RELATÓRIO - DESTILAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO

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Prática 4 – DESTILAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO
2. RESUMO
	Na prática foram relacionados os tipos de separações de misturas (associação de duas ou mais substâncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas), dentre elas destilação, na qual, trata-se de um processo simples, onde ocorre a separação dos elementos do sistema utilizando-se dos diferentes pontos de ebulição de cada um deles; e recristalização, onde nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar. 
3. OBJETIVOS
Utilizar os conceitos básicos de pressão de vapor, destilação e refluxo; 
Realizar a técnica de destilação simples; 
Proceder métodos rápidos de filtração; 
Purificar de substâncias pela técnica da sublimação.
4. INTRODUÇÃO
Grande parte das substâncias que utilizamos são encontradas na natureza como componentes de misturas, ou seja, associação de duas ou mais substâncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas, dessa forma, não ocorre reação química entre elas. 
	Para isolar as substâncias da mistura encontrada na natureza requer um desenvolvimento de técnicas e procedimentos por nós químicos. Existem vários processos de separação de misturas, e para isso utilizamos um conjunto de processos físicos, dentre elas: destilação simples, destilação fracionada, destilação por arraste a vapor, filtração à vácuo, recristalização, sublimação, entre outros. 
Na destilação simples (um dos métodos mais comuns), utilizado para separação de misturas homogêneas, um líquido é levado à ebulição, formando assim, um vapor que será condensado, retornando ao estado líquido, sendo separada e recolhida. O condensador permite que a mistura seja aquecida na temperatura de ebulição do solvente sem que esta seja perdida para a atmosfera.
A destilação fracionada ocorre quando os componentes da mistura apresentam pontos de ebulição muito próximos, o mais leve excesso de aquecimento é suficiente para evaporá-los juntos. Na destilação fracionada, emprega-se uma coluna de retificação, cujo efeito é proporcionar uma série de microdestilações simples sucessivas. Nesse método, o vapor do líquido menos volátil condensa-se com maior facilidade em contato com as paredes frias da coluna, retornando ao balão. Enquanto isso, o líquido mais volátil é completamente destilado.
Para separar misturas heterogêneas do tipo sólido-líquido, utiliza-se o método de filtração à vácuo ,diferente da destilação simples, nesse caso o processo é mais rápido, pois a bomba de vácuo diminui a pressão interna do kitassato, acelerando a filtração. 
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. A técnica de purificação baseia-se no fato das impurezas das misturas terem propriedades de solubilidade que diferem das do composto desejado, em um solvente desejado. Um solvente apropriado para a recristalização deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente. A recristalização baseia-se
Sublimação consiste na passagem de uma substância no estado sólido para uma substância no estado gasoso. Esse processo é utilizado como um método de purificação para compostos orgânicos desde que eles sublimem e que o sólido sublimado possa ser condensado. 
No entanto é necessário utilizar métodos eu técnicas especiais para cada caso, dependendo das propriedades dos componentes das misturas, como ponto de fusão, ponto de ebulição e a solubilidade. 
5. MATERIAIS E MÉTODOS
 5.1 Materiais
Balão de destilação de 250 mL; 
Condensador e conexões; 
Suportes metálicos; 
Garras para segurar o balão e o condensador; 
Mangueiras para conectar a torneira ao condensador; 
Erlenmeyer de 100 mL para coletar o destilado; 
Termômetro; 
Manta elétrica ou bico de Bunsen; 
Água destilada; 
Funil de Büchner; 
Funil;
Papel filtro; 
Kitassato, 
Mangueiras e rolhas par ajuste; 
Bomba de vácuo
Copo de béquer de 25 mL;
Copo de béquer de 100 ml;
Balança analítica;
Bastão de vidro;
 5.2 Reagentes 
Mistura de sulfato de cobre II (CuSO4); 
Ácido acetilsalicílico – AAS (C9H8O4);
Ácido benzóico contaminado (C7H6O2); 
Benzaldeído (C7H60)
 5.3 Procedimento Experimental
5.3.1 Destilação
Nesse experimento, uma mistura de sulfato de cobre II e água foi separada por destilação. A água, volátil, foi separada do sal não volátil;
Montou-se o aparelho para destilação;
Usou-se um balão de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação. Adicionou-se a esse frasco, 50 mL da mistura sal e água, já preparada, e algumas pérolas de ebulição, para evitar ebulição violenta;
Abriu-se, vagarosamente, a água que resfria o condensador, de modo que todo o condensador fique cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para que as mangueiras não desconectem do condensador. Ajustou-se o bulbo do termômetro abaixo da junção do condensador com o frasco de destilação;
Aqueceu-se o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição (ferva) e ocorra formação de vapor. O vapor passou pelo condensador, que condensou para o estado líquido, sendo coletado em um frasco (erlenmeyer). Observou-se a temperatura. Observou-se o início da destilação;
Coletou-se a água destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha destilado. Anotou-se a temperatura dos vapores neste ponto. Desligou-se o aquecimento e foi deixado o sistema voltar à temperatura ambiente;
Desmontou-se, com muito cuidado, todo o sistema de destilação e foi lavado todas as peças.
5.3.2 Recristalização
Recristalizou-se o produto (AAS) dissolvendo o sólido na menor quantidade possível de etanol 95% à ebulição. Filtrou-se a quente, em papel pregueado, recebendo o filtrado sobre 80 mL de água morna (~50º C). Resfriou-se lentamente, recolheu-se o precipitado em funil de Büchner e secou-se ao ar;
Ao final, transferiu-se o AAS para o frasco correspondente, adequadamente rotulado.
5.3.3 Filtração à vácuo
Conectou-se o frasco kitassato, provido de um funil de Büchner, à uma bomba de vácuo;
Cortou-se um círculo de papel de filtro, cujo diâmetro deve ser de 1 a 2 mm menor que o diâmetro interno do funil de Büchner;
Colocou-se o papel no funil de modo a cobrir os orifícios do funil, sem, entretanto, chegar até as paredes do mesmo;
Ligou-se a bomba de vácuo e foi umedecido o papel de filtro com o solvente;
Efetuou-se a filtração. 
5.3.4 Sublimação
Este experimento foi realizado utilizando uma aparelhagem simples (cápsula de porcelana, folha de papel filtro e funil de vidro atuando como condensador). 
Preparou-se a aparelhagem;
Colocou-se de 0,5 a 1 g da amostra de ácido benzóico contaminado com benzaldeído no tubo de vidro ou em uma cápsula de porcelana e adaptou-se o sistema de condensação;
Aqueceu-se suavemente o recipiente que contém a amostra e observar o processo de sublimação;
Ao final da reação, raspou-se o sólido condensado no funil com uma espátula e pesou-se para calcular o rendimento do processo;
Ao final, transferiu-se o produto puro para o frasco correspondente, adequadamente rotulado.
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
6.1 Destilação
Nesse experimento foi montado um sistema de destilação simples, com manta térmica, bico de Bunsen, balão de fundo redondo, termômetro, condensador, erlenmeyer e manguei 
 Figura (1). Sistema de destilação simples feita em laboratório.
No balão de fundo redondo, foi colocado 50 mL de solução de sulfato de cobre II com pérolas de ebulição, usadas para evitar ebulição violenta.
Abriu-se, vagarosamente, a água para resfriar o condensador, permitindo que o condensador fique cheio de água. Então foi aceso o bico de Bunsen para começar a ebulição da solução de sulfato de cobre II.
É observado que com o decorrer do tempo a temperatura variou entre 95ºC e 97ºC. Esta variação de temperatura é devida as impurezas encontradas.
Todo o vapor d’água é esfriado pelo condensador e transformado novamente em água líquida e coletado no erlenmeyer. 
Com o aumento da temperatura percebe-seque a coloração da solução de sulfato de cobre II vai adquirindo colorações mais fortes até torna-se cinza opaco.
 
