Aspectos gerais da Microscopia Óptica (MO) e Microscopia Eletrônica Varredura (MEV)

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Universidade Federal de Campina Grande
Departamento de Engenharia de Minas
Caracterização Tecnológica de Minerais
Aspectos gerais da Microscopia Óptica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
Aluno: Francisco Ramon Gomes
Professora: Dra. Cláudia Raposo
Campina Grande
2018
Índice de Figuras
Figura 3.1 - Esquema de ampliação de imagem de no microscópio	7
Figura 3.2 - Microscópio de Luz transmitida com seus principais elementos indicados	9
Figura 3.3 - Esquema de um microscópio de Luz refletida. No detalhe à direita vê-se a prensa usada para alinhar as amostras usando massa plástica.	10
Figura 3.4 - Lupas estereoscópicas com iluminação incidente e transmitida	11
Figura 3.5 - Fotomicrografia de amostra de minério de ferro em seção polida, MOLR. Observam-se grãos de hematita lamelar(Hl), de hematita martítica (Hm) e de goethita (Gt), representando os minerais opacos presentes. A hematita mostra reflectância mais alta que a goethita (cinza médio) e que o quartzo (Q), que é um mineral transparente e que ocorre na cor cinza escura quase do mesmo tom da resina de impregnação (R).	14
Figura 3.6 - Extração da amostra (corte)	15
Figura 3.7 - Corte por serramento mecânico	16
Figura 3.8 - Corte com disco abrasivo	16
Figura 3.9 - Corte com disco diamantado	17
Figura 3.10 - Moldagem a quente	17
Figura 3.11 - Embutimento a frio	17
Figura 3.12 - Desbaste (lixamento)	18
Figura 3.13 - Polimento mecânico	19
Figura 3.14 - Micrografias ópticas de latão 70‐30 recozido (liga 70%Cu‐30%Zn): (a) seção transversal mostrando as camadas sub‐superficiais da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220; (b) superfície polida após remoção de 5 μm de material da superfície de material da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220; (c) idem (b), mas com remoção de 15 μm de material da superfície.	19
Figura 3.15 - Ataque químico em aço com baixo carbono	20
Figura 3.16 - Riscos de lixamento encontrados sobre a superfície mal polida	21
Figura 3.17 - Aço com cerca de 0,5% de carbono esfriado lentamente. Ataque: nítrico. 160x.	22
Figura 3.18 - Aspecto com maior aumento da área delimitada na figura anterior. Ataque: nítrico. 800x.	22
Figura 4.1 - Imagem de concentrado obtida com detetor de elétrons retroespalhados em MEV. 1- cassiterita, 2- zircão, 3- gibbsita, 4- barita, 5- mineral do grupo do pirocloro (betafita), 6- pirita (parcialmente alterada para óxidos/hidróxido de ferro).	26
Figura 4.2 - Imagem de elétrons retroespalhados de grão de urânio-chumbo-pirocloro, com níveis de cinza muito variados em função da composição, e análises semiquantitativas referentes aos pontos indicados na imagem.	27
Figura 4.3 - Imagem de MEV, detetor de elétrons secundários (SE), de zeólita NaNdY. A escala gráfica mede 200 nm	28
Figura 4.4 - Imagens de elétrons retroespalhados da mesma amostra de finos de caulim: a) montagem com fita adesiva, recobrimento com ouro, b) pastilha prensada, recobrimento com carbono. Somente na segunda imagem são visíveis as muitas impurezas (óxidos e hidróxidos de Fe e Ti, brancos).	30
Introdução
A estrutura da matéria tem despertado o interesse do homem há milhares de anos. No entanto, foi apenas no final do século XIX e início do século XX que conceitos e espécies, tais como estrutura cristalina, contornos de grãos, fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu da disponibilidade e do aperfeiçoamento das técnicas experimentais.
O conhecimento detalhado da microestrutura dos materiais permite o entendimento e, em muitos casos, até a previsão das propriedades e do comportamento dos mesmos. (Klein, 2002; Zussman, 1977).
A microestrutura dos materiais cristalinos é constituída de fases e de defeitos cristalinos tais como interfaces, contornos de grãos, contornos de macla, defeitos de empilhamento, contornos de sub-grãos, discordâncias e defeitos puntiformes. Os materiais metálicos são predominantemente cristalinos. Por outro lado, numerosas ligas podem, em condições especiais, ser obtidas totalmente amorfas ou parcialmente cristalinas. Muitos materiais, tais como as cerâmicas tradicionais, contém também fases amorfas e poros. Já os materiais poliméricos, ou são totalmente amorfos, como é o caso das resinas termorrígidas ou termofixas e de alguns termoplásticos, ou são parcialmente cristalinos, como é o caso da maioria dos termoplásticos.
Uma caracterização microestrutural desejável envolve a determinação da estrutura cristalina, composição química, quantidade, tamanho, forma e distribuição das fases. A determinação da natureza, quantidade (densidade) e distribuição dos defeitos cristalinos também é, em muitos casos, necessária. Além disso, a orientação preferencial das fases (textura e microtextura) e a diferença de orientação entre elas (mesotextura) também tem estreita relação com o comportamento dos materiais.
As espécies presentes na microestrutura apresentam características bastante diferenciadas e exigem um número relativamente grande de técnicas complementares para a sua caracterização. A quantidade, tamanho, morfologia e distribuição das fases e defeitos cristalinos são estudados com auxílio de microscopia óptica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e de campo iônico. A microestrutura dos materiais normalmente apresenta defeitos e constituintes dentro de uma ampla faixa de dimensões, conforme ilustra a Tabela 1.1.
