Apostila Química Analitica Quantitativa 2017

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UNESP 
 
 
Faculdade de Ciências e Tecnologia 
 
 
 
 
 
 
Departamento de Química e Bioquímica 
 
 
 
 
 
 
 
Aluno:............................................................................................................ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Roteiros de Química Analítica Quantitativa 
Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prof. Dr. Marcos Teixeira 
 
2017 
RELATÓRIOS DE ANÁLISES 
O trabalho científico realizado por uma pessoa pode ser de grande valia para outras, desde 
que transmitido adequadamente. A forma de transmissão mais difundida é a da linguagem 
escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos científicos, outros, 
dependendo do público a ser atingido. 
Não existem normas rígidas para sua elaboração, mas, diante da importância desse tipo de 
documento na carreira profissional do aluno, serão dadas algumas recomendações que lhe 
serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de redação científica. 
Ao elaborar um relatório, o aluno deve conhecer com clareza a questão abordada pela 
experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação sintética servirá de linha 
diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações sobre assuntos colaterais 
ou considerações sobre detalhes sem importância. 
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados, recomendando-se 
expor os resultados das observações e experiências no passado, reservando o presente para 
as generalidades ou para as referências a condições estáveis. 
É sempre conveniente recorrer às tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande 
quantidade de informações. 
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida, 
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema. A unidade de medida deverá ser incluída 
também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras. 
Cada relatório deverá conter: Título, Nome do Autor, introdução, parte experimental 
(reagentes, vidraria e aparelhagem), resultados, discussão, conclusões e referências 
bibliográficas. 
FORMATO DO RELATÓRIO 
 
Título: 
Autor: 
Objetivo da experiência: 
Introdução 
Deverá conter o embasamento teórico da experiência, estabelecendo vínculos com o(s) procedimento(s) 
implementado(s). 
Divide-se em: 
a) Fundamentos da técnica ou método. 
b) Vantagens e limitações da técnica 
c) Aplicações importantes 
 
 
Parte Experimental 
Devem ser mencionados os reagentes e aparelhagem utilizados. Todo procedimento analítico deve ser exposto nesta 
parte; se houveram modificações do roteiro fornecido, estas deverão serem explicadas e justificadas, com comentários 
pertinentes. O procedimento poderá ser resumido mediante a elaboração de um fluxograma didático, para evitar 
repetições. 
 
Resultados e Discussão 
Os resultados finais devem ser sempre apresentados em tabelas, gráficos ou destacados no texto. Sempre que houver 
valores teóricos ou esperados, estes devem ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo suas 
eventuais diferenças. Se houver cálculos, mostre cada tipo com exemplo. Se houver um número significativo de dados, 
indique o tratamento estatístico. Discuta, também, as vantagens, potencialidades e limitações da técnica empregada, 
quando comparada às outras. 
 
 
Conclusões: 
Finalmente, expresse as conclusões a que chegou. 
 
 
Referências: 
As publicações mencionadas em um determinado trabalho, relacionadas em bibliografias, devem seguir normas ou 
condições exigíveis pelas quais estas possam ser referenciadas. A Associação Brasileira de Normas Técnicas -ABNT- 
estabelece normas para as publicações divulgadas em âmbito nacional. A International Union of Pure and Applied 
Chemistry - IUPAC - também fixa normas para as publicações editadas em suas revistas, e são muitas vezes 
aproveitadas pela comunidade acadêmica como referencial para a escrita das bibliografias em teses e publicações. 
No caso da referência citada no relatório ser um livro, seguem dois exemplos: 
 
- Pela ABNT: 
BACCAN, N. et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3aed. revista, ampliada e reestruturada. São 
Paulo:Edgard Blücher. 2001. 304 p. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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REGRAS DE SEGURANÇA 
O trabalho que se realiza no curso de Fundamentos de Química Analítica Quantitativa Experimental requer, ao lado de 
grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. 
Para facilitar esse trabalho, e evitar eventuais acidentes no laboratório, daremos algumas instruções que, devidamente 
observadas, conduzirão a bons resultados, a saber: 
 Evite o desperdício de drogas, material, gás, luz, água e água destilada. 
 Tome o máximo cuidado para não impurificar os reagentes. Não retorná-los aos vidros primitivos, mesmo que não 
tenham sido usados; coloque os sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Os inflamáveis devem ser 
colocados em um recipiente a prova de fogo que será esvaziado no final de cada jornada de trabalho. 
 Use sempre água destilada ou deionizada ao preparar uma solução ou fizer uma diluição. 
 O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. Em geral, lava-se com água comum e depois com água 
destilada; quando necessário, usa-se sabão ou detergente e, em certos casos, alcoólica de KOH. 
 Lubrifique os tubos de vidro, termômetros, outros, antes de inseri-los em rolha. Proteja as mãos com luvas 
apropriadas ou enrole a peça de vidro em uma toalha nessa operação. 
 Quando utilizar aquecimento, faça-o de maneira adequada, pois, caso contrário, o conteúdo poderá ser lançado fora 
do recipiente que o contém, provocando perdas que inutilizam por completo a análise em andamento. As substâncias 
inflamáveis não devem ser aquecidas em fogo direto. 
 Sempre que estiver procedendo ao aquecimento de material de vidro ou de porcelana, conserve o rosto afastado, 
a fim de evitar que, pela quebra acidental, venha ocorrer acidente grave, principalmente para os olhos. 
 Nunca dirija a abertura de frascos contra si ou outros, dirija-o para dentro da capela. 
 Todas as operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem ser executadas na capela, assim 
como evaporação de soluções ácidas, amoniacais, ataques de amostras, etc. As substâncias tóxicas devem ser 
manipuladas na capela e, se as mesmas forem voláteis, use máscara adequada. 
 Use sempre óculos de proteção ao trabalhar no laboratório. 
 Jamais trabalhe com substâncias das quais não conheça todas as propriedades. Nesse caso, recomenda-se que o 
aluno consulte, em bibliografia, as propriedades das substâncias desconhecidas, bem como sua toxicidade e os 
cuidados que devem ser tomados. 
 É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos, em particular com ácido 
sulfúrico concentrado. Sempre adicione ácidos à água, nunca água em ácidos. 
 Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos, deve-se, pois, usá-los com todo o cuidado, principalmente 
na neutralização de um com o outro, evitando reações violentas. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde 
haja aquecimento ou que reaja violentamente. 
 Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. Lembre-se sempre que frascos que 
contenham líquidos inflamáveis, devem ser afastados das proximidades do local de trabalho. 
 Não brinque com produtos químicos. Nunca cheire, abruptamente, o conteúdo de qualquer frasco, pois pode 
tratar-se de substância tóxica. 
 Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados, pois poderão ser cáusticos ou venenosos. 
 Ao executar um trabalho que requer aquecimento, controle, atentamente, a sua temperatura e pressão. Os 
recipientes para aquecimento não devem ficar totalmente fechados. 
 Em aparelhos que funcionam a vácuo, não use recipientes de paredes finas e nem empregue os desuperfícies planas. 
 É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL NOS TRABALHOS DE LABORATÓRIO E EXPRESSAMENTE PROIBIDO O USO 
DE BERMUDAS, CHINELOS E ROUPAS DE NYLON. 
 Em caso de cabelos compridos, prendê-los para evitar qualquer tipo de acidente. 
 É EXPRESSAMENTE PROIBIDO FUMAR E INGERIR ALIMENTOS E BEBIDAS NO LABORATÓRIO. 
 No caso de acidentes, queimaduras e outros, é dever do estudante procurar imediatamente o professor. 
 Tenha muita cautela quando for testar um produto químico por odor; não coloque o produto ou frasco diretamente 
 
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sob o nariz. 
 Nunca deixe sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento, ou que reaja violentamente. 
 Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente, use material adequado. 
 Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provocar qualquer acidente e/ou tumultuar o 
ambiente de trabalho. 
 Antes de realizar uma reação química, da qual não saiba totalmente os resultados, faça, primeiro, uma em 
menor escala, e na capela. 
 Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar, identificando-a quanto a substância química utilizada e, no 
que couber, sua provável concentração. 
 Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo rótulo, a fim de minimizar regiões de 
contaminação. 
 Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no laboratório, antes de ligá-lo à 
respectiva corrente elétrica. 
 Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência, dos extintores de incêndio e dos lavadores 
de olhos, tomando conhecimento de como usá-los corretamente. 
 Nunca trabalhe no laboratório sem estar junto com outra pessoa. Trabalhos perigosos devem ser realizados em 
presença de, pelo menos, duas pessoas trabalhando no mesmo local. 
 Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir-se ao professor e não ao colega 
para obter esclarecimentos. 
 Mantenha o armário que lhe tenha sido designado sempre em ordem. Ao término de cada jornada de trabalho e 
antes de retirar-se do laboratório, guarde todo o material que esteja sob sua responsabilidade, limpo e em perfeito 
estado de uso. 
 Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua bancada e feche seu armário. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
AULA 1 
 
CALIBRAÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 
Introdução: 
 
O material volumétrico de laboratório é construído de modo a poder conter (p.ex. balões volumétricos e provetas) ou 
a poder escoar (p.ex. buretas e pipetas) volumes especificados. Geralmente, este material é fabricado em vidro e tem 
limites de tolerância, particularmente no que diz respeito ao erro máximo de calibração. De acordo com isso é 
classificado como sendo da Classe A ou da Classe B. O material da Classe A tem limites de tolerância mais apertados e 
é, normalmente, destinado a trabalhos de maior exatidão; o material da Classe B é mais utilizado em trabalhos de rotina 
em que não se requer um grande rigor. 
Para a maior parte dos trabalhos analíticos o material da Classe A é adequado. No entanto, por vezes, é necessário 
verificar-se o volume realmente contido ou escoado pelos aparelhos volumétricos. Essa verificação faz-se através de 
um procedimento que se designa por calibração. A calibração consiste, normalmente, na determinação da massa de 
água que é contida ou escoada por uma determinada peça de equipamento; essa massa é, em seguida, convertida em 
volume através da densidade do líquido. Dadas as características do método, numa calibração devem ser consideradas 
as influências da temperatura no material volumétrico e do empuxo do ar nas pesagens. 
 
