
durante a destilação. 
- Destilação através de aparelho de destilação eletrônico: 
 Transferir a amostra para a câmara de destilação e proceder de acordo 
com as instruções descritas nas Instruções de Trabalho dos aparelhos de 
destilação eletrônicos; 
 Adicionar a solução de destilação, que varia em função do produto a ser 
destilado: 
 5 a 10 mL de licor de destilação para bebidas destiladas; 
 2 a 5 mL de óxido de cálcio 12% para bebidas fermentadas. 
 
 Adicionar de 3 a 5 gotas de agente ou solução antiespumante. 
 Em caso de dúvidas consultar as instruções de trabalho dos destiladores 
eletrônicos. 
 
- Após a destilação de cerca de ¾ do volume do balão de destilação, levar o balão 
com o destilado para banho-maria termostatizado, com temperatura ajustada em 
torno de 20°C ou em banho de gelo; 
- Colocar em béquer, água destilada e colocar nas mesmas condições de 
temperatura que o destilado; 
- Com o auxílio de termômetros, acompanhar a estabilização da temperatura de 
ambos a 20ºC; 
- Completar o volume do destilado para 100mL com a água destilada, lavando o 
termômetro que foi introduzido no destilado; 
- Homogeneizar e efetuar a determinação da densidade relativa do destilado 
através de densímetro digital, procedendo conforme descrito na Instrução de 
Trabalho específica do equipamento. 
- Conforme equipamento utilizado, anotar ou anexar leitura na ficha de análise 
conforme tipo de produto. 
 
Nota 1: Se a bebida contiver gás carbônico, desgaseificar a mesma antes de 
avolumar no balão de destilação. 
 
5.3. Cálculos e expressão dos resultados 
 
Em função do densímetro digital utilizado o resultado do Grau Alcoólico Real (°GR) 
pode ser direto ou, através do valor da densidade relativa encontrado, fazer leitura na 
tabela de Grau Alcoólico Real (Manual de Métodos de Análises de Bebidas e 
Vinagres – Caderno 05, Método 3 – Tabela I). 
 
O resultado será expresso em % Vol. a 20°C. 
 
 
 
 
 
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6. Controle de Registros 
 
FOR UGQ 056 - Controle de preparo de soluções 
 
7. Controle das Alterações 
 
Anexos 
 
Item não se aplica a este documento. 
 
 
Item 
alterado 
Revisã
o 
alterad
a 
Data da 
alteração Descrição da alteração 
Geral 00 18/10/13 Alterada sigla laboratorial de BV para LABV. 
Quadro de 
aprovação 00 18/10/13 
Alterado colaboradores responsáveis pela 
elaboração, análise crítica e aprovação desta 
revisão; Alterada a apresentação do quadro, com 
inclusão de coluna específica para data da 
assinatura de aprovação. 
3 00 18/10/13 Inclusão de “e/ou bibliográficas” para título do item; Adequação da referência normativa. 
4 00 18/10/13 
Adequação da sigla e nomenclatura laboratoriais; 
Retirada as siglas “MAPA” e “SDA”; Inclusão da 
sigla “super DEE”. 
5.1.1. 00 18/10/13 Inclusão do banho de gelo. 
5.1.3 00 22/10/13 Exclusão do reagente NaCl 1%. 
5.2. 00 18/10/13 
Adequação do procedimento descrito no item; 
Inclusão da descrição e da quantidade utilizada 
nas soluções de destilação e agente 
antiespumante. 
5.2. 
6 00 18/10/13 Retirada dos formulários de fichas de análise.