Tabela 1.1 - Algumas dimensões médias (aproximadas) importantes em análise microestrutural
	Tamanho (Å)
	Descrição
	1 – 5
	Distâncias interatômicas
	1 – 5
	Defeitos puntiformes (lacunas)
	2 – 10
	Espessura de contornos de grão, interfaces e falhas de empilhamento
	>30
	Espaçamento entre falhas de empilhamento
	>30
	Espaçamento entre discordâncias
	>1000
	Diâmetro de subgrão e de grão
	>10
	Diâmetro de fases (zonas) coerentes
	>5
	Zona onde ocorre segregação de soluto em defeitos cristalinos
	103-108
	Segregação em peças brutas de fundição
Fonte: (Padilha, 2001)
Princípios Gerais
A identificação de uma espécie mineral pode ser feita mesoscopicamente ou microscopicamente, dependendo de quais propriedades serão avaliadas. O estudo de algumas das propriedades físicas dos minerais (hábito, clivagem, dureza, cor, densidade, traço, magnetismo, etc.) pode ser feito através de uma inspeção ou de testes rápidos em amostras de mão e não necessita de técnicas ou de preparação especial (exame mesoscópico), embora existam algumas propriedades físicas (por exemplo, aquelas determinadas por raios-X ou óptica) que precisam de equipamentos especiais para sua determinação (Klein, 2002; Zussman, 1977).
No estudo dos materiais três tipos de microscopia são utilizados em grande extensão: microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Deve-se destacar que essas técnicas são complementares e cada uma delas tem seu campo específico de aplicação (Padilha, 2001). Todavia, se tivéssemos que destacar a principal potencialidade de cada uma, poderíamos afirmar que:
A microscopia óptica permite a análise de grandes áreas em curto espaço de tempo, além de ser de utilização simples, rápida e pouco dispendiosa;
A microscopia eletrônica de varredura, por apresentar excelente profundidade de foco, permite a análise com grandes aumentos de superfícies irregulares, como superfícies de fratura;
A tabela 2.1 apresenta algumas características dos principais tipos de microscopia. Deve-se lembrar, entretanto, que os valores apresentados na tabela 2.1 dependem muito das características particulares de cada equipamento e são apenas orientadores.
Tabela 2.1 - Algumas características dos principais tipos de microscopia.
Fonte: (Padilha, 2001)
Microscopia óptica
As análises microscópicas utilizam equipamentos mais sofisticados e requerem uma preparação mais elaborada das amostras a serem analisadas. As técnicas de microscopiaóptica são utilizadas para identificar o mineral em escala microscópica avaliando suas propriedades ópticas. Estas propriedades são mais difíceis de serem determinadas do que as propriedades físicas. O microscópio é o instrumento mais importante para determinar as propriedades ópticas dos minerais (Sousa L. , 2010).
O microscópio óptico é um instrumento mecânico / óptico. Usado para a visualização de estruturas impossíveis de se ver à olho nu. Este instrumento é composto por lentes multicoloridas e ultravioletas e uma estrutura mecânica para regulagem do mesmo.
Princípios teóricos da microscopia óptica
O tipo mais simples de microscópio é uma lente de aumento, que permite a observação de estruturas com diversas vezes de aumento; é muito utilizado para a observação de grãos e minérios, de superfícies de fratura de metais, de amostras de fibras têxteis, papel e outros produtos da indústria química e metalúrgica. 
Os microscópios “compostos” já são instrumentos mais poderosos, que permitem desde a observação com aumentos de algumas dezenas de vezes até um máximo de 1500 a 2000 vezes, o limite da observação com luz visível. O microscópio composto tem basicamente dois conjuntos de lentes, a ocular (que fica próximo ao olho do observador, ou do dispositivo fotográfico) e a objetiva (que fica perto do objeto a ser examinado). Unindo os dois conjuntos de lente que ficam num tubo ótico com “comprimento ótico” padronizado, geralmente com 160 mm.
Tem-se alguns pilares da microscopia óptica elucidados por (Gallego, 2015)
Aumento em microscopia tem como contribuintes:
Lente objetiva: principal componente para o aumento;
Tubo: representado pelo caminho da objetiva até as oculares;
Ocular: dá aumento adicional ao já produzido pela objetiva.
É utilizado um modelo matemático que demonstra o princípio teórico do aumento dado o campo de espelhos da física moderna:
Equação do aumento = 
Em microscópio monocular = 
Em microscópio binocular = 
Onde: Mobj = aumento da objetiva; Mocl = aumento da ocular; Mtubo = constante do tubo
Figura 3.1 - Esquema de ampliação de imagem de no microscópio
Fonte: (Padilha, 2001)
2)	Resolução: capacidade de distinguir dois pontos próximos como estruturas separadas.
	Aumento
	Resolução
	Olho nu
	0,2 mm (200 µm)
	10x
	0,02 mm (20 µm)
	50x
	0,004 mm (4 µm)
	500x
	0,0004 mm (0,4 µm)
	1000x
	0,0002 mm (0,2 µm)
Fonte: (Sousa F. B., 2008)
3)	Contrastes
Positivo: amostra é mais escura do que o plano de fundo
Negativo: amostra é mais clara do que o plano de fundo
Onde: If = índice de refração do fundo; Ia = índice de refração da amostra.
Na prática os microscópios modernos tem um grande número de outros elementos óticos incorporados ao caminho da luz dentro do “tubo”, como filtros, analisadores, prismas, espelhos, lentes “Zoom”, etc. A Figura 3.2 mostra o esquema de um microscópio moderno, indicando os diversos elementos.
