Apostila_Introduo_ao_laboratrio_de_Qumica (1)

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UUNNIIVVEERRSSIIDDAADDEE FFEEDDEERRAALL RRUURRAALL DDOO RRIIOO DDEE JJAANNEEIIRROO 
IINNSSTTIITTUUTTOO DDEE QQUUÍÍMMIICCAA 
DDEEPPAARRTTAAMMEENNTTOO DDEE QQUUÍÍMMIICCAA OORRGGÂÂNNIICCAA 
 
DDiisscciipplliinnaa IICC 666655 –– IInnttrroodduuççããoo aaoo llaabboorraattóórriioo ddee QQuuíímmiiccaa 
 
AAppoossttiillaa ddee eexxppeerriimmeennttooss 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SSeerrooppééddiiccaa –– RRJJ-- 22001199 
 
2 
 
1- OBJETIVOS GERAIS: 
1.1- Ensinar as técnicas necessárias para um estudante poder trabalhar com 
substâncias químicas. 
1.2- Aprender a manusear os equipamentos básicos utilizados em um laboratório de 
química. 
1.3- Conhecer os princípios básicos e as técnicas de separação e purificação de 
substâncias químicas. 
 
2- CONTEÚDO PROGRAMÁTICO: 
2.1- Segurança no Laboratório- regras gerais, manuseio de produtos químicos, vidrarias 
e proteção contra incêndios 
2.2- Tratamento e purificação de substâncias orgânicas líquidas: destilação simples e 
fracionada. 
2.2- Tratamento e purificação de substâncias sólidas: cristalização e recristalização. 
2.3- Separação e Isolamento de substâncias orgânicas por métodos de extração 
(líquido-líquido, arraste de vapor, Soxhlet, ácido-base) 
2.4- Introdução a métodos cromatográficos (camada fina e cromatografia em coluna) 
 
 
3- PROCEDIMENTO DIDÁTICO: 
 A disciplina será ministrada através de aulas expositivas e práticas. 
 
4- RELATÓRIO: 
 Os relatórios deverão ser entregues ao final de cada aula. O modelo será 
simplificado e será disponibilizado no SIGAA. 
 
 
5. CRONOGRAMA 
O cronograma das aulas será estabelecido pelo professor no início do semestre e 
disponibilizado aos alunos por meio do SIGAA. 
 
6. NORMAS DE LABORATÓRIO 
 
01. Após 20 minutos do início da aula NÃO será permitida a entrada do aluno. 
02. Uso obrigatório de EPI 
3 
 
03. Proibido comer, beber, ou fumar dentro do laboratório. 
04. Ler atentamente os experimentos antes de iniciá-los. 
05. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes e solventes que utilizar. 
06. Uso de capelas de exaustão quando manipular substâncias tóxicas, irritantes ou 
quando houver desprendimento de vapores ou gases. 
07. Usar bulbos de borracha ao pipetar solventes ou soluções. 
08. Nunca descarte no lixo ou pia resíduos de reações. Resíduos de reações devem 
ser antes inativados, depois armazenados em fascos adequados. 
09. Não jogue resíduos de solventes nas pias. 
10. Não utilizar bico de Bunsen próximos aos solventes mais voláteis (éter etílico, 
éter de petróleo, hexano, diclorometano, acetona, álcool etílico, acetato de 
etila, entre outros solventes voláteis). 
11. Seja cuidadoso sempre que misturar dois ou mais compostos. Muitas misturas 
são exotérmicas (ex. H2SO4 (conc.) + H2O), ou inflamáveis (ex. sódio metálico + 
H2O), ou ainda podem liberar gases tóxicos. Misture os reagentes 
vagarosamente, com agitação e, se necessário, resfriamento e sob a capela. 
12. Manter sempre limpa as bancadas e as vidrarias. 
13. Jogue papéis usados e materiais inúteis na lata do lixo somente quando não 
representar riscos 
14. Lavar as mãos ao sair do laboratório. 
 
 
7. AVALIAÇÃO 
 A avaliação poderá ser feita através de: (a cargo dos docentes da disciplina) 
 6.1- 02 (duas) provas escritas parciais individuais - 70% 
 6.2- Relatórios - 10%. 
 6.3- Pré-testes (sempre antes de cada aula expositiva o aluno fará um 
teste sobre a prática a ser realizada) - 20%. 
 
8. BIBLIOGRAFIA 
 
1) Correa, A.G.; de Oliveira K. T.; Paixão, M.W.; Brocksom, T.J. Química Orgânica 
Experimental. Uma abordagem de Química Verde. Elsevier Editora Ltda, 2016. 
2) Schmitz, H. T. Química Orgânica: um curso experimental. 1ª Ed. Campinas-SP, 
Editora Átomo, 2015. 
3)Marques, J.A. e Borges, C.P.F. Prática de Química Orgânica. 2ª Ed. Campinas-SP. 
Editora Átomo, 2012. 
4) Vogel, A. I. Análise Orgânica; Ao Livro Técnico S.A.; 3a ed.; Vol. 1, 2, 3; 1984. 
5) Daltamir, M. Iniciação no laboratório de química. Campinas: Átomo, 2015. 
4 
 
6) Pavia, D. L.; Lampman, G. M.; Kriz, G. S. Introduction to Organic Laboratory 
Techniques; 4th ed; Saunders; New York; 2006. 
7) Gonçalves, D.; Almeida, R. R. Química Orgânica e Experimental; McGraw-Hill; 1988. 
8) Fessenden, R. J.; Fessenden, J. S. Techniques and Experiments for Organic 
Chemistry; PWS Publishers; Boston; 1983. 
9) Mayo, D. W.; Pike, R. M.; Trumper, P. K. Microscale Organic Laboratory; 3a ed; John 
Wiley & Sons; Nova Iorque; 1994. 
10) Dias, A.G.; da Costa, M.A; Guimarães, P.I.C. Guia Prático de Química Orgânica. 
Síntese Orgânica. Executando Experimentos - Volume 2. Editora Interciência; 2008. 
11) Engel, R.G; Kritz. G.S., Lampman,G.M. Pavia, D.L. Química Orgânica Experimental: 
Técnicas de escala pequenas. 3a ed. SP- Cengage Learning. 2012. 
12) Andrade, M.Z. Segurança em Laboratórios Químicos e Biotecnológicos. Editora 
EDUCS, 2008. 
7) Nimitz, J. S. Experiments in Organic Chemistry; Prentice Hall; New Jersey; 1991. 
8-) Mohrig, J. R.; Hammond, C. N.; Morrill, T. C.; Neckers, D. C. Experimental Organic 
Chemistry; W. H. Freeman and Company; New York; 1998. 
9-) Machado,P. F. L.; Mòl, G. S. Experimentando química com segurança. Química Nova 
na Escola. N° 27, p. 57-60, 2007. 
13) Solomons, T. W. G. Química Orgânica; 10a ed; Livros Técnicos e Científicos; Rio de 
Janeiro; 2012. 
 
 
SEGURANÇA EM LABORATÓRIO QUÍMICO 
 
1- INTRODUÇÃO 
 
 Laboratórios de química não precisam ser lugares perigosos de trabalho (apesar 
dos muitos riscos em potencial que neles existem), desde que certas precauções 
elementares sejam tomadas e que cada operador se conduza com bom senso e 
atenção. 
 Acidentes em laboratórios ocorrem muito frequentemente em virtude da 
pressa excessiva na obtenção de resultados. Cada um que trabalha deve ter 
responsabilidade em seu trabalho e evitar atitudes impensadas que possam acarretar 
acidentes e possíveis danos para si e para os demais. Deve-se ter atenção a sua volta e 
prevenir-se contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do 
seu próprio. Sendo assim, o usuário de laboratório deve adotar sempre uma atitude 
atenciosa, cuidadosa e metódica em tudo o que faz. Deve, particularmente, 
concentrar-se no seu trabalho e não deve distrair os demais desnecessariamente. 
 
3- EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA 
 
3.1- Equipamentos de proteção coletiva (EPC) 
5 
 
 
Equipamentos de Proteção Coletiva – são equipamentos utilizados para 
proteção de segurança enquanto um grupo de pessoas realiza determinada tarefa ou 
atividade. Exemplos: chuveiro, capela de exaustão, lava olhos, extintores, caixa de 
primeiros socorros, detectores de fumaça e sprinkle. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3. 2 – Equipamentos de proteção individual (EPI) 
O Equipamento de Proteção Individual - é todo dispositivo de uso individual 
utilizado pelo indivíduo, destinado à sua proteção contra riscos e ameaças a sua 
segurança e saúde. Exemplos: 
 • Avental ou roupa de proteção. 
 • Luvas 
 • Proteção facial/ocular 
 • Máscara contra vapores 
 • Sapato fechado 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Lava olhos
Chuveiro
EXTINTORES
 
6 
 
4- SÍMBOLOS DE OBRIGAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5- PRINCIPAIS RISCOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS 
Os acidentes mais comuns em laboratórios relacionam-se à quebra de peças de 
vidro, às queimaduras com substâncias cáusticas e superfícies quentes, e aos incêndios 
com líquidos inflamáveis ou explosões. 
 
 Portanto, as regras elementares de segurança e boa conduta devem ser 
observadas com a finalidade de reduzir os riscos de acidentes tais como: 
 
1- CORTES POR MANEJO INADEQUADO DE VIDRARIA; 
2- DERRAMAMENTO DE SUBSTÂNCIAS CORROSIVAS OU CÁUSTICAS; 
3- INCÊNDIOS; 
4- EXPLOSÕES; 
5- INALAÇÃO DE GASES OU VAPORES NOCIVOS; 
6- INGESTÃO DE PRODUTOSQUÍMICOS. 
 
 
Usar óculos 
de 
proteção
Usar 
máscara de 
proteção
Usar luvas de 
proteção
Usar roupa 
de proteção
 
RISCO
ACIDENTES
INTOXICAÇÃO
CONTAMINAÇÃO
FERIMENTOS
INCÊNDIOS
QUEIMADURAS
CORTES
 
7 
 
6- SUBSTÂNCIAS TÓXICAS 
 
 Um grande número de substâncias orgânicas e inorgânicas são tóxicas. 
Manipule-as com cuidado e atenção, evitando a inalação ou contato direto com a pele. 
 A relação abaixo compreende alguns produtos tóxicos de uso comum em 
laboratórios. 
 
