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1 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte – IFRN Campus Mossoró Curso Técnico em Petróleo e Gás Disciplina: Análises laboratoriais de rocha e fluidos da indústria do petróleo Prof.: Diego Ângelo de Araújo Gomes RELATÓRIO DAS AULAS PRATICAS Integrantes: Alison Bruno da Silva Davi Vinícius Macedo Bezerra Danilo Ferreira da Silva Filho Luiz da Rocha Bezerra Neto Weklyton Jefferson Simões Barreto MOSSORÓ RN 2017 2 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte – IFRN Campus Mossoró RELATÓRIO DAS AULAS PRATICAS DA DISCIPLINA ANÁLISES LABORATORIAIS DE ROCHA E FLUIDOS DA INDÚSTRIA DO PETRÓLEO Relatório de aulas práticas da disciplina Análises Laboratoriais do curso técnico de petróleo e gás do Instituto Federa de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte, em cumprimento às exigências legais como requisito parcial à obtenção de nota da disciplina do 2º período do curso de Técnico em Petróleo e Gás. Orientador: Diego Angelo. MOSSORÓ RN 2017 3 RESUMO Nestas aulas de laboratórios foram estudados os efeitos da incorporação de diferentes aditivos poliméricos nas propriedades reológicas e de filtração de fluidos de perfuração à base de água e argilas bentoníticas. Os resultados apresentados mostram valores tais como determinadas viscosidades, peso especifico, propriedades reológicas e gelificantes e o ensaio de filtração. Palavras-chave: fluidos de perfuração, bentonita, viscosidade. 4 SUMÁRIO 1.1 PREPARAÇÃO DO FLUIDO UTILIZANDO ÁGUA E BENTONIA (1° AULA PRATICA) .................................................................................................................................. 7 1.1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS ..................................................... 7 1.1.2 FLUIDOS UTILIZADOS E VALORES ....................................................................... 7 1.2 DEFINIÇÕES ....................................................................................................................... 7 1.2.1 O QUE É BENTONITA ................................................................................................ 7 1.2.2 MINERALOGIA E GEOLOGIA .................................................................................. 8 1.2.3 OLEOFILIZAÇÃO DE BENTONITAS ....................................................................... 9 1.2.4 USO E FUNÇÕES ........................................................................................................ 9 1.3 PROCEDIMENTOS ........................................................................................................... 10 1.3.1 PREPARO DO FLUIDO ............................................................................................. 10 1.3.2 PESO ESPECÍFICO .................................................................................................... 10 1.4 PROPIEDADES REOLÓGICAS E GELIFICANTES ...................................................... 11 1.4.1 VISCOSIDADE MARSH ........................................................................................... 11 1.5 CONCLUSÃO ................................................................................................................ 11 2.1 PREPARAÇÃO DO FLUIDO UTILIZANDO ÁGUA E BENTONIA E CMC (2° AULA PRATICA) ................................................................................................................................ 13 2.1.1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................... 13 2.1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS ................................................... 13 2.1.2 FLUIDOS UTILIZADOS E VALORES ..................................................................... 13 2.2 DEFINIÇÕES ..................................................................................................................... 14 2.2.1 DESCRIÇÃO DO CMC (CARBOXIMETILCELULOSE) ....................................... 14 2.2.2 TIPOS DE VISCOSIDADE DO CMC ....................................................................... 14 2.2.3 O USO DO CMC-LV E CMC-HV E APLICAÇÃO .................................................. 14 2.2.4 OUTRAS FUNÇÕES DO CMC ................................................................................. 15 2.3 PROCEDIMENTOS ........................................................................................................... 15 2.3.1 PREPARO DO FLUIDO ............................................................................................. 