Filtração recristalizaçao AAS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA – Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório – Turma: PF4 
Prof. Adão Aparecido Sabino 
Autores: Jéssica Esteves Couto e Victor Souza Vaz 
 
 
 Filtração/Extração Sólido-líquido 
e 
Recristalização 
 
 1. Introdução 
 
A extração é um método utilizado amplamente na área da química com o objetivo de 
isolar determinados compostos, geralmente orgânicos de soluções ou suspensões 
aquosas. As mais comuns são a extração líquido-líquido e a sólido-líquido. A primeira 
é a separação de uma substância de uma mistura por preferencialmente dissolver 
esta substância em um solvente adequado. Por este processo, um composto solúvel 
é normalmente separado de um composto insolúvel. Já a extração sólido-sólido os 
componentes solúveis de um sólido são separados por contato com um solvente 
adequado (líquido), geralmente o material solúvel (soluto) é o produto de interesse e 
o sólido residual (inerte) é um subproduto ou resíduo. 
O processo de recristalização tem por objetivo a purificação de um dado sólido 
através de cristalizações sucessivas. A ideia central é purificar um soluto dissolvendo 
suas impurezas em um solvente adequado e posteriormente obter um precipitado do 
sólido de interesse ou de suas impurezas de forma a separa-los. Nesse experimento, 
foi utilizado o ácido acetilsalicílico, que é um princípio ativo da aspirina (ou outro 
similar), isolado na primeira parte do experimento. Tal composto tem a característica 
de solubilidade quando aquecido em água e insolubilidade quando resfriado na água. 
Essa diferença permitiu o uso da água como solvente ideal para se realizar a 
recristalização, uma vez que, coeficiente de solubilidade distintos para um mesmo 
solvente, é essencial para a técnica. É importante ressaltar que no processo de 
recristalização pode ocorrer também a situação em que o sólido não é solúvel em um 
solvente apenas e, a partir disso, faz-se necessário a utilização de dois solventes que 
atendem critérios específicos a respeito da solubilização do sólido e de suas 
impurezas. 
 
Figura 1:Representação esquemática de uma recristalização 
O princípio ativo que se quer extrair dos comprimidos é o Ácido acetilsalicílico (AAS), 
O AAS (C9H8O4), conhecido popularmente como aspirina, nome de uma marca que 
se tornou de uso comum, é um fármaco da família dos salicilatos. É utilizado como 
medicamento para tratar a dor (analgésico), a febre(antipirético) e a inflamação (anti-
inflamatório), inibidor, não seletivo, da ciclo-oxigenase. 
 
Figura 3:Representação do AAS 
O princípio ativo da casca, a salicina (do nome latino do salgueiro Salix alba) foi 
isolado na sua forma cristalina em 1828 pelo químico alemão Johan Buchner. Em 
1897, o laboratório farmacêutico alemão Bayer conjugou quimicamente o ácido 
salicílico com acetato, criando o ácido acetilsalicílico (Aspirina), que descobriram ser 
menos tóxico. Persistem dúvidas se foi Felix Hoffmann (como afirma a Bayer) ou 
Arthur Eichengrun (de acordo com vários peritos) quem inventou o método que criou 
o ácido acetilsalicílico. 
O processo de síntese consiste em tratar o ácido salcílico com anidrido acético, em 
presença de um pouco de ácido sulfúrico, que atua como catalisador. 
 
Figura 4: Esquema da obtenção do AAS 
 2. Objetivos 
 
Extrair e cristalizar o Ácido acetilsalicílico de comprimidos de Aspirina® 
 
 3. Parte experimental 
 
 3.1 Extração solido/Filtração 
Inicialmente colocou-se 20 mL de etanol (pa) em um béquer de 250 mL, em seguida 
adicionou-se 4 comprimidos de Aspirina® 500 mg e triturou-se e agitou-se com bastão 
de vidro. Foi feita a montagem da filtração simples como mostra o esquema abaixo: 
 
 Figura 5:Montagem filtração simples 
Após a filtragem foi removido o sólido insolúvel (solido I) e recolheu-se o filtrado em 
um erlenmeyer de 250 mL, em seguida foi adicionado a uma panela, gelo e água 
levando o erlenmeyer com a solução ao banho de gelo. Após a fusão do gelo e a 
solução apresentar um sólido fez-se a filtração a vácuo seguindo a montagem do 
esquema: 
 
 
Figura 6:Montagem filtração a vácuo 
Transferiu-se uma pequena quantidade da solução contida no kitazato para um tubo 
de ensaio e foi feito teste de solução de iodo em iodeto adicionando-se 3 gotas. Logo 
após foi transferida pequena parte do sólido I para um tubo de ensaio com 2 mL de 
água e também foi feito teste de iodeto. O mesmo foi feito com o solido obtido da 
filtragem a vácuo (solido II). 
 3.2 Recristalização 
Incialmente, o ácido acetilsalicílico que foi obtido na primeira parte do experimento, 
foi pesado a título de comparação. Posteriormente o ácido foi transferido para um 
erlenmeyer de 100mL de capacidade e adicionou-se 20mL de água destilada levando 
ao aquecimento em um bico de Bunsen até a dissolução dos cristais. 
 