Tabela 1- Erro máximo de graduação em material volumétrico da Classe A 
Volume 
(mL) 
Bureta Pipeta volumétrica Balão volumétrico 
Menor divisão 
(mL) 
Tolerância 
(mL) 
Tolerância 
(mL) 
Tolerância 
(mL) 
0,5 - - ± 0,006 - 
1 - - ± 0,006 ± 0,02 
2 - - ± 0,006 ± 0,02 
3 - - ± 0,01 - 
4 - - ± 0,01 - 
5 0,01 ± 0,01 ± 0,01 ± 0,02 
10 0,05 ou 0,02 ± 0,02 ± 0,02 ± 0,02 
15 - - ± 0,03 - 
20 - - ± 0,03 - 
25 0,1 ± 0,03 ± 0,03 ± 0,03 
50 0,1 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,05 
100 0,2 ± 0,10 ± 0,08 ± 0,08 
200 - - - ± 0.10 
250 - - - ± 0,12 
500 - - - ± 0,20 
1000 - - - ± 0,30 
2000 - - - ± 0,50 
 
A influência da temperatura no material volumétrico 
 
O volume contido ou escoado pelos aparelhos volumétricos depende da temperatura a que a medição é feita pois, por 
um lado, o volume ocupado pela massa de líquido nele contida é dependente da temperatura e, por outro, o próprio 
volume do aparelho volumétrico é alterável devido ao fato de o vidro se expandir ou contrair com variações de 
temperatura. Os erros devidos a estes efeitos são tanto maiores quanto maior for a diferença entre a temperatura a 
que o material foi aferido e a temperatura de trabalho e quanto maior for o coeficiente de expansão do líquido (alguns 
líquidos orgânicos exigem correções para diferenças de temperatura inferiores a 1C). 
Por essa razão especifica-se a temperatura à qual a capacidade do aparelho foi aferida (geralmente considera-se como 
temperatura padrão 20C). Uma vez que a temperatura de trabalho pode não ser a temperatura a que o material foi 
aferido, o volume dos aparelhos volumétricos deverá ser corrigido quando este for usado em outras temperaturas. 
O coeficiente de expansão dos vidros mais usados nos aparelhos volumétricos é suficientemente pequeno para que a 
correção necessária por este fator seja desprezível na maior parte dos casos. Contudo, em trabalhos mais exigentes ou 
 
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quando se utilizam vidros com um coeficiente de expansão maior, esse efeito não deverá ser desprezado. 
 
1 - No caso de recipientes de pequeno volume ou com formato irregular é preferível usar-se mercúrio em vez de água. 
O mercúrio não molha as superfícies de vidro e tem uma massa aproximadamente 13,5 vezes maior que um volume 
igual de água. 
 
2 - Os tipos de vidro mais usados são o Pyrex e o vidro borossilicatado; estes materiais expandem-se cerca de 1,0 x 10-3 
% por C, próximo da temperatura ambiente. Isto significa que se a temperatura do recipiente aumentar, por exemplo, 
10 C o seu volume irá aumentar cerca de (10) x (1,0 x 10-3 %) = 0,01%. 
Quanto aos líquidos com que se enchem os aparelhos volumétricos, para a maior parte deles a influência da 
temperatura no volume que ocupam é importante podendo ter, por exemplo, implicações práticas na concentração de 
reagentes. 
Para a água e soluções aquosas diluídas (p.ex. até 0,1M) a correção do volume para a temperatura padrão de 20C pode 
fazer-se utilizando a expressão: 
 
VT = VT + 0,00025(20 − T)xVT (eq.1) 
 
em que T é a temperatura a que se realiza o trabalho e VT o volume medido a essa temperatura, tendo-se considerado 
que o coeficiente de expansão cúbica do líquido é 0,00025/°C. 
Uma vez que a concentração de uma solução é proporcional à sua densidade pode-se usar a seguinte expressão para o 
cálculo da concentração de soluções a temperaturas diferentes daquelas a que foram preparadas: 
 
େభ
ୢభ
= େమ
ୢమ
 (eq.2) 
 
onde C1 e d1 são a concentração e a densidade à temperatura T1 ; C2 e d2 o mesmo à temperatura T2. 
 
A influência do empuxo do ar nas pesagens 
 
Uma calibração envolve pesagens. Quando um objeto é colocado no prato de uma balança desloca certa quantidade de 
ar. A remoção desta massa de ar do prato faz com que o objeto pareça mais leve do que realmente é, pois a balança foi 
acertada em zero com ar no seu prato. No caso das balanças analíticas mecânicas mono prato um efeito semelhante 
aplica-se aos pesos removíveis (contrapesos) da balança, tendendo a contrariar o efeito da impulsão sobre o objeto. 
Se oobjeto e os pesos deslocarem a mesma quantidade de ar, nenhum erro será introduzido por este efeito. Ora, numa 
calibração com água não é este o caso e a densidade dos pesos é maior que a do objeto. A massa do objeto será então 
menor no ar (a massa aparente, Ma) do que seria no vácuo (a massa real, Mreal). No caso das balanças eletrônicas mono 
prato o peso dum objeto, corrigido para a impulsão do ar, é dado pela expressão: 
 
M୰ୣୟ୪ =
୑౗(ଵି
౗౨
౦౛౩౥౩
)
(ଵି
౗౨
బ
)
 (eq.3) 
 
onde: Ma = massa lida no mostrador da balança; peso(s) = densidade do(s) peso(s) usado(s) na calibração da balança; 0 
= densidade do objeto; ar = densidade do ar. 
Geralmente a densidade do ar (ar), nas condições normais de trabalho, é considerada 0,0012 g/mL (para trabalhos mais 
exigentes deverá usar-se a densidade correta do ar para valores particulares de temperatura, pressão e umidade). As 
densidades dos materiais utilizados na fabricação dos pesos (? pesos) podem ser obtidas do fabricante da balança. Caso 
não se consiga essa informação, o valor 8,0 g/mL é satisfatório para a maioria dos casos. 
Em pesagens normais os erros causados pela impulsão são muito pequenos podendo não ser considerados. No entanto, 
na calibração de aparelhos volumétricos, em que se pesam volumes relativamente elevados de água, o erro é apreciável 
uma vez que a densidade da água é muito menor que a dos pesos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Os cálculos na calibração 
 
Os cálculos associados a uma calibração embora não sejam difíceis 
podem ser demorados: os resultados das pesagens são primeiro 
corrigidos para a impulsão através da equação 3, em seguida o 
volume do aparelho de vidro à temperatura da calibração (T) é 
obtido dividindo-se a massa corrigida pela densidade do líquido a 
essa temperatura. Finalmente, se for pretendido, o volume 
encontrado pode ser convertido no volume a 20oC utilizando-se a 
equação 1. Na prática estes cálculos tornam-se mais simples 
utilizando-se tabelas como a Tabela 2. 
 
Tabela 2 – Densidade da água 
* Valores corrigidos relativamente ao empuxo 
** Valores corrigidos, considerando a impulsão e a expansão do 
recipiente (vidro borossilicatado, 0,0010 %/K). 
 
Nesta tabela para cada temperatura, além da densidade da água, 
reúnem-se num único fator as correções para a impulsão e para a 
variação de volume quer da água, quer do recipiente de vidro pelo 
efeito da temperatura. A multiplicação pelo fator apropriado da 
tabela converte a massa de água à temperatura T no volume 
correspondente a essa temperatura ou, se pretendido, no volume 
a 20C. 
 
Calibração de pipetas e balões volumétricos 
 
Nos cálculos da calibração de pipetas e balões volumétricos, 
normalmente, não se requer mais que a multiplicação da massa de 
água, contida ou escoada, pelo fator apropriado da Tabela 2. Por 
exemplo, se uma pipeta volumétrica de 25 mL escoa 24,976 g de 
água a 27C, o volume escoado por essa pipeta a 27 e a 20C serão 
respectivamente: 
 
 a 27C: V = 24,976 g x 1,0046 mL/g = 25,09 mL 
 a 20C: V = 24,976 g x 1,0045 mL/g = 25,09 mL. Como se pode ver a correção de 20 para 27C não é significativa na 
quarta casa decimal. 
 