15 5 3.1 TESTE DE VISCOSIDADE DO FLUIDO BASE (ÁGUA, BENTONITA E CMC) – 3º AULA PRÁTICA ..................................................................................................................... 15 3.1.1 PROCEDIMENTOS .................................................................................................... 15 3.1.2 EQUIPAMENTO UTILIZADO .................................................................................. 16 3.1.3 TESTE DEVISCOSIDADE NO VISCOSÍMETRO ................................................... 16 3.2 PROPIEDADES REOLÓGICAS ....................................................................................... 16 3.2.1 PASSO A PASSO PARA ENCONTRAR AS VISCOSIDADES .............................. 16 3.2.2 VISCOSIDADE APARENTE (VA) ........................................................................... 16 3.2.3 VISCOSIDADE PLÁSTICA (VP) .............................................................................. 16 3.2.4 LIMITE DE ESCOAMENTO (LE) ............................................................................ 16 3.3 GEIS ................................................................................................................................... 16 3.3.1 GEL INICIAL (G.I.) .................................................................................................... 16 3.3.1 GEL FINAL (G.F.) ...................................................................................................... 17 3.4 MEDIDAS REALIZADAS PELO VISCOSIMÉTRO FAN ............................................. 17 3.5 VISCOSIDADE MARSH .................................................................................................. 17 3.6 PROPIEDADES REOLOGICAS (TENSÃO DE CISALHAMENTO E TAXA DE CISALHAMENTO) ................................................................................................................. 19 4.1 FLUIDO A BASE DE (ÁGUA, BENTONITA, CMC E AMIDO) – 4º AULA PRATICA .................................................................................................................................................. 20 4.1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS ................................................... 20 4.1.2 FLUIDOS UTILIZADOS E VALORES ..................................................................... 20 4.2 DEFINIÇÕES ..................................................................................................................... 20 4.2.1 O QUE É AMIDO E SUA FUNÇÃO ......................................................................... 20 4.2.2 FUNÇÃO ..................................................................................................................... 21 4.3 PREPARO DO FLUIDO .................................................................................................... 21 5.1 FILTRADO NO FLUIDO (5° AULA PRATICA) ............................................................21 5.1.2 FILTRAÇÃO ESTÁTICA .......................................................................................... 21 5.1.3 MONTAGEM E PROCESSO DE FILTRAGEM ....................................................... 21 6 5.1.4 VOLUME DO FILTRADO......................................................................................... 22 6.1 ANÁLISE DO FILTRADO E DO FLUIDO DE PERFURAÇÃO (6° AULA PRATICA) 23 6.1.2 MATERIAL E REAGENTES ............................................................................... 23 6.2 DETERMINAÇÃO TEOR EM CLORETOS ........................................................... 23 6.2.1 OBSERVAÇÕES ........................................................................................................ 25 6.3 DETERMINARÇÃO DAS ALCALINIDADES DO FILTRADO ........................... 25 6.3.1 OBSERVAÇÕES ........................................................................................................ 27 ANEXOS .................................................................................................................................. 