Os primeiros microscópios desenvolvidos para Biologia e Petrografia usavam (e usam ainda nestes campos do conhecimento) uma iluminação por luz transmitida. Assim a luz gerada por uma fonte (lâmpada + espelho parabólico, em geral) é “colimada” por lentes condensadoras e passa através de aberturas variáveis, chamadas diafragmas, por filtros e depois, na microscopia por luz transmitida, atravessa a amostra que nestes casos deve ser preparada como uma lâmina fina o suficiente e de faces paralelas, para que seja transparente.
Figura 3.2 - Microscópio de Luz transmitida com seus principais elementos indicados
Fonte: (Goldenstein, 2004)
Para a observação de metais, porém, este esquema não foi possível de ser utilizado. Os elétrons da camada condutora dos metais interagem fortemente com os fótons, tornando estas amostras pouquíssimo transparentes. Por este motivo foi desenvolvido um tipo de microscópio em que a iluminação é por meio de luz refletida, seja iluminação oblíqua com sistemas de iluminação independentes do microscópio ou, nos microscópios mais sofisticados, através de um sistema de iluminação pelo próprio tubo e objetiva do microscópio, usando engenhosos sistemas de espelhos, prismas e vidros semi-espelhados que deixam passar a luz em uma direção e a refletem na outra. A Figura 3.3 mostra o esquema de um microscópio de luz refletida.
Figura 3.3 - Esquema de um microscópio de luz refletida. No detalhe à direita vê-se a prensa usada para alinhar as amostras usando massa plástica.
Fonte: (Goldenstein, 2004)
Cada sistema de lentes produz um determinado aumento. As objetivas são descritas pela sua distância de trabalho f, ou distancia focal, a distância do objeto até a lente correspondente ao foco e seu aumento é dado pela expressão onde t é o comprimento do tubo ótico e também pela sua abertura numérica NA. A NA é obtida a partir do ângulo 2q, o ângulo máximo em que a luz é coletada pela objetiva quando a distancia até o objeto é f, através da fórmula , onde n é o índice de difração do meio, que é 1 para o caso do ar. Um truque muito utilizado para conseguir trabalhar com grandes aumentos e alta resolução é colocar entre o objeto e a objetiva um outro meio, em geral um óleo com índice de refração n maior do que o ar, tipicamente 1,4.
As amostras ficam montadas sobre uma placa chamada de platina, sobre um porta-amostra, também chamado de charriot. Geralmente o porta-amostra tem vários sistemas de cremalheiras (coroa e pinhão) para movimentar a amostra; dois nas direções X e Y e muitas vezes num outro para rodar a amostra (platina giratória) nos microscópios que utilizam analisadores de luz polarizada. O conjunto do porta-amostra, platina e parte do sistema de iluminação nos microscópios de luz transmitida, movimenta-se na direção Z paralela ao tubo ótico, através de outros dois sistemas de cremalheiras, que correspondem ao foco grosso e ao foco fino.
Figura 3.4 - Lupas estereoscópicas com iluminação incidente e transmitida
Fonte: (Goldenstein, 2004)
O trabalho em lupa ou microscópio estereoscópico (Figura 3.4) permite análise das amostras em grão, sem necessidade de se montar secções polidas ou delgadas. Os minerais são identificados por cor, brilho, hábito, clivagens, fratura, e é possível utilizar técnicas auxiliares diretas, como punção com alfinete para confirmar pintas de ouro ou delaminar micas e vermiculita, interação com imã, ou testes microquímicos. Para estes últimos, alguns grãos são colocados em placas de Petri ou placas de toque de porcelana, e os testes mais comuns são ataque com HCl diluído para verificar partículas de carbonatos que efervescem (calcita efusivamente, dolomita menos), redução superficial a Sn de cassiterita (em HCl diluído e zinco metálico), e fósforo com molibdato de amônio (em HNO3 diluído). O clássico livro de Parfenoff et al. (1970) é referência obrigatória para os minerais em grão.
Funcionamento
A análise em lupa ou microscópio estereoscópico é praticamente padrão numa análise preliminar de uma amostra, para identificação de minerais mais comuns, avaliação do tamanho dos cristais e estimativa visual de tamanho de liberação. A caracterização de alguns minérios, como por exemplo, de minerais pesados de areias de praia ou fluviais, pode ser feita exclusivamente por microscópio estereoscópico, uma vez que os cristais são grandes, limpos e bem liberados, e a identificação é segura; quando associada a fracionamentos magnético e eletrostático prévio, a quantificação estimada dos minerais por produto é bastante eficaz. O microscópio estereoscópico também é imprescindível na identificação, mesmo que qualitativa, de recobrimentos ferruginosos ou outras formas de alteração superficial dos grãos não visíveis por técnicas mais sofisticadas, como microscopia eletrônica de varredura. É também fundamental na identificação de fragmentos metálicos oriundos de desgaste de equipamento, como britadores e moinhos, principalmente em frações mais fortemente magnéticas.
Métodos de Análise
As análises exigem preparação especial das amostras, em secções delgadas (luz transmitida), polidas (luz refletida),ou delgadas polidas (ambas). É possível analisar fragmentos de rochas ou montagens de material particulado, embutido em resinas (geralmente epóxi, acrílica ou poliéster) (Sousa L. , 2010). 
Porém, não é objetivo deste trabalho entrar em detalhes de petrografia em lâminas delgadas ou metalografia em secções polidas, e existem diversos livros-texto clássicos sobre o assunto (Tröger 1979, P.F. Kerr 1977, Wahlstrom 1969, Bloss 1961, Winchell 1951, Deer, Howie & Zussman 1975, Galopin & Henry 1972, Uytenbogaard & Burke 1971, Criddle & Stanley 1993, Craig & Vaughan 1994).
