relatorio 5

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPIRITO SANTO 
POLO IÚNA – UNIVERSIDADE ABERTA A 
DISTÂNCIA 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II 
RELATÓRIO DO EXPERIMENTO 5 
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO 
 
 
 
 
 Professor: Rafael de Queiroz Ferreira 
 Aluna: Jéssica Gabriela S. Alves Oliveira 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Iúna - ES 
Julho de 2017 
2 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 
A volumetria de oxidação-redução baseia-se em reações nas quais há 
transferência total ou parcial de elétrons entre as espécies oxidante e 
redutora. Oxidante é toda a espécie capaz de captar elétrons e redutor toda 
a espécie capaz de cedê-los. 
 Baccan e colaboradores (2001, p. 103 - 104) nos diz que: 
 
“Quando numa reação química ocorre transferência de 
elétrons, a ela dá-se o nome de reação de oxidação-redução, reação 
de óxido-redução ou simplesmente de reação redox. O processo de 
oxidação envolve a perda de elétrons por parte de uma substância, 
enquanto que a redução envolve um ganho de elétrons para a espécie 
química em consideração. Esta perda ou ganho de elétrons, 
formalmente, é indicada pela variação do número de oxidação das 
várias espécies envolvidas na reação.” 
 
As reações de oxidação-redução devem preencher os requisitos gerais para 
que uma reação possa ser usada em um método titulométrico. Muitas reações de 
oxirredução se processam em uma série de etapas, então, a equação estequiométrica 
é a soma das reações parciais. Algumas espécies intermediarias são muito reativas e 
podem provocar reações paralelas ou induzidas indesejáveis. Muitas reações são 
lentas e, como a rapidez da reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, 
é frequente a necessidade de aumentar a velocidade das reações mediante titulação 
a quente ou em presença de catalisadores. 
Baccan e colaboradores (2001, p. 234 - 235) nos diz que: 
 
“Os métodos volumétricos de análise que utilizam 
reações do tipo oxidação-redução dependem dos potenciais das semi-
reações envolvidas no processo. Os agentes oxidantes e redutores 
devem ser estáveis no solvente utilizado e a substância a ser 
determinada deve ser colocada sob um determinado estado de 
oxidação, definido e estável, antes da titulação ser iniciada.” 
 
3 
 
Os reagentes apropriados a este fim adicionados em excesso ao meio reagente 
devem possuir a propriedade de reduzir ou oxidar convenientemente a amostra, sem 
interferir no resultado final, da análise, caso contrário, o excesso desta espécie deve 
ser destruído antes de se iniciar a titulação. 
O indicador de uma reação de oxidação-redução ideal é aquele que tenha o 
potencial de oxidação situado entre o do titulado e do titulante e que exiba uma 
viragem de cor nítida. Mas existem também reagentes auto-indicadores que é o caso 
do permanganato de potássio (KMnO4), geralmente não é necessário o uso de 
indicadores em titulações que empregam o permanganato de potássio, pois um 
pequeno excesso de titulante confere à solução uma coloração violeta clara (quase 
rósea), que indica o ponto final da titulação. 
O agente oxidante empregado nessa prática de padronização foi o 
permanganato de potássio (KMnO4). O permanganato de potássio está entre os 
agentes oxidantes mais antigos usados na titulometria, o íon permanganato é 
fortemente colorido, púrpuro, enquanto seu produto de redução, o íon Mn2+ é quase 
incolor (rosa claro) em titulações diluídas. 
As titulações feitas usando esse reagente como titulante são chamadas de 
permanganometria este método volumétrico envolve uma reação de óxido-redução 
em meio ácido, na qual íons MnO-4 são reduzidos a Mn2+. Neste meio a espécie MnO-
4 é um oxidante forte e sua semi-reação de redução pode ser expressa por: MnO-4 + 5 
e- + 8 H+ ⇌ Mn2+ + 4 H2O. 
O permanganato de potássio (KMnO4) é um poderoso agente oxidante e 
conforme as condições do meio em que atua pode ser reduzido aos estados de 
oxidação +2, +3, +4 e +6. Soluções de permanganato muito puro são bastante 
estáveis porque essa reação é lenta na ausência de catalisadores. Uma das 
substâncias que catalisam a reação é o MnO2 tornando a reação auto-catalítica. A 
reação também é catalisada por luz de certos comprimentos de onda, um processo 
chamado de decomposição fotoquímica. O permanganato é instável na presença de 
Mn2+, seu produto de redução em solução fortemente ácida pode ser expressa por: 2 
MnO4- + 3 Mn2+ + H2O ⇌ 5 MnO2(s) + 4 H+ .Essa reação é lenta e, embora possa alterar 
significativamente a concentração de uma solução de permanganato em um período 
de alguns dias, não compete com reações rápidas envolvendo o permanganato como 
titulante. 
4 
 