28 7 1.1 PREPARAÇÃO DO FLUIDO UTILIZANDO ÁGUA E BENTONIA (1° AULA PRATICA) 1.1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS Bentonita Água (H₂O) Funil Marsh Balança de lama Agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach (Fig.1) Balança de precisão Espátula Vidro relógio 1.1.2 FLUIDOS UTILIZADOS E VALORES Água 350 ml Bentonita 8,75g OBS: A massa da bentonita foi pesada na balança de precisão 1.2 DEFINIÇÕES 1.2.1 O QUE É BENTONITA O termo bentonita, segundo a literatura, foi pela primeira vez aplicado a um tipo de argila plástica e coloidal de uma rocha descoberta em Fort Benton, Wyoming-EUA. Embora, originalmente, o termo bentonita se referisse à rocha argilosa descoberta, atualmente designa argila constituída, principalmente, do argilomineral montmorillonita. Este argilomineral faz parte do grupo esmectita, uma família de argilas com propriedades semelhantes. O termo bentonita também é usado para designar um produto com alto teor de esmectita. A bentonita pode ser cálcica ou sódica, e possui uma característica física muito particular: expande várias vezes o seu volume, quando em contato com a água, formando géis tixotrópicos. Alguns cátions provocam uma expansão tão intensa que as camadas dos cristais podem se separar até a sua 8 célula unitária. O sódio provoca a expansão mais notável.As principais jazidas de bentonita em operação no Brasil estão localizadas no município de Boa Vista, Estado da Paraíba. Os principais usos da bentonita são: agente tixotrópico de fluidos de perfuração de poços de petróleo e d’água; pelotização de minérios de ferro; aglomerante de areias de moldagem usadas em fundição; descoramento de óleos vegetais, minerais e animais; impermeabilização de bacias; etc. A distribuição do consumo de bentonita varia significativamente de acordo com o país. 1.2.2 MINERALOGIA E GEOLOGIA Esmectita é o termo dado a um grupo de minerais constituído por: montimorillonita, beidelita, nontronita, hectorita e saponita. Cada mineral forma uma estrutura similar, entretanto quimicamente diferente. A nontronita, por exemplo, é uma esmectita rica em ferro e a hectorita é rica em lítio. O mineral mais comum nos depósitos econômicos do grupo da esmectita é a montimorillonita. As variedades cálcicas e sódicas, baseadas no cátion trocável, são as mais abundantes. Do ponto de vista estrutural, os argilominerais da bentonita são constituídos de unidades empilhadas que compreendem camadas de sanduíches de íons coordenados octaedralmente entre duas camadas de íons coordenados tetraedralmente. As bentonitas sódicas, são de alta capacidade de inchamento e, portanto, os tipos mais eficientes para lama de perfuração. As propriedades de alta viscosidade da hectorita fazem desta, uma argila bastante adequada para lama de perfuração. A bentonita é uma rocha composta essencialmente de uma argila cristalina, tendo as características de um mineral formado pela desvitrificação de um material ígneo e vítreo, normalmente um tufo ou cinza vulcânica. Esse material normalmente contém proporções variadas de grãos de cristais acessórios que foram originalmente fenocristais num vidro vulcânico. Esses minerais geralmente são feldspatos (ortoclásio e oligoclásio), biotita, quartzo, piroxênio, zircônio e vários outros tipos de minerais, característicos de rochas vulcânicas (Elzea e Murray, 1995; Luz et al., 2001a). Uma das formas de caracterizar a bentonita (esmectita sódica) é baseada na sua capacidade de inchamento, quando se adiciona água. A bentonita, tendo o sódio como elemento dominante ou como um íon tipicamente trocável, possui elevada capacidade de inchamento e tem as características de uma massa, quando se adiciona água. Quando a bentonita tem o cálcio como íon predominante, possui menor capacidade de inchamento. As bentonitas sódicas/cálcicas, denominadas mistas, incham de forma moderada e formam géis de menor 9 volume do que as bentonitas sódicas. Dessa forma, as bentonitas são classificadas como de alto inchamento ou sódica, baixo inchamento ou cálcica e de moderado inchamento ou tipo mista. Normalmente, os produtos obtidos no processamento da bentonita são submetidos a ensaios de controle de qualidade, em laboratório contíguo à própria usina. No caso de produtos direcionados para lama de perfuração, os ensaios são executados segundo normas API e os mais comuns são: viscosidade plástica usando viscosímetro Brookfield; determinação de filtrado API; resíduo em 200 malhas; ensaios de inchamento; ensaios de rendimento. No caso da caracterização de produtos para outras finalidades, são executados ensaios de absorção d’água; de absorção de óleo etc. 1.2.3 OLEOFILIZAÇÃO DE BENTONITAS Na perfuração de poço de petróleo que atravesse camadas de folhelho, recomenda-se trabalhar com fluidos de perfuração onde a fase contínua é óleo. Neste caso, a bentonita usada para preparar esse fluido de perfuração deve ser organofílica. Para obtenção desse tipo de argila organofílica, a sua superfície é modificada pela reação da bentonita ou hectorita, com surfactantes do tipo tetraalquil amônio catiônico. Uma modificação de superfície, muito comum também, é obtida com o surfactante trialquilaril amônio catiônico (Eisenhour and Reisch, 2006). Segundo os estudou feito, a oleofilização de bentonita (montmorillonitas) da região de Campina Grande-PB, usando dois agentes de lipofilização, com polaridades distintas. As argilas organofílicas obtidas foram testadas na remoção de óleo residual de água de produção de petróleo e os resultados se mostraram promissores. 