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FUNDAÇÃO EDUCACIONAL SERRA DOS ÓRGÃOS – FESO CENTRO UNIVERSITÁRIO SERRA DOS ÓRGÃOS – UNIFESO CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE – CCS CURSO DE GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA – 2° ANO RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA TITULAÇÃO TERESÓPOLIS, 2017 BERNARDO BORGES DEBORAH FERREIRA NATHALIA BARBOSA PALOMA RONAI Introdução A titulação, ou titulometria de neutralização, consiste em uma análise química a partir da adição de uma solução ácida ou básica, uma a outra, a fim de se obter sua concentração, utilizando-se uma solução padrão de uma das espécies já conhecida. Curva de titulação No processo de titulação ácido-base, faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. A medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. Então podemos afirmar que uma curva de titulação é um gráfico de pH em função da porcentagem de ácido neutralizado (ou o volume em mL da base adicionada). Base forte – Ácido fraco A reação ácido fraco – base forte reagem completamente, pois a constante de equilíbrio na reação é grande. Neste caso, haverá a formação de um sistema tampão, pois a partir do momento em que se adiciona base ao sistema, o pH é dado pela quantidade de ácido fraco e do sal do ácido fraco. Diferente das titulações onde os reagentes envolvidos são ácidos e bases fortes, onde o pH se encontra neutro (pH 7), as titulações ácido fraco e base forte são levemente alcalinas em seu ponto de equivalência (pH > 7), pois o ânion do sal sofre hidrólise. Devido a este comportamento, o indicador utilizado para detectar o ponto de equivalência deve ter seu ponto de viragem em pH > 7. Objetivos Este relatório tem por objetivo apresentar o comportamento de uma titulação envolvendo o sistema ácido fraco – base forte, a fim de apresentar a concentração obtida da solução do titulado a partir da curva de titulação. Materiais e métodos Materiais • 1 Suporte universal; • 1 Garra; • 1 Bureta de 25 mL; • 3 Erlenmeyer de 250 mL; • 1 Becher de 50mL; • 1 Pipeta volumétrica de 20 mL; • 1 Pera; • 1 Pipeta Pasteur; • 1 Vidro de relógio; • 1 Bastão de vidro; • Fita de pH; • 60 mL de ácido acético (CH3COOH) a 0,10 mol/L; • 75 mL de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,10 mol/L; • 9 gotas de fenolftaleína; • Água destilada. Métodos O sistema foi preparado a partir da adição de 25 mL do titulante, hidróxido de sódio a 0,10 mol/L, na bureta fixada ao suporte universal com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 20 mL, adicionando-se os 5 mL restantes com o auxílio de uma pipeta Pasteur. Foi medido o pH do titulado a partir de uma pequena amostra utilizando-se o vidro de relógio, e esta apresentou pH 3. Logo após, foi adicionada uma alíquota de 20 mL do titulado, ácido acético a 0,10 mol/L, num Erlenmeyer de 250 mL, junto a 3 gotas do indicador fenolftaleína. O experimento foi feito em triplicata, cada uma utilizando-se 20 mL do titulado. O processo foi iniciado com a abertura da bureta, sendo adicionado 1 mL do titulante, lentamente. A cada 1 mL adicionado, o pH foi medido utilizando-se a fita de pH, e o processo foi repetido até o volume de 25 mL da bureta ser finalizado. As replicatas foram feitas seguindo-se os mesmos passos, porém sem a medição do pH a cada 1 mL de titulante adicionado, porém o processo foi interrompido logo após ser atingido o ponto de viragem. Resultados Os resultados obtidos a partir da medição do pH da primeira alíquota que foram utilizados para a construção da curva de titulação estão representados na tabela a seguir: Volume de NaOH pH Volume de NaOH pH 1 mL 3-4 14 mL 6-7 2 mL 4-5 15 mL 8-9 3 mL 5 16 mL 9-10 4 mL 5 17 mL 9-10 5 mL 5 18 mL 11 6 mL 5-6 19 mL 11-12 7 mL 5-6 20 mL 11-12 8 mL 5-6 21 mL 12 9 mL 6 22 mL 12 10 mL 6 23 mL 13 11 mL 6 24 mL 13 12 mL 6 25 mL 13 13 mL 6-7 A tabela acima mostra a relação do pH a cada mL de titulante adicionado ao titulado. O ponto de equivalência está representado em vermelho. A primeira alíquota apresentou um volume de equivalência de 15,5 mL, a segunda alíquota apresentou um volume de equivalência de 15,6 mL, e a terceira alíquota também apresentou volume de equivalência de 15,6 mL. O ponto de viragem do indicador foi observado ao serem adicionados 16 mL do titulante ao titulado. Os dados passaram por tratamento estatístico para serem diminuídas as faixas de erro apresentadas durante o experimento. Cálculos A reação que se seguiu no experimento, utilizando-se como base forte o hidróxido de sódio (NaOH) e como ácido fraco o ácido acético (CH3COOH) está representada abaixo: NaOH + CH3CO2H CH3COO- + H2O CH3CO2H + OH- Abaixo está representada a média dos dados utilizando-se os volumes de equivalência: �̅� = 15,5 + 15,6 + 15,6 3 �̅� = 15,57 Em seguida, o valor da média foi utilizado para efetuar o cálculo de desvio padrão, sendo: 𝑆 = √∑ (�̅� − 𝑥1)² 𝑛 − 1 𝑆 = √∑ (0,07)2 + (0,03)2 + (0,03)2 2 𝑆 = 0,058 Com os valores de média e desvio padrão, foi efetuado o cálculo de coeficiente de variação: 𝐶𝑉% = 𝑆. 100 �̅� 𝐶𝑉% = 0,058.100 15,57 𝐶𝑉% = 0,3725% A seguir, foi feita a curva de titulação utilizando-se os dados apresentados anteriormente na tabela 1 segue em anexo. Conclusão Mediante a análise dos dados coletados no experimento em questão, concluímos que o comportamento da titulação de alcalimetria se faz alcalino pois, após a passagem da faixa de tamponamento, a reação sofre um drástico aumento de pH e depois aumenta lentamente até o fim da titulação. Desta forma, a curva de titulação se faz necessária para uma análise clara da concentração do titulado em questão, mostrando que, diferente de outras titulometrias, o comportamento da reação base forte – ácido fraco apresenta valores de ponto de equivalência bem distintos da titulometria de neutralização, pois o ânion do sal sofre hidrólise. Referências MATOS, M. A. Aula: Volumetria de neutralização. 2011. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o- alunos-2011.12.pdf>. Acesso em: 25 de setembro de 2017. MENDHAM, J. et al. Análise química quantitativa. 6ª Ed. LTC. Rio de Janeiro, 2002.
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