O microscópio óptico é um instrumento projetado para gerar imagens e que é utilizado na faixa de radiação visível. Existem dois tipos de microscópios mais utilizados na identificação de minerais: microscópio óptico de luz transmitida (MOLT) e o microscópio óptico de luz refletida (MOLR). Estes dois tipos são similares no que se refere ao sistema de lentes, polarizador, analisador e quanto aos vários diafragmas empregados, porém diferem quanto ao sistema de iluminação: o MOLT utiliza uma fonte abaixo da amostra e o MOLR usa a fonte acima da amostra.
Microscópio óptico de luz transmitida – MOLT: é utilizado para amostras transparentes (a luz atravessa a amostra). Os minerais podem ser observados sob luz polarizada (que será explicado adiante), com nicóis descruzados, o que permite a determinação de propriedades tais como cor, Pleocroísmo, relevo, índice de refração em relação ao meio, clivagem, hábito, etc, ou sob luz polarizada com nicóis cruzados, o que possibilita a determinação do ângulo de extinção do mineral, da cor de interferência, birrefringência, geminação e zoneamento (Klein, 2002).
Microscópio óptico de luz refletida – MOLR: a luz incide sobre a amostra e é refletida, de modo especular. Existe um semi-espelho no qual 50% da luz é refletida e 50% é transmitida, havendo perdas quanto à intensidade da imagem, porém ganhando-se na resolução final. É usado no estudo de minerais opacos que formam um grupo economicamente importante, já que representam, em sua maioria, os minérios. As propriedades dos minerais estudados por luz refletida são qualitativas. Podem ser observadas em luz polarizada com nicóis descruzados (cor, reflectância, birreflectância e pleocroísmo de reflexão) e em luz polarizada e nicóis cruzados (anisotropismo e reflexões internas). Propriedades dependentes da dureza, da estrutura e da morfologia das fases (forma e hábito, clivagem e partição e geminação), assim como a textura podem ainda contribuir na identificação dos minerais (Craig e Vaughan, 1994).
Preparação das Amostras
Existem vários métodos de preparação de amostra para a microscopia, onde a utilização de um ou outro método depende do tipo de amostra que se tem. A preparação deve ser cuidadosa para não mascarar aspectos diagnósticos que facilitam o processo de identificação. Os métodos mais difundidos são: fragmentos dispersos, utilizados para amostras com granulometria muito fina em MOLT para identificar minerais transparentes; seções delgadas a partir de fragmentos de rocha, também para utilização em MOLT; seções polidas para a determinação de minerais opacos utilizadas no MOLR e seções delgadas-polidas que são muito úteis quando o estudo enfatiza a determinação de minerais opacos e transparentes já que permitem a observação nos dois tipos de microscópios (Sousa L. , 2010).
O estudo de minerais transparentes no MOLT permite a identificação de grandes grupos de minerais como os silicatos (micas, feldspatos, piroxênios, anfibólios, granadas, etc), que é o mais importante já que grande parte dos minerais conhecidos pertence a este grupo, carbonatos, fosfatos, etc (Deer et al., 1981). A determinação mineralógica por luz refletida permite a identificação de minerais opacos como os óxidos e hidróxidos de ferro mostrados na figura 3.5, onde as propriedades dos minerais transparentes (quartzo) não estão ressaltadas.
Figura 3.5 - Fotomicrografia de amostra de minério de ferro em seção polida, MOLR. hematita lamelar(Hl), de hematita martítica (Hm) e de goethita (Gt), quartzo (Q) e a resina(R).
Fonte: (Sousa L. , 2010)
Na figura 3.5 observam-se grãos de hematita lamelar(Hl), de hematita martítica (Hm) e de goethita (Gt), representando os minerais opacos presentes. A hematita mostra reflectância mais alta que a goethita (cinza médio) e que o quartzo (Q), que é um mineral transparente e que ocorre na cor cinza escura quase do mesmo tom da resina de impregnação (R).
A preparação visa obter amostras com superfícies polidas, atacadas ou não, para a análise microestrutural por meio de técnicas de microscopia (óptica e eletrônica), microdureza, microanálise química (espectroscopia por dispersão de energia, EDS, ou de comprimento de onda, WDS), análise por difração de raios X (quando a deformação plástica é importante na análise), entre outras. (Daniel, 2008)
Embora haja diferentes procedimentos, uma preparação básica pode envolver as seguintes etapas:
Corte de uma seção escolhida de análise a partir de uma peça ou produto;
Montagem (embutimento) da amostra em um porta‐amostra;
Desbaste por uma sequência de lixamento;
Polimento superficial por uma sequência de polimento;
Ataque controlado da superfície para revelação de microconstituintes;
Manuseio e armazenamento adequados para preservação da amostra preparada.
Como a finalidade da preparação é a análise microestrutural, o primeiro passo é saber o que será analisado, o que define, por exemplo, a seção ou as seções de análise da peça, e, muitas vezes, requer um conhecimento prévio do material e do “histórico” térmico e/ou de produção da peça.
Em decorrência de haver materiais com diferentes características (microestrutura, dureza, fragilidade e condições de tratamento térmico), as especificidades da preparação podem variar entre os diferentes metais ou ainda para um mesmo tipo de metal em diferentes condições de produção e/ou aplicação. A principal preocupação que se deve ter durante a preparação é não alterar significativamente a microestrutura do material. Uma preparação inadequada introduz “artefatos de preparação”, que podem induzir a um erro de análise. Por exemplo, partículas arrancadas da superfície podem ser erroneamente interpretadas como poros. Em decorrência, todas as etapas de preparação devem ser realizadas com cuidado.
