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Amostragem e Preparo da Amostra 08/2014 Profa. Dra. Maria Gorete Mendes de Souza Carrijo Amostragem e Preparo da Amostra Quantidade de material Para execução da análise é relativamente pequena em comparação com a totalidade do material em estudo É importante considerar alguns fatores para fazer uma amostragem: Finalidade de inspeção Aceitação ou rejeição Avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade Natureza do lote Tamanho, divisão em sublotes Se está a granel ou embalado Natureza do material em teste Homogeneidade, tamanho unitário Natureza dos procedimentos de teste Significância, procedimentos destrutivos ou não-destrutivos e tempo e custo das análises Amostra é definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto – selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto” Amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade Processo de amostragem: 1º Coleta da amostra bruta 2º Preparação da amostra de laboratório 3º Preparação da amostra para análise Coleta da Amostra Bruta Amostras fluidas (líquidas e pastosas) Coletadas com o mesmo volume: do alto, do meio e do fundo do recipiente após agitação e homogeneização Amostras sólidas Devem ser moídas e misturadas Coleta da Amostra Bruta Quantidades Material pode apresentar-se: Granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes Embalagens únicas ou pequenos lotes Todo o material pode ser tomado como amostra bruta Lotes maiores Amostragem deve compreender 10 a 20% do número de embalagens contidas no lote Ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado Redução da Amostra Bruta Amostra de Laboratório para Redução da Amostra Bruta Alimentos secos (em pós ou granulares) Redução pode ser feita manualmente ou por equipamentos Redução da Amostra Bruta Manual: Quarteamento A B C D Colocar a amostra sobre uma superfície plana (folha de papel ou tecido) Misturar bem e espalhar, formando um quadro Dividir o quadrado em quatro quadrados menores (ABCD) Os quadrados C e B são descartados Os quadrados A e D são misturados novamente formando um novo quadrado (EFGH) E F G H Desprezar os quadrados E e H e misturar G e F E assim sucessivamente até chegar o tamanho ideal da amostra Redução da Amostra Bruta Equipamento: Amostrador tipo Boerner Equipamento: Amostrador tipo Riffle Redução da Amostra Bruta Alimentos líquidos Misturar bem o líquido: Agitação, inversão e repetir troca de recipientes Retirar porções do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final Redução da Amostra Bruta Alimentos semi- sólidos (queijos e chocolate) As amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento Redução da Amostra Bruta Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais) A amostra deve ser picada ou moída e misturada, sofrer quarteamento Estocagem sob refrigeração Redução da Amostra Bruta Alimentos semiviscosos e pastosos (pudim, molhos, etc) Amostras devem ser colocadas no liquidificador, misturadas e alíquotas retiradas para análise Tomar cuidado com molhos de saladas: podem ser separados em duas fases no liquidificador Redução da Amostra Bruta Alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral) Amostras devem ser colocadas no liquidificador, misturadas e alíquotas retiradas para análise Redução da Amostra Bruta Alimentos com emulsão (manteiga e margarina) Amostras devem ser aquecidas a 35ºC num frasco com tampa, em seguida, agitadas para homogeneização. Alíquotas são retiradas para análise Redução da Amostra Bruta Frutas Amostras devem ser cortadas ao meio nos sentidos longitudinal e transversal (repartindo em 4 partes) Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador Frutas pequenas podem ser colocadas diretamente no liquidificador Preparo da Amostra para Análise Fatores a serem considerados: Contaminação e mudanças na composição da amostra durante o preparo da amostra Para extração de um componente da amostra É necessária uma preparação prévia para conseguir uma extração eficiente do componente em estudo Ex: Método de Kjeldahl (determinação de proteínas) adiciona-se ácidos Preparo da Amostra para Análise 3 maneiras de desintegração: Desintegração mecânica Moagem de alimentos secos é feita num moinho tipo Wiley Amostras úmidas: moedores tipo carne, em liquidificadores ou processadores Preparo da Amostra para Análise 3 maneiras de desintegração: Desintegração enzimática É útil em amostras vegetais. Proteases e carboidratases são úteis para solubilizar proteínas e polissacarídeos Preparo da Amostra para Análise Amostragem e Preparo da Amostra 3 maneiras de desintegração: Desintegração química Agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos Preservação da amostra O ideal é analisar as amostras frescas o mais rápido possível. Caso contrário, estas devem ser preservadas Preservação da amostra Serve para preservar o estado original dos componentes Inativação enzimática Métodos tradicionais podem afetar a composição dos extratos lipídicos Deve-se resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelá-la se for estocar Diminuição das mudanças lipídicas Preservação da amostra Preservar a baixa temperatura (Nitrogênio líquido) Controle do ataque oxidativo Congelamento, secagem e uso de conservadores, ou combinação. Controle do ataque microbiológico Fatores a serem considerados na amostragem Alimentos frescos de origem vegetal: Tem composição mais variada que os alimentos de origem animal Fatores que influenciam na composição de alimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade Condições de crescimento: solo, irrigação, temperatura etc. Estádio de maturação Estocagem: tempo e condições Parte do alimento: casca ou polpa Fatores que influenciam na composição de alimentos de origem animal: Conteúdo de gordura Parte do animal Alimentação do animal Idade do animal Raça Fatores que influenciam na pós-colheita são: Perda ou absorção de umidade Perda dos constituintes voláteis Decomposição química e enzimática (vitaminas e pigmentos) Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização Ataque por micro-organismos com deterioração das amostras Contaminações (traços de metais –moedores) www.unifran.edu.br Av. Dr. Armando Salles Oliveira, 201 14404 600 Franca SP Brasil T 55 16 3711 8888 F 55 16 3711 8886
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