 
6.1- SUBSTÂNCIAS ALTAMENTE TÓXICAS: 
 São aqueles que podem provocar sérios distúrbios ou morte. 
 
Compostos de mercúrio Benzeno 
Compostos arsênicos Cianetos inorgânicos 
Monóxido de carbono Cloro 
Flúor Pentóxido de vanádio 
Selênio e seus compostos 
 
6.2- LÍQUIDOS TÓXICOS E IRRITANTES AOS OLHOS E SISTEMA RESPIRATÓRIO: 
 
Sulfato de dietila Ácido fluorobórico 
Bromometano Alquil e arilnitrilas 
Dissulfeto de carbono Benzeno 
Sulfato de metila Brometo e cloreto de benzila 
Bromo Cloreto de ácidos 
Acroleína Ácido fluorídrico 
 
6.3- COMPOSTOS POTENCIALMENTE NOCIVOS POR EXPOSIÇÃO PROLONGADA: 
a) Brometos e cloretos de alquila: Bromoetano, bromofórmio, tetracloreto de carbono, 
diclorometano, 1,2-dibromoetano, 1,2-dicloroetano, iodometano. 
b) Aminas alifáticas e aromáticas: Anilinas substituídas ou não, dimetilamina, 
trietilamina, diisopropilamina. 
c) Fenóis e compostos aromáticos nitrados: Fenóis substituídos ou não, cresóis, catecol, 
resorcinol, nitrobenzeno, nitrotolueno, nitrofenóis, naftóis. 
 
6.4- SUBSTÂNCIAS CARCINOGÊNICAS 
 Muitos compostos químicos causam tumores cancerosos no homem. Deve-se 
ter todo o cuidado no manuseio de compostos suspeitos de causarem câncer, 
evitando-se a todo custo a inalação de vapores e a contaminação da pele. Devem ser 
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manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas protetoras. Entre os 
grupos de compostos comuns em laboratório se incluem: 
 
a) Aminas aromáticas e seus derivados: Anilinas N-substituídas ou não, naftilaminas, 
benzidinas, 2-naftilamina e azoderivados. 
b) Compostos N-nitroso: Nitrosoaminas (R'-N(NO)-R) e nitrosamidas. 
c) Agentes alquilantes: Diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, 
propiolactona, óxido de etileno. 
d) Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: Benzopireno, dibenzoantraceno, etc. 
e) Compostos que contém enxofre: Tioacetamida, tiouréia. 
f) Benzeno: Um composto carcinogênico, cuja concentração mínima tolerável é inferior 
àquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se você sente cheiro de benzeno‚ 
é porque a sua concentração no ambiente é superior ao mínimo tolerável. Evite usá-lo 
como solvente e sempre que possível substitua-o por outro solvente semelhante e 
menos tóxico (por exemplo, tolueno). 
 
6.5- SUBSTÂNCIAS CÁUSTICAS 
Muitas substâncias são cáusticas e podem causar sérias sequelas na pele ou nos 
olhos. A seguir algumas das substâncias mais cáusticas: 
a) Todos os ácidos concentrados, especialmente fluorídrico, perclórico, sulfúrico, 
clorídrico nítrico, mistura sulfocrômica e outros. 
b) Todas as bases concentradas, tais como hidróxido de sódio e potássio, carbonato de 
sódio ou potássio, amônia, aminas e outras. 
c) Oxidantes fortes concentrados, tais como água oxigenada e outros. 
d) Outras substâncias cáusticas: bromo, metais alcalinos, pentóxido de fósforo, 
formaldeído, fenol, etc. 
 
6.6- SUBSTÂNCIAS EXPLOSIVAS 
Certas substâncias químicas tais como hidrazina, hidroxilamina, certos 
peróxidos, etc., podem sofrer decomposição espontânea (explosão), induzida por 
aquecimento, catalisadores ou um simples toque mecânico. 
Tais substâncias não devem ser utilizadas ou produzidas em forma pura ou 
concentrada no laboratório de ensino. 
 
6.7- MISTURAS EXPLOSIVAS DE GASES E VAPORES COMBUSTÍVEIS 
Todos os gases combustíveis, tais como GLP, hidrogênio, metano, monóxido de 
carbono, propano, sulfeto de hidrogênio, etc., assim como vapores de líquidos 
inflamáveis podem formar misturas explosivas com oxigênio. 
9 
 
 
6.8- SUBSTÂNCIAS QUE REAGEM VIOLENTAMENTE COM ÁGUA 
Sódio e potássio metálicos (reação com evolução de hidrogênio). Cuidado, perigo de 
incêndio! 
Ácido sulfúrico concentrado (reação altamente exotérmica) Espalhamento de ácido! 
Cuidado com a lavagem de vidraria contendo eventualmente resíduos dessas 
substâncias!!! 
 
7- INTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS 
 
1- Hidretos alcalinos, dispersão de sódio 
Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar até completa 
reação do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente água até formação de 
solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. 
2- Hidreto de lítio e alumínio 
Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila até total transformação 
do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar ácido 2N até formação de 
solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. 
3- Boroidreto alcalino 
Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol, agitar ou deixar em 
repouso até completa dissolução e formação de solução límpida, neutralizar e verter 
em recipiente adequado. 
4- Organolíticos e compostos de Grignard 
Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar 
álcool, depois água, no final ácido 2N, até formação de solução límpida, verter em 
recipiente adequado. 
5- Sódio 
Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até completa 
dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida, neutralizar, 
verter em recipiente adequado. 
6- Potássio 
Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com água, 
neutralizar, verter em recipiente adequado. 
7- Mercúrio 
Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego. 
Sais de mercúrio ou suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e 
guardá-lo. 
10 
 
8- Metais pesados e seus sais 
Precipitar soba a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, 
etc.), filtrar e armazenar. 
9- Cloro, bromo, dióxido de enxofre 
Absorver em NaOH 2N, verter em recipiente adequado. 
10- Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloreto de tionila, cloreto de 
sulfurila. 
Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N, 
neutralizar, verter em recipiente adequado. 
11- Ácido clorosulfônico, ácido sulfúrico concentrado, óleum, ácido nítrico 
concentrado 
Gotejar, sob agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais 
água, neutralizar, verter em recipiente adequado. 
12- Dimetilsulfato, iodeto de metila 
Cautelosamente, adicionar a uma solução concentrada de NH3, neutralizar, verter em 
recipiente adequado. 
13- Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano) 
Reduzir em solução aquosa ácida (Fe(II) - sais, bissulfito), neutralizar, verter em 
recipiente adequado. 
14- Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e 
clorocianos 
Oxidar com hipoclorito (NaOCl). 
 
8- AQUECIMENTO NO LABORATÓRIO 
 
 Ao se aquecerem substâncias voláteis e inflamáveis no laboratório, deve-se 
sempre levar em conta o perigo de incêndio. 
 Para temperaturas inferiores a 100C use preferencialmente banho-maria ou 
banho a vapor. 
 Para temperaturas superiores a 100C use banhos de óleo. Parafina aquecida 
funciona bem para temperaturas de até 220C; glicerina pode ser aquecida até 150C 
sem desprendimento apreciável de vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os 
melhores, mas são também os mais caros. 
 Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de 
aquecimento. O aquecimento é rápido, mas o controle da temperatura não é tão 
eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas de aquecimento não são 
recomendadas para a destilação de produtos muito voláteis e inflamáveis, como éter 
de petróleo e éter etílico.11 
 
 Para temperaturas altas (>200C) pode-se empregar um banho de areia. Neste 
caso o aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. 
 Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis 
e inflamáveis. Nunca aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento (acetato de 
etila, éter etílico, CS2, etc.). Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto 
só é recomendado para líquidos não inflamáveis (por exemplo, água). 
 
 
9- SÍMBOLOS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 
 
Um laboratório químico é um ambiente potencialmente perigoso para quem 
não sabe interpretar os símbolos de alerta presentes em frascos de reagentes. Saiba 
agora como interpretar os avisos de alerta mais comuns em ambientes químicos. 
 Os produtos químicos representam vários perigos, podem ser tóxicos, 
irritantes, corrosivos, inflamáveis ou explosivos, por isso devem ser sempre 
manuseados com bastante cuidado. Os símbolos de perigo podem ser encontrados 
frequentemente nos rótulos das embalagens, e sempre devem ser respeitados! 
O Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos 
Químicos (GHS) é uma abordagem que traz orientações para a comunicação de perigos 
dos produtos químicos, entre outras. Em linhas gerais, o GHS conceitua os perigos 
físicos, à saúde e ao meio ambiente, e estabelece critérios uniformes para a 
classificação e a comunicação da informação sobre os mesmos por meio de palavras de 
advertência, frases de perigo, frases de precaução e pictogramas padronizados, a 
serem utilizados mundialmente nos rótulos e nas fichas de informação de segurança 
de produtos químicos (FISPQs). 
 
SÍMBOLOS OU PICTOGRAMAS FREQUENTES NOS RÓTULOS DE PRODUTOS 
QUÍMICOS: 
 
 
 
12 
 
DIAMANTE DE HOMMEL 
 
Também conhecido como diamante de perigo ou diamante de risco: É uma 
simbologia empregada pela Associação Nacional para Proteção contra Incêndios (em 
inglês: National Fire Protection Association - NFPA), dos EUA. Nela, são utilizados 
losangos que expressam tipos de risco em graus que variam de 0 a 4, cada qual 
especificado por uma cor. Cada uma das cores é taxada em uma escala de 0 (sem risco; 
substância normal) a 4 (risco sério). 
 
 Azul: risco à saúde 
 Vermelho: inflamabilidade 
 Amarelo: reatividade 
 Branco: riscos específicos 
 
 
 
 
 
 
 
 
GUIA DE RISCOS PARA AS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS 
 
Exemplos 
 
 
 
 
 
 
13 
 
1100.. EEXXTTIINNTTOORREESS DDEE IINNCCÊÊNNDDIIOO 
 
CCllaasssseess ddee ffooggoo:: AAnntteess ddee aappaaggaarr oo ffooggoo,, pprreecciissaammooss ssaabbeerr aa ssuuaa oorriiggeemm.. PPaarraa ccaaddaa 
ccllaassssee ddee ffooggoo eexxiissttee ppeelloo mmeennooss uumm ttiippoo ddee eexxttiinnttoorr ee ttooddooss ttrraazzeemm aass ssuuaass 
eessppeecciiffiiccaaççõõeess.. 
 