Uma das desvantagens deste método analítico é que não se pode preparar 
uma solução padrão de permanganato de potássio (KMnO4) por simples pesagem do 
sal e posterior diluição adequada, visto que esta substância não é um padrão primário. 
Geralmente ela se apresenta contaminada com MnO2, o qual, dentre outros 
inconvenientes, tem a propriedade de catalisar a reação entre os íons MnO-4 e as 
substancias redutoras presentes na água destilada usada na preparação da solução 
padrão. 
Para a determinação do teor de ferro em um amostra de minério de ferro é 
necessário que se faça a abertura da amostra com a solução de ácido clorídrico 1:1, 
formando um composto solúvel com Fe3+ (FeCl3), onde posteriormente é reduzido a 
Fe2+ através de sua redução com zinco metálico, pela seguinte reação: 2 Fe3+ + Zn0 
⇌ 2 Fe2+ + Zn2. 
Após sua redução a Fe2+ inicia-se sua titulação com o permanganato de 
potássio (KMnO4) previamente padronizado na presença da solução de Zimmermann 
e Reinhardt, onde o ferro retorna a Fe3+ e o MnO4- é reduzido a Mn2+ através da 
seguinte reação de oxirredução: MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ ⇌ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O. 
A solução de Zinmmermann e Reinhardt nesse método possui função 
importante para a análise da amostra, pois esta garante o meio ácido do meio, anula 
a cor dos íons Fe3+ que facilita a detecção do ponto final da titulação e inibe a oxidação 
de íons cloretos do meio impedindo a interferência destes na análise. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
2. PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE KMnO4 
 
 
2.1 OBJETIVOS 
 
Este experimento tem como objetivo padronizar uma solução de permanganato de 
potássio P.A (KMnO4) 0,02 mol/L-1. 
 
 
2.2 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
MATERIAIS 
 
 Balança Analítica (marca eletronic balance *) 
 Balão volumétrico de 250 mL (marca Diogo Lab 20ºC “A” *) 
 Béquer de 100 mL e 400 mL (marca vidro labor *) 
 Bureta de 50 mL (marca Diogo Lab *) 
 Chapa de aquecimento * 
 Dessecador * 
 Erlenmeyer de 250 mL (marca TWA GG-17 *) 
 Espátula * 
 Estufa * 
 Frasco de vidro âmbar escuro de 500 mL* 
 Pipeta de Pasteur * 
 Pipeta volumétrica de 25 mL (marca MC ± 0,060 mL) 
 Pisseta * 
 Proveta de 100 mL * 
 Vidro relógio * 
 
* margem de erro não informada pelo fabricante. 
* balança analítica desvio e erro não informado 
 
6 
 
REAGENTES 
 
 Ácido sulfúrico 1:8 P.A. (H2SO4) 
 Água destilada 
 Oxalato de sódio P.A. (Na2C2O4) 
 Permanganato de potássio P.A. (KMNO4) 
 
