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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CAMPUS VILA VELHA ANÁLISE ORGÂNICA Profa: Marsele M Isidoro TURMA: TQVV2017/2 PRÁTICA: 02 TÍTULO: Destilação ALUNO: Ananias Silva 1. OBJETIVOS Determinar a densidade utilizado um picnômetro; Fazer a separação, via destilação simples e fracionada, da água e acetona; Determinar porcentagem de acetona. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1 Curva de calibração Pesou-se o picnômetro vazio e depois pesou-se ele com água, determinou-se o volume correto do picnômetro. Preparou-se uma solução de acetona e água em diferentes proporções, foi determinado a suas respectivas massas e também determinou-se a densidade de cada solução. 2.2 Destilação simples Montou-se a aparelhagem de destilação simples, no balão de destilação foi colocado 100ml de uma mistura acetona-água a 50%, aqueceu-se na chapa de aquecimento. Foi destilado um total de 44ml da mistura. A primeira proveta coletou-se 16ml, a segunda 16ml e a terceira 12ml. 2.3 Destilação fracionada Foi montada a aparelhagem de destilação fracionada, repetiu-se o procedimento do experimento anterior, em uma proveta foi destilado 10 ml da mistura. 3. RESULTADOS d = (m2 - m1) / V → Vp = (m2 – m1) Mx = 22,9923 – 12,9333 V = 10,059 / 0,997269 (T=240C) Mx = 10,059 V = 10,0863g/ml Cálculo da densidade na solução 20% acetona (T=240C) d = 9,8479 / 10,0863 Mx = 22,7812 – 12,9333 d = 0,97636g/ml Mx = 9,8479g Para determinar a densidade foi utilizado um picnômetro calibrado, uma balança calibrada e um termômetro. A densidade é uma propriedade da matéria que depende da temperatura, INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CAMPUS VILA VELHA ANÁLISE ORGÂNICA Profa: Marsele M Isidoro sendo que para cada valor de temperatura os líquidos (acetona/água) apresentam uma densidade diferente. Figura 1. Na tabela abaixo temos a determinação da densidade para cada solução, A acetona apresenta densidade menor que a da água e um dos motivos se explica pelas forças intermoleculares existentes nesses compostos. A acetona, com ligação do tipo dipolo permanente, se torna mais volátil e apresenta suas moléculas mais afastadas em relação a água, que tem ligação de hidrogênio. Figura 2. Gráfico de densidade x porcentagem de uma mistura de acetona e água. O r2 é para dizer que o dado está confiável, quanto mais próximo de 1, melhor será o nível de confiança. Devido a nosso r2 ter dado um número um pouco longe de 1, entendemos que houve algum erro nas pesagens devido a acetona ser muito volátil quando exposta ao ar livre, não gerando um resultado esperado. A calibração é um processo de comparação, é feita utilizando um material de referência. Portanto, a curva de calibração é um método utilizado na química analítica para determinar a concentração de uma solução de amostra desconhecida. Através da curva de calibração foi Acetona (ml) água (ml) % Acetona Densidade 15 0 100 0,81143 12 3 80 0,88387 9 6 60 0,91432 6 9 40 0,95405 3 12 20 0,97636 INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CAMPUS VILA VELHA ANÁLISE ORGÂNICA Profa: Marsele M Isidoro fornecido a equação da reta e a partir de qualquer valor em y, teremos a % de acetona que é dada em X. Figura 3. Tabela com os volumes do destilado e suas respectivas temperaturas registradas. Figura 4. Curva que foi obtida através do volume versus a temperatura de destilação. volume (ml) T (°C) 0 21 2 27 4 45 6 54 8 57 10 57 12 57,5 14 58 16 58 18 58 20 58 22 58 24 58,5 26 59 28 59 30 59 32 59 34 59 36 59 38 59 40 60 42 61 44 71 Destilação simple INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CAMPUS VILA VELHA ANÁLISE ORGÂNICA Profa: Marsele M Isidoro Um detalhe interessante foi a utilização das pérolas de vidro, elas serviram para evitar a ebulição tumultuosa dos líquidos durante a destilção em pressão atmosférica. A água apresenta seu ponto de ebulição a 1000C, enquanto a acetona a 56,20C. A acetona, por ser mais volátil, começou a ser destilado primeiro e em seguida a água. Pelo formata do gráfico (figura 4) percebemos que são dois componentes com pontos de ebulição similares, onde houve misturas dos líquidos destilados, tendo na maior parte a destilação dos dois compostos. Não houve uma temperatura constante durante toda a destilção, o que indica que a substância não era pura. Determinação da porcentagem de acetona em cada fração do destilado F1, F2 e F3. d = (m2 - m1) / V → Vp = (m2 – m1) / d mx = 21,5919 – 11,1933 = 10,3986g d = (19,4827 – 11,1933) / 10,43499 Vp = 10,3986 / 0,996512 = 10,43499g/ml d = 0,794385g/ml Y = - 0,0020X + 1,0280 ( equação da reta) X = 116,80 Porcentagem de acetona na fração do destilado F1 = 117%. dx = (19,5116 – 11,1933) / 10,43499 dx = 0,797155 Y= - 0,0020X + 1,0280 X = 115,42 Porcentagem de acetona na fração do destilado F2 = 115%. dx = (19,5761 – 11,1933) / 10,43499 dx = 0,803336 Y = - 0,0020X + 1,0280 X = 112,33 Porcentagem de 112% de acetona na fração do destilado F3. *Na destilça fracionada não foi possível execultá-la, tivemos problemas no processo de destilação. Chegamos a elevar a temperaturada chapa de aquecimento a 3000C, mesmo assim não houve produto destilado, esperamos em torno de 50 minutos. Segue abaixo uma tabela de alguns dados obtidos na bancada ao lado INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CAMPUS VILA VELHA ANÁLISE ORGÂNICA Profa: Marsele M Isidoro Figura 5. Gráfico da destilação fracionada. Devido à falta de resultados não foi possível fazer as devidas discussões sobre o assunto. V (ml) T (°C) 0 55 2 56 4 56 6 57 8 57 10 57 Destilação fracionada INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CAMPUS VILA VELHA ANÁLISE ORGÂNICA Profa: Marsele M Isidoro 4. CONCLUSÃO Foi determinado as densidades e como propriedade física, ela é utilizada para identificar líquidos. Através da curva de calibração foi determinado as porcentagens de cada fração do destilado na destilação simples, que se mostrou como um modo não muito eficaz para separar a acetona da água. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FELTRE, Ricardo. Química/Ricardo Feltre. 6. ed. São Paulo: Moderna, 2004. MENDES MATOS, Robson. Química orgânica experimental. 3. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012. COSTA NETO, Claudio. Análise orgânica. Rio de Janeiro: UFRJ, 2004. CONSTANTINO, Mauricio Gomes. Fundamentos de Química Experimental. 2. ed. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2014.
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