•• CCllaassssee AA -- CCoommbbuussttíívveeiiss SSóólliiddooss:::: QQuuaannddoo oo ffooggoo éé ggeerraaddoo ppoorr mmaatteerriiaall ssóólliiddoo ccoommoo 
mmaaddeeiirraa,, ppaappeell ee tteecciiddoo.. OOss eexxttiinnttoorreess mmaaiiss iinnddiiccaaddooss ssããoo ooss àà bbaassee ddee áágguuaa oouu eessppuummaa 
pprroodduuzziiddaa mmeeccaanniiccaammeennttee.. 
 
CCllaassssee BB -- LLííqquuiiddooss IInnffllaammáávveeiiss:: QQuuaannddoo oo ffooggoo éé ggeerraaddoo ppoorr llííqquuiiddooss iinnffllaammáávveeiiss ccoommoo 
áállccooooll,, qquueerroosseennee,, ccoommbbuussttíívveeiiss ee óólleeooss.. OOss eexxttiinnttoorreess mmaaiiss iinnddiiccaaddooss ssããoo aaqquueelleess ccoomm 
ccaarrggaa ddee ppóó qquuíímmiiccoo oouu ggááss ccaarrbbôônniiccoo.. 
 
CCllaassssee CC-- EEqquuiippaammeennttooss EEllééttrriiccooss:: QQuuaannddoo oo ffooggoo éé ggeerraaddoo ppoorr eeqquuiippaammeennttooss eellééttrriiccooss 
ccoommoo ttrraannssffoorrmmaaddoorreess,, ffiiooss ee ccaabbooss.. OOss eexxttiinnttoorreess mmaaiiss iinnddiiccaaddooss ssããoo ooss ccoomm ccaarrggaa ddee 
ppóó qquuíímmiiccoo oouu ggááss ccaarrbbôônniiccoo.. 
 
 
 
 
 
 
 
 
14 
 
VVIIDDRRAARRIIAA EE EEQQUUIIPPAAMMEENNTTOOSS BBÁÁSSIICCOOSS DDEE LLAABBOORRAATTÓÓRRIIOO DDEE QQUUÍÍMMIICCAA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 22.. VViiddrroo ddee rreellóóggiioo,, aallmmooffaarriizz,, ppiissttiilloo ee ccááppssuullaa ddee ppoorrcceellaannaa 
 
 
 
 
VViiddrroo ddee rreellóóggiioo 
 
AAllmmooffaarriizz ddee ppiissttiilloo 
 
 
CCááppssuullaa ddee ppoorrcceellaannaa 
 
Serve para evaporar 
lentamente, líquidos das 
soluções. 
 
 
Serve para triturar e pulverizar 
sólidos 
 
 
Serve para cristalizar minerais 
presentes numa solução pelo 
processo de evaporação 
rápida. 
 
3. Becker 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. EErrlleennmmeeyyeerr 
Feito de material de vidro, plástico, policarbonato 
transparente ou polipropileno transparente, o EErrlleennmmeeyyeerr é 
ideal para armazenar e misturar produtos e soluções, 
cultivo de organismos e tecidos e predominantemente 
usado em titulações. Sua parede em forma de cone 
invertido evita que o líquido em seu interior espirre para 
fora. Apresenta variações de tamanhos de bocas, tampas de 
vidro esmerilhado e plástico e inclusive estrias em suas 
paredes para melhor homogenização de soluções. 
 
 
 
 
BBeecckkeerr ou bbééqquueerr é um recipiente simples utilizado 
em laboratório, geralmente de formato cilíndrico com fundo 
chato e um bico em sua parte superior. Apesar de 
graduados, oferecem medidas pouco precisas. Não há um 
tamanho padrão para esses materiais, podendo medir 
volumes muito pequenos, de poucos mililitros, até volumes 
maiores, com vários litros. Seu uso é recomendado para 
experimentos em que esteja presente pelo menos um sólido. 
Feito de vidro pyrex refratário ou de polímeros como o 
polietileno ou o polipropileno, o bécker pode ser utilizado 
em uma ampla faixa de temperatura. 
 
 
15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. Kitassato e Funil de Buchner 
 
O KKiittaassaattoo é um tipo de vidraria de laboratório, normalmente usado junto com 
o funil de Büchner em filtrações (sob sucção) a vácuo. É constituído de um vidro 
espesso e um orifício lateral. O FFuunniill ddee BBüücchhnneerr é um tipo de vidraria de laboratório, 
consistindo num funil feito de porcelana e com vários orifícios, como uma peneira. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Kitasato 
 
 
 
 
 
Funil de Buchner 
4. Proveta 
Recipiente cilíndrico, alto e estreito, 
graduado e com base larga, 
destinado à medição pouco rigorosa 
de volumes de líquidos. 
 
 
 
 
16 
 
6. Funis 
 
. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7. Pipetas 
 
Uma ppiippeettaa é um instrumento de medição acurada e transferência de volumes 
líquidos. 
Há 3 tipos de pipetas: 
* ppiippeettaass ggrraadduuaaddaass:: possuem uma escala para medir volumes variáveis; 
* ppiippeettaass vvoolluummééttrriiccaass:: possuem apenas um traço final, para indicar o volume 
fixo e final indicado por ela, sendo estas mais rigorosas que as graduadas. 
* mmiiccrrooppiippeettaa:: transferem volumes muito reduzidos. 
 
 
 
 
O ffuunniill ddee sseeppaarraaççããoo oouu aammppoollaa ddee ddeeccaannttaaççããoo é uma vidraria de 
laboratório usada para separar líquidos imiscíveis, de densidades diferentes. 
Geralmente, um dos líquidos será a água e o outro, um solvente orgânico. 
O FFuunniill ddee vviiddrroo ccoommuumm 
apresenta duas aplicações importantes: 
na transferência de líquidos para frascos 
de boca estreita ou em filtração, para 
suportar o papel poroso (papel de filtro) 
destinado a reter as partículas 
grosseiras, em suspensão na mistura 
sólido-líquida a ser separada. 
 
 
178. Balões 
 
O bbaallããoo vvoolluummééttrriiccoo ou bbaallããoo ggrraadduuaaddoo é um frasco utilizado para preparação 
e diluição de soluções com volumes precisos e pré-fixados. Possui volume definido e é 
utilizado para o preparo de soluções em diluições quantitativas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OO bbaallããoo ddee ffuunnddoo rreeddoonnddoo é um instrumento utilizado principalmente para 
destilação. Conecta-se a um condensador e geralmente é fabricado por vidro de 
borosilicato (vendido comercialmente com o nome de pirex). Tambem é utilizado em 
reações que passam por aquecimento. 
 
O bbaallããoo ddee ffuunnddoo cchhaattoo tem a vantagem de não requerer uso de suporte para 
serem mantidos em posição vertical. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Micropipeta 
 PPiippeettaa GGrraadduuaaddaa PPiippeettaa vvoolluummééttrriiccaa 
 
 
BBaallããoo vvoolluummééttrriiccoo oouu bbaallããoo ggrraadduuaaddoo 
18 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OO BBaallããoo ddee ffuunnddoo rreeddoonnddoo ccoomm ssaaííddaa llaatteerraall éé usado em reações que passam 
sob pressão reduzida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9. Condensadores 
 
Um ccoonnddeennssaaddoorr tem como finalidade condensar vapores gerados pelo 
aquecimento de líquidos. Os mais comuns são: 
a. CCoonnddeennssaaddoorr ddee LLiieebbiigg: para destilação simples e fracionada (acoplada a 
coluna de fracionamento através da cabeça de destilação). 
b. CCoonnddeennssaaddoorr ddee bboollaass: serve para condensar os vapores do líquido no 
processo de destilação sob refluxo. 
c. CCoonnddeennssaaddoorr ddee GGrraahhaamm oouu eemm eessppiirraall para destilação à vácuo. 
 
 
 
BBaallããoo ddee ddeessttiillaaççããoo oouu ddee ffuunnddoo rreeddoonnddoo 
 
 
BBaallããoo ddee ffuunnddoo cchhaattoo 
 
 
BBaallããoo ddee ffuunnddoo rreeddoonnddoo ccoomm ssaaííddaa llaatteerraall 
 
19 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10. Suportes, garras e mufas 
 
Suporte universal: Haste metálica vertical, implantada numa base, à qual se podem 
adaptar garras, argolas ou suportes de buretas. 
Argola: Aro metálico que serve de suporte a funis, âmpolas de decantação ou balões. 
Garra/mufa: Acessórios do suporte universal, utilizado para fixar material diverso. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CCOONNDDEENNSSAADDOORREESS 
 
 
 LLiieebbiigg AAlllliihhnn oouu bboollaass GGrraahhaamm 
 
 
 
20 
 
11. Conexões 
 
TTuubboo ccoonneeccttaannttee ou ccaabbeeççaa ddee ddeessttiillaaccããoo de três vias, com juntas cônicas 
esmerilhadas intercambiáveis e tomada para termômetro, com junta esmerilhada. 
TTuubboo ccoonneeccttaannttee ou ccaabbeeççaa ddee ddeessttiillaaççããoo, tipo CLAISEN, com quatro juntas 
cônicas esmerilhadas intercambiáveis. 
Tubo conectante, ângulos 105º, com juntas cônicas esmerilhadas 
intercambiáveis. 
 
 
 
12. Pinças, espátulas, bastão de vidro e termômetro 
 
AA ppiinnççaa ddee mmaaddeeiirraa éé uusada para segurar tubos de ensaio durante 
aquecimentos diretos no bico de Bunsen. 
As eessppááttuullaass são empregadas para retirar drogas sólidas de frascos, material 
sólido de papéis de filtro etc. Espátulas metálicas são muito usadas, mas as de 
porcelana apresentam a vantagem de maior resistência ao ataque químico. 
OO bbaassttããoo ddee vviiddrroo é empregado na agitação de líquidos, em operações como: 
homogeneização, dissolução, etc, auxílio na transferência de líquidos de um recipiente 
para outro (faz-se o líquido escorrer pelo bastão de vidro ao invés de vertê-lo 
diretamente ao outro frasco). 
O tteerrmmôômmeettrroo é usado para medidas de temperaturas. 
 