Calibração de buretas 
 
Na calibração de buretas, uma vez que o volume escoado pode ser variável, é útil a construção de gráficos de calibração 
em que se apresentam os fatores de correção para intervalos especificados (em buretas de 50 mL podem considerar-se 
intervalos de 10 mL). Por exemplo, suponhamos que ao escoar uma bureta, a 24C, obtiveram-se os seguintes valores: 
 
 1º Ensaio 2º Ensaio 
Leitura final (mL) 10,01 10,08 
Leitura inicial (mL) 0,03 0,04 
Diferença (mL) 9,98 10,04 
Massa escoada (g) 9,984 10,056 
Volume real escoado (mL) 10,02 10,09 
Correção (mL) +0,04 +0,05 
Correção média (mL) +0,045 
 
Para se calcular o volume realmente escoado, a 24oC, quando 9,984 g de água é escoada consulta-se a Tabela 2 e verifica-
se que, a essa temperatura, 1,0000 g de água ocupa 1,0038 mL; então 9,984 g ocupam (9,984 g)x(1,0038 mL/g)=10,02 
mL. A correção média dos dois conjuntos de resultados é + 0,045 mL. 
T 
(C) 
Densidade 
(g/mL) 
Volume de 1,0000 g 
de água (mL) 
a T C* a 20C** 
10 0,9997026 1,0015 1,0015 
11 0,9996084 1,0016 1,0016 
12 0,9995004 1,0017 1,0017 
13 0,9993801 1,0018 1,0018 
14 0,9992474 1,0019 1,0019 
15 0,9991026 1,0020 1,0020 
16 0,9989460 1,0021 1,0021 
17 0,9987779 1,0023 1,0023 
18 0,9985986 1,0025 1,0025 
19 0,9984082 1,0027 1,0027 
20 0,9982071 1,0029 1,0029 
21 0,9979955 1,0031 1,0031 
22 0,9977735 1,0033 1,0033 
23 0,9975415 1,0035 1,0035 
24 0,9972995 1,0038 1,0038 
25 0,9970479 1,0040 1,0040 
26 0,9967867 1,0043 1,0042 
27 0,9965162 1,0046 1,0045 
28 0,9962365 1,0048 1,0047 
29 0,9959478 1,0051 1,0050 
30 0,9956502 1,0054 1,0053 
 
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Para se obter a correção para um volume maior que 10 mL, adicionam-se as massas sucessivas de água recolhidas. 
Suponhamos que se obtiveram as seguintes massas: 
 
O volume realmente escoado será (29,890 g)x(1,0038 mL/g)=30,00 
mL. Uma vez que o volume indicado pela bureta é 30,03 mL, para 
30 mL a correção da bureta será “- 0,03 mL”. 
 
Assim, por exemplo, se uma titulação começasse na marca 0,04 mL 
e terminasse a 29,00 mL, ter-se-ia escoado 28,96 mL. No entanto, o 
gráfico mostra que a bureta não é perfeita e escoa 0,03 mL a menos 
que a quantidade indicada. 
Assim, o volume realmente escoado é 28,93 mL. 
 
OBS: Todo o material volumétrico deve estar rigorosamente limpo e não permitir qualquer fuga de líquido. Só um vidro 
limpo suporta um filme uniforme de líquido e a existência de sujidade provoca quebras nesse filme. Este fato é uma 
indicação segura de que o material necessita de limpeza. Para o efeito existem várias alternativas apropriadas que 
podem ser encontradas na literatura da especialidade. Deve ser reduzido ao mínimo o contacto das mãos com o material 
que será submetido a pesagens. 
O material e a água destilada a utilizar na calibração deverão ter permanecido no local de trabalho o tempo suficiente 
para alcançar o equilíbrio térmico com o ambiente. Este deverá ter uma temperatura constante durante a realização do 
trabalho. 
 
Procedimento 
 
Parte a 
 
Calibração de uma pipeta volumétrica 
 
Nunca se deve usar a boca para fazer a sucção de qualquer líquido porque se pode, acidentalmente, ingerir o líquido 
que se está a pipetar. Em vez disso deve usar-se um dispositivo apropriado para o efeito como, por exemplo, um 
pipetador de borracha. Este procedimento deve tornar se um hábito a ser seguido mesmo na pipetagem de soluções 
não perigosas. 
 
1. Verifique e anote a temperatura do laboratório. 
 
2. Pese, ao miligrama, o frasco receptor vazio com tampa. 
 
3. Introduza, na pipeta, uma pequena porção do líquido a medir e molhe completamente toda a sua superfície interior. 
Repita este procedimento com, pelo menos, duas porções adicionais do líquido. Em seguida, encha cuidadosamente a 
pipeta até um nível ligeiramente acima do traço de graduação. 
 
4. Certifique-se da não existência de bolhas de ar no interior do líquido ou espuma na superfície. Incline ligeiramente a 
pipeta e, com um pouco de papel absorvente, limpe o líquido aderente à sua parte exterior. 
 
6. Encoste a ponta da pipeta à parede dum recipiente (não o recipiente para o qual o líquido vai ser transferido) e, 
lentamente, por alívio da pressão do dedo (ou pressionando a válvula correta do pipetador), deixe o líquido escoar até 
que a parte de baixo do menisco, que forma a parte superior do líquido na pipeta, coincida exatamente com a marca 
de graduação. Evite os erros de paralaxe colocando os olhos ao nível dessa marca. 
 
7. Introduza completamente a ponta da pipeta no recipiente receptor e deixe o líquido escoar. Quando o fluxo de líquido 
cessar,encoste a ponta da pipeta à parede interior do recipiente durante 10 s e, finalmente, retire a pipeta com um 
movimento rotativo de modo a remover qualquer líquido aderente à ponta. O pequeno volume de líquido que, no final, 
permanece no interior da ponta de uma pipeta volumétrica de escoamento não deve ser soprado para o recipiente 
receptor. 
Tampe o frasco e pese, com precisão de décimos de miligrama, o conjunto frasco + água. Tare o frasco com o seu 
conteúdo. 
8. Repita 4 vezes o procedimento descrito, acrescentando, de cada vez, o líquido da pipeta ao conteúdo já existente no 
recipiente. 
 
 Intervalo de volume (mL) Massa escoada (g) 
 0,03-10,01 9,984 
 10,01-19,90 9,835 
 19,90-30,06 10,071 
Soma 30,03 29,890 
 
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Parte b 
 
Calibração de uma bureta de 50 mL 
 
1. Verifique e anote a temperatura do laboratório. 
 
2. Encha a bureta, ajustando o menisco a um traço próximo da marca "0,00 mL". 
Certifique-se de que nenhuma bolha de ar fica retida na ponta e remova alguma gota aderente à ponta, encostando-
lhe uma vareta de vidro. Espere 5 minutos para se certificar de que não há fugas de líquido. 
 
3. Pese, ao miligrama, o frasco de pesagem com a tampa. 
 
4. Transfira lentamente 10 mL do líquido da bureta para o frasco de pesagem. 
Remova qualquer gota aderente à ponta da bureta encostando-a à parede interna do recipiente de recolha. Tampe o 
frasco. Espere 1minuto e anote o valor da leitura do volume do líquido com a aproximação de 0.01 mL. Pese, ao 
miligrama, o frasco com o líquido recolhido. 
 
5. Tare o mesmo recipiente, agora com líquido adicionado em 4, e escoe agora a bureta de 10 a 20 mL. Determine a 
massa de água escoada. Repita o procedimento para os intervalos 20-30, 30-40 e 40-50 mL. 
 
6. Repita todo o procedimento (10, 20, 30, 40 e 50 mL) uma segunda vez. 
 
Tratamento de resultados 
 
1. Calibração da pipeta 
 
Com os resultados obtidos preencha o seguinte quadro: 
 
Ensaio minicial 
(g) 
mfinal 
(g) 
mágua escoada 
(g) 
Vescoado a toC 
(mL) 
Vescoado a 20C 
(mL) 
1 
2 
3 
4 
 
Calcular: 
a) O volume médio da pipeta à temperatura de trabalho e a 20C. 
b) O intervalo de dispersão dos resultados. 
c) O desvio padrão da média. 
d) Calcule os limites de confiança a 95% para o valor do volume médio da pipeta. 
e) O número de ensaios que deviam ser executados para reduzir a metade o intervalo de confiança a 95% (considere 
que S →). 
f) Os erros absoluto e relativo que seriam cometidos se fosse admitido como correto o volume nominal da pipeta. 
g) Verifique se o volume da pipeta está dentro da tolerância indicada pelo fabricante. 
 
 
11 
 
2. Calibração da bureta 
 
a) Com os resultados obtidos preencha o seguinte quadro: 
 
Intervalo m1 (g) Leitura inicial 
(mL) 
Leitura final (mL) m2 (g) Diferença (mL) Mescoada (g) Vescoado a 20ºC (mL) 
0-10 
10-20 
20-30 
30-40 
40-50 
0-10 
10-20 
20-30 
30-40 
40-50 
 
b) Construa um gráfico da correção a aplicar em função do volume escoado. 
c) Verifique se os volumes escoados pela bureta estão dentro da tolerância indicada pelo fabricante. 
 