 
MÉTODO 
 
I. A solução de permanganato de potássio (KMNO4) utilizada foi previamente 
preparada; 
II. Com auxílio de uma balança analítica pesou-se três massas com cerca de 0,2 
g do oxalato de sódio (Na2C2O4) previamente seco a temperatura de 105-110 
ºC, durante duas horas em estufa e resfriado em dessecador. Transferiu-se, as 
massas para erlenmayer de 250 mL e com auxílio de uma proveta de 100 mL 
adicionou-se 30 mL de ácido sulfúrico 1:8 (H2SO4) em cada solução. Em 
seguida, agitou-se a solução até que todo o oxalato se dissolvesse; 
III. Preencheu-se uma bureta de 50 mLcom a solução de permanganato de 
potássio (KMNO4) e iniciou-se a titulação com a solução de oxalato de sódio 
(Na2C2O4) adicionando rapidamente 90% da quantidade necessária de solução 
titulante, mantendo uma agitação lenta; 
IV. Em seguida aqueceu-se a solução numa chapa de aquecimento em uma 
temperatura de 60ºC e continuou-se a titulação a quente até o aparecimento 
de uma leve coloração rosa que persistiu por 30 segundos; 
V. Os volumes de permanganato de potássio (KMNO4) foram anotados e com 
base nos dados obtidos, determinou-se a concentração de permanganato; 
 
 
 
 
 
7 
 
2.3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
A técnica de volumetria de oxirredução é descrita por reações em que haja 
transferência de elétrons entre as espécies reagentes, dado que a espécie oxidante 
será a que oxidará alguma espécie e, consequentemente, sofrerá redução e análogo 
à espécie redutora. Para que a reação de oxirredução possa ser aplicada na 
volumetria de oxirredução é necessário que a mesma seja espontânea em termos 
termodinâmicos, cuja estequiometria seja definida, rápida, mesmo que seja com 
auxílio de catalisadores e com elevada constante de equilíbrio 
O objetivo do experimento é padronizar a solução de 0,02 mol/L-1 de 
permanganato de potássio (KMNO4) utilizando como padrão primário o oxalato de 
sódio (Na2C2O4) diluído em ácido sulfúrico 1:8 (H2SO4). Conforme demonstrado 
abaixo, a tabela 1 nos mostra as seguintes massas obtidas de oxalato de sódio 
(Na2C2O4). 
 
Tabela 1. Massas obtidas nas amostras de Na2C2O4. 
 
 
Nº de Medidas Massa (Na2C2O4) 
1º Amostra 0,2021 g 
2º Amostra 0,2018 g 
3º Amostra 0,2048 g 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 1 calculou-se a média das 
massas obtidas nas amostras de oxalato de sódio Na2C2O4. 
 
Equação 1 (Cálculo da média das massas Na2C2O4 ) 
 
 
X =௫భ ା ௫మ ା … ା௫೙
௡
= ⅀௡݅ = 1 ݔ௡ 
X =଴,ଶ଴ଶଵ ୥ା ଴,ଶ଴ଵ଼ ୥ା ଴,ଶ଴ସ଼୥
ଷ
 
8 
 
x= 0,2029 g 
 
Durante a padronização da solução de permanganato de potássio (KMNO4) foi 
necessária a correta visualização do menisco, de forma que a leitura do volume na 
bureta foi observada na parte superior do menisco, diferentemente das outras 
titulações feitas na disciplina, visto que a solução, mesmo em baixas concentrações, 
possui coloração violeta forte, dificultando a visualização da parte inferior do menisco. 
Ao iniciar a titulação do oxalato de sódio (Na2C2O4) com o permanganato de 
potássio (KMNO4) se faz necessário adicionar rapidamente 90% da quantidade de 
titulante necessária para alcançar o ponto de equivalência em temperatura ambiente 
e mantendo uma agitação lenta. Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 
2 calculou-se o valor estimado para o volume de permanganato de potássio (KMNO4). 
A reação envolvida na padronização do permanganato de potássio (KMNO4) é 
a seguinte: 2MnO-4(aq) + 16 H+(aq) + 5 C2O42-(aq) ⇌ 10 CO2(g) +2Mn 2+-(aq) + 8 H2O(l) . 
A estequiometria da reação informa que cinco mols de oxalato são necessários 
para reagir com 2 mols de íon permanganato, isto é, a relação entre esses íons é 5:2 
estequiometricamente. Isso significa que, no ponto de equivalência da titulação o 
volume escoado da bureta de solução de permanganato corresponde a dois mols 
desse íon, que reagiram com 5 mols de oxalato presentes no erlenmeyer. 
 
