relatório 5

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA112
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Beatriz Duarte Simbras 
Turma: INA 
Aula: VOLUMETRIA – PADRONIZAÇÃO DE NaOH
Relatório nº 5 – Prática– VII
Entrega: 9/7/2010 
 
Introdução:
A titulação é um método volumétrico empregado para a determinação da concentração de uma grande quantidade de substâncias químicas. Baseia-se em fenômenos que ocorrem entre diversos reagentes, tais como neutralização, precipitação, complexação, oxidação/redução, entre outros. Nela uma solução é adicionada progressivamente à solução amostra até esgotar a capacidade de reação da última. O titulante em geral é uma solução obtida a partir de um padrão primário enquanto o titulado é uma solução de concentração duvidosa.
Para uma reação servir como base para um método volumétrico ela deve seguir alguns requisitos, tais como:
A reação tem que ter estequiometria definida;
A reação deve ser rápida, específica e direta;
Quando a reação se completa deve ocorrer uma mudança em alguma propriedade da solução, facilmente detectável por observação visual (mudança de cor) ou métodos instrumentais;
A reação deve ser quantitativa (completa), ou seja, o equilíbrio deve estar bem deslocado para o sentido dos produtos.
Ponto de Equivalência ou PE é a quantidade equivalente ou estequiométrica do titulante que reagiu com o titulado. O PE assinala o ponto final teórico da reação usada na titulação. Já o Ponto Final ou PF é quando se detecta a mudança brusca na propriedade escolhida. O PF assinala o ponto final experimental da reação.
Objetivo:
Teve-se como objetivo realizar o preparo e a padronização de uma solução de NaOH (aproximadamente 0,1N) e determinar a partir de cálculos e experimentos sua molaridade.
Materiais e métodos:
Preparo da solução de NaOH:
Calculou-se o volume de NaOH a ser transferido para o balão de 250 mL a partir da normalidade teórica (0,1N). Colocou-se água destilada até a metade do balão volumétrico e acrescentou-se 2 mL de solução de NaOH conc. Depois acrescentou-se água destilada com a pisseta até a marca de aferência.
Preparo da solução de Biftalato de potássio: 
A solução de Biftalato de Potássio já se encontrava previamente preparada.
Padronização de NaOH:
Pipetou-se 10 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer e a essa quantidade juntou-se 10 mL de água destilada e 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína. Encheu-se a bureta coma solução de NaOH previamente preparada e ajustou o volume do líquido no zero da bureta. Titulou-se gota a gota a solução de biftalato de portássio com a solução de NaOH até a viragem do indicador (incolor para rosa) e anotou-se a quantidade de volume gasto para que isso ocorresse. Repetiu-se por mais uma ou duas vezes para avaliar as leituras e os volumes obtidos.
Cálculos e resultados:
Preparação de NaOH aproximadamente 0,1N (500 mL): 
Peso Molecular (PM NaOH): 40
Concentração da solução concentrada: 50%p/v (50g __ 100mL)
EQG= 
Então a Normalidade (N) do NaOH é dada pela seguinte expressão:
A obtenção de uma solução 0,1N é dada pela seguinte equação: 
 
 
V.N = V
’.
N’
							
 Solução Solução 
 Concentrada.		 de uso (diluída).
V.12,5N = 250mL. 0,1N
V= =2mL
- Cálculo da normalidade da solução de Biftalato de Potássio
Frasco: 20,3871 g/L
Pm Biftalado : 204,22
Eqg = 204,22 / 1 = 204,22
N = m / Eqg . V/L
N = 20,3871 / 204,22 . 1L
N 0,0998 N
-Cálculo do fator de correção:
F= Nr/Nt
F= 0,0868/0,1
F= 0,868
-Cálculo do erro experimental:
0,1Nt _________ 100%
0,0868 _______ E % 
E%= 0,0868 X 100/ 0,1
E%= 86,8% (exatidão)
A percentagem de erro é determinada pela diferença entre o total e a percentagem de exatidão, logo, a percentagem de erro é: 13,2%.
Conclusão:
O objetivo foi obtido uma vez que a titulação da solução foi feita. A solução sofreu alterações em sua coloração quando se uniu titulante e titulado
Referências:
Apostila de Química Analítica para Nutrição 2010
http://ccmm.fc.ul.pt/vnunes/ensino/tp2.pdf
http://www.cetes.com.br/professor/cleuber/analise_quimica2.pdf
http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-inorganica/titulacao
Questões:
	1) 0,1N de NaOH significa que a solução possui 0,1 equivalente-grama de NaOH por litro de solução. Onde o equivalente-grama (eqg) de uma base é dada pela massa molar (PM) dessa base dividida pela quantidade de OH- que ela apresenta. Como o NaOH só apresenta 1 hidroxila, o equivalente-grama é numericamente igual à massa molar.
	2) A solução de NaOH deve ser padronizada antes, pois o NaOH é um sólido muito higroscópico, que quando em contato com o dióxido de carbono atmosférico reage, formando-se o carbonato de sódio e água, alterando sua concentração (NaOH) em solução, o que resultaria em uma normalidade erroneamente calculada durante a pesagem. Assim soluções como o NaOH, devem ser aferidas com padrões primários.
	3) A Padronização é uma técnica utilizada para calcular a normalidade correta das soluções, pois algumas substâncias, como o NaOH por exemplo, são higroscópicas (absorvem água), logo erros ocorrerão na medida da massa e, conseqüentemente, na concentração da solução final. Desta forma, para não obter resultados errados, é necessário padronizar a solução.
	4) A fenolftaleína funciona como um indicador de pH, apresentando-se normalmente como um sólido em pó branco ou num liquido azul. É insolúvel em água e solúvel em etanol. 
É usada frequentemente em titulações, mantendo-se incolor em soluções ácidas e cor-de-rosa em soluções básicas. 
	A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. Caso a concentração do indicador seja bastante forte, ela pode adquirir uma coloração carmim ou fúcsia. Assim, devido a esta propriedade e a sua intensa coloração é também um componente em indicador universal, uma solução consistindo de uma mistura de indicadores de pH.
	5) Para obter-se a média aritmética do resultado, já que é mais representativo 2 resultados analíticos do que um apenas. Além disso, em alguma dessas titulações, algum erro pode ter sido cometido, logo fazendo duas titulações,observa-se se há uma disparidade considerável entre os resultados obtidos, e assim temos uma "correção" desses erros sistemáticos.
	6) A solução de biftalato não precisa ser pesada, pois é uma substância altamente estável e possui alto P.M, atendendo a todos os requisitos de um padrão primário) possuindo, consequentemente, normalidade conhecida e precisa, de duas casas decimais. Esse tipo de solução é denominada de solução padrão.
	8) Fator de correção F = Nr / Nt
 f = 0,095/0,1 = 0,95
 Erro experimental: 1,00 – 100% exatidão
 0,95 – X % exatidão
 
 X = 0,95 x 100 / 1,00 = 95 %
9) N = M . x (onde x é igual ao número de OH presente na substância)
 
 0,1 = M X 1 
 M = 0,1
10) A solução de NaOH deve ser adicionada em um frasco plástico, pois o NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro, atacando-o.