Questões 
 
1. Calcule a massa real de uma quantidade de água, sabendo que a sua massa medida ao ar é 5,3974 g? Faça os cálculos 
para 15C e 25C; considere a densidade do ar 0,0012 g/mL e a densidade dos pesos de calibração da balança 8,0 
g/mL. 
2. Preparou-se uma solução com a concentração 0,03146 M no inverno, quando a temperatura do laboratório era 17C. 
Se essa solução fosse usada no verão, quando a temperatura do laboratório fosse 25C, que concentração teria? Quanto 
é que, em %, a concentração variou? 
 
3. Suponha que calibrou outra pipeta semelhante pelo mesmo método. O valor determinado foi 19,85 mL. Com um 
nível de confiança de 95% pode concluir-se que os volumes escoados pelas duas pipetas são diferentes? 
 
4. Escoou-se água de uma bureta entre os traços 0,12 e 15,78 mL. O volume aparente de líquido escoado foi 15,78 – 
0,12 = 15,66 mL. Medida ao ar, a 22C, a massa de água escoada foi 15,569 g. Qual era o volume verdadeiro? 
 
5. Um balão volumétrico de 10 mL pesa 10,2634 g. Quando cheio de água destilada até à marca e pesado de novo a 
20C a massa era 20,2144 g. Qual é o volume verdadeiro do balão a 20C? 
 
Bibliografia 
 D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 5th Edition (1999) by W. H. Freeman and Company. 
 A.I. Vogel, Vogel's Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, 5th edition (1989), rev. by G.H. 
 Jeffery, J. Basset, J. Mendham and R.C. Denney ed. by Longman Scientific & Technical, U.K. 
 D.A. Skoog, D.M. West and F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th edition (1996), International Edition 
by Saunders College Publishing. 
 
 
12 
 
ANÁLISES GRAVIMÉTRICAS 
 
AULA 2 
 
1 - Determinação de ferro como Fe2O3 
 
O ferro pode ser determinado gravimetricamente precipitando-o em meio amoniacal na forma de óxido hidratado e 
posteriormente calcinando esse produto para produzir o óxido de ferro III. 
Fe+3(aq.) + 6NH3 + (3+x) H2O → Fe2O3.x H2O + 6 NH4+ 
 
Fe2O3.x H2O 
∆
→ Fe2O3 + xH2O 
 
O precipitado gelatinoso de óxido hidratado de ferro pode provocar a oclusão de impurezas, assim, o precipitado inicial 
deve ser separado por filtração, dissolvido em ácido e re-precipitado para diminuir esse fenômeno. 
A – Procedimento 
 
1 – Tarar o cadinho de porcelana aquecendo-o ao rubro, na chama de um bico de Bunsen (bem regulado) durante 15 
minutos de acordo com a figura 1. 
 
2 – Resfriar em dessecador por 30 minutos e pesar. (Obs – a partir de então, o cadinho somente deverá ser tocado 
com pinças metálicas limpas). 
 
3 – Repetir o processo até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,3 mg. 
 
4 – Em um béquer de 100 mL, pesar uma massa de aproximadamente 2 g de amostra contendo ferro, com precisão de 
décimos de miligrama. 
 
5 – Dissolver essa massa de amostra com o mínimo volume possível de HCl 3 mol/L (aquecer se necessário) (cuidado 
para não permitir perda de material durante o aquecimento). Se no final do processo existir impurezas insolúveis, essas 
devem ser removidas por filtração. O papel de filtro deve ser lavado dentro do funil com pequena quantidade de água 
destilada, juntando-se a água de lavagem à amostra (aplica-se em amostras reais com matrizes complexas). 
 
6 – Adicione 5 mL de HNO3 6 mol/L ao filtrado e ferva por alguns minutos para oxidar todo Fe (II) a Fe (III). 
 
7 – Diluir a amostra a aproximadamente 200 mL com água destilada e adicionar NH4OH 3 mol/L sob aquecimento e 
agitação até reação alcalina (verificar com papel indicador). 
8 – Fazer a digestão do precipitado fervendo-o suavemente por 5 minutos (cuidado para não permitir perda de material 
durante o aquecimento) 
 
9 – Esfriar e filtrar através de papel de filtro sem cinzas (Whatman 41 ou Schleicher & Schuell – caixa preta) dobrado de 
acordo com a figura 2. 
 
 
10 – Lavar o precipitado dentro do funil com solução de NH4NO3 a 1 % a quente e efetuar teste para cloreto no filtrado 
com solução de AgNO3. Continuar a lavagem do precipitado até teste negativo ou muito fraco para cloreto. (não se 
esqueça de acidificar o meio) 
 
11 – Transferir o papel de filtro juntamente com o precipitado para dentro do cadinho de acordo com a figura 3. 
 
13 
 
 
12 – Secar o cadinho aquecendo-o brandamente com uma chama pequena do bico de Bunsen de acordo com a figura 
1. (cuidado não permita que o material crepite). Quando estiver seco, aquecer fortemente o cadinho permitindo o livre 
acesso de ar ao seu interior para evitar a redução do Fe (III) a Fe (II). Nesse instante o papel será incinerado. 
Continuar o aquecimento por mais 15 minutos. 
 
13 – Esfriar o cadinho em dessecador por 30 minutose pesar. 
 
14 – Repetir o aquecimento e resfriamento até peso constante. 
 
15 – Calcular a pureza da amostra. 
 
b - Bibliografia 
 Daniel C. Harris – Análise Química Quantitativa – LTC – 6a Edição – 2005 
 
 
14 
 
AULA 3 
 
2 - Determinação gravimétrica de fósforo solúvel em adubo como P2O5 
 
1 - Amostra: 
Adubo químico 
 
2 – Reagentes 
 
a – Preparação do Quimociac (reagente de precipitação): 
 
Solução 1 - Dissolver 35 g Na2MoO4.2H2O em 75 mL H2O em béquer 250 L. 
Solução 2 - Em um béquer de 500 mL, adicionar 75 mL H2O. Lentamente e com agitação, adicionar 42,50 mL HNO3 
concentrado, seguido de 30 g de ac. cítrico em béquer 500 mL. 
 
Solução 3 – Em um béquer de 100 mL adicionar 50 mL H2O. Adicionar lentamente e com agitação 17,50 mL HNO3 
concentrado e 2,5 mL quinolina sintética. 
Lentamente e com agitação constante, adicionar a solução 2 à solução 1. Posteriormente, adicionar a essa solução a 
solução 3 aos poucos sob agitação. 
 
Homogeneizar e deixar em repouso 24 h. Filtrar para um balão volumétrico de 500 mL, adicionar 140 mL acetona e 
completar o volume com H2O destilada. 
 
3 – Procedimento: 
 
a – Preparo da amostra: 
 
- Pesar uma massa de adubo de aproximadamente 1 g (com precisão de décimos de miligrama) (usar um béquer de 250 
mL). Adicionar 10 mL uma mistura de HCl e HNO3 concentrados numa proporção de 1:3. Cobrir o béquer com vidro de 
relógio e aquecer até fervura. Manter em ebulição por 10 minutos, adicionando água destilada para evitar a secura. 
- Esfriar e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,0 mL. Completar o volume com água destilada 
e homogeneizar. 
 
b – Precipitação do fósforo solúvel com Quimociac: 
 
- Em função do teor esperado, retirar uma alíquota de “x” mL dessa solução e transferir para um béquer. 
 
TEOR “x” (mL) TEOR “x” (mL) 
0 - 5 125,0 12 - 25 25,0 
5 - 6 100,0 25 - 31 20,0 
6 - 12 50,0 31 - 62 10,0 
 
- Adicionar água destilada, lavando as paredes do béquer, até aproximadamente 100 mL. 
- Aquecer e, próximo à ebulição, adicionar 50 mL de Quimociac. Ferver por aproximadamente 1 minuto e deixar esfriar. 
Agitar de vez em quando, durante o esfriamento. 
 
- Filtrar a vácuo, utilizando um cadinho com placa porosa previamente tarado. Utilizar um policial para remover todo o 
precipitado que estiver retido nas paredes do béquer - esguichar água destilada para total remoção. 
 
- Levar o precipitado para a mufla a 250oC/30 min. 
 
- Esfriar em dessecador e pesar. 
 
- Calcular o teor de P2O5. 
 
 
a
12
52 m2x""
1603,5mmO%P

 
m1 = massa do cadinho de placa porosa 
m2 = m1 + massa do precipitado seco 
 
15 
 
“x” = volume tomado para reagir com QUIMOCIAC 
ma = massa de amostra 
 
 
16 
 
VOLUMETRIAS DE NEUTRALIZAÇÃO 
 
AULA 4 
 
Ácidos fortes 
 
A) Reação 
 
Na2CO3 (aq) + 2 HCl (aq) → 2 Na+(aq) + 2 Cl – (aq) + CO2 (g) + H2O (l) 
 
B) Reagentes 
a) Ácido clorídrico concentrado (Título = 37,5% (m/m); densidade = 1,19g mL-1 
 
b) Solução indicadora de verde de bromocresol (pH 3,8 a 5,4): triturar 0,5 g do indicador com 7,20 mL de solução 0,100 
mol/L de hidróxido de sódio, transferir para balão volumétrico de 500 mL, diluir com água recém destilada até a marca, 
e homogeneizar. 
 
c) Carbonato de sódio, Na2CO3, p.a., seco a 260-270°C por 30 minutos, padrão primário (ATENÇÃO: NÃO ULTRAPASSE 
A TEMPERATURA DE 270°C). 
 