 
 
 
 
 
 
TTuubboo ccoonneeccttaannttee oouu 
ccaabbeeççaa ddee ddeessttiillaaccããoo 
TTuubboo ccoonneeccttaannttee oouu 
ccaabbeeççaa ddee ddeessttiillaaccããoo 
UUnnhhaa ddee ddeessttiillaaççããoo oouu aaddaappaattaaddoo 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PPiinnççaa ddee mmaaddeeiirraa EEssppááttuullaass 11 –– BBaassttããoo ddee vviiddrroo 22 -- TTeerrmmôômmeettrroo 
1 
2 
21 
 
13. Colunas de fracionamento 
 
AAss ccoolluunnaass ddee ffrraacciioonnaammeennttoo ssããoo usadas para o processo de destilação 
fracionada. 
 
 
 
 
 
 
 
14. Buretas 
Aparelho utilizado em análises volumétricas. É um 
instrumento de medição e transferência rigorosa de 
volumes líquidos. 
 
 
 
 
 
 
 
15- Dessecador 
 
Um ddeesssseeccaaddoorr é um recipiente fechado que contém um agente de secagem 
chamado dessecante. A tampa é engraxada (com graxa de silicone) para que feche de 
forma hermética. É utilizado para guardar substâncias em ambientes com baixo teor 
de umidade. O agente dessecante mais utilizado é a sílica, que deve estar na coloração 
azul (seca). Quando a sílica fica na coloração avermelhada, significa que já está 
saturada de água, impossibilitando que a mesma absorva a água do interior do 
dessecador. 
 
 
CCoolluunnaass ddee ffrraacciioonnaammeennttoo 
 
22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16. Pistola de AAbbddeerrhhaallddeenn 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
17. Estufa 
 
A eessttuuffaa é usada para secagem de 
materiais; atinge, temperaturas de até 
 2000ºC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DDeesssseeccaaddoorr 
 
PPiissttoollaa ddee AAbbddeerrhhaallddeenn 
 
EEssttuuffaa 
 
A ppiissttoollaa ddee AAbbddeerrhhaallddeenn é usada para 
secar amostras. Funciona à vácuo e o 
aquecimento é realizado por vapor de 
solvente de baixo p.e. (ponto de 
ebulição), tal como etanol. 
23 
 
18. Extratores e Destiladores 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Obs: A entrada de água é por baixo e não por cima do condensador. 
 
 
19. Cabeça de destilação 
 Serve para conectar o balão ao 
condensador e adaptar termômetro nas 
destilações. 
 
 
 
 
 
DDeessttiillaaççããoo ssiimmpplleess 
 
 
Clevenger 
Os extratores e destiladores são 
equipamentos utilizados para extrair ou separar 
componentes de uma mistura ou material vegetal. 
O aparelho de Clevenger é utilizado nas 
destilações por arraste à vapor. 
 
As destilações simples e fracionadas são 
utilizadas para a separação de componentes de 
diversas misturas, explorando os pontos de ebulição 
de seus componentes. 
 
 
24 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Evaporador rotatório ou rotavapor. Usado para destilação a pressão reduzida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EEvvaappoorraaddoo rroottaattóórriioo oouu rroottaavvaappoorr 
Destilação fracionada 
 
 
 
 
 
 
Coluna de fracionamento 
25 
 
20. Extrator Soxhlet 
 
 Aparelhagem utilizada para extração de um sólido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21. Balança, manta de aquecimento e placa de aquecimento 
 
Chapas de aquecimento e agitação: Equipamento usado como fonte de calor e 
aquecimento que pode ser regulada quanto à temperatura. 
Manta Aquecedora: Equipamento usado como fonte de calor que pode ser regulada 
quanto à temperatura. 
Balança: Equipamento para medida de quantidades. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Manta de aquecimento 
Chapa de 
aquecimento 
 
Balança digital 
Balança analítica 
 
26 
 
22. Tubos de ensaio 
Tubo de ensaio quer dizer tubo de experimento, e é para isso que ele serve. 
Podem ser feitas reações em pequena escala e pode ser aquecido 
diretamente sob a chamado bico de Bunsen. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
23. Placa de Petri 
 Placa de plástico ou vidro onde são 
colocadas culturas de bactérias 
 
 
 
 
 
 
 
 
24. Pisseta ou frasco lavador 
 Um frasco de plástico para guardar água, álcool ou outro solvente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
27 
 
Secagem de líquidos por agentes secantes inorgânicos e minerais 
 
 Várias substâncias químicas minerais, por ação direta, são utilizadas para 
dessecação de líquidos orgânicos,removendo a água ou solvente de suas misturas. 
 Para esse fim, a substância dessecadora (desidratante) deve satisfazer as 
seguintes condições: 
• não reagir quimicamente com nenhum dos componentes da mistura; 
• não deve dissolver-se apreciavelmente no produto; 
• não provocar, por catálise, reações do composto entre si: polimerização, 
condensação ou auto oxidação, nem com os demais componentes da mistura; 
• possuir a capacidade de secagem rápida e efetiva 
• ser de fácil aquisição e por preço vantajoso. 
 
Relação de agentes dessecadores: suas limitações e indicações 
 
Cloreto de Cálcio anidro: Forma com a água um sal hexa-hidratado (CaCl2.6H2O), em 
temperatura inferior a 300C devido à presença, como impureza, de fabricação, de 
hidróxido de cálcio ou de cloreto básico, não deve ser usado nas secagens ácidas ou de 
líquidos ácidos. Igualmente, não deve ser empregados na secagem de alguns 
compostos carbonílicos, ésteres, álcoois, fenóis, aminas, e amidas, em virtude de 
reagir quimicamente com esses compostos. 
 
Sulfato de Sódio anidro: Forma com a água um sal deca- hidratado (Na2SO4.10H2O), em 
temperatura inferior à 32,50C. Permite remover com facilidade grande quantidade de 
água, porém não faz de modo completo, deixando sempre pequena quantidade no 
produto. Deve ser utilizado para remover benzeno e tolueno, os quais apresentam 
alguma solubilidade em água. 
 
Sulfato de Magnésio anidro: Forma com a água um sal hepta- hidratado (MgSO4.7H2O). 
Trata se de um agente dessecante neutro, de ação rápida e quimicamente inerte. Pode 
ser utilizado inclusive em misturas contendo ésteres, aldeídos, aminas, amidas e 
cetonas etc., para as quais não se pode empregar o Cloreto de Cálcio. 
 
Sulfato de Cálcio anidro: Forma dois sais, um di-hidratado (CaSO4.2H2O) e o hemi-
hidratado (2CaSO4.H2O). Dessecante de ação rápida e eficiente, sendo quimicamente 
inerte e insolúvel nos solventes orgânicos. Apresenta, porém, uma limitada capacidade 
de absorver água, em torno de 6,6% de seu peso, capacidade esta que se eleva para 
10% quando se trata do produto poroso comercial denominado "drierite". Uma das 
principais vantagens do emprego deste dessecante reside em que o mesmo não perde 
sua ação até 1000C. 
 
 
 
28 
 
AULA PRÁTICA - PONTO DE EBULIÇÃO E DESTILAÇÃO 
 
DETERMINAÇÃO DE PONTO DE EBULIÇÃO (PE) 
 
Em um laboratório dentre as propriedades físicas utilizadas pelos químicos 
orgânicos destacam-se os pontos de fusão e ebulição como critérios básicos na 
determinação do grau de pureza de substâncias orgânicas. Estas constantes físicas são 
propriedades intrínsecas de cada substância e o intervalo de fusão ou de ebulição 
geralmente constitui um índice valioso da pureza da amostra. 
Em especial, a determinação do ponto ebulição empregando pequena 
quantidade de amostra é usualmente realizada pelo método de Siwoloboff. Este é 
erroneamente citado como de Thiele, sendo que, na verdade, este nome representa o 
tubo de vidro munido de um braço lateral (Figura 1) no qual se realiza o aquecimento 
do fluido contido no mesmo, como, por exemplo, óleo mineral, óleo de silicone ou 
glicerina. Ao tubo de Thiele é inserido um microtubo, que se encontra ajustado ao 
termômetro com assistência de um anel de borracha, contendo o líquido cujo ponto 
de ebulição se deseja analisar e um capilar selado, de forma que a extremidade aberta 
fique voltada para baixo (Figura 1). A forma do tubo de Thiele, inventada pelo químico 
alemão Johannes Thiele, e o aquecimento no braço lateral permitem a formação de 
correntes de convecção no fluido óleo (Figura 1). Este fato mantém uma temperatura 
uniforme em todo o fluido óleo. A temperatura do banho é elevada vagarosamente 
(cerca de 4 a 5ºC por minuto) até que se observe um fluxo contínuo de bolhas sair do 
capilar. Diante da dificuldade da percepção do início do fluxo contínuo de bolhas 
(rosário de bolhas), que já é o ponto de ebulição da amostra, recomenda-se cessar o 
aquecimento e observar a temperatura registrada no termômetro no momento em 
que parar o borbulhamento constante e o líquido começar a subir no capilar. Neste 
instante é determinado o ponto de ebulição do líquido, que é a temperatura na qual a 
pressão de vapor do líquido se iguala a pressão atmosférica. Cabe ressaltar que esta 
constante física pode sofrer variação com a altitude, uma vez que a pressão 
atmosférica varia com a mesma. Quanto mais baixa for a pressão do sistema, menor 
será a temperatura de ebulição do líquido. 
 
 
Figura 1: Montagem da vidraria para determinação do PE 
 
29 
 
Objetivos: Conhecer vidrarias e equipamentos utilizados no laboratório e aprender a 
manuseá-los. Determinar a substância através do seu ponto de ebulição. 
 
