MPCO SEMINÁRIO COMPLETO

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Luana Maria Morais Dantas 
Manuella Arcanjo 
Nathallia Maria Rodrigues Campos 
 
 
 Sólido-sólido: 
 Se forem sólidos com partículas de 
dimensões diferentes podem ser 
separados usando um crivo apropriado; 
 Sublimação 
 
 
 
 
 Sólido-líquido: a separação pode ser feita 
por 
 Filtração 
 Decantação 
 Centrifugação 
 Líquido-líquido: podem ser separados 
por 
 Destilação 
 Extração 
 Centrifugação 
 
 Pode ser usada para purificar sólidos. 
 
 Mudança do estado sólido para o estado 
gasoso ou vice-versa; 
 
 Característica de substâncias que possuem 
pressão de vapor no ponto de fusão maior 
que a pressão atmosférica 
Sublimação 
Nenhum 
solvente é 
necessário 
Método mais 
rápido de 
purificação 
do que a 
cristalização 
Podem sublimar-
se quantidades 
muito pequenas 
da substância. 
• Técnica de purificação de compostos orgânicos que 
são sólidos a temperatura ambiente; 
 
• Consiste na dissolução do sólido a ser purificado em 
um solvente quente ou até mesmo em ebulição e, 
posteriormente, na sua cristalização à medida que a 
solução resfria; 
 
• É uma formação relativamente lenta e seletiva de 
cristais a partir de um solvente; 
 
 
• Muito usado na indústria. 
Escolha do 
solvente 
Dissolver grande 
quantidade da 
substância em 
temperatura elevada 
Deve ser 
quimicamente inerte 
Dissolver grande 
quantidade de 
impurezas quando 
frio 
Dissolver a 
amostra 
Adiciona-se o 
solvente quente 
Filtrar a 
quente 
A filtração é feita 
por gravidade 
Etapas da Recristalização 
Separar os 
cristais 
Resfriamento 
Etapa crucial para a 
formação dos 
cristais 
Pode-se resfriar em 
um banho de gelo 
para aumentar o 
rendimento do solido 
Filtração a 
vácuo 
Uso do funil de 
buchen 
Lavagem 
Solvente 
gelado/frio 
Secagem 
Pode ser 
feita ao ar 
Estufa 
 A filtração é um processo de separação que permite separar sólidos em suspenção em fases fluídos, 
utilizando um meio poroso chamado filtro, onde apena o fluído consegue passar 
 
 É uma técnica bastante aplicada no nosso cotidiano 
• Um solvente é escolhido para dissolver um dos componentes, sem dissolver os restantes. Assim, o componente dissolvido 
passa, juntamente com o solvente, ao longo dos poros, enquanto os restantes componentes ficam retidos no filtro 
 
• O fluido que passa por essa matriz é denominado por filtrado. Os sólidos que possuem dimensões superiores ao calibre dos 
poros da matriz são retidos 
 As diversas técnicas foram agrupadas em 3 classes. O processo 
de filtração pode ocorrer de maneira natural ou induzida: 
 
› ULTRAFILTRAÇÃO 
 
 Realiza-se através de uma membrana semipermeável, usando-se sucção ou pressão. Tais 
filtros possuem poros muito apertados com o intuito de separar materiais os quais filtros 
utilizados no funil de vidro ou porcelana, não teriam condições de separar 
 
 Nesta técnica as membranas retêm partículas cujo diâmetro varia entre 10 e 200 Å (angstron, 
= 10-7 Mm), as partículas retidas são micromoléculas que contribuem pouco para a pressão 
 FILTRAÇAO SIMPLES OU GRAVIDADE 
 Para que a filtração se processe de maneira 
conveniente devemos respeitar algumas práticas: 
 
 Deve-se umedecer o papel de filtro com o 
líquido a ser filtrado, afim de torná-la mais 
rápida; 
 
 Ao verter o líquido no filtro, deve-se fazê-lo pela 
borda do funil, evitando o impacto com a 
ponta do funil; 
 
 O papel deve ser cortado nas mesmas 
dimensões do funil , tomando o cuidado para 
não ultrapassar a borda do mesmo, evitando 
perdas; 
 
 Sendo o recipiente a receber o filtrado de 
pequena capacidade, encostar a ponta do 
funil na parede do mesmo, evitando que 
respingue para fora do recipiente; 
 
 Se o frasco for de gargalo estreito, evite 
encostar o funil da boca do frasco , pois 
impedirá a saída de ar, retardando a filtração. 
 