 
Equação 2 (Valor estimado de KMNO4) 
 
5 x n KMNO4 (mols) =2 x n Na2C2O4 (mols) 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ௠ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥) ெெ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
5 × (0,02 KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ଴,ଶ଴ଶଽ (୥) ଵଷସ (୥/୫୭୪) ቁ 
0,1 KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L) = 2 × 0,0015 mol 
V KMNO4 = 0,03 L 
V KMNO4 = 30 mL (valor estimado) 
90% = 27 mL 
 
9 
 
Ao adicionar as 27 mL de permanganato de potássio (KMNO4) de forma rápida 
a solução ficou levemente rosada. A solução resultante foi aquecida próximo ao ponto 
de ebulição em uma chapa de aquecimento, esse procedimento se faz necessário 
para que a reação de titulação ocorra já que é uma titulação a quente, e ao ser levada 
para o aquecimento ela voltou a ser incolor. Isso se deve ao fato de que a reação de 
permanganato de potássio (KMNO4) com o oxalato de sódio (Na2C2O4) é muito lenta, 
ela é catalisada pela geração de Mn2+ e essa é catalisada em meio ácido a quente. 
Não se fez necessário o uso de indicadores pois a própria solução de permanganato 
de potássio (KMNO4), contém uma coloração vinho intensa. Quando a solução 
contendo oxalato alcançou a coloração levemente rosada indicou o ponto final da 
titulação. 
Conforme demonstrado abaixo, a tabela 2 nos mostra o volume gasto nas três 
titulações para que a reação se completasse. 
 
 
Tabela 2. Volume gasto para que a reação se completasse 
 
 
Nº de Titulação Volume gasto de KMNO4 
1 º Alíquota 30,4 mL 
2º Alíquota 31,8 mL 
3º Alíquota 31,7 mL 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 3 calculou-se a média do 
volume gasto de permanganato de potássio (KMNO4). 
 
 
Equação 3 (Cálculo da média do volume gasto de KMNO4) 
 
 
X =௫భ ା ௫మ ା … ା௫೙
௡
= ⅀௡݅ = 1 ݔ௡ 
X =ଷ଴,ସ ୫୐ ଷଵ,଼ ୫୐ା ଷଵ,଻ ୫୐
ଷ
 
10 
 
x= 31,3 mL 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 4 calculou-se a 
concentração de permanganato de potássio (KMNO4) utilizando o volume gasto para 
que a reação se completasse. 
 
 
Equação 4 (Cálculo da concentração de KMNO4) 
 
1º alíquota volume escoado 30,4 mL 
 
5 x n KMNO4 (mols) =2 x n Na2C2O4 (mols) 
 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ௠ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥) ெெ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × 0,0304 KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ଴,ଶ଴ଶଽ (୥) ଵଷସ (୥/୫୭୪) ቁ 
C KMNO4 (mol/L) x 0,152 = 2 × 0,001514 mol 
C KMNO4 (mol/L) x 0,152 = 0,003028 mol 
C KMNO4 = 0,0199 mol/ L-1 
 