C) Procedimento (BASSET et al., 1981). 
 
a) Calcular como deve ser diluída a amostra de solução concentrada de ácido clorídrico, do título e da massa específica 
fornecidos, para se preparar 500,0 mL de solução 0,1 mol/L do mesmo; 
 
b) Para garantir solução final no mínimo 0,1 mol/L, transferir o volume calculado da solução concentrada do ácido 
acrescido de 10% do seu valor, para um balão volumétrico de 500,0 mL; 
c) Completar o volume até a marca com água recém-destilada, e homogeneizar. 
 
d) Calcular que massa de carbonato de sódio deve-se tomar para, na padronização da solução aproximadamente 0,1 
mol/L do acido, consumir-se cerca de 20,0 mL da mesma; 
 
e) Calcule agora qual deve ser a massa carbonato de sódio a ser tomada para se preparar 250,0 mL de solução do padrão 
primário, de tal sorte que alíquota de 25,0 mL da mesma atenda a exigência do item d deste procedimento; 
 
f) Com a máxima precisão permitida pela balança a ser utilizada, tomar essa massa calculada de carbonato de sódio, 
transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1,0 L, dissolver, completar o volume até a marca com água 
recém-destilada e homogeneizar; 
 
g) Para erlenmeyer de 250 mL, transferir alíquota de 25,0 mL da solução padrão primário de carbonato de sódio, diluir 
com água recém-destilada até cerca de 100 mL, e acrescentar 5 gotas de solução indicadora de verde de bromocresol; 
 
h) Titular vagarosamente com a solução diluída do ácido preparado, proximamente 0,1 mol/L, de uma bureta, até cor 
esverdeada no meio; 
 
i) Interromper a titulação, e aquecer a solução do erlenmeyer até a ebulição, por 1 minuto; o meio deve readquirir a 
cor azul; 
 
j) Resfriar sob água corrente, e prosseguir a titulação, gota a gota, até cor amarela; 
 
k) repetir por pelo menos mais duas vezes essa titulação, não admitindo diferenças maiores do que a graduação da 
bureta entre os volumes obtidos; 
 
l) Com a média dos volumes obtidos, efetuar os cálculos, e responder ao solicitado. 
 
B) Questões para Responder 
 
a) Qual a concentração em mol L-1 da solução diluída do ácido preparado considerando a propagação de incertezas? 
 
 
17 
 
OBSERVAÇÃO: anotar as incertezas absolutas e/ou relativas relativo às medidas através de balança analítica, bureta, 
pipeta volumétrica e balão volumétrico. 
 
b) Como deve ser diluída a solução preparada e padronizada para tornar-se exatamente 0,100 mol/L ? 
 
D) Bibliografia 
 
 BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFERY, G.H. MENDHAM, J., Vogel - Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ed., Rio de Janeiro, 
Guanabara Dois, 1981, p. 229. 
 
 
18 
 
AULA 5 
 
Bases fracas 
 
 Reação 
 
NH3 (aq) + HCl (aq) → NH4 +(aq) + Cl- (aq) 
 
B) Reagentes 
a) Amônia aquosa concentrada (Título = 25-27% (m/m), densidade = 0,9g mL-1. 
 
b) Solução indicadora de verde de bromocresol (pH 3,8 a 5,4): triturar 0,5 g do indicador com 7,20 mL de solução 0,100 
mol/L de hidróxido de sódio, transferir para balão volumétrico de 500 mL, diluir com água recém destilada até a marca, 
e homogeneizar. 
 
C) Procedimento 
 
a) Calcular como deve ser diluída a amostra de solução concentrada de amônia aquosa, de título e massa específica 
fornecidos, para se preparar 250,0 mL de solução 0,1 mol/L do mesmo; 
 
b) Para garantir solução final no mínimo 0,1 mol/L, transferir com auxílio de uma bureta o volume calculado da solução 
concentrada de amônia aquosa para um balão volumétrico de 250,0 mL; 
 
c) Completar o volume até a marca com água recém destilada, e homogeneizar. 
 
d) Para erlenmeyer de 250 mL, transferir alíquota de 25,0 mL da solução de amônia aquosa, diluir com água recém 
destilada até cerca de 100 mL, e acrescentar 5 gotas de solução indicadora de verde de bromocresol; 
 
e) Titular vagarosamente com a solução diluída do ácido padronizado, de uma bureta, até desaparecimento da cor azul 
no meio; 
f) Repetir por pelo menos mais duas vezes essa titulação, não admitindo diferenças maiores do que a graduação da 
bureta entre os volumes obtidos; 
 
g) Com a média dos volumes obtidos, efetuar os cálculos, e responder ao solicitado. 
 
B) Questões para Responder 
 
1- Qual a concentração em mol/L da solução diluída da base preparada considerando a propagação de incertezas? 
OBSERVAÇÃO: anotar as incertezas absolutas e/ou relativas relativo às medidas através de balança analítica, 
bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico. 
 
2 Com o valor da concentraçãoreal obtida, calcular o título, %(m/m), da solução de amônia aquosa concentrada 
comparando com o valor indicado no frasco? 
 
3 Utilizando a mesma solução de HCl utilizada anteriormente, determinar a concentração de amônia no produto de 
limpeza fornecido 
 
D) Bibliografia 
 
 BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFERY, G.H. MENDHAM, J., Vogel - Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ed., Rio de Janeiro, 
Guanabara Dois, 1981, p. 229. 
 
 
19 
 
AULA 6 
 
Bases fortes 
 
Amostra: Hidróxido de sódio 
 
A) Reagentes 
 
a) Solução concentrada de hidróxido de sódio: com os devidos cuidados dissolver 760 g de hidróxido de sódio em água 
destilada (recém fervida) suficiente para 1 litro de solução. Conservar em frasco de polietileno, e deixar em repouso por 
no mínimo 5 dias, para a completa precipitação do seu conteúdo em carbonato; 
 
b) Solução indicadora de fenolftaleína: dissolver 2,5 g do indicador com 250 mL de álcool etílico p.a., e diluir a 500 mL 
com água recém destilada. Filtrar, se necessário. 
 
c) Ftalato ácido de potássio, C6H4COOKCOOH, p.a., seco a 120°C por duas horas, padrão primário. 
 
B) Procedimento (BASSET et al., 1981) 
 
a) Calcular como deve ser diluída a amostra de solução concentrada de hidróxido de sódio, para se preparar 500,0 mL 
de solução 0,1 mol/L; 
b) Para garantir solução final no mínimo 0,1 mol/L, transferir o volume calculado da solução concentrada da base 
acrescido de 10 % do seu valor para um balão volumétrico de 500,0 mL; 
 
c) Completar e homogeneizar o volume com água recém destilada; 
 
d) Calcular qual massa de ftalato ácido de potássio deve ser tomada para, na padronização da solução 
aproximadamente 0,1 mol/L da base preparada, consumir cerca de 20,0 mL da mesma; 
 
e) Pesar 3 massas próximas à calculada (com precisão de décimos de miligrama) e transferi-las para erlenmeyeres de 
250 mL. Dissolver o ftalato ácido de potássio pela adição de cerca de 50 mL de água destilada e acrescentar 5 gotas da 
solução indicadora de fenolftaleína; 
 
f) Titular com solução diluída, aproximadamente 0,1 mol/L da base preparada, de uma bureta, até que o indicador 
confira cor levemente rosada ao meio; 
 
g) Repetir pelo menos por mais duas vezes essa titulação não admitindo diferença maior que a graduação da bureta 
entre os volumes obtidos; 
 
h) Calcular as concentrações obtidas por cada determinação e calcular a concentração média. 
 
C) Questões para responder 
a) Qual a concentração real da solução diluída de hidróxido de sódio, em mol/L? Qual o fator de correção de sua 
concentração aparente? 
 
b) Como deve ser diluída a solução preparada e padronizada, a fim de tornar-se exatamente 0,100 mol/L? 
 
D) Bibliografia 
 
 BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFERY, G.H. MENDHAM, J., Vogel - Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ed., Rio de Janeiro, 
Guanabara Dois, 1981, p. 229. 
 
 
20 
 
AULA 7 
 
Ácidos fracos 
 
Amostra: Vinho (Determinação da acidez total em vinhos) 
 
Sabe-se que a acidez dos vinhos se deve a presença de ácidos como o tartárico, málico e cítrico, entre os mais 
importantes. Estes ácidos garantem a conservação do vinho bem como outras características de suma importância. O 
grau de acidez está também relacionado com a acidez total titulável, o pH, a quantidade de ácidos dissociados e não 
dissociados, e a quantidade relativa de cada um dos ácidos presentes. Dentro dos padrões comerciais, a acidez do sumo 
fica no intervalo de 0,6 a 0,9% (expresso como a quantidade de ácido tartárico por 100 mL de sumo ou vinho). Os vinhos 
doces têm acidez no intervalo de 0,4 a 0,65%. Na fabricação do vinho é importante saber a acidez titulável do mosto 
para poder determinar a quantidade correta de dióxido de enxofre que será adicionada e também decidir se é ou não 
necessária uma correção da acidez. 
 Esta determinação está sujeita à interferência do CO2 dissolvido. Este erro pode ser minimizado diluindo o vinho 
com água quente, próximo da fervura, e depois deixando esfriar até a temperatura ambiente antes de titular. 
Geralmente esse erro é pequeno. 
 