1.2.4 USO E FUNÇÕES No Brasil, dados preliminares sobre o consumo de bentonita bruta, apresentaram a seguinte distribuição (Resende et al., DNPM 2007): Pelotização (45,2%); extração de petróleo e gás (22%); fabricação de filtros (10,5%); fundição (7,2%); construção civil (4,8%); cosméticos (3,8%); tintas, esmaltes e vernizes (1,8%), cerâmica branca (0,5%), outros não especificados (4,2%). 10 Fluido de Perfuração - As funções da bentonita, quando usada como fluido de perfuração (Darley e Gray, 1988), são: I. Refrigerar e limpar a broca de perfuração; II. Reduzir a fricção entre o colar da coluna de perfuração e as paredes do poço; III. Auxiliar na formação de uma torta de filtragem nas paredes do poço, de baixa permeabilidade, de forma a controlar a perda de filtrado do fluido de perfuração, contribuindo para evitar o desmoronamento do poço; IV. Conferir propriedadetixotrópico à lama de perfuração, ajudando a manter em suspensão as partículas sólidas, principalmente, quando cessa, temporariamente, o movimento da coluna de perfuração ou o bombeamento da lama de perfuração; V. Conferir viscosidade à lama de perfuração, para auxiliar no transporte dos cascalhos do fundo do poço para a superfície. As argilas organofílicas (bentonita modificadas com surfactantes-sais orgânicos de aminas quaternárias) são usadas em fluidos de emulsão inversa, onde a fase contínua é constituída por óleo mineral de baixa toxidez, N –Parafina. Esse tipo de fluido é recomendado para aplicações especiais, em poços que atravessam formação contendo camadas de folhelho. 1.3 PROCEDIMENTOS 1.3.1 PREPARO DO FLUIDO Primeiramente foi feito a pesagem da bentonita na balança de precisão, a massa que foi pesada a valor a ser pesado foi instruída pelo professor a massa que deveria ser utilizada no experimento, em seguida foi colocar os 350 Ml de água em um Becker, o volume assim como a massa foi professor que passou os valores, em seguida adicionou a água no copo do Fann agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach (Fig. 1), ligou e em seguida foi adicionada a massa de 8,75g da bentonita com cuidado para não desperdiçar o produto no momento da agitação. Passou 5 minutos agitando no agitador (Fig. 2). Após passar os 5 desligamos o agitador e levamos o fluido para o próximo passo que foi verificar o peso especifico. 1.3.2 PESO ESPECÍFICO Utilizamos uma Fann Balança de Lama (Fig. 3) pois ela nos fornece um método simples e prático para determinação precisa da densidade de fluídos. É um dos instrumentos de campo mais sensíveis e precisos disponíveis no mercado. A balança é usado para determinar densidade 11 ou peso por unidade de volume de fluidos de perfuração. Uma vantagem notável deste produto é que a temperatura da amostra não afeta substancialmente a precisão das leituras. Colocamos a base da Balança de lama para determinação da densidade dos fluidos em posição horizontal, removemos a tampa e em seguida enchemos o recipiente da balança com a amostra do fluido de perfuração preparado, colocamos a tampa em movimento de rotação até que fechasse completamente, retiramos e limpamos o excesso de fluido que ficou no exterior do recipiente, em seguida colocamos na balança sobre a base e equilibrámos deslocando o cursor, até que a bolha de nível ficasse centralizada. Fizemos a leitura do peso específico, no cursor e anotamos o resultado, resultado dado em Libras por galão (lbs/galão). A leitura do fluído na balança foi de: 8,4 lbs/gal. 1.4 PROPIEDADES REOLÓGICAS E GELIFICANTES 1.4.1 VISCOSIDADE MARSH Em seguida pegou essa bentonita que foi pesada na balança de lama e adicionou novamente no agitador, foi agitado por um minuto. Segurou o Fann Funil de Viscosidade Marsh (Fig.3) com uma das mãos, vedando o tubo de descarga com o dedo, passamos a amostra do fluido de perfuração através da tela do funil até o nível da amostra coincidisse por completo com a parte inferior da tela, colocamos o caneco sob o tubo de descarga do funil, retiramos o dedo e acionamos o cronômetro, esse procedimento foi realizado para verificar a viscosidade Marsh da solução com base no tempo de passagem pelo funil, que apresentou o intervalo de 12 (doze) segundo e 97 (noventa e sete) centésimo. Após a leitura retiramos essa bentonita colocamos em um recipiente, fluido com aproximadamente 350 mL, e deixamos para ficar em repouso durante uma semana (Fig. 4). Limpamos o funil e caneco, e guardamos. 