 
2º alíquota volume escoado 31,8 mL 
 
5 x n KMNO4 (mols) =2 x n Na2C2O4 (mols) 
 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ௠ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥) ெெ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × 0,0318 KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ଴,ଶ଴ଶଽ (୥) ଵଷସ (୥/୫୭୪) ቁ 
C KMNO4 (mol/L) x 0,159 = 2 × 0,001514 mol 
C KMNO4 (mol/L) x 0,159 = 0,003028 mol 
C KMNO4 = 0,0190 mol/ L-1 
 
 
11 
 
3º aliquota volume escoado 31,7 mL 
 
5 x n KMNO4 (mols) =2 x n Na2C2O4 (mols) 
 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ௠ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥) ெெ ୒ୟଶେଶ୓ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × 0,0317 KMNO4 (L)) = 2 × ቀ ଴,ଶ଴ଶଽ (୥) ଵଷସ (୥/୫୭୪) ቁ 
C KMNO4 (mol/L) x 0,1585 = 2 × 0,001514 mol 
C KMNO4 (mol/L) x 0,1585 = 0,003028 mol 
C KMNO4 = 0,0191 mol/ L-1 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 5 calculou-se a média das 
concentrações de permanganato de potássio (KMNO4). 
 
 
Equação 5 (Cálculo da concentração de KMNO4) 
 
 
X =௫భ ା ௫మ ା … ା௫೙
௡
 
X =଴,଴ଵଽଽା଴,଴ଵଽ଴ ଴,଴ଵଽଵ
ଷ
 
X= 0,0193 mol/L-1 
 
Conforme demonstrado abaixo, a tabela 3 nos mostra os valores para se 
calcular o desvio. 
 
 
Tabela 3. Valores para o cálculo do desvio. 
 
 
ࢄ૚ (ࢄ૚ି ࢄഥ ) (ࢄ૚ି ࢄഥ )ଶ 
0,0199 mol/L-1 0,0199 - 0,0190 = 0,0009 (0,0009)2 = 0,0009 
0,0190 mol/L-1 0.0190 – 0,0190 = 0 0 
12 
 
0,0191 mol/L-1 0,0191 – 0,0190 = 0,0001 (0,0001)2 = 0,0001 
 
 
⅀ (ࢄ૚ି ࢄഥ ) = 0,0009 + 0,0001 = 0,001 
 
⅀ (ࢄ૚ି ࢄഥ )૛ = (0,001)2 = 0,000001 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 6 calculou-se o desvio 
das concentrações de permanganato de potássio (KMNO4). 
 
Equação 6 (Desvio das concentrações) 
 
S = ± 
ඥ⅀ (ࢄ૚− ࢄഥ )૛
ேିଵ
 
S = ± √0,000001
ଷିଵ
 
S = ± √0,000001
ଶ
 
S = ±ඥ0,0000005 
S = ± 0,0007 
 
 
A solução padrão de permanganato de potássio (KMNO4) apresentou uma 
pequena variação de concentração levando em consideração à fornecida pela teoria, 
0,02 mol/L-1, o resultado obtido foi de 0,0193 mol/L-1, apresentando um desvio de ± 
0,0007. Os resultados experimentais obtidos se aproximaram significamentedos 
resultados teóricos esperado, possuindo uma pequena margem de erro causada pela 
precisão das medidas e pela verificação da mudança da cor tardiamente, ou seja, não 
na primeira gota, mas sim algumas gotas depois. 
 
 
 
 
13 
 
3. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO EM MINÉRIO DE 
FERRO 
 
 
3.1 OBJETIVOS 
 
Determinar o teor de ferro em uma amostra de minério de ferro. 
 