Procedimento Experimental- Método semi-micro ou Siwoloboff 
Uma pequena quantidade do líquido é colocada em um tubo pequeno, fixado 
ao termômetro com um elástico (Figura 1). Um capilar, fechado numa das 
extremidades é introduzido no líquido, com a extremidade aberta para baixo. 
Termômetro e tubos são então imersos no banho de óleo do tubo de Thiele e o 
sistema é aquecido. Primeiramente o ar dentro do capilar se expande e uma corrente 
muito lenta de bolhas de ar começa a sair do tubo. O aquecimento deve ser mantido 
até observar uma corrente contínua de bolhas saindo do tubo. A fonte de 
aquecimento deve então ser removida. Com o resfriamento o líquido entra no tubo 
capilar: anote esta temperatura como ponto de ebulição inicial. Quando o líquido 
encher o capilar anote novamente a temperatura (ponto de ebulição final). 
 
Ponto de ebulição da amostra: (Pe inicial + Pe final) /2. 
 
Determine o ponto de ebulição da amostra fornecida. Identifique o líquido. 
Pontos de ebulição: Acetona: 56°C; Etanol: 78 °C; Água: 100 °C; Tolueno: 110ºC 
 
 
DESTILAÇÃO 
 Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, 
purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou 
ainda separar líquidos de sólidos. 
 Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação 
(balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de 
ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de 
destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o 
componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros 
componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de 
destilação como resíduo. 
 O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na 
qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, 
sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por 
bolhas formadas no seio do líquido. 
 Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma 
mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo um 
excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. 
30 
 
 Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob 
pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes 
liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular. 
 Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação 
fracionada, destilação à vácuo e destilação por arraste a vapor. 
 A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de 
uma substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos 
com diferença de pontos de ebulição próximos. A Figura 2 mostra um esquema de um 
equipamento para destilação simples. Um termômetro é usado para se conhecer a 
temperatura do que está sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, 
envolvido por uma capa de vidro oca contendo água fria. Para se evitar o aquecimento 
da água que envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através de uma abertura 
ligada à torneira eoutra ligada à pia. 
 
 
 
 
 
Figura 2. Aparelhagem para uma destilação simples. 
 
A destilação fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de 
diferentes pontos de ebulição. A Figura 3 mostra o esquema para uma destilação 
fracionada, o qual contém uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente 
de um longo tubo vertical através do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. 
31 
 
O condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que 
volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de 
calor, pelo qual o vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na 
prática, é comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o número de 
destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa dos dois líquidos. 
Uma coluna de fracionamento é projetada para fornecer uma série contínua de 
condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu efeito é 
realmente similar a um certo número de destilações separadas. 
 
 Figura 3. Aparelhagem para destilação fracionada. 
 
Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação 
fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta 
razão de refluxo. 
 O tratamento teórico da destilação fracionada requer um conhecimento da 
relação entre os pontos de ebulição das misturas das substâncias e sua composição. Se 
estas curvas forem conhecidas, será possível prever se a separação será difícil ou não, 
ou mesmo se será possível. 
 A capacidade de uma coluna de fracionamento é a medida da quantidade de 
vapor e líquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem 
causar obstrução. A eficiência de uma coluna é o poder de separação de uma porção 
definida da mesma. Ela é medida, comparando-se o rendimento da coluna com o 
calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condições similares. 
Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um 
tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o 
32 
 
“prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no 
“prato” está em equilíbrio com o líquido descendente. 
 O número de pratos teóricos não pode ser determinado a partir das dimensões 
da coluna; é computado a partir da separação efetuada pela destilação de uma mistura 
líquida, cujas composições de vapor e de líquido são conhecidas com precisão. Por 
exemplo, uma coluna com 12 pratos teóricos é satisfatória para a separação prática de 
uma mistura de cicloexano e tolueno. 
 A eficiência de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de 
sua construção interna. Sua eficiência é frequentemente expressa em termos de altura 
equivalente por prato teórico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do 
enchimento da coluna pelo número de pratos teóricos. 
 O fracionamento ideal fornece uma série de frações definidas e rigorosas, cada 
uma destilando a uma temperatura definida. Depois de cada fração ter sido destilada, 
a temperatura aumenta rapidamente e nenhum líquido é destilado como uma fração 
intermediária. Se a temperatura for colocada em gráfico contra o volume do destilado 
em tal fracionamento ideal, o gráfico obtido será uma série de linhas horizontais e 
verticais semelhantes a uma escada. Uma certa quebra na inclinação revela a presença 
de uma fração intermediária e a sua quantidade pode ser usada como um critério 
qualitativo do rendimento de diferentes colunas. 
 Dessa forma, o objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes é 
reduzir a proporção das frações intermediárias a um mínimo. Os fatores mais 
importantes que influenciam a separação de misturas em frações bem delineadas são: 
isolamento térmico, razão de refluxo, enchimento e tempo de destilação. 
Destilação à pressão reduzida: muitas substâncias orgânicas não podem ser 
destiladas satisfatoriamente sob pressão ambiente porque tem ponto de ebulição 
muito alto (140-150oC) ou porque sofrem alteração (decomposição, oxidação, etc.) 
antes que seu ponto de ebulição seja atingido. Reduzindo-se a pressão externa, sobre 
o líquido, para 13 mmHg, o ponto de ebulição é reduzido consideravelmente de modo 
que, a destilação pode ser feita sem perigo de decomposição. Além disso, substâncias 
de alto ponto de ebulição podem ser mais facilmente destiladas desta maneira. 
Exemplo: O acetoacetato de etila entra em ebulição com decomposição à 180oC 
sob pressão de 760 mmHg, e entra em ebulição sem decompor a 78oC sob pressão de 
18 mmHg (estas condições são indicadas usualmente da seguinte maneira: 
78o/18mm). A redução da pressão externa sobre o líquido é conseguida adaptando-se 
ao sistema de destilação uma bomba de vácuo ou trompa de água. 
33 
 
Para efetuar uma destilação à pressão reduzida, devem-se considerar alguns 
aspectos: a pressão necessária para atingir o ponto de ebulição desejado; o tipo de 
bomba de vácuo empregado e a aparelhagem apropriada. 
Ao realizar a operação de destilação à pressão reduzida, lembre-se de: usar 
óculos de proteção; certificar-se de que a aparelhagem não esteja trincada; usar 
vidraria com juntas; ligar a bomba sempre com a entrada de ar aberta e só então 
fechar lentamente, controlando a pressão; ao desligar a bomba, abrir primeiro a 
entrada de ar. 
Durante a preparação de substâncias orgânicas, é frequente a necessidade de 
eliminar o solvente do meio reacional antes de proceder à purificação do produto 
obtido ou mesmo após uma purificação prévia. A remoção de solventes é bastante 
facilitada pelo uso de um sistema para destilação a vácuo conhecido como evaporador 
rotatório (Figura 4). Este sistema emprega normalmente trompa d’água como fonte de 
vácuo e banho-maria para aquecimento. O balão contendo a solução a concentrar, é 
acoplado à aparelhagem de destilação através de um tubo de vidro que gira a uma 
velocidade controlada pelo motor. Ao ser aplicado o vácuo e, em seguida o 
aquecimento, o solvente é evaporado, condensado e recolhido no balão do 
evaporador rotatório. A aparelhagem permite a evaporação rápida da maior parte dos 
solventes devido à grande área superficial de líquido formada com a rotação do balão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4. Evaporador rotatório ou rotavapor 
 
Destilação por arraste à vapor: Na Figura 5 está representado o esquema 
utilizado na destilação por arraste à vapor no qual é empregada na destilação de 
substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que 
são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste. Esta operação baseia-se no 
34 
 
fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de ebulição será a 
temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores é igual à da atmosfera. 
Se, em geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação, à pressão atmosférica, 
resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a uma 
temperatura inferior a 100ºC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5. Aparelhagem para destilação por arraste à vapor adaptada (à 
esquerda) e Aparelho de Clevenger (à direita) 
 
Destilação azeotrópica: a mistura azeotrópica não se separa seus componentes 
por destilação visto que a fase liquida e a fase vapor possui a mesma composição. A 
destilação azeotrópica é utilizada para retirar uma determinada substância de uma 
mistura. Esse método consiste em juntar um composto que forme um azeótropo com 
a água do meio e que seja também pouco miscível com ela (quando frio), 
seguidamente destila-se a mistura em um aparelho separador. A água passa 
azeotropicamente para um tubo graduado e após resfriamento separa-se da mistura. 
Em reações químicas, em que água é formada, pode-se acompanhar o progresso da 
reação ou mesmo deslocar um equilíbrio no sentido desejado com o uso de destilaçãoazeotrópica. Os arrastadores de água mais usados são: benzeno, tolueno, xileno, 
clorofórmio e tetracloreto de carbono 
 
Objetivo: Purificar composto orgânico líquido pelo uso da técnica de destilação 
fracionada. 
 
 
 
 
 
35 
 
Procedimento Experimental: 
Distribuir entre os alunos soluções orgânicas líquidas com composição 
desconhecida. Montar a aparelhagem de destilação fracionada, conformo a figura 
abaixo e separar os líquidos que compõem a solução por meio da técnica de destilação 
fracionada, seguindo as instruções do professor. 
Registrar o ponto de ebulição dos componentes da mistura e medir volume 
obtido no destilado. Comparar o ponto de ebulição de cada componente da mistura 
com os fornecidos pelo professor. Dar a composição da mistura recebida. 
 
 
QUESTIONÁRIO 
1- Para que serve e quando se aplica a destilação? 
2- Fale sobre destilação por arraste a vapor e quando se aplica esta técnica: 
3- Fale sobre destilação a pressão reduzida e quando se aplica esta técnica: 
4- Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada: 
5- Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação. 
6- Além das pedras porosas cite outras maneiras de se evitar a ebulição tumultuosa 
durante o aquecimento de líquidos: 
7- Como funciona uma coluna de fracionamento? 
8- O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual 
fase: da líquida ou do vapor? 
9- Qual a função do condensador? 
10- Sugira uma saída para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto 
de ebulição muito próximo a temperatura ambiente, e não está condensando no 
condensador. 
36 
 
11- O que é uma mistura azeotrópica e por quê os seus componentes não podem ser 
separados por destilação? 
12- O que é um "prato teórico"? 
13) Qual a utilidade de se determinar o ponto de ebulição? 
14) O que pode ocasionar erros nas medidas experimentais usando o tubo de Thiele? 
15) Por que a porção cheia do tubo capilar deve ser colocada encostada ao bulbo de 
mercúrio do termômetro? 
16) Qual é o efeito da presença de impureza no ponto de ebulição? 
 