1.5 CONCLUSÃO Após passar essa semana quando voltamos a aula seguinte foi constatada que houve uma alteração no volume como também uma separação entre a bentonita e a água. Ao passar os sete dias na aula seguinte verificamos que houve uma alteração na textura, volume e uma separação entre a bentonita e água (Fig.5), o volume que era de aproximadamente 350 mL passou a ter apenas 310 mL, como também uma separação entre os dois fluidos, ficou aproximadamente 12 180 mL de bentonita misturada com água e 130 mL de água, outra coisa que notamos foi que a separação entre os fluidos, a água ficou acima e a bentonita dissolvida em água ficou em baixo. 13 2.1 PREPARAÇÃO DO FLUIDO UTILIZANDO ÁGUA E BENTONIA E CMC (2° AULA PRATICA) 2.1.1 INTRODUÇÃO Nesta segunda aula voltamos ao laboratório para preparar um novo fluido a pedido do professor com água, bentonita e CMC, e fazer pesquisa sobre o novo fluido que utilizamos que é o CMC, mostrar a definição, composição e a função do CMC, guardar o fluido para na aula seguinte, fazermos teste reológicas da viscosidade. 2.1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS Bentonita Água (H₂O) CMC (Carboximetilcelulose) Agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach (Fig.1) Balança de precisão Espátula Vidro relógio 2.1.2 FLUIDOS UTILIZADOS E VALORES Água 350 ml Bentonita 17g OBS: A massa da bentonita foi pesada na balança de precisão Carboximetilcelulose (CMC) 2 g A massa do CMC foi pesada na balança de precisão. 14 2.2 DEFINIÇÕES 2.2.1 DESCRIÇÃO DO CMC (CARBOXIMETILCELULOSE) Carboximetilcelulose – CMC, normalmente apresentada na forma sódica (sal de sódio), como carboximetilcelulose de sódio é um polímero aniônico obtido do processamento da celulose de algodão ou polpa de celulose, solúvel em água em temperatura tanto a frio quanto a quente, utilizado como espessante de emprego geral. CMC é biodegradável, fisiologicamente inerte e forma um hidrocolóide com diversas aplicações na indústria. Seu uso reduz as perdas por filtração e produz rebocos muito finos e capazes de impedir o escoamento do fluido através das formações geológicas que estão perfuradas. 2.2.2 TIPOS DE VISCOSIDADE DO CMC Há CMC-LV (baixa viscosidade), CMC-MV (média viscosidade) e CMC-HV (alta viscosidade). E cada uma dessas faixas de viscosidade têm suas próprias subfaixas, ou seja, há diferentes viscosidades na faixa de baixa viscosidade. Diferentes viscosidades na faixa de média viscosidade. Diferentes viscosidades na faixa de alta viscosidade. Como o CMC é obtido de modo bem controlado, a faixa de viscosidade específica de cada tipo dentro dos grupos baixa, média e alta viscosidade sempre é observada. Além dos diferentes tipos de CMC em relação à viscosidade, diferentes tipos de CMC também podem ser obtidos em relação ao DS (grau de substituição), o parâmetro utilizado para determinar o grau de modificação da celulose que resulta no CMC. O DS participa diretamente no “grau de hidrofilicidade” e nas propriedades reológicas do CMC. Quanto maior o DS, por exemplo, mais pronunciada é a hidrofilicidade do CMC. Quanto menor o DS, aliado a outros fatores, mais tixotrópico é o CMC. Além da hidrofilicidade e do perfil reológico, o DS, juntamente com a US (uniformidade de substituição) determina o comportamento do CMC em meios com alta carga iônica, baixo pH (meio ácido). 2.2.3 O USO DO CMC-LV E CMC-HV E APLICAÇÃO O CMC-LV é utilizado como filtro redutor de perda e CMC-HV é usado como viscosificador e redutor de perda do filtro. Tanto CMC-LV CMC-HV têm boa resistência de sal. CMC-LV e CMC-HV podem ser usados diretamente em toda base de água, fluidos de perfuração como viscosificador e redutor de perda do filtro. CMC-LV e CMC-HV são 15 compatíveis com muita base água, aditivos de fluido de perfuração. Tratamento recomendado é 0,3 - 1,5% em água doce, perfuração, fluidos e 0,7 - 0,9% em água salgados fluidos de perfuração. Seu uso reduz as perdas por filtraçãoe produz rebocos muito finos e capazes de impedir o escoamento do fluido através das formações geológicas. 2.2.4 OUTRAS FUNÇÕES DO CMC Outras funções do CMC além das que foram ditas anterior podemos citar: Um Espessante (viscosíficante), estabilizante, elemento formador de película, anti-sedimentante, emulsionante, faz a retenção de Água, é um regulador de Reologia (tixotropia), gelificante (formação de gel) e é um redutor de filtrado na (perfuração de petróleo). 