2ª PROVA DE CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINÉRIOS (gabarito)

Prévia do material em texto

2ª PROVA DE CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINÉRIOS – MIN206
Profa. Rosa Malena Fernandes Lima
Aluno – Gabarito
1 – Na figura abaixo está apresentado de forma esquemática as interações de um feixe de elétrons com a matéria. 
 
Figura 1 – Sinais gerados em uma amostra por um feixe de elétrons.
Pede-se:
Explique como a amostra a ser observada no MEV/EDS deve ser preparada (0,5 ponto)
Deverão ser montadas seções polidas ou lâminas delgadas polidas, que deverão ser metalizadas com uma pequena película de carbono, ouro ou cobre para evitar fusão das mesmas devido ao aquecimento provocado pela desaceleração dos elétrons, que incidem sobre a mesma. 
Como são gerados os raios X primários e secundários? (1,0 ponto)
Raios X primários - são gerados pela transformação da energia cinética dos elétrons, que incidem sobre a amostra, que são provenientes do revolver eletrônico do aparelho, cuja energia é suficiente para excitar os átomos presentes sobre a mesma e posteriormente esses átomos ao voltarem ao seu estado fundamental emitem raios X caracteríscos primários.
Raios X secundários – resultantes da excitação dos átomos da amostra, situados na região mostrada na figura anterior, pelos raios X primários, que tenham energia suficiente para excitá-los e posteriormente os mesmos emitem raios X característicos secundários. 
Explique que tipo de informação os raios X característicos (primários e secundários) nos dão a respeito de uma amostra mineral. (0,5 ponto)
Fornece a composição química da área analisada, que após a análise destes dados chega-se á formula química do mineral e posteriormente à identificação do mesmo.
Que tipo de informação os elétrons retroespalhados e secundários fornecem a respeito da região analisada? (1,0 ponto)
Elétrons retroespalhados – proveniente do feixe de elétrons incidentes sobre a região analisada, que são desviados pela nuvem eletrônica dos átomos presentes na região em que o mesmo incide. Possuem a mesma energia dos elétrons do feixe (interação elástica). Por essa razão, dá idéia de composição química o que se refere à número atômico mais leve e/ou pesado. Ou seja, quanto maior o número atômico da região analisada maior o brilho da imagem gerada.
Elétrons secundários – São elétrons do feixe de elétrons incidentes sobre a amostra, que interage inelasticamente com a amostra. Possui energia menor do que o feixe incidente e por essa razão dá informação sobre topografia da superfície analisada.
Ambos os casos dão imagem morfológica, tamanho e de micro-textura. 
2 – A difração de raios X é uma das técnicas utilizadas para identificar minerais. Pede-se:
Como deve ser preparada a amostra para análise por essa técnica? Explique. (1,0)
A amostra deve ser pulverizada na granulometria entre 5 e 20 µm para evitar a destruição da cristalinidade da mesma e posteriormente deverá ser colocada no porta amostra, que é inserido no difratômetro ou câmera de pó para obtenção do difratograma, que é gerado pela difração do feixe de raios X pelo retículo cristalino dos minerais, segundo a lei de Bragg (nλ = 2dsenθ). Logo, o material para ser analisado por essa técnica tem que ser cristalino.
 
Por que cada mineral possui um difratograma característico e inconfundível com outros minerais? (0,5 ponto)
Toda vez que a lei de Bragg é satisfeita (nλ = 2dsenθ) é produzido no difratograma um pico característico, que é função da distância dos planos cristalinos dos minerais. Essas distâncias dos planos cristalinos é função do raio atômico dos átomos e do sistema cristalino a que o mineral pertence. Por essa razão, o padrão de difração ou difratograma de cada mineral é sua impressão digital, possibilitando desta forma a identificação dos mesmos.
Como é feita, na prática, a identificação dos minerais presentes na amostra por difração de raios X? (0,5)
Por comparação com difratogramas publicados. Pode ser utilizado o método de Hanawat em que escolhe-se os três picos mais intensos e entra-se num livro índice, que remete para um cartão e/ou arquivo em que são identificados todos os demais picos presentes na amostra. Caso ainda sobre picos no difratograma repete-se a operação até que sejam identificados todos os minerais presentes. Outra maneira é a utilização de softwares como é o caso do JADE 7.0. 
3 – Na tabela abaixo está apresentado o resultado da análise química de uma amostra de hematita compacta. Pede-se: determine a proporção dos minerais presentes na amostra: Hematita (Fe2O3), magnetita (Fe3O4), goethita (HFeO2), caolinita (Al4(Si4O10)(OH)8) e quartzo (SiO2). (3,5 pontos)
	Elemento químico/composto (%)
	FeT
	FeO
	Al2O3
	SiO2
	PPC
	