 
 
 
MÉTODOS DE EXTRAÇÃO 
 
A extração de substâncias orgânicas pode ser feita de diferentes maneiras, a 
qual envolve normalmente uma extração simples, onde a amostra é deixada em 
contato com o solvente a frio por um tempo determinado, com ou sem agitação, ou 
por uma extração exaustiva, que utiliza um aparelho com solvente aquecido, passando 
continuamente através da amostra. 
Antes de se executar uma extração devem-se levar em consideração alguns 
fatores que influem nessa operação, como as características do material vegetal, seu 
grau de divisão, o solvente usado na extração e a metodologia. 
 
• O grau de divisão está ligado à rigidez do material, pois a estrutura histológica das 
diversas partes componentes de uma planta é bastante heterogênea; existem órgãos, 
como as raízes e os caules, cujos tecidos estão extraordinariamente compactados 
(xilema), ao passo que em folhas e flores os tecidos se apresentam com estrutura mais 
tenra. Assim quanto mais rígido o material, maior deve ser a sua granulometria, uma 
vez que o poder de penetração do solvente aumenta com o aumento do grau de 
divisão. 
 
• O solvente usado deve ser o mais seletivo possível, para que se consiga extrair o 
máximo de substâncias desejadas e em boa quantidade. Tendo em vista a relação 
direta entre seletividade e polaridade, o conhecimento do nível de polaridade das 
substâncias que se deseja extrair é determinante na escolha do solvente ou fração de 
solventes. Porém, quando não se tem o conhecimento prévio das substâncias 
presentes no material a ser analisado, costuma-se submeter o material vegetal a 
sucessivas extrações, aumentando-se gradualmente a polaridade da fração solvente ou 
usando solventes de polaridade crescente a cada extração. Com isso, obtém-se uma 
extração fracionada, em que as diferentes frações contêm compostos de polaridade 
também crescente. 
 
• Outro fator que pode influenciar no processo de extração é o pH do líquido 
extrator, exemplificado no caso da extração de alcalóides (compostos nitrogenados) 
com soluções ácidas. 
37 
 
Os fatores relacionados aos métodos de extração dizem respeito à agitação, à 
temperatura e ao tempo necessário para executá-los. Levando-se em conta que os 
processos de extração dependem, em grande parte, dos fenômenos de difusão e que a 
renovação do solvente em contato com as substâncias a dissolver desempenha um 
papel de grande influência na velocidade de dissolução, pode-se concluir que a 
agitação pode abreviar consideravelmente a duração de um processo extrativo. 
O aumento da temperatura provoca um aumento na solubilidade de qualquer 
substância, sendo assim os métodos de extração a quente são sempre mais rápidos 
que aqueles realizados à temperatura ambiente. Porém os processos que utilizam 
aquecimento têm a desvantagem de degradar substâncias sensíveis ao calor e, por 
essa razão, não são indicados quando não se conhece as substâncias presentes no 
material vegetal. 
Na escolha do método de extração a ser utilizado, deve-se levar em 
consideração, baseando-se nos fatores mencionados anteriormente, a finalidade do 
extrato que se quer preparar. Como a composição química das plantas é 
extremamente complexa, muito frequentemente ocorre à extração concomitante de 
várias substâncias, desejadas ou não. Por isso deve-se definir, primeiramente, o que se 
deseja obter. 
 
Métodos de extração sólido / líquido 
 
Os processos de extração podem ocorrer à temperatura ambiente ou sob 
aquecimento. Por isso as técnicas de extração estão classificadas segundo a 
temperatura. 
 
• Extrações a frio 
 
Maceração: A maceração é uma operação onde o material vegetal é colocado em 
contato com o líquido extrator em um recipiente fechado, à temperatura ambiente, 
por um prolongado período de tempo (normalmente alguns dias). Durante o período 
de maceração não há renovação do líquido solvente e a mistura é ocasionalmente 
agitada. Existem variações da maceração, as quais visam apenas aumentar a eficiência 
desse processo, são elas: 
-Digestão: maceração realizada em sistema aquecido (40-60°C). 
-Maceração dinâmica: maceração feita com agitação mecânica constante. 
-Remaceração: repetição da maceração usando-se o mesmo material vegetal e 
renovando-se o líquido extrator. 
 
Percolação: A percolação envolve um conjunto de procedimentos cuja intenção é a 
extração exaustiva das substâncias, ou seja, a extração continua até que as substâncias 
sejam extraídas em toda a sua quantidade. Na percolação, o material vegetal moído é 
colocado no percolador (Figura 6), que se trata de um recipiente cônico ou cilíndrico, 
feito de vidro ou metal, por onde passa o líquido extrator. O produto obtido após a 
extração denomina-se percolado. Diferentemente da maceração, a percolação é uma 
operação dinâmica, indicada na extração de substâncias presentes em pequenas 
38 
 
quantidades ou pouco solúveis. Existem dois tipos de percolação, a percolação simples 
e a percolação fracionada: 
 
Percolação simples: A percolação simples inicia-se com o intumescimento do material 
vegetal pelo líquido extrator, durante uma a duas horas, fora do percolador. A 
Segunda etapa é o empacotamento homogêneo e não muito compacto do percolador, 
onde o material vegetal é colocado no percolador de maneira semelhante ao 
empacotamento da coluna cromatográfica, ou seja, leva-se em consideração fatores 
como a homogeneidade de enchimento, tamanho da partícula e fenômenos de 
difusão. Feito isto abre-se a válvula, cuidando para que a velocidade do fluxo esteja 
adequada ao tamanho das partículas no percolador. Pode-se adicionar tanto líquido 
extrator quanto necessário para a extração completa das substâncias presentes no 
material vegetal. 
 
Percolação fracionada: Na percolação fracionada separa-se as duas ou três primeiras 
frações de percolado, que contêm, normalmente, emtorno de 75 a 80% das 
substâncias a serem extraídas do restante das frações, mais diluídas. Estas últimas são 
destinadas à fase posterior de concentração. 
A desvantagem da percolação é a grande quantidade de solvente usado para esgotar 
as substâncias do material vegetal. As variações da percolação visam, única e 
exclusivamente, contornar esse inconveniente. 
 
 
 
Figura 6: Percolador 
 
Turbo-extração: A técnica baseia-se na extração com simultânea no tamanho da 
partícula, resultado da aplicação de elevadas forças de cisalhamento, geradas no 
pequeno espaço compreendido entre o extrator e um rotor de alta velocidade (5000 a 
2000rpm). A redução drástica do tamanho da partícula e o consequente rompimento 
das células favorecem a rápida dissolução das substâncias. Por consequência disso 
ocorre o quase esgotamento das substâncias em um tempo consideravelmente mais 
curto, o que torna esta técnica bastante indicada no caso de processamentos em 
pequena e média escala. Porém, como desvantagens, têm-se a difícil separação da 
solução extrativa por filtração (o material vegetal fica tão finamente dividido que se 
39 
 
torna quase impossível retê-lo completamente no filtro); a geração de calor durante o 
processo (tornando necessário o controle da temperatura, por isso restringe o uso de 
líquidos voláteis) e a limitação técnica (quando se trabalha com materiais de elevada 
rigidez, como por exemplo, caules e raízes). 
 
 
 
Figura 7: Representação esquemática do sistema rotor-extrator de um turbolizador. 
 
 
• Extrações a quente 
 
As extrações a quente podem ocorrer em sistemas abertos ou fechados, sendo 
que nas extrações em sistemas fechados há o reaproveitamento do solvente. As 
técnicas de extração a quente estão divididas segundo o tipo de sistema no qual o 
processo ocorre. 
 
Extrações à quente em sistemas abertos: 
 
Infusão: Na infusão o material vegetal é colocado em água fervente durante certo 
tempo, num recipiente tapado. A infusão é aplicável a partes vegetais menos rígidas, 
que devem estar contundidas, cortadas ou pulverizadas grosseiramente, conforme a 
sua natureza, a fim de facilitar a penetração e a dissolução pelo solvente. 
 
Turbolização: A turbolização ocorre de maneira idêntica à turbo-extração, só se 
acrescentando o aquecimento. Existem equipamentos próprios para o processo de 
turbolização. Em laboratório, para pequenas quantidades, pode-se promover a 
turbolização usando-se um liquidificador (Simões, 2002), considerando-se a 
estabilidade da solução extrativa. 
 
Decocção: A decocção consiste em colocar o material vegetal em contato com o 
solvente em ebulição durante um certo tempo. A técnica não é indicada em qualquer 
caso, devido à instabilidade ao aquecimento prolongada apresentado por algumas 
substâncias. Por essa razão a decocção é indicada para partes vegetais mais 
resistentes. 
 
 
40 
 
Extrações a quente em sistemas fechados: 
 
Extração sob refluxo: Nesse processo o material vegetal é colocado em contato com 
um solvente em ebulição num recipiente fechado acoplado a um condensador. O 
condensador garante que os vapores do solvente sejam condensados e voltem a entrar 
em contato com a solução, garantindo assim o reaproveitamento deste. Porém não se 
pode deixar de atentar para a instabilidade térmica de algumas substâncias. 
 
Extração em aparelho de Soxhlet (Figura 8): Nessa técnica de extração o material 
vegetal entra em contato com o solvente renovado em cada ciclo da operação, tendo a 
vantagem de usar menos solvente, uma vez que este é reaproveitado. Outra vantagem 
é a rapidez, proporcionada pelo aquecimento e pela renovação constante do solvente. 
Porém, assim como em todos os métodos de extração a quente, deve-se atentar para 
a termolabilidade de algumas substâncias. 
 
 
 
Figura 8: Extrator Soxhlet 
 
Métodos de extração líquido / líquido 
 
 A partição implica na dissolução seletiva e distribuição entre as fases de dois 
solventes imiscíveis. Tem-se, a partir daí o início da separação dos componentes da 
mistura (as substâncias mais polares separam-se das substâncias menos polares). O 
fracionamento por partição é um método de extração líquido-líquido que ocorre em 
um funil de separação (Figura 9). 
 