 
3.2 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
 
MATERIAIS 
 
 Balança Analítica (marca eletronic balance *) 
 Balão volumétrico de 100 mL (marca Diogo Lab 20ºC “A” *) 
 Bastão de vidro * 
 Béquer de 100 mL (marca vidro labor * ) 
 Bureta de 50 mL (marca Diogo Lab *) 
 Chapa de aquecimento * 
 Erlenmeyer de 250 mL (marca TWA GG-17 *) 
 Espátula * 
 Pipeta de Pasteur * 
 Pipeta volumétrica de 25 mL (marca MC ± 0,060 mL) 
 Pisseta * 
 Proveta de 100 mL * 
 Vidro relógio 
 
 
* margem de erro não informada pelo fabricante. 
* balança analítica desvio e erro não informado 
14 
 
 
REAGENTES 
 
 Ácido fosfórico 85% (m/m) (H3PO4) 
 Ácido Sulfúrico P.A (H2SO4) 
 Água destilada 
 Minério de ferro 
 Solução de ácido clorídrico 1:1 
 Sulfato de Maganês II tetrahidratado P.A (MnSO4.4H2O) 
 Zinco metálico em pó 
 
 
MÉTODO 
 
I. Com auxílio de um béquer de 100 mL e uma balança analítica pesou-se cerca 
de 0,25 g de minério de ferro. Em seguida dirigiu-se até a capela e com o auxílio 
de um pipeta volumétrica de 25 mL transferiu-se um pouco de solução de ácido 
clorídrico 1:1 concentrado e aqueceu-se a mistura até a completa abertura da 
amostra; 
II. Transferiu-se a amostra de minério de ferro digerida para um balão volumétrico 
de 100 mL e diluiu-se com água destilada e homogeneizou-se a solução; 
III. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica pipetou-se para um erlenmayer de 
250 mL uma alíquota de 25 mL da solução da amostra, adicionou-se 50 mL de 
água destilada utilizando uma bureta de 100 mL; 
IV. Aqueceu-se a solução até próximo do ponto de ebulição e adicionou-se 
aproximadamente 0,5 g de zinco metálico em pó, sob agitação, até o 
aparecimento de uma coloração amarela presente na solução; 
V. Resfriou-se a solução resultante passando água de torneira na parede externa 
do béquer até atingir a temperatura ambiente. Em seguida adicionou-se 25 mL 
de solução Zimmermann e Reinhard; 
VI. Preencheu-se a bureta de 50 mL com a solução de permanganato de potássio 
(KMNO4) previamente padronizada que foi preparada no experimento anterior 
e iniciou-se a titulação adicionando-se lentamente, a solução do titulante em 
15 
 
temperatura ambiente até o aparecimento de uma coloração rósea ou violeta 
clara; 
 
 
3.3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Para a determinação de teor de ferro em uma amostra de minério de ferro 
pesou-se 0,2512 g de minério de ferro, como o minério de ferro é uma amostra em pó 
e pouco solúvel em água, foi necessário realizar a abertura da amostra utilizando uma 
solução de ácido clorídrico 1:1 (HCl) seguido de aquecimento da mistura até completa 
digestão da amostra. Após alguns minutos observou-se que a solução ficou 
amarelada que é característico dos metais presentes no minério que estão dissolvidos 
em solução. 
Levou-se a solução para a chapa de aquecimento até quase a ebulição e 
observou-se uma coloração levemente amarela isso ocorre pois a amostra de minério 
de ferro pode conter íons ferro nos estados de oxidação II e III, portanto, é preciso 
reduzir todo o Fe3+ a Fe2+ usando zinco metálico em pó até que todo coloração 
amarela suma. 2 Fe3+(aq) + Zn0(S) ⇌ 2 Fe2+(aq) + Zn2+(aq) 
Conforme demonstrado abaixo, a tabela 1 nos mostra as seguintes massas 
obtidas de zinco metálico em pó. 
 
Tabela 1. Massas obtidas nas amostras de zinco metálico em pó. 
 