A eficiência da filtração simples depende da porosidade do filtro e da área filtrante. O papel mais 
comumente utilizado para separações simples possui porosidade de 11 μm. 
 
› FILTRAÇAO SIMPLES OU GRAVIDADE 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 A Filtração por ação da gravidade pode ser realizada de diversas maneiras : 
 
 Filtração a quente - O aquecimento do produto a ser filtrado diminui a viscosidade tornando a 
filtração mais rápida. Ex:. ceras, óleos e certas gorduras; 
 
 Filtração a frio - Pode-se também proceder a uma filtração em temperaturas inferiores a 
ambiente, com o intuito de remover cristais de baixo ponto de fusão; 
 
 Filtração de líquidos voláteis - Nesse caso, temos como exemplo o éter (P.E. = 35 ºC), que se 
evapora facilmente, devendo-se utilizar filtros especiais. Contudo este tipo de filtração é 
normalmente improvisado. Assim deve-se utilizando uma tampa com saída de ar, acoplando-
se uma mangueira ligada ao recipiente que receberá o filtrado. 
É um processo bastante utilizado em laboratórios, sendo muito mais rápida, por 
causa de uma diferença de pressão dos dois lados. Esta técnica consiste em retirar 
o ar do recipiente que recebe o filtrado, através de uma bomba de vácuo. 
FILTRAÇAO A VÁCUO OU SOBRE PRESSÃO REDUZIDA 
Dois tipos de filtros são normalmente utilizados: 
 
• Filtros de superfície - uma peneira sólida que aprisiona as partículas 
sólidas, com ou sem o recurso a um papel de filtro. Este, permite a 
recolha das partículas intactas. 
 Ex:. Filtros a disco e Funil de Buchner. 
 
 
• Filtros de profundidade – 
É utilizado camadas de material 
granular e inerte, que retém as 
partículas à medida que a 
suspensão a atravessa. Não 
permite o recolhimento das 
partículas intactas. 
 
Ex:. Compostos de sílica, percolite e terra 
diatomácea incompressível. 
 Como alternativa à filtração, por vezes 
recorre-se à centrifugação; 
 É outro método de separação de misturas, se 
baseia na diferença de densidade entre seus 
componentes; 
 As partículas depositam-se no fundo do 
recipiente devido à força centrífuga nelas 
exercida e devido às diferenças de 
densidade entre estas e o fluido em que 
estão suspensas; 
 Após centrifugação, o filtrado pode ser 
facilmente decantado. 
 Este método é especialmente importante na 
separação de compostos que não são 
facilmente filtráveis, como partículas 
gelatinosas ou partículas finas. 
 É uma técnica utilizada para separar 
ou concentrar materiais suspensos em 
uma solução; 
 
 A base teórica desta técnica é o 
efeito da gravidade sobre as partículas 
em suspensão; 
 
 Duas partículas de massas diferentes 
iram se sedimentar em ritmos 
diferentes em resposta à gravidade; 
 
 A força centrífuga, medida como "g" 
(gravidade) ou RCF (do inglês Relative 
Centrifugal Force), é aplicada em um 
instrumento chamado centrífuga. 
 
 Ex. comum: Máquina de lavar. 
 Centrífugas são dispositivos utilizados em uma 
variedade de aplicações científicas, que giram 
em altas velocidades de rotação a uma elevada 
força centrífuga; 
 
 A força centrífuga (expressa como "g" ou RCF) 
gerada é proporcional à velocidade de rotação 
do rotor (rotações por minuto - RPM) à distância 
entre o centro do rotor e o tubo de centrífuga; 
 
 Portanto, uma determinada centrífuga pode ter 
vários tamanhos de rotor para dar flexibilidade à 
escolha das condições de centrifugação; 
 
 Cada centrífuga possui um gráfico ou tabela que 
relaciona a taxa de rotação (RPM) à força 
centrífuga ("g" ou RCF) para cada tamanho derotor que seja compatível.; 
 
 Como as centrífugas possuem muitas formas e 
tamanhos, e os rotores podem variar, a unidade 
universal de centrifugação é a força centrífuga. 
1) Rotores basculantes: 
 
• São ideais para a separação de amostras de grande 
volume (até 12L) em baixas velocidades; 
 
• Um sistema de rotor basculante é constituído por três 
partes: o corpo de rotor, os baldes e os pinos, que são 
utilizados para manter os baldes no lugar; 
 
• Estes componentes formam a estrutura básica, mas 
acessórios podem ser acrescentados conforme 
necessário, para adequar o rotor à uma amostra; 
 
• Como exemplo, os rotores de grande volume 
frequentemente oferecem uma grande variedade de 
adaptadores (inserções de plástico) que podem ser 
colocados nos baldes para adequar ao tamanho do 
tubo desejado; 
 
• Alguns baldes oferecem tampas de vedação, que 
fornecem proteção contra amostras potencialmente 
perigosas. 
 