Figura (2). Sulfato de cobre II à 95ºC.
Figura (3). Sulfato de cobre II à 96ºC.
Figura (4). Sulfato de cobre II à 97ºC.
6.2 Recristalização
Foi pesado 1,9696 g de AAS e dissolvido em aproximadamente 10 mL de álcool etílico e aquecidos em uma manta elétrica.
 
Figura (5). Ácido acetilsalicílico com álcool etílico.
Enquanto a solução de AAS com álcool etílico é aquecido, também foi aquecido cerca de 80 mL de água a 50º C em um béquer.
Foi montado um sistema de filtração simples.
 
Figura (6). Sistema de filtração.
O filtrado foi recolhido no béquer onde foi aquecida água.
O béquer com água e o filtrado foi levado para o gelo para resfriamento para ocorrer a recristalização do AAS.
6.3 Filtração à vácuo
Foi cortado um papel filtro de 1 a 2 mm menor que o diâmetro interno do funil de Büchner e colocado, assim cobrindo os orifícios do funil.
Um frasco de kitassato é conectado à uma bomba de vácuo e o filtro de Büncher encaixado no kitassato.
Foi ligado a bomba de vácuo e a solução de AAS foi filtrada.
 
 Figura (7). Sistema de filtração à vácuo.
O papel filtro foi retirado do funil e colocado em um vidro de relógio para secar.
6.4 Sublimação
Em uma cápsula de porcelana foi colocado aproximadamente 1 g de ácido benzoico contaminado com benzaldeído.
Para preparar o sistema de condensação, a cápsula de porcelana é colocada sobre um aquecedor elétrico e um funil de vidro sobre a cápsula de porcelana.
Figura (8). Sistema de sublimação.
7. CONCLUSÕES
Com a realização satisfatória desta prática, foi possível analisarmos que as misturas podem ser separadas por diferentes métodos, como a destilação demonstrada na prática. Ao escolher o método de separação, deve-se considerar o estado físico dos constituintes da mistura e as propriedades das substâncias que a compõem. Esta prática teve como função além de separar cada componente de uma determinada solução, a obtenção de um elemento mais puro, em relação ao que existia antes do processo. 
Os resultados obtidos na prática permitiram aplicar e aprimorar os conhecimentos prévios sobre separação de misturas, destilação e recristalização. 
8. REFERÊNCIAS 
Disponível em: http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/separacao-misturas.htm 
Disponível em: http://www.mundofisico.joinville.udesc.br/index.php?idSecao=8&idSubSecao&idTexto=165 
Disponível em: http://www.colegioweb.com.br/substancias-e-misturas/separacao-de-misturas.html