Figura 3.6 - Extração da amostra (corte)
Fonte: (Gallego, 2015)
Em peças grandes, como a estrutura de uma ponte ou um cilindro de laminação, o corte pode ser realizado inicialmente com técnicas industriais para obtenção de uma amostra (Figura 3.7). Mas, devido a este corte ser geralmente “grosseiro” e introduzir alterações microestruturais, um novo corte deve ser realizado com um equipamento de laboratório em uma seção distante do corte anterior e que resulte em acabamento “mais fino” (Figura 3.8). Quando necessário, o corte pode ser realizado com discos adiamantados em cortadeiras de baixa (ou alta) rotação, também chamadas de “isomet” (Figura 3.9).
Figura 3.7 - Corte por serramento mecânico
Aplicado para materiais em geral, permite bom controle do corte. Não aplicável a materiais muito duros (Gallego, 2015).
Figura 3.8 - Corte com disco abrasivo
O corte feito com discos de corte abrasivo, sob refrigeração, possibilita obter secções com boa qualidade e baixo nível de modificações na estrutura da amostra. (Gallego, 2015)
Figura 3.9 - Corte com disco diamantado
O corte de precisão, feito com disco diamantado em baixa rotação sob refrigeração, pode ser feito em objetos pequenos como, por exemplo, uma moeda (Gallego, 2015).
A montagem ou embutimento tem a finalidade de facilitar o manuseio da amostra durante as etapas de lixamento e polimento e também para facilitar a obtenção de bordas planas na amostra, que é importante no caso, por exemplo, de análise de seções de amostras com recobrimentos (coatings). No embutimento, normalmente se utiliza um material polimérico como porta-amostra. Há basicamente dois tipos de embutimento com polímeros: a quente sob pressão(Figura 3.10) e a frio (Figura 3.11). 
Figura 3.10 - Moldagem a quente
Fonte: (Gallego, 2015)
Figura 3.11 - Embutimento a frio
Fonte: (Gallego, 2015)
A vantagem do primeiro tipo, que emprega prensagem a quente, é a obtenção de um porta-amostra livre de porosidade e, em geral, de maior dureza, o que facilita as etapas de lixamento e polimento. O outro tipo envolve a utilização de um líquido viscoso, como resina epóxi, que é misturado com um catalisador e vertido dentro de um molde com a amostra. Neste caso, a cura (endurecimento) da resina ocorre à temperatura ambiente. Este último método é recomendado para amostras que não podem ser aquecidas, ou em amostras porosas nas quais se deseja infiltrar a resina entre os poros, ou ainda quando não há uma prensa a quente.
O lixamento é uma etapa de desbaste da superfície para se eliminar os riscos profundos e a camada encruada (deformada plasticamente) provenientes da etapa de corte e, também, para se aplainar a superfície. O lixamento pode ser realizado sobre folhas de lixa fixas sobre uma base ou sobre uma base (“prato”) rotativa (Figura 3.12). A sequência de lixamento inicia‐se com uma lixa grossa e, consecutivamente, com lixas mais finas.
Figura 3.12 - Desbaste (lixamento)
Fonte: (Gallego, 2015)
O polimento é realizado para obtenção de uma superfície polida (especular), de preferência, isenta de defeitos como riscos. Pode‐se empregar uma sequência de polimento com partículas abrasivas sucessivamente mais finas, por exemplo, 15, 6, 3 e 1 μm, que podem ser de diamantes (naturais ou sintéticos), alumina (Al2O3) ou óxido de cromo (Cr2O3). Estas partículas podem estar dispersas em uma pasta ou em suspensões (aquosas ou em óleo, para metais susceptíveis à corrosão), que são aplicadas sobre um pano de polimento fixado ou colado sobre uma base rotativa. O polimento, assim como o lixamento, pode ser realizado manualmente ou em equipamentos automáticos (Figura 3.13). Para auxiliar o polimento, podem‐se empregar lubrificantes, junto com o material abrasivo, como parafina. Outro método complementar utilizado é o polimento eletrolítico, principalmente em materiais de baixa dureza.
Figura 3.13 - Polimento mecânico
Fonte: (Gallego, 2015)
A fotomicrografia da Figura 3.14b mostra artefatos de preparação (bandas negras) decorrentes do encruamento de lixamento (mostrado na fotomicrografia da seção transversal da Figura 3.14a), que não foram removidas no polimento. Já a fotomicrografia da Figura 3.14c, da mesma região da Figura 3.14b, não apresentam estes artefatos em decorrência de polimento adequado.
Figura 3.14 - Micrografias ópticas de latão 70‐30 recozido (liga 70%Cu‐30%Zn): (a) seção transversal mostrando as camadas sub‐superficiais da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220; (b) superfície polida após remoção de 5 μm de material da superfície de material da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220; (c) idem (b), mas com remoção de 15 μm de material da superfície.
As marcas de bandas negras em (b) são artefatos de abrasão e em (c) é mostrada a microestrutura verdadeira. Nota: Em (a) o aumento na vertical é significativamente maior (~4.000 x) do que na horizontal (~500 x) para mostrar os detalhes subsuperficiais.
O ataque da superfície polida (Figura 3.15), realizado para revelação dos microconstituintes e, pode ocorrer de várias formas, como ataque químico, ataque térmico, ataque eletrolítico e crescimento de camada de óxido (para visualização com luz polarizada). O contraste pode ser decorrente de relevos superficiais causados pela diferença de cinética de dissolução (ataque químico ou eletrolítico) ou de evaporação (ataque térmico), ou, ainda, de “tingimento” diferenciado entre as fases.