A) Reagentes 
a) Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L (padronizada conforme procedimento anterior) 
 
b) Solução indicadora de fenolftaleína: dissolver 2,5 g do indicador com 250 mL de álcool etílico p.a., e diluir a 500 mL 
com água recém destilada. Filtrar, se necessário; 
 
B - Procedimento: 
 
 Transferir 25mL de um vinho branco seco para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 100 mL de água deionizada e 5 
gotas de solução de fenolftaleína a 1%. Titular com uma solução padrão de NaOH 0,1M. O ponto final é indicado pela 
permanência de uma leve cor rósea por mais de 30 segundos. 
 Repetir o procedimento acima para o vinho tinto, com o cuidado de que o ponto final é evidenciado pelo 
aparecimento de uma cor cinza-esverdeada. 
 A acidez titulável do vinho é normalmente expressa em ácido tartárico %(m/v); massa molar do C2H4O2(COOH)2 = 
150,09g/mol. Lembrar que o ácido tartárico tem dois hidrogênios tituláveis até a viragem da fenolftaleína. 
Calcular a acidez total de cada uma das amostras de vinho tituladas. 
 
B2 - Determinar a acidez total de uma amostra de suco de laranja fornecida. 
 
B3 - Elaborar um procedimento adequado para a determinação do teor ácido acetilsalicílico em analgésico para 
próxima aula. 
 
D) Bibliografia 
 BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFERY, G.H. MENDHAM, J., Vogel - Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ed., Rio de Janeiro, 
Guanabara Dois, 1981, p. 229. 
 
 
21 
 
VOLUMETRIA DE DESLOCAMENTO 
 
AULA 9 
 
Determinação de nitrogênio total pelo método de Kjeldhal 
 
Titulação de borato originado pela recepção de amônia em excesso de ácido bórico 
 
Amostra: Sal solúvel de amônio 
 
A) Reagentes 
 
a) Solução de hidróxido do sódio 5 mol/L; 
 
b) Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L padronizada com ftalato ácido de potássio; 
 
c) Solução aproximadamente 0,05 mol/L de ácido sulfúrico: preparar por diluição de solução concentrada de ácido 
sulfúrico, titulo 95-97% (m/m), e massa específica de 1,84 g mL-1; 
 
d) Solução indicadora de vermelho de metila: dissolver 0,5 g do indicador com 300 mL de álcool etílico p.a. e diluir com 
200 mL de água recém destilada; 
 
e) Solução de ácido bórico 0,5 mol/L; 
 
f) Solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila: dissolver 0,85 g de verde de bromocresol e 0,17 g 
de vermelho de metila com 500 mL de álcool etílico p.a. (HORWITZ, 1975) 
 
B) Procedimento (BASSET et al., 1981) 
 
-Para padronizar a solução diluída de ácido sulfúrico (BASSET et al, 1981, modificado) 
a) Para erlenmeyer de 250 mL transferir alíquota de 25,0 mL da solução aproximadamente 0,05 mol/L de ácido sulfúrico, 
diluir a 100 mL com água destilada e acrescentar 5 gotas da solução indicadora vermelho de metila; 
 
b) Titular com solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio previamente padronizado, até cor amarela no meio; 
 
c) Calcular a molaridade real da solução diluída de ácido sulfúrico; 
 
- Para determinação de Nitrogênio Amoniacal 
 
a) Para erlenmeyer de 500 mL transferir alíquota de 50,0 mL de solução 0,5 mol/L de ácido bórico e acrescentar 10 
gotas de solução indicadora verde de bromocresol/vermelho de metila; 
 
b) Montar um conjunto de destilação apropriado e colocar o erlenmeyer (item a) contendo ácido bórico na parte final 
do condensador, mergulhando-o na solução; 
 
c) Para calcular a massa de amostra a ser utilizada na análise, de tal sorte que a amônia destilada consuma, através do 
borato formado, cerca de 1mmol de ácido sulfúrico na sua titulação; 
 
d) Calcular agora que massa de amostra deve ser tomada para o preparo de 500,0 mL de solução problema, de tal modo 
que alíquota de 50,0 mL da mesma satisfaça a condição imposta no item c deste procedimento; 
 
e) Com máxima precisão admitida pela balança a ser utilizada, tomar a massa da amostra calculada conformeo item d 
deste procedimento, dissolver em água destilada, transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500,0 mL, 
completar e homogeneizar o volume com água destilada; 
 
f) Acrescentar algumas pérolas de vidro ou cacos de porcelana no balão de destilação, colocar um funil de haste longa 
no gargalo do mesmo e introduzir alíquota de 50,0 mL da solução de amostra preparada; 
g) Diluir a solução da amostra com cerca de 200 mL de água destilada, e acrescentar ainda cerca de 20 mL de solução 
de hidróxido de sódio 5 mol/L; 
 
22 
 
 
h) Retirar o funil sem que sua ponta toque na parede do gargalo do balão de destilação e imediatamente vedar esse 
balão com rolha de borracha; 
 
i) Iniciar a destilação sob aquecimento brando, intensificando-o aos poucos, e destilar cerca de 2/3 do conteúdo do 
balão de destilação; 
 
j) Suspender a parte final do condensador da solução de ácido bórico de erlenmeyer e somente depois de 5 minutos 
interromper o aquecimento; 
 
k) Titular o conteúdo do erlenmeyer com solução de ácido sulfúrico 0,05 mol/L, previamente padronizada, até cor rosa 
no meio; 
 
l) Anotar o volume consumido e através do teor em nitrogênio fornecer a pureza da amostra analisada, ou outro 
resultado solicitado. 
 
C) Bibliografia 
 
 BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFERY, G.H. MENDHAM, J., Vogel - Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ed., Rio de Janeiro, 
Guanabara Dois, 1981, p. 229. 
 HORWITZ, W., ed. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. 12 ed., Washington, 
AOAC, 1975, p. 927. 
 VOGEL, A.I. A Test-Book of Quantitative Inorganic Analysis. 3 ed. London, Longman, 1971, p. 257 
 
 
 
23 
 
VOLUMETRIAS DE PRECIPITAÇÃO 
 
AULA 10 
 
Determinação de cloretos pelo método de Mohr 
 
Amostra: (1) Padronização de solução aproximadamente 0,05 mol/L de nitrato de prata. 
 
A) Reagentes: 
 
a) Cloreto de sódio, NaCI, p.a., seco a 250-350°C por 1-2 horas, padrão primário 
b) Solução indicadora de cromato de potássio, K2CrO4, de aproximadamente 0,25 mol/L. 
 
B) Procedimento: 
 
a) Calcular que massa do padrão primário, cloreto de sódio, deve ser utilizada para, numa titulação individual, consumir 
cerca de 15 mL da solução aproximadamente 0,05 mol/L de nitrato de prata na sua padronização; 
 
b) Calcular agora qual deve ser a massa de cloreto de sódio a ser tomada para se preparar 250,0 mL de solução desse 
padrão primário, a fim de que alíquota de 25,0 mL da mesma atenda a exigência do item (a) deste procedimento; 
 
c) Com a máxima precisão permitida pela balança a ser utilizada, tomar essa massa calculada de cloreto de sódio, 
transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250,0 mL, dissolver, completar e homogeneizar o volume com 
água destilada; 
 
d) Para erlenmeyer de 125 mL, transferir alíquota de 25,0 mL da solução padrão primário de cloreto de sódio, diluir até 
cerca de 50 mL com água destilada e adicionar cerca de 1 mL da solução indicadora de cromato de potássio; 
 
e) Evitando incidência de luz intensa e direta no sistema, titular com a solução de nitrato de prata de uma bureta, até 
cor levemente "rosada" no meio; 
 
f) Repetir mais duas vezes essa titulação, não admitindo diferenças maiores que a graduação da bureta entre os 
volumes obtidos; 
 
g) Com a média de tais volumes calcular a concentração em mol/L da solução de nitrato de prata. 
 
ATENÇÃO! NÃO JOGUE FORA NENHUM DOS RESÍDUOS DE PRATA. RECOLHA-OS EM FRASCO APROPRIADO EXISTENTE 
NO LABORATÓRIO. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
24 
 
VOLUMETRIAS DE PRECIPITAÇÃO 
 
AULA 11 
 
Determinação de tiocianato pelo método de Volhard 
 
Amostra: Sal solúvel contendo cloreto, brometo, iodeto ou tiocianato. 
 
A) Reagentes: 
 
a) Solução de nitrato de prata 0,05 mol/L, padronizado. 
 
b) Solução de tiocianato de potássio 0,05 mol/L; para padronizar. 
 
c) Solução indicadora de ferro(III): solução cerca de 0,1 mol/L de sulfato duplo de ferro(III) e amônio, acidificada com 
algumas gotas de ácido nítrico. 
 
d) Solução de ácido nítrico 6 mol/L: preparada por diluição adequada de solução concentrada do ácido 
 
e) Nitrobenzeno p.a. (para emprego na análise de cloretos). 
 