2.3 PROCEDIMENTOS 2.3.1 PREPARO DO FLUIDO Primeiramente foi feito a pesagem da bentonita e do CMC na balança de precisão, a massa dos dois produtos que foi pesada, a massa a ser pesada foi passado pelo professor, tanto da massa como volume da água ser utilizada no experimento, em seguida foi colocar os 350 Ml de água em um Becker, em seguida adicionou a água no copo do Fann agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach (Fig. 1), ligou e em seguida foi adicionada a massa de 17g da bentonita com cuidado para não desperdiçar o produto no momento da agitação. Passou 5 minutos agitando no agitador. Logo em seguida foi adicionado aos poucos as 2g do CMC, colocamos o CMC com bastante cuidado ao adicionar ele enquanto a bentonita estava sendo agitada, quando adicionado o CMC de uma só vez ele pode ocasionar de ficar algumas floculações no fluido, podendo gerar alteração no resultado final. Após passar os 5 desligamos o agitador e pegamos o fluido transferimos para o copo e deixamos em modo repouso durante uma semana. 3.1 TESTE DE VISCOSIDADE DO FLUIDO BASE (ÁGUA, BENTONITA E CMC) – 3º AULA PRÁTICA 3.1.1 PROCEDIMENTOS Após o fluido passar sete dias em repouso, constatamos que não houve fases ou separação entre a água e fluido (Fig. 6 e 7), muito pouca a separação, notamos também que o 16 fluido ficou mais consistente, após a análise visual do fluido transferimos o mesmo para o misturador e mexe por 5min. 3.1.2 EQUIPAMENTO UTILIZADO Viscosímetro Fann Modelo 35 (Fig. 8) 3.1.3 TESTE DEVISCOSIDADE NO VISCOSÍMETRO Após o agitamento da amostra do fluido por 5 minutos no agitador, colocamos a amostra recém-agitada no recipiente do viscosímetro, até o traço referência, assentamos o recipiente sobre o elevador e suspendemos até o traço de referência do cilindro rotativo coincidindo com o nível do fluido, depois fixamos o elevador nessa posição. 3.2 PROPIEDADES REOLÓGICAS 3.2.1 PASSO A PASSO PARA ENCONTRAR AS VISCOSIDADES 1. Ligou o motor a 600RPM, após 1 minuto fez a leitura. L600= 28° RPM 2. Ligou o motor para 300RPM, fez leitura correspondente, após 1 minuto fez a leitura. L300 ANTES= 26°RPM; L300 DEPOIS= 27°RPM 3.2.2 VISCOSIDADE APARENTE (VA) 𝑉𝐴 = 𝐿600 2 → 𝑉𝐴 = 28 2 → 𝑉𝐴 = 14 𝐶𝑃 3.2.3 VISCOSIDADE PLÁSTICA (VP) 𝑉𝑃 = 𝐿600 − 𝐿300 → 𝑉𝑃 = 28 − 27 → 𝑉𝑃 = 1 𝐶𝑃 3.2.4 LIMITE DE ESCOAMENTO (LE) 𝐿𝐸 = 𝐿300 − 𝑉𝑃 → 𝐿𝐸 = 27 − 1 → 𝐿𝐸 = 26 𝑙𝑏𝑠 100 𝑝é𝑠² 3.3 GEIS 3.3.1 GEL INICIAL (G.I.) Logo após a leitura do ensaio anterior, ligamos o viscosímetro para 600 rpm e deixamos ligado por 1 minuto, mudamos a alavanca de mudança de velocidade na posição média e desligamos o motor, ligamos o cronometro, imediatamente e aguardamos 10 segundos, ao 17 completar os 10 segundos, ligamos o motor para 3 rpm e foi lida a deflexão do indicador, anotamos esse valor como gel inicial. 𝐺. 𝐼. = 2 𝑙𝑏𝑠 100 𝑝é𝑠2 𝑜𝑢 𝑒𝑛𝑡ã𝑜; 1 𝑔 100𝑐𝑚³ 3.3.1 GEL FINAL (G.F.) Logo após a leitura do ensaio anterior, ligamos o viscosímetro para 600 rpm e deixamos ligado por 1 minuto, mudamos a alavanca de mudança de velocidade na posição média e desligamos o motor, ligamos o cronometro, imediatamente e aguardamos 10 minutos, ao completar os 10 minutos, ligamos o motor para 3 rpm e foi lida a deflexão do indicador, anotamos esse valor como gel final. 𝐺. 𝐹. = 3 𝑙𝑏𝑠 100𝑝é𝑠² 𝑜𝑢 𝑒𝑛𝑡ã𝑜; 1.5 𝑔 100𝑐𝑚³ 3.4 MEDIDAS REALIZADAS PELO VISCOSIMÉTRO FAN Fizemos a leitura para cada RPM contida no viscosímetro, e os valores foram os descritos abaixo pela Tabela 1. DADOS VISCOSIMETRO Rotação Rotação em RPM Leitura pressão em grau RPM 1º Rotação 3 rpm 1° rpm 2º Rotação 6 rpm 3° rpm 3º Rotação 100 rpm 9° rpm 4º Rotação 200 rpm 13° rpm 5º Rotação 300 rpm 27° rpm 6º Rotação 600 rpm 28° rpm Tabela 1. 3.5 VISCOSIDADE MARSH Após todo procedimento feito no viscosímetro Fann, transferimos o fluido para o funil Marsh e anotamos o tempo de escoamento. Segurou o Fann Funil de Viscosidade Marsh com uma das mãos, vedando o tubo de descarga com o dedo, retiramos o dedo e acionamos o cronômetro, esse procedimento foi realizado para verificar a viscosidade Marsh da solução com base no tempo de passagem pelo funil, que apresentou o intervalo de 20 (vinte) segundos. 18 19 3.6 PROPIEDADES REOLOGICAS (TENSÃO DE CISALHAMENTO E TAXA DE CISALHAMENTO) Dados da leitura do teste reológico. Fluidos que não necessitam de tensão de cisalhamento inicial (τₒ) para escoar: O modelo mais comum aquele descrito pela lei da potência: τ=k.