 
 
 
41 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 9: Representação da utilização do funil de separação 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA: EXTRAÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL POR HIDRODESTILAÇÃO 
 
A hidrodestilação é um dos métodos mais utilizados para a separação de óleos 
essenciais de espécies vegetais, seja das folhas, raízes, sementes, frutos ou flores. 
O termo óleo essencial é usado para designar os líquidos oleosos voláteis com 
forte aroma, extraídos de plantas geralmente por arraste a vapor. O uso dos óleos 
essenciais é milenar; na Índia há cerca de 1.000 anos a. C. era usado o óleo de rosas e 
sândalo em rituais religiosos e na Grécia existem registros de 287 a. C. Devido ao 
aroma agradável são usados como aromatizantes em alimentos, ambientes, remédios 
e cosméticos. São usados, também, como inseticidas naturais e, ultimamente em 
terapias não convencionais como na aromaterapia. 
Os constituintes químicos mais comuns dos óleos essenciais são misturas de 
terpenos, geralmente monoterpenos, sesquiterpenos e aril-propanóides com 
estruturas muito variadas. Os monoterpenos e sesquiterpenos encontrados em óleos 
essenciais de plantas superiores são classificados segundo suas estruturas químicas em 
numerosos tipos de esqueletos. 
A técnica mais usual de extração é a de arraste com vapor d´água que pode ser 
realizada utilizando-se uma vidraria específica chamada Aparelho de Clevenger (Figura 
10). 
42 
 
 
Figura 10: Aparelhos de Clevenger 
 
 
Principais óleos essenciais e aplicações produzidos no Brasil. 
 
 
 
Tipo de Óleo Aplicações Principais 
Limão Comestíveis, medicamentos e perfumaria 
Laranja Comestíveis, medicamentos e perfumaria 
Patchouli Perfumaria 
Menta Cosméticos, produtos farmacêuticos, confeitaria e bebidas 
Pau rosa Produção de linalol e derivados 
Sassafrás Produção de safrol 
Eucalipto Perfumaria, produtos farmacêuticos e síntese orgânica 
Citronela Perfumes, inseticidas e síntese orgânica 
Vetiver Perfumes e produção de vetiverol 
 
 
 
Objetivos: Separar o óleo essencial do material vegetal indicado pelo professor, 
utilizando o método de arraste à vapor. 
 
Procedimento experimental 
 
 O material vegetal é adicionado até a metade do balão de fundo redondo de 
250 mL, acrescente 150 mL de água destilada e pedras de ebulição. Coloque em manta 
de aquecimento e adapte o aparelho de Clevenger. Prenda o Clevenger e o balão com 
43 
 
as garras adequadas e as mangueiras para a circulação da água. Observe a voltagem da 
manta de aquecimento e ligue-a. Após entrar em refluxo deixe por 2 horas mantendo 
o refluxo suave. Durante as duas horas vá retirando a mistura destilada (óleo essencial 
e água) através da torneira do Aparelho de Clevenger. Faça a medida do volume 
obtido. A separação do óleo essencial da água deverá ser realizada utilizando-se um 
funil de separação com a adição de um solvente orgânico como éter etílico ou 
diclorometano. Em seguida, a fase orgânica é seca com Na2SO4 anidro e é 
acondicionada num frasco seco e pesado para evaporação do solvente orgânico e 
posterior cálculo do rendimento em v/m utilizando como 100% a massa vegetal de 
partida. A seguir o desenho do balão acoplado ao aparelho do tipo Clevenger. 
 
 
 
 
QUESTIONÁRIO 
 
1) Em que se baseia a técnica de extração por arraste à vapor? 
2) Você poderia sugerir outros materiais a serem utilizados neste tipo de 
extração? 
3) Para que serve o uso do Na2SO4 após a separação da fase orgânica da fase 
aquosa? 
4) Na Figura 10 são mostrados dois tipos de aparelhos de Clevenger, discuta sua 
diferença. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
44 
 
AULA PRÁTICA: ISOLAMENTO DO ALCALÓIDE PIPERINA DA PIMENTA DO REINO 
 
Piperina é um alcalóide natural de caráter lipofílico responsável pela sensação 
picante da pimentado reino (Piper nigrum) e outras plantas da família Piperaceae, 
junto com a chavicina (um isômero da piperina). Tem sido também utilizada em 
algumas formas de medicina tradicional e como inseticida. A piperina é um inibidor das 
enzimas hepáticas de metabolismo de fármacos, denominadas citocromos P450, por 
isso, ela acaba aumentando o tempo de meia-vida de muitos fármacos, fazendo com 
que a eliminação deles seja mais lenta, o que pode levar a quadros de intoxicação. Na 
pimenta do reino é encontrada na faixa de 6-9% referente à massa de pimenta usada 
para extraí-la. 
 
 
 
Piperina 
 
 
Objetivos: Separar a piperina da pimenta do reino moída. 
 
Procedimento experimental de Extração e Isolamento 
 
 Numa aparelhagem de Soxhlet (Figura 11) colocar um cartucho de papel com 
10 g de pimenta-do-reino. No balão de fundo redondo adicionar 150 mL de etanol a 
95%. O sistema deverá ser mantido em refluxo por aproximadamente 2 horas. 
Concentrar o extrato em evaporador rotatório a uma temperatura de 60ºC após ser 
filtrada em funil de vidro. Ao resíduo de aspecto viscoso gerado, adicionar 10 mL de 
uma solução alcoólica de KOH 10%, para que ocorra a precipitação dos taninos e 
demais materiais fenólicos contaminantes do meio, na forma dos respectivos sais de 
potássio. Após filtração e remoção do material precipitado, adicionar ao sobrenadante 
gelo suficiente para que o meio se torne turvo. 
Pf.: 125-129ºC dependendo da pureza. 
 
45 
 
 
Figura 10: Aparelho de Soxhlet 
 
QUESTIONÁRIO: 
 
1) Desenhe a aparelhagem utilizada na extração da piperina. Qual o nome dessa 
aparelhagem? 
2) Que tipo de extração é a da técnica que extrai piperina, contínua ou descontínua? 
Por quê? 
3) Qual a necessidade de se adicionar uma solução de KOH alcóolico ao extrato bruto 
da pimenta do reino? Mostre a reação que ocorre. 
 
 
 
 AULA PRÁTICA: DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO (PF) 
 
O ponto de fusão de um composto serve para identificá-lo e também para 
estabelecer sua pureza. A técnica de determinação consiste em aquecer lentamente 
uma pequena quantidade de material em uma aparelhagem equipada com um 
termômetro e um banho ou placa de aquecimento. O ponto de fusão também indica a 
pureza do material, um intervalo de 4ºC entre o valor experimental e o esperado da 
temperatura de fusão indica que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1% de 
impurezas diminui aproximadamente o ponto de 33 fusão de 1ºC. Além disso, 
impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fusão como mostrado nas 
figuras abaixo. 
 
 
46 
 
 
 
Assim se um composto apresenta um ponto de fusão de 86ºC, mas começa a 
fundir a 79ºC e fica totalmente líquido a 83ºC dizemos que o composto é impuro, pois 
possui um intervalo de fusão. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e a 
pureza do material é de 93%. 
O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção 
entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja 
dois frascos rotulados A e B, e um terceiro frasco sem rótulo. O sólido, nos três frascos, 
possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86ºC). Agora, se misturarmos o 
composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: A mistura do 
composto desconhecido com A funde a exatamente 86ºC enquanto a mistura do 
composto desconhecido com B funde no intervalo de 79ºC – 83ºC. Esta é uma forte 
indicação que o frasco sem rótulo contém o composto A. 
 
Aspectos teóricos: 
- A maioria dos compostos orgânicos utilizados em laboratórios de química é sólida ou 
líquida; 
- O grau de pureza química desses compostos pode ser avaliado pela determinação das 
constantes físicas, pois as substâncias puras possuem propriedades físicas específicas e 
bem definidas; 
- Impurezas produzem, geralmente, um alargamento no intervalo de fusão, além de 
abaixarem essa temperatura; 
- Uma substância orgânica e cristalina é considerada pura se a temperatura de fusão 
compreender uma variação de 0,5 a 1,0°C; 
- Se a substância for impura, a temperatura de fusão varia de 2°C a 5°C; 
- Se for uma mistura, a temperatura de fusão sofre uma variação maior do que 5°C; 
- A medida de temperatura de fusão pode ser feita em aparelhagem apropriada 
(aparelhos para a determinação de temperatura de fusão – fusômetro analógico) ou 
através de montagens e adaptações realizadas em laboratórios (Figura 11). 
- A fonte de aquecimento dependerá do tipo de aparelhagem utilizada, que pode ser 
um banho de aquecimento (óleo mineral ou glicerina) ou aquecimento elétrico. 
- O ponto de fusão é usado como critério para avaliar o grau de pureza de um 
composto, ou ajudar na sua identificação através de comparações com tabelas de 
pontos de fusão. 
47 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 11: Aparelhagem de laboratório para medição de pontos de fusão. 
 
Para determinar corretamente a temperatura de fusão de um sólido, devem ser 
observadas todas as suas mudanças, conforme apresentado na Figura 12. 
 
 
Figura 12: alterações ocorridas durante a fusão de um sólido. 
 
 
Objetivos: Determinar o ponto de fusão de sólidos utilizando o fusômetro. 
 
Procedimento experimental: 
 
Utilizando um fusômetro, determine as faixas de fusão (valores de temperatura 
de início e término da fusão) para as amostras recristalizadas e impuras determinadas 
pelo professor. Identifique-as e indique quais são puras e quais impuras. 
 
QUESTIONÁRIO 
 
1) Qual a faixa de temperatura que a maioria dos compostos orgânicos se funde? 
2) Uma determinada substância na mudança de estado (sólido para líquido) possui 
uma ampla faixa de temperatura de fusão. O que isso indica? 
3) Explique: Duas amostras puras de um mesmo composto deverão fundir a uma 
mesma temperatura. Entretanto, duas amostras desconhecidas que se fundem a uma 
mesma temperatura não são necessariamente o mesmo composto. 
4) Discuta sobre os valores de faixa de fusão obtidos para sua amostra pura e impura. 
5) Identifique, a partir dos dados obtidos, a natureza da sua amostra. 
 