 
É o componente que gira (rota) em uma máquina elétrica, seja esta um motor ou um gerador elétrico. 
2) Rotor de ângulo fixo: 
 
• Os rotores de ângulo fixo são os rotores mais utilizados na centrifugação; 
 
• A maioria é utilizada para separações diferenciais, para descarte de excesso de detritos em 
suspensões aglomeradas, ou para recolhimento do sedimento; 
 
• As cavidades nestes rotores variam em volume, de 0,2mL a 1L, com velocidades que vão de um 
dígito a 1.000.000 x "g“; 
 
• Dois fatores determinam o tipo de rotor de ângulo fixo exigido: a força centrífuga desejada e o 
volume desejado; 
 
• De um modo geral, o tamanho do rotor é inversamente proporcional à sua capacidade de 
velocidade máxima (isto é, quanto maior o rotor, menor será a velocidade máxima deste); 
 
• Uma especificação importante na escolha de um rotor de ângulo fixo é o fator K, que indica a 
eficiência de sedimentação induzida pelo rotor à velocidade máxima, tendo em conta o valor 
máximo e raio mínimo (trajetória) da cavidade do rotor; 
 
• Um fator K baixo indica uma maior eficiência de sedimentação da amostra e, portanto, o fator K 
pode ser uma medida útil para comparar a velocidade com que as partículas irão sedimentar em 
uma série de rotores. 
3 - Rotor vertical: 
 
• Rotores verticais são bastante úteis durante a ultracentrifugação para separações isopícnicas, 
especificamente para a separação de ácidos nucléicos em CsCl (cloreto de césio); 
 
• Neste tipo de separação, as densidades de elementos contidos na solução têm valores semelhantes 
aos da partícula de interesse, e as partículas irão se posicionarem dentro de um gradiente; 
 
• Separações isopícnicas não são dependentes do comprimento do gradiente, mas sim do tempo de 
execução, o qual deve ser suficiente para que as partículas se orientem em posição adequada 
dentro do gradiente; 
 
• Rotores verticais têm fatores K muito baixos, indicando que a partícula só deve percorrer uma 
distância curta para sedimentar (ou neste caso, formar uma banda), portanto o tempo de 
funcionamento é minimizado; 
 
• Uma vez que seja determinado que um rotor vertical é apropriado para a aplicação, o volume e 
velocidade tornam-se os fatores decisivos para a sua utilização. 
 
 
• A força centrífuga empurra o sólido para o fundo do recipiente, enquanto que a parte 
líquida fica límpida na parte de cima; 
 
• A velocidade de ultra centrífugas, que são centrífugas bem mais potentes, pode chegar a 
60 000 rpm (rotações por minuto), o que gera forças centrífugas até 750 000 vezes mais 
intensas que a da gravidade. 
 
• Já a velocidade de micro centrífugas é cerca de 4 000 rpm, o que gera forças centrifugas 
até 50 000 vezes maior que a gravidade. 
Essa técnica é usada principalmente: 
 
› Em laboratórios para separar 
proteínas e ácidos nucleicos 
(DNA, RNA) das soluções ; 
 
 
› Até mesmo para separar frações 
do sangue 
 
Nesse fracionamento do sangue pela centrifugação 
são obtidos os seus principais componentes, que são: 
concentrado de hemácias (parte do sangue que 
contém os glóbulos vermelhos), concentrado de 
plaquetas (parte sólida do sangue) e plasma (parte 
líquida do sangue). 
 
 1. Verifique se o rotor correto está sendo usado e se ele está corretamente instalado no 
eixo. Verifique se o rotor está preso antes de iniciar. 
 
 
 2. Equilibre a carga no rotor - cada tubo necessita de um tubo de equilíbrio no 
compartimento oposto, com o mesmo volume de fluido. 
 
 
 3. Verifique se você está usando o tubo de centrífuga apropriado para o trabalho - eles 
podem se romper a uma velocidade muito alta. Você vai precisar de tubos especiais 
para altas velocidades de centrifugação. 
 
 4. Refrigere o compartimento de centrifugação e o rotor antes da utilização. Rotores 
devem ser armazenados em um refrigerador, quando possível. 
 