γⁿ K = índice de consistência (Pa.sn) n = índice de comportamento do fluido. K = índice de consistência do fluido. Indica o grau de resistência do fluido ao escoamento: quanto maior o valor de K, maior a sua resistência ao escoamento e, portanto, maior a sua viscosidade aparente. TABELA TENSÃO E TAXA DE CISALHAMENTO DOS FLUIDOS N(rpm) Log() (grau) (Pa) Log() 600 1021,8 3,009366 28 14,28 1,154728 300 510,9 2,708336 27 13,77 1,138934 200 340,6 2,532245 13 6,63 0,821514 100 170,3 2,231215 9 4,59 0,661813 6 10,218 1,009366 3 1,53 0,184691 3 5,109 0,708336 1 0,51 -0,29243 Tabela 2. Gráfico – 1 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 200 400 600 800 1000 1200 Ta xa d e ci sa lh am en to Taxa deformação y = 0,5857x - 0,5792 R² = 0,9533 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 1 2 3 4 20 Gráfico – 2 4.1 FLUIDO A BASE DE (ÁGUA, BENTONITA, CMC E AMIDO) – 4º AULA PRATICA 4.1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS Bentonita Água (H₂O) CMC Amido Agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach Balança de precisão Espátula Vidro relógio 4.1.2 FLUIDOS UTILIZADOS E VALORES Água = 350 ml Bentonita = 17g CMC = 2,5 g Amido = 2,8 g OBS: A massa da bentonita, CMC e do Amido, foi pesada na balança de precisão 4.2 DEFINIÇÕES 4.2.1 O QUE É AMIDO E SUA FUNÇÃO O amido é um polímero cuja molécula apresenta um caráter ligeiramente aniônico, sendo, portanto, considerado um polímero hidrofílico. Os biopolímeros, geralmente, são polissacarídeos produzidos a partir da fermentação bacteriana. Eles têm estruturas extremamente complexas e apresentam alto peso molecular, em torno de 1 a 2 milhões. Suas moléculas apresentam-se ligeiramente aniônicas. Os exemplos mais comuns dessa classe são as gomas, como por exemplo a goma xantana. Assim, como os polímeros naturais, os polímeros modificados são agentes hidrofílicos capazes de absorver grande quantidade de água. 21 4.2.2 FUNÇÃO Uma das principais características do amido é que ele é capaz de absorver grande quantidade de água, sendo usado como controlador de perda de filtrado em todos os tipos de sistemas de fluido. Outra característica importante desse polímero, é o fato de possuir partículas grandes em sua cadeia, o que auxilia na minimização da penetração dofluido de perfuração na formação. São usados no controle reológico e para melhorar o processo de carregamento de cascalhos durante a perfuração. Basicamente é um controlador do filtrado na perfuração. 4.3 PREPARO DO FLUIDO Primeiramente foi feito a pesagem da bentonita, CMC e do amido na balança de precisão, a massa dos três produtos que foi pesada, a massa a ser pesada foi passado pelo professor, tanto da massa como volume da água ser utilizada no experimento, em seguida foi colocar os 350 Ml de água em um Becker, em seguida adicionou a água no copo do Fann agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach (Fig. 1), ligou e em seguida foi adicionada a massa de 17g da bentonita com cuidado para não desperdiçar o produto no momento da agitação. Logo em seguida foi adicionado aos poucos as 2,5 g do CMC, e logo após os 2,8 g do Amido. Após colocar todos os materiais deixamos o agitador de alta velocidade agitar o fluido durante 10 minutos. Após passar os 10 minutos, desligamos o agitador e pegamos o fluido transferimos para o copo e deixamos em modo repouso durante uma semana. 5.1 FILTRADO NO FLUIDO (5° AULA PRATICA) 5.1.2 FILTRAÇÃO ESTÁTICA Ensaio de filtração a 100 psi. 5.1.3 MONTAGEM E PROCESSO DE FILTRAGEM Primeiramente tivemos que montar o conjunto filtro-prensa, colocando as partes limpas, na seguinte ordem: base, gaxeta, tela, papel de filtro Bariod n° 387 ou Whatman n° 50 ou equivalente. Em seguida colocamos a capsula de nitrogênio no filtro prensa, a capsula serve 22 para liberar o gás e dar pressão para filtragem do fluido, depois foi enchida a célula com a amostra do fluido preparada na aula anterior, em sequência colocamos a célula no suporte e fechamos e fixamos ela, colocamos a proveta graduada para coletar o filtrado sobre o tubo de descarga, logo em seguida foi regulada a pressão em 100 psi, depois destampamos o bico do filtro prensa localizado na parte inferior do equipamento, em seguida deixamos gotejar o filtrado (Fig. 9) no tempo decorrido de 15 minuto, passado os 15minutos fechamos a válvula da fonte de pressão e abrimos a válvula de descarga. Após o gotejamento do filtrado, fazemos anotações do volume do filtrado recolhido na proveta (Fig.10). Desmontamos a célula, retiramos o papel filtro (Fig. 11), fizemos o registro do papel filtro para analisar a textura do mesmo. 5.1.4 VOLUME DO FILTRADO Filtrado API – 15min.: 10,8 mL. Em seguida após fazermos anotações, transferimos o filtrado da proveta para um balão volumétrico, e guardamos para fazermos ensaios posteriores e dar continuidade aos procedimentos seguintes. 