48 
 
AULA PRÁTICA: TÉCNICAS DE RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO 
 
 
Recristalização: 
Uma reação orgânica dificilmente leva a formação de apenas um composto. 
Geralmente obtém-se uma mistura, onde um determinado produto encontra-se em 
maior quantidade e os demais podem ser considerados como impurezas. As impurezas 
podem retardar ou até mesmo impedir a recristalização quando efetuada diretamente 
sobre o produto da reação, e são toleráveis desde que representem até 5% da massa 
da amostra. A purificação de sólidos por recristalização baseia-se na diferença de 
solubilidade do produto e da impureza em um determinado solvente ou mistura de 
solventes. Logo, a escolha de um solvente adequado representa um grande percentual 
do sucesso de uma recristalização (Figura 13). As características mais desejáveis para 
que um solvente seja escolhido são: 
 
• Alta dissolução da substância a ser purificada em elevadas temperaturas e baixa 
dissolução a temperatura ambiente ou inferior; 
• Dissolver ou não as impurezas à temperatura ambiente e/ou inferior; 
• Possuir ponto de ebulição relativamente baixo; 
• Não reagir com a substância a ser purificada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 13: Relação entre solubilidade e temperatura 
 
Os solventes comumente usados para recristalizar compostos orgânicos são o 
álcool, benzeno, éter, tetracloreto de carbono, acetona, éter de petróleo e ácido 
acético; água pode ser empregada com algumas substâncias. 
 
O processo de recristalização consiste basicamente em (Figura 13): 
 
49 
 
1) Dissolver a mistura em um solvente apropriado no ponto ou próximo ao ponto de 
ebulição; 
2) Filtrar a solução a quente (eliminando assim impurezas insolúveis); 
3) Deixar a solução esfriar e aguardar a cristalização; 
4) Filtrar a solução, a vácuo e a frio, para separar os cristais da solução. O filtrado nesse 
caso é chamado de “água-mãe”. 
5) Lavar os cristais com solvente adequado para remover solvente residual da “água-mãe”. 
6) Secar os cristais para remover o solvente residual. 
7) Realizar testes para verificação da pureza da substância. 
 
 
Figura 13: Fluxograma das etapas envolvidas numa recristalização 
 
Os Métodos de recristalização envolvem, basicamente dois procedimentos: 
 
Filtração à quente: O procedimento deve ser realizado rapidamente, evitando-se desta 
forma o resfriamento prematuro da solução (amostra) e da montagem de filtração. É 
vantajoso aquecer o funil antes de iniciar o procedimento. O uso do papel pregueado 
"minimiza" a possibilidade de cristalização da substância sobre o mesmo. 
Filtração a vácuo: A finalidade deste procedimento está na rapidez e na possibilidade 
de se eliminar ao máximo a água-mãe dos cristais. Utiliza-se um funil de Büchner, 
associado a um papel de filtro mais fino, previamente umedecido com o solvente em 
questão. O frasco coletor é o kitassato, com saída para linha de vácuo, seguido de um 
50 
 
frasco de segurança, intercalado entre o primeiro e a origem do vácuo (bomba de 
vácuo ou trompa d'água). 
 
Objetivos: Purificação de compostos orgânicos sólidos através do método de 
recristalização. 
 
Procedimento experimental: 
1. Preparar tubos de ensaio com os compostos selecionados pelo professor e testar a 
sua solubilidade em água, etanol, éter etílico e acetona, a frio, em seguida aquecer os 
tubos de ensaio em banho Maria. Comparar os resultados dos testes à frio e à quente. 
2. Selecionar o solvente adequado para recristalizar cada um dos compostos. 
3. Pesar 3g do produto a ser recristalizado e determinar o ponto de fusão do composto 
impuro. 
4. Proceder a recristalização com o solvente apropriado, escolhido nas etapas 1 e 2. 
5. Após a secagem do produto recristalizado, fazer nova pesagem para cálculo do 
rendimento da recristalização e determine o ponto de fusão do composto puro. 
Compare-o com o PF impuro. 
 
SUBLIMAÇÃO 
 
Um grande problema encontrado no processo de purificação por destilação 
advém do fato de que impurezas voláteis podem se dissolver no destilado recém 
formado no condensador, tornando-o assim novamente impuro. Se, no entanto, o 
vapor gerado no recipiente onde está sendo aquecido um determinado material pode 
ser transformado diretamente em um sólido cristalino, sem passagem intermediária 
pela fase líquida, as impurezas presentes que ainda se encontrem na fase vapor não 
encontraram nenhum meio em que possam se dissolver, sendo portanto eliminadas, e 
o produto desejado apresentará então grande pureza. Tal processo de purificação é 
conhecido como sublimação. Para compreender as condições que controlam a 
sublimação é necessário estudarmos o diagrama de fases correspondente ao equilíbrio 
sólido-líquido-vapor para um único componente, o qual está mostrado abaixo: 
 
51 
 
 
O diagrama acima é dividido em 3 áreas que correspondem ao campo de 
existências das fases sólida, líquida e vapor. Separando as áreas estão linhas que 
conectam os pontos nos quais duas fases coexistem em equilíbrio. Assim, a curva AC, 
dividindo a região da fase líquida da região da fase vapor é a curva familiar de pressão 
de vapor de um líquido. A uma dada temperatura existe uma e somente uma pressão 
na qual o vapor está em equilíbrio com o líquido. De maneira similar a curva AB é a 
curva de sublimação de um determinado material, e que fornece a pressão do vapor 
que está em equilíbrio com o sólido, dividindo a região do sólido da região do vapor. É 
este equilíbrio entre sólido e vapor, representado por esta curva, que portanto, é 
importante no processo de sublimação. 
A curva AD, por sua vez, divide a região do sólido da região do líquido e mostra 
como a temperatura de fusão do sólido varia com a pressão. 
Estas 3 curvas se interceptam no ponto A, no qual as fases sólida, liquida e 
vapor, estão simultaneamente em equilíbrio, ponto este que é denominado ponto 
tríplice. Para o caso específico da água, o ponto tríplice se situa a 273, 169 °K e 4,579 
mmHg e deve-se notar que este ponto é diferente do ponto de fusão do gelo que, sob 
pressão de 760 mmHg, se funde a 273, 159 °K. É de grande importância verificar que a 
diferença entre ponto tríplice e o ponto de fusão, como por exemplo da água, é 
somente uma fração de grau. 
Para purificação utilizando a técnica de sublimação, duas exigências devem ser 
atendidas: 
1- O sólido deve ter uma pressão de vapor relativamente alta; 
2- As impurezas devem ter pressão de vapor razoavelmente diferente da do 
material a ser purificado (de preferência menor). 
 
Se o critério exigido em (1) não for atendido, o tempo necessário para se passar 
uma quantidade significativa de material através do processo de vaporização-
cristalização será proibitivamente longo. Por outro lado, se a exigência (2) não for 
satisfeita, o processo de purificação não será eficiente. Já que sendo as impurezas 
também voláteis sofrerão o mesmo processo de sublimação que o material a se 
purificado. 
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Objetivos: Purificação de compostos orgânicos sólidos através do método de 
sublimação. 
 
Procedimento experimental: 
 
1. Pesar 3g da p-benzoquinona e transferir para um pote de vidro ou becker que possa 
ser aquecido. 
2. Determine o ponto de fusão da p-benzoquinona impura. 
3. Coloque o frasco sobre uma placa de aquecimento e cubra-o com um vidro de 
relógio previamente tarado. Coloque gelo em cima da placa de Petri e observe. 
4. Com cuidado, ao fim da sublimação, retire o vidro de relógio e pese-o para calcular o 
rendimento da purificação. Repita a determinação do ponto de fusão da p-
benzoquinona e compare com o valor de quando a mesma estava impura. 
 
Observe o esquema na figura abaixo, no entanto lembre-se que a fonte de calor que 
usaremos será a placa de aquecimento. 
 
 
 
QUESTIONÁRIO: 
1- Por quê é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no 
processo de recristalização? 
2- Por quê se usou o carvão ativo na etapa de recristalização? 
3- Quando e por quê se deve utilizar a filtração a quente? 
4- Por quê se usa o papel de filtro pregueado na filtração? 
5- Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta 
ou rapidamente? Explique: 
6- Além do resfriamento, cite outra(s) técnica(s) utilizada para iniciar a formação de 
cristais: 
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7- Quais características deve ter um bom solvente, para que possa ser usado numa 
recristalização? 
8- Em que situações se recomendam a utilização da sublimação como técnica de 
purificação? 
 
 
 
AULA PRÁTICA: EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA DO CHÁ PRETO 
 
 A cafeína (Figura 14) é um produto natural que pertence à classe dos alcalóides 
do grupo das metilxantinas. Apresenta ponto de fusão de 236°C é sólida, cristalina de 
coloração branca com aspecto brilhante, sem cheiro e com sabor amargo. É solúvel em 
água (2,17 g/100 mL a 25°C). 
 A cafeína está presente, de forma natural, em mais de 60 espécies de plantas 
distribuídas por todas as regiões geográficas do planeta. Está contida nas mais usuais 
bebidas como: café coado (150 mg/xícara), café expresso (350 mg/xícara) e 30-90 
mg/mL no chimarrão, por exemplo. 
 No chá preto estão presentes além da cafeína outras substâncias como a 
clorofila, taninos, celulose e flavonoides entre outros. 
 
Figura 14. Estrutura molecular da cafeína. 
 
Objetivos: Extrair a cafeína das folhas trituradas de chá preto. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Adicionar a um balão de fundo redondo de 250 mL: 10 g de folhas de chá preto 
e 5 g de CaCO3, e acrescentar 150 mL de água destilada e 5 pedrinhas de porcelana. 
Colocar o condensador de refluxo e aquecer a mistura à ebulição durante 30 minutos. 
Após este tempo, filtrar em funil de Buchner à pressão reduzida para remover o 
restante da massa de chá preto que não será utilizada. Transferir o filtrado para um 
Erlenmeyer e adicionar 5 g de NaCl ao filtrado e agitar. Em seguida, transferir a solução 
para um funil de decantação e extrair a cafeína em duas etapas de com 2 (duas) 
porções de 15 mL de CH2Cl2.