Figura 7:Representação esquemática do aquecimento no bico de bunsen 
 
 
 
Após a dissolução, a solução foi deixada em repouso para resfriamento e logo em 
seguida introduzida em banho de água gelada. Durante esse processo, novos cristais 
foram formados com o passar do tempo. A aparelhagem de filtração a vácuo foi 
montada como na figura 6 para filtrar e secar os cristais obtidos no procedimento 
anterior.Em seguida, o teste com solução de iodo em iodeto foi repetido para uma 
amostra do sólido obtido da filtração. Na última etapa, os cristais obtidos no processo 
de filtração foram transferidos para um vidro de relógio devidamente identificado e 
deixado para repouso. 
 
 4. Resultados e Discussão 
 
 4.1 Filtração/Extração 
. Dissolução dos comprimidos: 
Não foi observada nenhuma alteração macroscópica na dissolução em etanol. A 
solubilização parcial dos mesmos em etanol se deve ao fato de que nem todos os 
constituintes da aspirina serem solúveis em etanol, como por exemplo, o amido. 
. Teste de iodo em iodeto: 
Amostra Testada Resultado 
Sólido I Positivo 
Solução obtida da primeira filtração a 
vácuo 
Negativo 
Sólido II Negativo 
Solução obtida da segunda filtração 
a vácuo 
Negativo 
 
Graças ao teste de iodo em iodeto foi possível confirmar que o sólido que havia 
precipitado na dissolução era realmente amido, a amilose na presença do mesmo 
elemento dá origem a um complexo azul, cor que foi observada no sólido I. 
 
 
. Resfriamento 
O filtrado recolhido foi colocado em banho de gelo com o intuito de abaixar a 
temperatura do sistema e durante isso notou que a solução passa a ficar turva, branca 
e opaca, podendo ser percebidos pequenas partículas sólidas nas paredes do 
erlenmeyer. Essa alteração é causada pelo fato da solubilidade do ácido 
acetilsalicílico presente no fármaco ser solúvel em etanol em temperatura ambiente, 
mas ser insolúvel a frio. Isso causou a precipitação deste como sólido em solução de 
etanol. 
 4.2 Recristalização 
. Peso do ácido 
O peso do ácido acetilsalicílico corresponde a 1,20g. Tal peso se refere ao sólido 
depois da evaporação de água durante o repouso da primeira parte experimental. 
. Aquecimento da solução 
Durante o aquecimento dos cristais foi observado sua dissolução completa. Tal 
procedimento foi realizado a fim de se dissolver o ácido durante o aquecimento 
deixando as impurezas insolúveis. 
. Resfriamento 
Durante o resfriamento os cristais voltaram a se formar devido a propriedade de ser 
insolúvel a frio, e as impurezas, se tornaram solúveis na água. Foi observado que o 
formato era diferente da etapa anterior devido a cristalizações sucessivas. 
. Filtração a vácuo 
Durante o processo de filtraçãoa vácuo o ácido acetilsalicílico ficou retido no filtro e 
a água foi depositada no fundo do Kitazato. O rendimento final pode ser afetado 
devido a perdas durante a transferência do ácido para o funil de filtração. A pesagem 
final do ácido correspondeu a 1,18g. 
. Teste de iodo 
Quando realizado o teste com solução de iodo em iodeto no sólido filtrado e na “água 
mãe” foi observado a ausência de amido por exemplo. Tal teste se tornou 
desnecessário devido a sua realização na primeira parte do experimento. A cor 
característica foi amarela. 
 
 5. Conclusão 
 
Pode-se concluir então a eficiência da filtração simples e a vácuo para extração do 
AAS graças ao teste de solução de iodo em iodeto. Vale ressaltar que para realizar a 
extração de diferentes substâncias orgânicas de um composto é necessário ter o 
conhecimento de suas respectivas características tais como estrutura, acidez, 
basicidade entre outros conceitos para que, com a utilização de reagentes e meio 
adequados, haja eficiência. A técnica de recristalização é um ótimo método para obter 
o sólido de interesse com a maior pureza possível. O fator determinante será a 
escolha do solvente que deverá dissolver o soluto em temperaturas mais elevadas e 
não dissolver em menores temperaturas. A escolha do solvente nessa etapa foi a 
água pois o ácido acetilsalicílico possui essa diferença de solubilidade para esse 
solvente quando a temperatura é alterada. Portanto, por essa distinção no coeficiente 
de solubilidade foi possível a purificação do ácido através da técnica de recristalização 
em que foi obtido cristais bem transparentes e definidos com a mínima perda possível. 
 
6. Bibliografia 
[1] VIEIRA, H. S.; SILVA, R. R. Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório. Belo 
Horizonte: UFMG, 2013, p. 6-10. 
[2] VIDIGAL, M. C. S. Química Orgânica. CEFET-MG/Belo Horizonte, 2006. 
[3] RODRIGUES, R . Disponível em: 
<http://rodolfo.chengineer.com/data/uploads/ba310_aula10_20161101.pdf>. Acesso em: 14 
abril.2018 
[4] RODRIGUES. J purificação de uma substância por recristalização. Disponível 
em http://www.fciencias.com/2013/10/10/purificacao-substancia-recristalizacao-
laboratorio-online/