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1 UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: Nutrição_______________DISCIPLINA: Bromatologia__________________ NOME DO ALUNO: Leticia Ferreira Vilas Boas______________________ _________ RA: 2541995_________________ PROFESSOR: João Vitor S. POLO DE MATRÍCULA: Polo Campolim - Sorocaba_________________________ _ POLO DE PRÁTICA: Polo Eden - Sorocaba___________________________________ DATA DAS AULAS PRÁTICAS (Relacione todas as datas em que compareceu): _23_/_08_/_2025 _20_/_09_/ 2025 _20_/_09_/_2025 _ _/_ _/ _ Sorocaba, 25 DE outubro DE 2025 2 ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 3 4 5 6 7 No roteiro 1 foi realizado a preparação da amostra para a analise, deixando -as adequadas para as analises bromátologicas do alimento. O meu grupo realizou a analise da granola e recebeu a quantidade de 101,27g, essa quantidade chamamos de amostra bruta que é colhida de forma aleatória de um lote, a quantidade de amostra bruta varias de cada tipo de produto. Após receber a amostra bruta iniciamos a preparação da amostra para analise de laboratório. A Granola é um alimento solido e seco composto por uma mistura de cereais, sabendo que a analise de uma mostra deve ser feita em sua totalidade foi realizado a moagem da amostra deixando-a homogeneizada. Para a trituração da granola utilizamos um pilão e almofariz. Para determinação de proteína bruta e metais, é necessária uma desintegração prévia da amostra com ácidos. Para determinação de umidade, proteína bruta e matéria mineral, alimentos secos devem ser moídos até passar numa peneira de 20 mesh. Para ensaios que envolvem extração de amostras úmidas, elas devem ser moídas até passar numa peneira de 40 mesh (VICENZI, 2005, p. 6). A moagem da granola com pilão e almofariz é um processo demorado e devido ao tempo de aula não foi possivel realizar a moagem até o tamanho correto. Figura 1: Pilão e almofariz. Fonte Blog SPLABOR, 2013 A analise de uma amostra não é realizado a quantidade total da amostra bruta, portanto é realizado a redução de volume da amostra bruta sempre garantindo homogeneidade e representatividade da amostra. Atualmente para alimentos secos e heterogêneos utilizamos DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO:1 AULA: 1 DATA DA AULA: 23 / 08 / 2025 8 o processo de quarteamento para redução do volume. Processo de quarteamento: 1. Espalha a amostra em uma superfície limpa e plana. 2. Ela é dividida em quatro partes iguais (1,2,3 e 4) 3. Duas partes opostas são descartadas. (1 e 3) 4. As duas partes restantes são juntadas e misturadas novamente. (2 e 4) 5. O processo pode ser repetido até se obter o volume desejado. Figura 2: Exemplo processo de quarteamento. Fonte: Livro texto, unidade I da disciplina de bromatologia, pag.18 Feito a homogeinização da amostra, em uma folha de papel desenhamos um quadrado de 20 x 20 cm e divimo-os em 4 partes conforme exemplificação da figura 2 acima e realizamos o processo de quarteamento até reduzirmos o volume em 23,04 gramas. 9 No roteiro 2 determinamos a umidade da amostra, para isso foi utilizado o método de secagem em estufa a 105 °C. A determinação da umidade em alimentos é essencial, pois afeta diretamente sua qualidade, conservação e segurança. No alimento há dois tipos de água. • Água Livre: possui ligação fraca com os substratos do alimentos, permitindo o crescimento de microorganismos e por possui ligação fraca pode ser removida com facilidade pelo metodo de secagem. É diretamente relacionada com a atividade de água (Aa). • Água ligada ou combinada: está quimicamento ligada com as macromoléculas do alimento como: proteínas e carboidratos. Está agua não permite que ocorra crescimento de microorganismos e é muito dificil de ser removida. A atividade de água (Aa), que influencia o crescimento microbiano. Alimentos com alta Aa são mais propensos à deterioração, tornando a análise de umidade fundamental para prever a vida útil e garantir padrões de segurança alimentar. A determinação da umidade da amostra pelo metodo de secagem em estufa consite na evaporação da água presente na amostra por meio do aquecimento que ocorre a 105°C na estufa, para isso devemos seguir algumas etapas. Procedimento 1. Preparação da amostra amostra a ser utilizada 2. Preparação das capsulas, aquecer em 105°C e esfriar em dessecadores. 3. Pesar as capsulas onde serão armazenadas a amostras. Nesta etapa deve considerar de 3 a 4 casas decimais e para manipular as capsulas deve-se utilizar uma pinça metalica para evitar tranferencia de umidade e gordura. 4. Pesar a quantidade da amostra. 5. Colocar a amostra na estufa a 105°C por no minimo 3 horas e esfriar no dessecador. 