Figura 3.15 - Ataque químico em aço com baixo carbono
Fonte: (Gallego, 2015)
(*) - 100ml H2O; 10g Na2S2O3; 3g K2S2O5
Por fim, deve‐se atentar para o manuseio e armazenamento adequados para preservação da amostra preparada. A superfície polida (atacada ou não), muitas vezes difícil ou demorada de se preparar, é sensível ao risco (Figura 3.16) e, por isso, deve ser manuseada com cuidado.
Figura 3.16 - Riscos de lixamento encontrados sobre a superfície mal polida
Fonte: (Gallego, 2015)
Análise de Micrografias
A quantificação de fases em lupa e microscópio estereoscópico é possível, e se dá de duas formas: estimativa visual e catação das fases com posterior pesagem. A estimativa visual ou análise modal determina a composição percentual das fases presentes, através de contagem por pontos, linhas e áreas, calculando-se a distribuição dos diâmetros dos grãos, análise da forma dos grãos, análise de imagem (computador) e estereologia (utilizando-se também, das densidades apropriadas). Em geral, não apresenta boa precisão, mas muitas vezes é suficiente, principalmente quando são necessárias poucas análises. 
Apesar de cansativa, a catação manual das fases pode ser muito precisa, quando um montante estatisticamente significativo de partículas é separado manualmente. A catação de material previamente fracionado por densidade e/ou susceptibilidade magnética, funcionando como um controle da eficiência da separação e/ou correção de eventuais problemas, é a maneira mais eficiente de se gerar quantidades razoáveis de material monominerálico. 
O exame qualitativo é feito através da identificação dos minerais pelo conjunto de suas propriedades ópticas e mineralógicas, além de: forma do grão, contorno geométrico dos grãos, textura e presença de poros (Jones, 1987; Craig e Vaughan, 1994).
Nos laboratórios metalográficos o exame feito por Gutierrez (2008) com auxílio de microscópios apropriados, geralmente chamados bancos metalográficos, que permitem examinar o corpo de prova e fotografar comodamente as imagens observadas. Os aspectos micrográficos foram em geral fotografados com ampliações que variam de 50 a 1000 aumentos (Figura 3.17).
Figura 3.17 - Aço com cerca de 0,5% de carbono esfriado lentamente. Ataque: nítrico. 160x.
Fonte: (Gutierrez, 2008)
Figura 3.18 - Aspecto com maior aumento da área delimitada na figura anterior. Ataque: nítrico. 800x.
Fonte: (Gutierrez, 2008)
Antes do ataque químico, a interpretação da observação se faz necessária, de acordo com o que já foi citado. E, após o ataque (Figura 3.18), observam-se as proporções dos constituintes, suas dimensões, sua distribuição, estruturas anormais e elementos estranhos. Dá para se ter também ideia das propriedades mecânicas. (Gutierrez, 2008)
Com o auxílio da técnica apropriada, consegue-se tornar visível a textura microscópica do material, pondo assim em evidência os diversos grãos de que é formado. A apreciação da natureza destes, suas respectivas percentagens, suas dimensões, arranjo e formato, e a interpretação destes dados constituem o escopo do exame micrográfico dos metais.
A importância deste exame decorre do fato de as propriedades mecânicas de um metal dependerem não só de sua composição química como também de sua textura. Com efeito, um mesmo material pode tornar-se mole, duro, duríssimo, quebradiço, elástico, tenaz, etc., conforme a textura que apresentar e que lhe pode ser dada por meio de trabalhos mecânicos ou tratamentos térmicos adequados.
Microscopia Eletrônica de Varredura
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito versátil e usado rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Apesar da complexidade dos mecanismos para a obtenção da imagem, o resultado é uma imagem de muito fácil interpretação. (Daniel, 2008)
O aumento máximo conseguido pelo MEV fica entre o microscópio ótico (MO) e o Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET). A grande vantagem do MEV em relação ao microscópio ótico é sua alta resolução, na ordem de 2 a 5 nm (20 - 50 Å) - atualmente existem instrumentos com até 1 nm (10 Å) - enquanto que no ótico é de 0,5 μm. Comparado com o MET a grande vantagem do MEV está na facilidade de preparação das amostras.
Princípios
Entretanto, não são apenas a alta resolução e a facilidade de preparaçãode amostras que fazem do MEV uma ferramenta tão importante e tão usada na análise dos materiais. A elevada profundidade de foco (imagem com aparência tridimensional) e a possibilidade de combinar a análise microestrutural com a microanálise química são fatores que em muito contribuem para o amplo uso desta técnica. A observação e análise de fratura tiveram um grande avanço com o uso do microscópio eletrônico de varredura.
Os microscópios eletrônicos e ópticos têm a mesma função básica: observar os aspectos morfológicos dos minerais e materiais, com grande aumento e boa resolução espacial. Contudo, a diferença básica aparece nos seus sistemas de iluminação, enquanto o MEV utiliza um feixe de elétrons, o microscópio óptico usa luz proveniente de uma lâmpada.
Dentre as vantagens do MEV, devido à sua versatilidade, é correto afirmar:
Alta resolução espacial, permitindo a determinação (qualitativa, semi-quantitativa e quantitativa) da composição química elementar de partículas com diâmetro da ordem de poucos micrômetros (pontos de até 2 μm de diâmetro);
Visualização do material durante a análise, propiciando assim a correlação entre a composição química e a morfologia da amostra;
Na maioria das aplicações, o método analítico não é destrutivo, em termos de recuperação do material, bem como a incidência do feixe não acarreta modificações na composição química da amostra;
O método analítico é de grande eficiência em relação ao tempo de análise de morfologia, tamanho de partícula e dosagem química elementar (principalmente qualitativa). Na atualidade, o uso direto de computadores acoplados ao equipamento, juntamente com softwares, possibilita um emprego seguro e rápido da técnica.