	69,3
	0,35
	0,2888
	0,3031
	0,38
Massas atômicas:
Fe – 56; O -16; Al – 27; Si – 28
a - Decomposição das amostras em óxidos e balanceamento das equações:
Hematita - Fe2O3 
Magnetita - Fe3O4 - Fe2O3.FeO
Goethita - 2HFeO2 – Fe2O3.H2O
Caolinita - Al4(Si4O10)(OH)8 – (Al2O3)2.(SiO2)4.(H2O)4
Quartzo - SiO2
b- Determinação da proporção de magnetita na amostra e % de FeT na amostra, referente à mesma.
Massa atômica de Fe3O4 = 232
Massa atômica de Fe2O3 = 160
Massa atômica de FeO = 72
Teor estequimétrico de FeO = 100*(72/232) = 31,03%
Magnetita			FeO
100				31,03
%magnetita			0,35
% de Magnetita = 1,13%
b.1 - Teor de Fe na magnetita
Massa de Fet da magnetita = 168
Massa atômica de Fe3O4 = 232
% Feestq. = 100*( Massa de FeT da magnetita/ Massa atômica de Fe3O4)
% Feesteq. = 100*( 168/ 232) = 72,41%
Magnetita			Feesteq.
100				72,41
1,13				FeTMag.
FeTMag. = 0,82%
c - Determinação da proporção de caolinita e SiO2caol. e PPCcaol. 
	Massas atômicas 
	Teores estequiométricos
	Caolinita = 516
(Al2O3)2 = 204
(SiO2)4 = 240
(H2O)4 = 72
	(Al2O3)2.(SiO2)4.(H2O)4 = 100
Al2O3)2 = 39,53%
(SiO2)4 = 46,51%
(H2O)4 = 13,95%
c.1 – Proporção de Caolinita no minério
Caolinita		Al2O3
100			39,53
% caolinita		0,2888 			.:% Caolinita = 0,73%
c.1.1 – Cálculo da % de SiO2 da caolinita
Caolinita 			SiO2
100				46,51
0,73				%SiO2caol. 		.: %SiO2caol.= 0,34%
c..1.2 – Cálculo da proporção de quartzo na amostra
Como o teor de SiO2 calculado da caulinita é maior do que o teor de quartzo da análise química, conclui-se que a proporção de quartzo é zero.
c.1.3 – Cálculo da proporção de goethita 
Caolinita			H2O
100				13,95
0,73				H2Ocaol. 	.: H2Ocaol. = 0,102%	
H2OT = H2Ocaol. + H2Ogoe
H2Ogoe = H2OT – H2Ocaol.
H2Ogoe = 0,38 – 0,102 = 0,278
Massa atômica de Fe2O3.H2O = 178
Massa atômica de Fe2O3 = 160
Massa atômica de H2O = 18
c.1.3.1- Teor estequiométrico de H2O da goethita 
Goethita 		H2O
100			160
H2Ogoeesteq.		18	.: H2Ogoeesteq. = 10,11%
c.1.3.2 – Proporção de goethita na amostra
Goethita 		H2O
100			10,11
% Goethita		0,278		.: % Goethita = 2,75%
c.1.3.2 – Teor de FeT da goethita no minério
Fegoeestq. = 100[(2XFe/ Fe2O3.H2O)] = 100[112/178) 
Fegoeestq = 62,92%
Goethita 		FeT
100			62,92
2,75			FeTgoe. 		.: FeTgoe. = 1,73%
d – Cálculo da proporção de hematita
FeT = FeTmag + FeTgoe + FeTHe
FeTHe = FeT – FeTmag. –FeTgoe.
FeTHe = 69,3 –0,82 – 1,73 
FeTHe = 66,75%
Massa atômica de Fe2O3 = 160
Massa de Fe na hematita = 112
Teor de Fe na Hematita = 100*(112/160) = 70%
Hematita			Fe
100				70% 
% Hematita			66,75
% Hematita = 95,34%
	Mineral
	%
	Hematita
	95,54
	Magnetita
	1,13
	Goethita
	2,75
	Caolinita
	0,73
	Quartzo
	0,00
	Total
	99,98
4 – Proponha uma técnica de análise química para efetuar a análise da amostra anterior e explique:
Por que você escolheu esta técnica (0,5 ponto)
Livre, e4xceto para PPC.
O princípio de funcionamento da mesma. (0,5 ponto)
Livre
Como é feita a quantificação dos compostos analisados. (0,5 ponto).
Para efetuar a quantificação deve-se levantar a curva de calibração com padrões parecidos com a amostra a analisar. 
Bom trabalho!