 
Nº de Medidas Massa zinco metálico em 
pó 
1º Amostra 0,5009 g 
2º Amostra 0,5009 g 
3º Amostra 0,5028 g 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 1 calculou-se a média das 
massas obtidas nas amostras de zinco metálico em pó. 
16 
 
 
Equação 1 (Cálculo da média das massas de zinco metálico em pó) 
 
 
X =௫భ ା ௫మ ା … ା௫೙
௡
= ⅀௡݅ = 1 ݔ௡ 
X =଴,ହ଴଴ଽ ୥ା ଴,ହ଴଴ଽ ୥ା ଴,ହ଴ଶ଼୥
ଷ
 
x= 0,5015 g 
 
Adicionou-se uma solução preventiva de Zimmermann e Reinhardt essa 
solução é composta basicamente por ácido sulfúrico P.A (H2SO4) que mantém o meio 
ácido, já que a reação é catalisada em meio ácido e composta por ácido fosfórico 
(H3PO4) 85% (m/m) que garante a complexação de Fe3+ favorecendo a reação entre 
permanganato de potássio (KMNO4 ) e o Fe2+ e também por sulfato de manganês (II) 
tetrahidratado P.A. (MnSO4.4H2O) que inibe a oxidação dos íons cloreto que 
interferem na reação do Fe2+ e Fe3+. 
A titulação foi realizada com o permanganato de potássio (KMNO4) que 
padronização no experimento anterior, como a reação entre o MnO4- e o Fe2+ acontece 
de forma rápida a realização da titulação foi realizada em temperatura ambiente 
MnO4- (aq) + 5 Fe2+(aq) + 8 H+(aq) ⇌ Mn2+(aq) + 5 Fe3+(aq) + 4H2O(l). 
Conforme demonstrado abaixo, a tabela 2 nos mostra o volume gasto nas três 
titulações para que a reação se completasse. 
 
 
Tabela 2. Volume gasto para que a reação se completasse 
 
 
Nº de Titulação Volume gasto de KMNO4 
1 º Alíquota 11,0 mL 
2º Alíquota 11,2 mL 
3º Alíquota 11,2 mL 
 
 
17 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 2 calculou-se a média do 
volume gasto de permanganato de potássio (KMNO4). 
 
Equação 2 (Cálculo da média do volume gasto de KMNO4) 
 
 
X =௫భ ା ௫మ ା … ା௫೙
௡
= ⅀௡݅ = 1 ݔ௡ 
X =ଵଵ,଴ ୫୐ା ଵଵ,ଶ ୫୐ା ଵଵ,ଶ ୫୐
ଷ
 
x= 11,1 mL 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 3 calculou-se a massa de 
Fe2+ utilizando o volume gasto para que a reação se completasse. 
 
 
Equação 3 (Cálculo da massa de Fe2+) 
 
1º alíquota volume escoado 11,0 mL 
 
5 x n KMNO4 (mols) = 1 x nFe2+ (mols) 
 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥) ெெ ۴܍૛ା (୥/୫୭୪) ቁ 
5 × (0,0193 (mol/L) × 0,011 KMNO4 (L)) = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥) ହହ,଼ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
 0,00106 = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥)ହହ,଼ସ (୥/୫୭୪)ቁ 
m Fe2+ = 0,0592 g 
 
 
2º alíquota volume escoado 11,2 mL 
 
5 x n KMNO4 (mols) = 1 x nFe2+ (mols) 
 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥) ெெ ۴܍૛ା (୥/୫୭୪) ቁ 
18 
 
5 × (0,0193 (mol/L) × 0,0112 KMNO4 (L)) = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥) ହହ,଼ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
 0,00108 = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥)ହହ,଼ସ (୥/୫୭୪)ቁ 
m Fe2+ = 0,0603 g 
 
 
3º alíquota volume escoado 11,2 mL 
 
5 x n KMNO4 (mols) = 1 x nFe2+ (mols) 
 