Funcionamento
Neste tipo de microscópio, os elétrons são acelerados por uma diferença de potencial de 1kV a 30kV e dirigido na coluna através de duas ou três lentes eletromagnéticas. Essas lentes obrigam o feixe de elétrons colimados a atingir a superfície da amostra, tendo a sua extremidade um diâmetro extremamente pequeno, de cerca de 5nm. Bobinas de varredura fazem o feixe varrer a superfície da amostra e os sinais emitidos a partir desta atingem um detector. No circuito eletrônico do microscópio, os sinais são amplificados, sendo então utilizados para formar uma ou mais imagens em um tubo de raios catódicos.
Figura 4.1 - Diagrama Esquemático do MEV
Fonte: (Goldenstein, 2004)
O limite de resolução de um MEV é muito menor (ou seja, muito melhor) do que o do microscópio óptico, sendo que a profundidade de foco decresce sensivelmente para aumentos crescentes no MEV, mas é ainda muito maior que no microscópio óptico. Qualquer superfície de boa condução elétrica e estável em vácuo pode ser analisada, com razoável profundidade de foco.
Quando o feixe de elétrons atinge a amostra, são emitidos vários tipos de radiação pelos átomos componentes da amostra, inclusive os conhecidos raios-X, usados na microanálise.
Por sua vez, os raios-X gerados na amostra são utilizados para produzir análises químicas elementares de microrregiões (microssonda), tornando-se, então, possível detectar e quantificar os raios-X gerados pela amostra. Por isto, a microanálise por espectrometria de raios-X é um método bastante rápido para se determinar qualitativamente a composição de uma microrregião de interesse. Quanto à determinação quantitativa, é necessária a utilização de padrões com concentrações conhecidas dos elementos a serem analisados e a realização de algumas correções matemáticas.
Elétrons retroespalhados
Em tecnologia mineral, umas das imagens mais importantes são as de elétrons retroespalhados (no inglês backscattered electrons - BSD), cujos elétrons originários do feixe primário, ou seja, do feixe que incide sobre a amostra; penetram no interior da amostra e parte significativa destes elétrons é defletida elasticamente pela eletrosfera dos átomos e são emitidos para fora da amostra, de volta ao vácuo do interior do MEV. Parte destes elétrons é captada por detectores de estado sólido e é usada para gerar uma das imagens do MEV, denominada imagem de elétrons retroespalhados (IER). Este tipo de imagem não permite aumentos muito grandes, no máximo de 5000 vezes, mas possui três tipos de contraste entre as fases observadas, que a tornam muito utilizada nas observações no MEV:
Contraste de densidade ou massa específica, onde as fases densas aparecem mais claras e as menos densas mais escuras;
Contraste de relevo ou topográfico, quando os topos mostram-se mais claros e os vales mais escuros;
Contraste de número atômico ou composicional, onde as fases ricas em elementos químicos com números atômicos maiores ficam mais claras e as fases compostas por elementos com números atômicos mais baixos aparecem mais escuras.
Nestas imagens, o nível de cinza é proporcional ao número de elétrons, e consequentemente ao peso atômico médio em cada pixel da imagem, o que a torna, de maneira indireta, uma imagem composicional. A importância destas imagens para caracterização de minérios e materiais é exatamente esta, uma vez que é possível separar as fases pela resposta do detector, o seu nível de cinza. Se o MEV dispõe de EDS (espectroscopia de energia dispersiva), a identificação dos minerais é imediata pela sua composição química, eventualmente complementa pelo conhecimento prévio da amostra (dados de microscopia óptica e/ou difração de raios X, por exemplo), facilitando muito o trabalho de identificar a mineralogia da amostra.
A Figura 4.2, correspondente à amostra da alimentação no beneficiamento, mostra as partículas de caulim, algumas individualizadas e outras aglomeradas, o que indicaria, possivelmente, que a etapa de desagregação do caulim precisaria ser melhorada. Observa-se a presença de mica, mineral detectado nas análises de DRX feito por Santana (2017) em seus estudos.
Figura 4.2 - Imagem de concentrado obtida com detector de elétrons retroespalhados em MEV.
Fonte: (Santana, 2017)
A correspondência de peso atômico médio com o nível de cinza é muito útil em diversas situações comuns, para quem trabalha com caracterização tecnológica de minérios. Um exemplo é verificar associações de ouro nos minérios e concentrados. O ouro é muito mais claro, em imagens de elétrons retroespalhados, que a maioria dos minerais que o acompanham, então para procurar o metal basta aumentar contraste e reduzir fortemente o brilho, e investigar somente os grãos que permanecem visíveis na tela. Outro exemplo muito comum é verificar a presença de composição variável dentro do mesmo mineral, importante para se definir carreadores de algum elemento e a distribuição do elemento entre vários carreadores, se for o caso. A Figura 4.3 mostra uma análise micrográfica em MEV, realizada por Santana (2017), durante estudos composicionais e granulométricos em uma matriz de caulim.
Figura 4.3 - Imagem de elétrons retroespalhados, com níveis de cinza muito variados em função da massa atômica.
Fonte: (Santana, 2017)
Elétrons secundários
São elétrons emitidos pelos átomos constituintes das amostras, após interações inelásticas com os elétrons do feixe primário. Também parte dos elétrons secundários é captada por um detetor gasoso e assim vai gerar a outra imagem do MEV, denominada imagem de elétrons secundários (IES). Esta imagem permite os maiores aumentos no MEV, podendo alcançar 50.000 a 100.000 vezes. As imagens de elétrons secundários possuem os mesmos dois primeiros tipos de contrastes que as imagens de elétrons retroespalhados (densidade e topográfico), mas não possuem o contraste de número atômico.