 
B) Procedimentos: 
 
1. Para padronizar a solução de tiocianato de potássio. 
 
a) Para erlenmeyer de 125 mL, transferir alíquota de 10,00 mL de solução 0,05 mol L-l, padronizada, de nitrato de prata, 
e diluir a 50 mL com água destilada; 
 
b) Acrescentar cerca de 10 mL da solução de ácido nítrico 6 mol L-l, e 1mL da solução indicadora de ferro(III); 
 
c) Titular com a solução de tiocianato de potássio de uma bureta, até cor levemente avermelhada no meio; 
 
d) Repetir pelo menos mais duas vezes essa titulação não admitindo diferenças maiores que a graduação da bureta 
entre os volumes obtidos; 
 
e) Com a média dos volumes, calcular o fator de correção e a concentração da solução de tiocianato de potássio; 
 
2. Para a determinação do ânion na amostra. 
 
a. Em função do teor aproximado do anion na amostra, calcular qual massa (ou volume) da mesma deve ser tomada 
para preparar 250,0 mL de solução, a fim de que 25,0 mL desta contenha cerca de 1 x 10-3 mol do ânion; 
 
b. Com a máxima precisão admitida pela balança (bureta ou pipeta volumétrica), tomar a massa (ou volume) calculada 
(o) da amostra, transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250,0 mL, completar e homogeneizar o volume 
com água destilada; dissolver previamente em água destilada caso a amostra seja sólida. 
 
c. Para erlenmeyer de 125 mL, transferir alíquota de 25,0 mL da solução problema, acrescentar cerca de 10 mL de 
solução 6 mol/L de ácido nítrico e homogeneizar; 
 
d. Sob constante homogeneização, adicionar a1iquota de 25,0 mL de solução de nitrato de prata 0,05 mol/L, 
padronizada; 
 
e. Acrescentar cerca de 1 mL da solução indicadora de ferro(III), e titular a prata residual com a solução 0,05 mol/L, 
padronizada de tiocianato de potássio de uma bureta, até cor levemente avermelhada no meio; 
 
f. Repetir por pelo menos mais duas vezes essa titulação não admitindo diferenças maiores que a graduação da bureta, 
entre os volumes obtidos; 
 
 
25 
 
g. Com a média dos volumes, calcular teor porcentual do ânion na amostra, assim como sua pureza. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
26 
 
VOLUMETRIAS DE PRECIPITAÇÃO 
 
AULA 12 
 
Determinação de cloretos pelo método de Fajans 
 
Amostra – cloreto, brometo ou iodeto solúvel 
 
A) Reagentes: 
 
a) Preparo de solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol/L 
 Pesar utilizando a balança analítica aproximadamente 4,3 g de AgNO3, previamente seco, e dilua em balão 
volumétrico de 250,0 mL. Calcule a concentração exata a partir da massa pesada. 
 
b) Solução indicadora de diclorofluoresceína 0,1% 
 
c) Solução de dextrina a 1% 
 
B) Procedimento: 
 
1) Transferir 25,0 mL de solução de NaCl de concentração desconhecida para o erlenmeyer. 
 
2) Adicionar 10 mL de uma suspensão de dextrina a 1 % e 10 mL de uma solução de diclorofluoresceína 0,1 %. 
 
3) Titular a amostra com solução padrão de AgNO3. 
 
Obs - É necessária a agitação forte durante a titulação para obter uma boa viragem do indicador. 
 Repetir o procedimento por mais duas vezes e anotar os volumes de AgNO3 gastos. 
 
C) Determine a concentração de prata na liga metálica fornecida escolhendo dentre os métodos ensaiados o mais 
adequado para tal. 
 
 
27 
 
VOLUMETRIA DE COMPLEXACÃO 
 
AULA 13 
 
Determinação de cálcio em amostras de leite com EDTA 
 
Amostra: Leite em pó 
 
A) Reagentes 
 
a) EDTA sal dissódico dihidratado, C10H14N2Na2O8.2H20, p.a., seco a 70°C por 4 a 6 horas. 
 
b) Solução padrão primáriode EDTA com concentração próxima de 0,01 mol L-1 conservada em recipiente de 
polietileno. 
 
c) Solução de hidróxido de sódio 3 mol L-1. 
 
d) Solução Mg-EDTA: Dissolver 37,22 g de EDTA em 500 mL de água destilada. Adicionar 24,65g de MgSO4.7H20 e agitar 
para dissolver. Acrescentar 3-4 gotas de fenolftaleína e gotejar lentamente hidróxido de sódio 3 mol L-1 até a solução 
tornar-se levemente rosada. Diluir para um litro. Se esta solução for bem preparada apresentará cor violeta quando 
tamponada em pH 10 e tratada com uma mínima quantidade do indicador Negro de Eriocromo T. Testar a composição 
da solução pela adição de Mg2+ ou EDTA da seguinte maneira: uma única gota da solução de EDTA 0,01mol L-1 causará 
uma mudança da cor para azul; também uma só gota de uma solução MgSO4 0.01mol L-1 causará uma mudança da cor 
para vermelho. Ajustar a composição da solução mediante adição de solução de sulfato de magnésio ou de EDTA 
conforme seja necessário. Conservar em frasco de polietileno. 
 
e) Solução tampão pH = 10 de cloreto de amônio/amônia: dissolver 70g de cloreto de amônio p.a. com cerca de 400 
mL de água destilada, acrescentar 570 mL de solução concentrada de amônia (massa específica = 0,90 g/mL), e diluir a 
1 litro com água destilada. 
 
f) Solução indicadora de negro de eriocromo T: dissolver 0,2 g do indicador com 25 mL de álcool metílico e misturar a 
solução obtida com 25 mL de trietanolamina. Preparar no dia de uso e conservar em refrigerador. 
 
B) Procedimento (Baccan. 1979. (Modificado) 
 
a) Em função do teor de cálcio na amostra calcular que massa da mesma deve ser tomada para o preparo de 250 mL 
de solução de modo que alíquota de 50 mL desta consuma cerca de 20 mL da solução padrão primário de EDTA; 
 
b) Com a máxima precisão admitida pela balança a ser utilizada tomar a massa calculada da amostra dissolve-la (se 
necessário aquecer levemente e resfriar novamente antes de prosseguir o preparo de solução), transferir 
quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 250,0 mL, completar o volume com água destilada e 
homogeneizar. 
 
c) Para erlenmeyer de 250 mL transferir alíquota de 50,0 mL da solução problema, diluir com água até cerca de 100 mL, 
acrescentar cerca de 10 mL de solução tampão pH= 10 e alguns cristais de KCN (cuidado!) para mascarar íons como 
Zn2+, Cu2+, Fe3+; 
 
d) Adicionar 1,5 mL da solução de Mg-EDTA; 
 
e) Imediatamente antes de iniciar a titulação acrescentar 3-5 gotas de solução indicadora de Negro de Eriocromo T e 
titular com a solução padrão primário de EDTA até cor azul pura; 
 
f) Anotar o volume consumido e calcular o teor de cálcio na amostra de leite em pó, expressando o resultado em ppm 
de Ca2+ (mg/L) e %(m/m). 
 
g) Montar um procedimento capaz de determinar os teores de cálcio e de magnésio numa amostra de calcário. 
 
B) Bibliografia 
 
 
28 
 
 Química Analítica Quantitativa Elementar. N. Baccan, J.C. De Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone. Editora da 
Unicamp/Editora Edgard Blucher Ltda, 1979. p. 211. 
 
 
29 
 
VOLUMETRIAS DE ÓXIDO- REDUÇÃO 
 
AULA 14 
 
Permanganometria 
 
Padronização de solução 0,02mol/L de permanganato 
 
A) Reagentes 
 
a) Solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L: dissolver cerca de 3,2 g de permanganato de potássio, p.a., em 1 
litro de água, num béquer de 2 litros; ferver por 30 minutos, deixar esfriar, filtrar em lã de vidro para balão volumétrico 
de 1 litro, completar o volume com água destilada e homogeneizar. Padronizar e conservar em frasco de vidro âmbar. 
b) Oxalato de sódio, Na2C2O4, p.a., seco a 100-110°C por duas horas; padrão primário. 
 
c) Solução concentrada de ácido sulfúrico, título = 95-97% (m/m), e massa específica = 1,84 g/mL. 
 
