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UNEC – CENTRO UNIVESITARIO DE CARATINGA PROCESSOS INDUSTRIAIS ORGÂNICOS BACHARELADO EM QUÍMICA RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM AZEITE COMERCIAL Flaviana Silva Marciana das Graças Horácio Prof.: Cristiano Henrique de Souza Caratinga, 2016 OBJETIVO: Determinar a acidez em azeite comercial. INTRODUÇAO TEÓRICA O azeite de oliva é o principal produto obtido dos frutos da oliveira (Olea europaea Linné). Por suas características organolépticas é muito apreciado sendo largamente utilizado na dieta dos países situados na região do mar Mediterrâneo As características físico-químicas do azeite de oliva variam de acordo com o tipo de solo, clima, práticas culturais, variedades, estado de maturação do fruto e com as técnicas de extração. É importante enfatizar que o azeite de oliva, para ser comercializado, precisa apresentar-se dentro dos padrões da legislação vigente, com base em análises físico-químicas que o qualificarão dentro de determinadas classes específicas. A determinação da percentagem de ácido oleico é obtida através da titulação, do ácido presente numa dada amostra de azeite, com uma solução padrão de hidróxido de sódio. O azeite não é solúvel em água, pelo que é, previamente, dissolvido numa mistura de éter/álcool. Para obter os valores corretos é necessário neutralizar o solvente a utilizar para dissolver o azeite. A neutralização do solvente é realizada através da adição, gota a gota, de uma base até se obter uma solução neutra. MATERIAIS E REAGENTES Amostra de azeite comercial (marca desconhecida) Sulfato de Cobre II anidro Solução de NaOH 0,1 M Éter dietílico (sulfúrico) Etanol (Absoluto) Solução de fenolftaleína Balança analítica Agitador magnético aquecido Estufa pré-aquecida Papel filtro Funil de vidro 02 Provetas de 250 mL 04 Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50mL Suporte universal com garras Espátula de metal Bastão de vidro Balão volumétrico de 100mL PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Colocou-se o funil de vidro na estufa pré-aquecida a 50º C e reservou-se. Preparou-se 50mL de uma mistura dissolvente misturando 25mL de éter dietílico e 25mL de etanol e reservou-se. Utilizando-se uma proveta, mediu-se 50mL da amostra de azeite e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL e, em seguida adicionou-se 5g de sulfato de cobre anidro, sob agitação manual. Colocou-se o erlenmeyer contendo a mistura no agitador magnético aquecido por um período de 15 minutos. Retirou-se o funil de vidro da estufa e filtrou-se a mistura com o funil aquecido, recolhendo-se o filtrado em um novo erlenmeyer. Utilizando-se uma nova proveta, mediu-se 10mL do filtrado, transferiu-se para um novo erlenmeyer e adicionou-se a solução dissolvente previamente preparada e agitou-se por 60 segundos. Adicionou-se à mistura final 5 gostas da solução de fenolftaleína e titulou-se, utilizando a solução de hidróxido de sódio 0,1 M na bureta, até o aparecimento da cor rósea persistindo por aproximadamente 30 segundos. Repetiu-se a titulação mais duas vezes e determinou-se a média do volume de solução de NaOH gasto. Sendo a proporção entre a base e o ácido de 1:1, determinou-se a massa do ácido presente na amostra analisada, e sua porcentagem no produto analisado. DISCUSSÃO DO EXPERIMENTO Foram testadas duas amostras de azeites. A primeira amostra (1) da marca Galo e a segunda (2) de uma marca desconhecida. Na titulação da amostra 2, a primeira titulação foi desconsiderada, uma vez que passou do ponto de viragem e foi repetida outras duas vezes. Durante o período de 15 minutos no agitador magnético, o azeite da amostra 1, manteve-se com mesma cor (amarelo escuro), consistência e não houve alterações significativas em relação ao cheiro/odor. A única mudança foi em relação ao sulfato de cobre anidro, que após alguns minutos passou de azul para levemente esverdeado. A amostra 2, no entanto, passou de amarelo escuro para claro, e já no funil, o filtrado apresentava-se mais líquido e menos consistente que a amostra 1 e um cheiro/odor de “gordura velha” . O cobre anidro perdeu sua coloração e ficou branco durante a agitação e ao resfriar ficou cristalizado. Quando o CuSO4.5H2O, que é azul, é exposto a uma fonte de aquecimento, ele se desidrata perdendo inicialmente duas moléculas de água. O complexo então se torna tri-hidratado. Percebe-se nessa etapa uma leve mudança de cor do azul intenso para um azul levemente esverdeado. CuSO4.5H2O(s) + calor CuSO4.3H2O(s) + 2 H2O(g) Depois, mais duas moléculas de água saem, deixando-o mono hidratado. CuSO4.3H2O(s) + calor CuSO4.H2O(s) + 2 H2O(g) Finalmente, a última molécula se vai, deixando a forma anidra CuSO4, que é branca. Pode-se escrever o processo completo como: CuSO4.5H2O (s) CuSO4 (s) + 5 H2O (g) (Azul) (Branco) A variação da temperatura também é outro fator que alterou o equilíbrio, pois quando ela foi aumentada, a reação se deslocou no sentido da reação que absorve calor, endotérmica, e quando a temperatura foi diminuindo, o equilíbrio se deslocou no sentido da reação que libera calor, exotérmica. A determinação da acidez baseia-se numa reação de neutralização entre o ácido oleico e uma base, considerando a estequiometria da relação ácido-base. A reação entre o ácido oleico e o hidróxido de sódio apresenta uma estequiometria de 1:1. C17H33COOH + NaOH C17H33COONa + H2O Através da estequiometria da reação foi possível calcular a quantidade de ácido através do cálculo da quantidade de base utilizada. Média do volume gasto M = mL 0,1 mol de NaOH -------------- 1000 mL X --------------- 1,65 mL X = 0,000165 mols de NaOH 1:1 0,000165 mols de Ácido --------- 10 mL X -------------- 1000 mL X = 0,0165 mols de Ácido /L d= 0,8905= m= 8,905g 1mol Ác. -----------282g 0,000165mol------------ X X = 0,04g 8,905g---------- 100% 0,04 g ----------- X X = 0,44% CONCLUSÃO Conclui-se, portanto que o índice de acidez da amostra testada, nesse caso da amostra 2, de marca desconhecida, se encontra um pouco abaixo do valor considerado de acidez normal que deve situar-se entre 0,5 e 3%. Como no frasco não havia nenhuma informação sobre o produto, não foi possível fazer quaisquer comparação dos valores da amostra em questão. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Alves, Ana Catarina Garcia. Técnicas analíticas de controlo de qualidade de azeites. Relatório de Estágio apresentado ao Instituto Politécnico de Tomar para cumprimento dos requisitos necessários à obtenção do grau de Mestre em Tecnologia Química. Disponível em: <https://comum.rcaap.pt/bitstream/10400.26/5835/1/Relatorio%20de%20est%C3%A1gi o%20final%20Ana%20Alves.pdf> Acesso em 13 Março de 2017. Disponível em: <https://prezi.com/ys8tmhb13d7v/determinacao-da-acidez-no-azeite- refinado-azeite-virgem-e-a/> Acesso em 10 Março de 2017. Disponível em: <http://pontociencia.org.br/experimentos/visualizar/agua-em-po/514> Acesso em 14 Março de 2017.
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