Ambas as imagens são normalmente usadas no MEV, a preferência ficando devida a características de amostras específicas e às intenções do estudo. A faixa de aumentos começa em valores relativamente baixos (25 a 50 vezes) e varia continuamente até os máximos citados acima.
As Figuras 4.4 corresponde à fração do underflow, podendo-se observar a diferença no tamanho das partículas, o que mostra a ação de classificação de partículas pelo hidrociclone (Santana,2017).
Figura 4.4 - Imagem de MEV, detector de elétrons secundários (SE), MEV - Underflow do Hidrociclone. Aumento: 250x
Fonte: (Santana, 2017)
As partículas mais grosseiras podem ser observadas na Figura 4.4, sendo de mica, quartzo e agregados de caulim. A presença desses agregados ocorreu, provavelmente, porque não houve uma boa desagregação do minério. Essa perda do caulim no underflow foi observada, como uma ineficiência da etapa de desagregação, abrindo-se novos caminhos para a pesquisa e estudos futuros
Preparação de Amostras
A análise pode ser feita através de laminas delgadas polidas (espessura da ordem de 30μm a 40μm) ou por secções polidas. Em ambos os casos, deve-se em geral estudar as amostras primeiramente por microscopia óptica e, depois, por MEV.
As laminas delgadas são preparadas segundo a mesma técnica adotada para a microscopia petrográfica diferindo, contudo, pela natureza do material aglutinante e pela ausência de lamínula. As secções polidas quando envolvem cortes espessos e montagem de grãos valem-se das técnicas amplamente difundidas na metalurgia ou microscopia de minérios. O polimento é sem dúvida a operação mais delicada de todo o processo, tendo em vista que as secções devem necessariamente apresentar superfície destituída de relevo, responsável por imprecisões analíticas decorrentes da absorção desigual de raios-X.
Devido à profundidade de foco relativamente grande do MEV, pode-se também estudar superfícies não planas, como fraturas em minerais e materiais e frações granulométricas finas a muito finas. Neste caso, quando se efetua a microanálise, os resultados são, em geral, apenas semi-quantitativos, devido aos erros oriundos das diferenças topográficas das microrregiões estudadas.
Recobrimento por película condutora: os materiais que são condutores elétricos, como os metais, podem ser estudados no MEV sem qualquer preparação especial. Contudo, os materiais dielétricos, como a maioria dos minerais e das substâncias cerâmicas precisam ser tornados condutores artificialmente, para dissipação da carga elétrica e do calor introduzidos pela exposição ao feixe de elétrons. Assim, películas delgadas condutoras devem ser depositadas na superfície destas amostras, tendo espessuras entre 5 a 50nm. Estas películas podem ser de dois tipos:
Metálicas (Au, Au-Pd, Al), a chamada metalização, que geralmente favorece muito as imagens do MEV, mas que não são ideais para a microanálise;
Película de carbono, com efeito inverso, em relação a imagens e microanálise.
Ambos têm importantes vantagens e desvantagens. O carbono apresenta um único pico no espectro de EDS e, portanto interfere muito pouco nas microanálises. É também leve e, portanto não inibe a resposta do detector de elétrons retro-espalhados. Como é aplicado pela vaporização em vácuo, no entanto, consegue-se uma boa camada apenas em superfícies lisas e planas. Em amostras com relevo, utiliza-se ouro aplicado em plasma de argônio (sputter) com atmosfera turbulenta, que permite a aplicação do metal em superfícies rugosas e cavidades. Como o ouro é melhor condutor dos elétrons, imagens de melhor resolução e mais magnificação são em geral obtidas com recobrimento com este elemento. Mas o ouro inibe parcialmente a resposta do detector de elétrons retroespalhados, e os seus muitos picos no espectro de EDS (espectro de energia dispersiva) atrapalham as análises qualitativas, e praticamente inviabilizam as quantitativas.
Análise de micrografias
O objetivo do estudo (Figura 4.5.) foi determinar características de fosfato a partir da análise de micrografias geradas a partir do microscópio eletrônico de varredura (MEV) destes materiais baseado nas tonalidades de cinza, que baseia-se no peso atômico de cada elemento através das interações de elétrons retroespalhados e/ou no perfil topográfico das micrografias, através da interação de elétrons secundários. 
Figura 4.5 - Micrografia de amostra de fosfato.
Fonte: (Kahn, 2004)
A Micrografia da figura 4.5, a imagem virtual obtida através do MEV operando na tensão de aceleração de 30kV, com escala indicada de 10 micrometros, observa-se a amostra de fosfato, que é um íon poliatômico ou um radical consistindo de um átomo de fósforo e quatro de oxigênio. Pode-se considerar o material em questão poroso devido a presença notável de pontos escuros, que referem-se às variações topográficas. Também é notável o aspecto alongado das partes mais claras, indicando intercrescimento sem orientação preferencial de aparência fibrosa.
Conclusão
Todos os processos aqui apresentados são utilizados para observação, distinção e caracterização dos materiais, sendo que cada um destes são específicos à determinada propriedade e característica.
A microscopia foi um grande trunfo para ciência, pois, proporciona a observação de estruturas antes nunca vistas, e assim, revoluciona vários conceitos pré-estabelecidos no âmbito cientifico.
A nível estrutural, a microscopia proporcionou a observação de grãos e propriedades à este relacionadas, tornando, assim, possível a distinção de inúmeras características importantes para o estudo dos materiais.