B) Procedimento 
 
a) Calcular a massa de oxalato de sódio, padrão primário, a ser utilizado para, numa titulação individual, consumir cerca 
de 20 mL da solução aproximadamente 0,02 mol/L de permanganato; 
 
b) Calcular agora qual deve ser a massa de oxalato de sódio a ser tomada para preparar 250 mL de solução de padrão 
primário, a fim de que alíquota de 25,0 mL da mesma atenda a exigência do item a deste procedimento; 
 
c) Com a máxima precisão permitida pela balança a ser utilizada, tomar a massa calculada de oxalato de sódio, transferir 
quantitativamente para balão volumétrico de 250,0 mL, dissolver, completar e homogeneizar o volume com água 
destilada; 
 
d) Para erlenmeyer de 250 mL, transferir alíquota de 25 mL da solução padrão primário, diluir a 100mL com água 
destilada e acrescentar ácido sulfúrico até o meio tornar-se cerca de 1 mol/L (calcular o volume a partir do ácido 
sulfúrico concentrado) nesse acido; 
 
e) Aquecer até próximo da ebulição e titular com a solução de permanganato 0,02 mol/L até cor rósea; 
 
f) Repetir a titulação pelo menos mais duas vezes não admitindo diferenças maiores que a graduação da bureta entre 
os volumes obtidos; 
 
g) Com média de tais volumes, calcular o fator de correção e a concentração em mol/L da solução de permanganato. 
 
Determinação de peróxido de hidrogênio (água oxigenada) 
 
Amostra: Água oxigenada de grau farmacêutico 
 
A) Reagentes: já descritos no roteiro relativo ao preparo e padronização de solução de permanganato. 
 
B- Procedimento 
 
a) Calcular o volume da solução problema de água oxigenada que deve ser utilizado para, numa titulação individual, 
consumir cerca de 20 mL de solução padronizada de permanganato de potássio 0,02 mol/L; 
 
b) Como aquele volume de solução problema de água oxigenada pode caracterizar-se muito pequeno para tomada sem 
erro considerável, calcular agora como a mesma deve ser diluída para preparar 250,0 mL de solução a fim de que 
alíquota de 25,0 mL desta satisfaça a condição de consumo de permanganato de potássio imposta no item a deste 
procedimento; 
 
c) Preparar de 250,0 mL de solução diluída (como calculado) de água oxigenada; 
 
d) Para erlenmeyer de 250 mL, transferir alíquota de 25,0 mL da solução diluída de água oxigenada, elevar o volume a 
 
30 
 
cerca 50 mL com água destilada e deixar o meio com concentração proximamente 0,5 mol/L em ácido sulfúrico (calcular 
quanto e introduzir solução de ácido sulfúrico no meio); 
 
e) Titular com solução 0,02 mol/L, padronizada, de permanganato de potássio de uma bureta, até cor levemente rosada 
no meio; 
 
f) Repetir pelo menos mais duas vezes essa titulação não admitindo diferenças maiores que a graduação da bureta 
entre os volumes obtidos; 
 
g) Com a média de tais volumes calcular a concentração real da água oxigenada em g/L, mol/L e “Volumes”. 
Determinação de ferro em lâmina de barbear 
 
A - Procedimento: 
 
1 - Pesar ½ lâmina de barbear com precisão de 0,1 mg. Anotar a massa e dissolver a lâmina com 20 mL de H2SO4 3 mol/L 
em béquer de 50 mL, com o auxílio de aquecimento em uma chapa. Durante a dissolução da lâmina, o béquer deverá 
estar tapado com um vidro de relógio para evitar que haja perda de vapores. 
2 - Deixar esfriar a solução formada e filtrar direto para dentro de um balão de 100 mL. Efetuar várias lavagens com 
água deionizada, respeitando o volume do balão e, em seguida, homogeneizar. 
3 - Retirar uma alíquota de 25 mL da solução, transferir para um balão volumétrico de 100,0 mL, completar o volume 
e homogeneizar. Retirar alíquotas de 25 mL, transferir para um Erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de água 
deionizada. 
4 - Titular com KMnO4 0,02 mol/L até leve róseo persistente. Repetir o processo por mais duas vezes no mínimo. 
 
Reação: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 
 rosa incolor 
 
Determinação de nitrito em salitre do Chile 
 
Amostra: salitre do Chile 
 
A) Reagentes 
 
a) Preparar 250 mL de solução de KMnO4 aproximadamente 0,02 mol/Lb) Preparar 1 L solução de H2SO4 0,35 mol/L 
 
c) Pesar com precisão de décimos de miligrama aproximadamente 1 g de salitre do Chile, dissolver e transferir 
quantitativamente para um balão volumétrico de 250,0 mL. 
 
B) Procedimento 
 
a) Padronizar a solução de KMnO4 com oxalato de potássio de forma idêntica a da aula anterior. 
 
b) Transferir 25,0 mL de solução padronizada de KMnO4 para um Erlenmeyer de 500 mL, adicionar 300 mL de solução 
de H2SO4 035 mol/L e aquecer a 40 ºC. 
 
c) Titular lentamente a solução de permanganato com a solução de salitre até completo descoramento, mantendo a 
ponta da bureta imersa na solução de permanganato. 
 
OBS – À medida que se aproxima do ponto de equivalência, a velocidade da reação diminui muito. Assim, a adição do 
titulante deve ser feita muito lentamente. 
Determine a pureza da amostra de salitre do Chile analisada. 
 
 
 
 
 
31 
 
AULA 15 
 
Iodometria ou tiossulfatometria 
 
A) Reagentes 
 
a) Dicromato de potássio, K2Cr207, p.a., seco a l40-150°C por uma hora, padrão primário. 
 
b) Solução concentrada de HCl, p.a., título de 32% (m/m), e massa específica = 1,16 g mL-1. 
 
c) Solução 1 mol/L de carbonato ácido (bicarbonato) de sódio. 
 
d) Solução 1 mol/L de iodeto de potássio. 
 
e) Solução 0,25 mol/L de tiossulfato de sódio: preparar com água recém-destilada, e padronizar conforme descrito a 
seguir, conservar em frasco de vidro âmbar, acrescentando ainda 3 gotas de clorofórmio se a conservação for necessária 
por mais de uma semana. 
 
f) Suspensão indicadora de amido: fazer uma pasta com 1 g de amido e algumas gotas de água, adicionando-a em 
seguida, e sob homogeneização, sobre 100 mL de água destilada fervente; acrescentar 2 g de iodeto de potássio e agitar 
para dissolução e homogeneização. 
 
B) Procedimento 
 
a) Calcular a massa de dicromato de potássio, padrão primário, que seria necessário tomar para, numa titulação única 
e individual, consumir, por exemplo, 20 mL de solução 0,05 mol/L de tiossulfato de sódio a padronizar; 
 
b) Calcule agora qual deve ser a massa de dicromato a ser tomada para se preparar 250,0 mL de solução do padrão 
primário de tal sorte que alíquota de 25,0 mL desta solução atenda a exigência do item a deste procedimento; 
 
c) Tomar essa massa calculada com a máxima precisão permitida pela balança a ser utilizada, transferir 
quantitativamente para balão volumétrico de 250,0 mL, dissolver, completar até a marca com água destilada e 
homogeneizar; 
 
d) Para erlenmeyer de 250 mL, transferir 10 mL da solução de iodeto de potássio 1 mol/L, 10 mL da solução de carbonato 
ácido de sódio 1 mol/L e 2-3 mL da solução de ácido clorídrico concentrado; 
 
e) Acrescentar alíquota de 25 mL da solução de dicromato de potássio, padrão primário, cobrir com um pequeno vidro 
de relógio e deixar reagindo na ausência de luz por cerca de 5 minutos; 
 
f) Acrescentar cerca de 50 mL de água recém-destilada pelas paredes do erlenmeyer, e titular com a solução 0,05 mol/L 
de tiossulfato de sódio de uma bureta, até cor amarelo-palha no meio; 
 
g) Adicionar 2 mL de suspensão indicadora de amido e prosseguir a titulação até o brusco desaparecimento da cor azul 
do meio; 
 
h) Anotar o volume consumido e calcular a molaridade real e o fator de correção da molaridade aparente da solução 
de tiossulfato de sódio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
 
 
Determinação de "cloro ativo" 
 
Amostra: Alvejante de uso geral “Água Sanitária” com teor de cloro ativo = 2,0 –2,5% (m/v). 
 
a) Reagentes 
 
a)Solução padronizada de tiossulfato de sódio 0,05 mol/L. 
 
b)Solução de iodeto de potássio 1 mol/L. 
 
c)Suspensão indicadora de amido (todos estes reagentes têm o preparo descrito no roteiro referente ao preparo e 
padronização de solução de tiossulfato de sódio). 
 
d)Solução concentrada de ácido acético, CH3COOH, p.a., titulo = 99,5% (m/m), massa específica = 1,05 g mL-1. 
 
b) Procedimento 
 
a) Diluir adequadamente a solução alvejante, a fim de obter 250,0 mL de solução aproximadamente 0,05 mol/L em 
"cloro ativo”; 
 
b) Transferir alíquota de 25,0 mL da solução diluída de alvejante para erlenmeyer de 250 mL 
 
c) Acrescentar cerca de 30 mL de água destilada, 10 mL da solução 1 mol/L de iodeto de potássio e 10 mL da solução 
concentrada de ácido acético, homogeneizando o meio após cada adição; 
 
d) Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio 0,05 mol/L, padronizada, até cor "amarelo -palha" no 
meio; 
e) Acrescentar 2 mL de suspensão indicadora de amido, prosseguir a titulação até o brusco desaparecimento da cor 
azul; 
 
f) Anotar o volume consumido, e fornecer o teor de “cloro ativo" na amostra original, em % (m/v), e exprimindo-o 
como cloro e como hipoclorito de sódio.