23 6.1 ANÁLISE DO FILTRADO E DO FLUIDO DE PERFURAÇÃO (6° AULA PRATICA) 6.1.2 MATERIAL E REAGENTES Pipeta volumétrica de 10 Ml; 2 Erlenmeyer de 125 mL; 1 Garra para bureta; 1 bureta de 25 mL; Fenolftaleína; Metil orange; Nitrato de prata; Cromato de potássio; Ácido sulfúrico (H2SO4); 1 Suporte universal; Becker; Funil; 6.2 DETERMINAÇÃO TEOR EM CLORETOS Medimos 1 ml do filtrado em seguida diluímos o filtrado em 50 ml de água destilada, adicionar 4 á 5 gotas de solução de cromato de potássio (Fig.12) contendo 5g de sal em 100 ml de água destilada. Fig. 12 – Gotejando as gotas de cromato de potássio no filtrado 24 Fig. 13 – Como ficou após as 5 gotas de cromato de potássio. Em seguida fomos titular gota a gota com solução de nitrato de prata que estava na bureta de 50mL (Fig. 14), o nitrato tinha 4,7910 g/L equivalente a 0,001g de cloretos por ml, até a viragem completa de amarelo para vermelho tijolo (Fig. 15). Fig. 14 – Titulação do Nitrato de Prata no filtrado, até a mudança de cor. Foi necessário apenas de 2,4 mL da solução de nitrato de prata para haver a reação de mudança de cor, onde a solução mudou de amarelo para vermelho tijolo (Fig. 15). Segue abaixo os cálculos onde encontramos a concentração em cloreto, através da relação descrita abaixo. 1000 .. X filtrado pratadenitrato =Cloreto 1000 1 4,2 Cloreto X= mg/l 2.400=Cloreto 25 Fig. 15 – Após a titulação de 2,4mL do nitrato de prata houve a mudança de cor. 6.2.1 OBSERVAÇÕES Se o filtrado apresentar coloração escura: provem de lignossulfolnatos ou lignitos, adicionar solução de HNO3N, até aparecer a cor castanha: adicionar, então um pouco de carvão ativo o de água oxigenada, agitar e filtra. Lavar o precipitado, no filtro, com água destilada, várias vezes, recolhendo a água de lavagem no mesmo recipiente. O volume total recolhido no recipiente, não deve ser superior a 50 ml. Adicionar duas gotas de solução de fenolftaleína e em seguida, carbono de cálcio, até aparecer a cor rósea. Se a amostra tiver PH superior a 10,5, adicionar 2 a 3 gotas de solução de fenolftaleína em seguida, ácido sulfúrico N/50 ou ácido nítrico N/50, até viragem para incolor. Se houver formação de precipitado marrom. É indicação da presença de sulfetos. Neste caso, tomar outra amostra do filtrado, adicionar 1ml de ácido nítrico 1 N 2 2 ml da solução de cromato de potássio, se houver matéria orgânica presente, intercalar a etapa, adicionar, por último 1 g de CaCO3 p.a e diluir com 50 ml de água destilada, para iniciar ou reiniciar o ensaio, conforme citado. 6.3 DETERMINARÇÃO DAS ALCALINIDADES DO FILTRADO Colocar 1ml ou mais do filtrado, em um erlenmeyer. Se o pH do filtrado for superior a 10,5 diluir com 50ml de água destilada. Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína. Aparecendo a cor 26 vermelha, titular, gota a gota, com solução de ácido sulfúrico N/50, até viragem para incolor ou para a cor original do filtrado. Anotar o volume gasto de ácido como sendo a alcalinidade. Resolução e observações: Colocamos 3 gotas de fenolftaleína no filtrado (Fig. 16) e não apresentou mudança de cor. Por não termos colocado um dos reagentes nesse experimento, não conseguimos detectar se realmente tinha alcalinidade, pois ele permaneceu na sua cor original, então titulamos 30mL de H₂SO₄ e não apresentou reação alguma (Fig.17). Fig. 16 – Colocando 2 a 3 gotas de fenolftaleína Fig. 16 – Resultado após 30mL de H₂SO₄, junto com 3 gotas de fenolftaleína. 27 Logo, em seguida, adicionar 2 a 3 gotas de metil-Orange (Fig. 17 e Fig. 18) e continuamos a titulação, com ácido sulfúrico N/50 (Fig. 19), até viragem para vermelho leve ou lilás (Fig. 20). (Quando for usado azul de bromofenol, a viragem será para amarelo). Fig. 17 – Iniciando a adição das 3 gotas do alaranjado de metila. Fig. 18 – Finalizando a adição das 3 gotas do alaranjado de metila. Fig. 19 – Iniciando a titulação com Ácido Sulfúrico (H₂SO₄). Fig. 20 – Após a titulação de 2mL de Ácido Sulfúrico (H₂SO₄). Mudou a cor. 6.3.1 OBSERVAÇÕES 28 Foi adicionado 3 gotas de fenolftaleína e 3 gotas de alaranjado de nietila foi gotejado 2ml de ácido sulfúrico H250M e apresentou a reação de acidez na solução. Nesse experimento colocamos todos os reagente de forma regular. ANEXOS Fig. 1 – Fann agitador de alta velocidade tipo Hamilton Beach Fig. 2 – Fluído sendo agitado no Fann agitador. Fig. 3 - Fann Balança de Lama Fig. 4 – Fluído antes do repouso de uma semana com aproximadamente 350 Ml. 29 Fig. 5 – Fluído após um repouso de 7 dias, perca de volume, separação entre a água e bentonita. Fig. 6 – Fluído a base de água, bentonita e CMC após um repouso de 7 dias. Fig. 7 – Fluído a base de água, bentonitae CMC após um repouso de 7 dias. Fig. 8 – Viscosímetro Fann Modelo 35. 30 Fig. 9 – Fluido sendo filtrado no filtro-prensa. Fig. 10 – Volume do filtrado. Fig. 11 – Pasta no papel filtro.
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