5 × (C KMNO4 (mol/L) × V KMNO4 (L)) = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥) ெெ ۴܍૛ା (୥/୫୭୪) ቁ 
5 × (0,0193 (mol/L) × 0,0112 KMNO4 (L)) = ቀ ௠ ۴܍૛ା (୥) ହହ,଼ସ (୥/୫୭୪) ቁ 
 0,00108 = ቀ ௠ ۴܍૛ (୥)ହହ,଼ସ (୥/୫୭୪)ቁ 
m Fe2+ = 0,0603 g 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 4 calculou-se a média das 
massas de Fe2+) 
 
 
Equação 4 (Cálculo média das massas de Fe2+) 
 
X =௫భ ା ௫మ ା … ା௫೙
௡
 
X =଴,଴ହଽଶ ୥ା଴,଴଺଴ଷ ୥ା ଴,଴଺଴ଷ ୥
ଷ
 
X= 0,0600 g 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, a tabela 3 nos mostra os valores para se 
calcular o desvio. 
 
Tabela 3. Valores para o cálculo do desvio. 
19 
 
 
 
ࢄ૚ (ࢄ૚ି ࢄഥ ) (ࢄ૚ି ࢄഥ )ଶ 
0,0592 g 0,0592 - 0,0603 = - 0,0011 (0,0011)2 = 0,0011 
0,0603 g 0,0603 – 0,0603 = 0 0 
0,0603 g 0,0603 – 0,0603 = 0 0 
 
⅀ (ࢄ૚ି ࢄഥ ) = 0,0011 
 
⅀ (ࢄ૚ି ࢄഥ )૛ = (0,0011)2 = 0,00000121 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 5 calculou-se o desvio 
das massas de Fe2+. 
 
 
Equação 5 (Desvio das massas) 
 
S = ± 
ඥ⅀ (ࢄ૚− ࢄഥ )૛
ேିଵ
 
S = ± √0,00000121
ଷିଵ
 
S = ± √0,00000121
ଶ
 
S = ±ඥ0,000000605 
S = ± 0,0007778 
S = ± 0,0008 
 
 
Conforme demonstrado abaixo, utilizando a equação 6 calculou-se o teor de 
Fe2+ na amostra de ferro. 
 
Equação 6 (Cálculo teor de ferro) 
 
20 
 
m Fe2+(g) _____________ 25 mL 
 x ______________100 mL 
 
0,0600 g ______________ 25 mL 
 x ______________100 mL 
 
 x= 0,24 g 
0,25 g ______________ 100% 
0,24 g ______________ Y 
Y= 96 % 
 
Neste procedimento utilizou-se o permanganato de potássio (KMNO4) com a 
concentração de 0,0193 mol/L-1, apresentando um desvio de ± 0,0007. Pode-se 
observar que a amostra de minério de ferro utilizada no experimento possui um 
percentual de 96% de ferro em sua composição, tendo um desvio padrão de ± 0,0008. 
 
 
 
21 
 
3.4 CONCLUSÃO 
 
 
Pode-se concluir que a permanganometria que faz uso do permanganato de 
potássio (KMNO4) como reagente volumétrico, é um dos mais importantes métodos 
volumétricos de oxidação. O permanganato de potássio (KMNO4) é um poderoso 
agente oxidante e suas soluções possuem coloração violenta intensa, podendo ele 
próprio atuar como indicador, pois o ponto final na titulação é observado pelo 
aparecimento de uma coloração rósea persistente. Através do segundo procedimento 
aplicamos a permanganometria na determinação do teor de ferro na amostra de 
minério de ferro onde verificou-se que a porcentagem está dentro do esperado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
22 
 
REFERÊNCIAS 
 
 
1. BACCAN, N.; de Andrade, J.C; Godinho, O. E.S.; BARONE, J.S Química 
Analítica Quantitativa Elementar, 3ª edição revisão ampliada e reestruturada, 
Edgar Blucher: São Paulo, 2001. 
 
2. FERREIRA, R. Q; RIBEIRO, J. Química Analítica Experimental 2, 1ª edição, 
Gráfica e Editora Liceu: Vitória, 2012.