 
 5. Não tente substituir quaisquer características de segurança da centrífuga. 
 
 
 6. Nunca deixe a centrífuga até que atinja a velocidade máxima e esteja sem ruídos. 
 
 7. Em caso de dúvida, peça ajuda a outro profissional. 
 
 A decantação é um método físico 
usado para separar misturas 
heterogêneas que podem ser de dois 
tipos: líquido- sólido e líquido-líquido. 
 
 Sólido-líquido 
 Líquido-líquido 
 
 Utilizando fuil de separação ou decantação 
( por diferença de densidade e ação da 
gravidade) 
 A grande maioria dos compostos 
orgânicos utilizados regularmente em 
laboratórios de química é sólida ou 
líquida. O grau de pureza química 
destes compostos pode ser avaliado 
pela determinação das constantes 
físicas, pois as substâncias puras 
possuem propriedades físicas 
específicas e bem definidas: 
 
 
 
 Ponto de fusão Substâncias sólidas 
 
 Ponto de ebulição Substâncias líquidas 
 
 Determinação do peso molecular 
(microanálise) 
 
 Métodos espectroscopicos: 
infravermelho, ressonância magnética 
nuclear, espectrometria de massa, ultra-
violeta / visivel 
 
 
 
 
 
 Ponto de fusão 
 
 O ponto de fusão pode ser definido como a 
temperatura em que o sólido passa ao estado 
líquido. A temperatura mantém-se constante 
durante todo o processo de fusão. 
 
 A energia cedida ao sistema durante a fusão 
(calor de fusão) é utilizada para romper as 
“ligações” intermoleculares que matem as 
moléculas organizadas no cristal. 
 
 O ponto de fusão é constituído por um intervalo 
de fusão, em que a temperatura inicial é 
aquela em que os primeiros cristais liquefeitos. 
 
 Os sólidos puros, geralmente, possuem 
um intervalo de fusão muito pequeno, ou 
seja, em torno de, no máximo, 2 °C. 
 
 Uma pequena quantidade de impurezas 
na amostra é suficiente para aumentar, 
consideravelmente, seu intervalo de 
fusão 
 
 O ponto de fusão pode ser 
determinado por dois métodos principais: 
 
 Detecção visual de fusão; 
 
 
 
 Análise térmica diferencial; 
 
 
 Os processos que usam o método de 
detecção visual da fusão têm como 
características principais: 
 
 São sensíveis, isto é, permitem o uso de 
amostras muito pequenas; 
 São reprodutíveis, de aparelhos, de analista 
para analista; 
 São de baixo custo; 
 São de fácil manipulação; 
 Restringem-se ao fornecer o ponto de fusão. 
 
 Os métodos que usam a análise térmica 
diferencial têm as seguintes características: 
 
 São muito sensíveis (uma ordem de magnitude 
menor do que a de detecção visual) e 
reprodutíveis; 
 Alto custo; 
 A utilização adequada do instrumento requer 
um treinamento especializado. A operação,na 
sua totalidade, é muito mais complexa do que a 
que usa o método visual, fornecendo um m 
número maior de informações sobre o 
comportamento do analito 
 
 Comportamento da amostra 
 Ponto de ebulição 
 
 Quando um líquido é aquecido, sua 
pressão de vapor aumenta até atingir o 
ponto onde se iguala à pressão externa. 
 
 Este fenômeno é importante como 
método de caracterizar uma amostra 
líquida (ponto de ebulição) e/ou como 
técnica de purificação de misturas 
(destilação). 
 Além da pressão externa, o ponto de 
ebulição de um composto guarda estreita 
relação com a estrutura. 
 
 O acréscimo dos pontos de ebulição devido 
ao aumento de forças de van der Waals. 
 
 A introdução de grupos polares na 
molécula promove associação 
intermolecular, com consequente elevação 
do ponto de ebulição. 
 Equipamento utilizado para encontrar a 
temperatura de ebulição; 
 
 
• Duarte V., Purificação de compostos 
orgânicos: cristalização e sublimação. 
Universidade Federal de Mato Grosso- 
Faculdade de Engenharia Florestal 
Química Orgânica 2012/1 
• http://pt.wikihow.com/Cristalizar-
Compostos-Org%C3%A2nicos acesso em 26 
de janeiro de 2016; 
• http://pt.scribd.com/doc/292510640/Quimi
ca-Organica-Experimental-Relatorio-5-e-6-
Cristalizacao-e-Sublimacao-pdf#scribd 
acesso em 26 de janeiro de 2016;