6. Pesar a amostra fria. 7. Fazer calculo da umidade DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 2 AULA: 1 DATA DA AULA: 23 / 08 / 2025 10 Resultado obtidos em aula. No laboratorio realizamos duas analises da amostra de granola preparada no roteiro 1. Abaixo temos as massas das capsulas e das amostras umidas (antes de ir para estufa). Amostra 1: Granola preparada no roteiro 1 Amostra 2: Granola preparada no roteiro 1 Material Massa (g) Material Massa (g) Capsula 1 24,484 Capsula 2 25,892 Amostra 1 (UMIDA) 3,382 Amostra 2 (UMIDA) 3,420 Capsula 1 + amostra 1 (UMIDA) 27,866 Capsula 2 + amostra 2 (UMIDA) 29,312 Feito a coleta de dados as amostras foram levadas por 1 hora para estufa aquecida a 105°C, após este tempo realizamos a primeira pesagem das amostras e obtemos os resultados abaixo. Amostra 1: Granola preparada no roteiro 1 Amostra 2: Granola preparada no roteiro 1 Material Massa (g) Material Massa (g) Capsula 1 + amostra 1 (SECA) 27,601 Capsula 2 + amostra 2 (SECA) 29,030 Capsula 1 24,484 Capsula 2 25,892 Amostra 1 (SEMISECA) 3,117 Amostra 2 (SEMISECA) 3,138 Após a primeira pesagem as amostras retornaram para estufa para continuidade do processo. Devido ao tempo que iriam permanecer na estufa o material foi retirado pelos tecnicos de laboratorio a realizado a analisa na proxima aula, na qual obtivemos os seguintes resultados. 11 Amostra 1: Granola preparada no roteiro 1 Amostra 2: Granola preparada no roteiro 1 Material Massa (g) Material Massa (g) Capsula 1 + amostra 1 (SECA) 26,727 Capsula 2 + amostra 2 (SECA) 28,113 Capsula 1 24,484 Capsula 2 25,892 Amostra 1 (SECA) 2,243 Amostra 2 (SECA) 2,221 Finalizada a secagem das amostras realizamos o calculo da umidade %𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎1 = (𝑃𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎 − 𝑃𝑠𝑒𝑐𝑎) 𝑥 100 𝑃𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎 %𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎1 = (3,382 − 2,243) 𝑥 100 3,382 %𝒖𝒎𝒊𝒅𝒂𝒅𝒆𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝟏 = 𝟑𝟑, 𝟔𝟕% %𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎2 = (𝑃𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎 − 𝑃𝑠𝑒𝑐𝑎) 𝑥 100 𝑃𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎 %𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎2 = (3,420 − 2,221) 𝑥 100 3,420 %𝒖𝒎𝒊𝒅𝒂𝒅𝒆𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝟐 = 𝟑𝟓, 𝟎𝟓% Segundo a Resolução RDC nº 263/2005 da ANVISA, que estabelece o Regulamento Técnico para Produtos de Cereais, Amidos, Farinhas e Farelos, o limite de umidade para produtos similares à granolas como farinhas, amido de cereais e farelos é de 15%, com isso podemos concluir que as amostras 1 e 2 estão com o percentual de umidade muito acima do recomendado, o que pode indicar problemas de fabricação, armazenamento ou contaminação do alimento. 12 No roteiro 3 determinamos a porcentagem de cinzas totais na amostra. As cinzas são o resíduo inorgânico que permanece após a queima completa da matéria orgânica. A análise dascinzas é importante para: • Avaliar o valor nutricional (presença de cálcio, ferro, fósforo etc.) • Verificar fraudes ou adulterações • Controlar a qualidade de ingredientes É importante destacar que as cinzas obtidas não representam exatamente os minerais originais, pois pode haver perdas por volatilização ou alterações químicas durante o processo. A determinação da quantidade de cinzas em alimentos é realizada a partir de uma amostra previamente seca, que é submetida a aquecimento em temperaturas entre 500 °C e 600 °C. A amostra permanece nessa condição até que se transforme completamente em cinzas, ou seja, até adquirir coloração branca ou acinzentada. Tanto a temperatura quanto o tempo de exposição ao calor variam conforme o tipo de amostra analisada. Procedimento: 1. Preparação da amostra: Trituração e pesagem 2. Preparação dos cadinhos: Numeração, pesagem e pré-aquecimento. 3. Carbonização: Eliminação da matéria orgânica O Processo foi realizado em bico de gás até cessar o desprendimento de fumaça. 4. Incineração: Mufla a 550 ºC por 2–3 horas até obtenção de cinzas claras. 5. Tratamento químico (se necessário): Adição de ácido nítrico ou peróxido para clarear as cinzas. 6. Resfriamento: Em dessecador para evitar absorção de umidade. (A retirada do material (cadinho + cinzas) da mufla será efetuada pelos técnicos do laboratório e será colocado em dessecadores para resfriamento. 7. Pesagem final DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 3 AULA: 1 DATA DA AULA: 23 / 08 / 2025 13 Resultado obtidos em aula: Durante a aula de laboratório, realizamos a análise da granola preparada conforme o Roteiro 1 e 2. Abaixo estão os dados obtidos na etapa de pesagem da amostra seca. Amostra: Granola preparada no roteiro 1 Material Massa (g) Cadinho 37,202 Amostra 3,012 Cadinho + Amostra 40,214 Após a preparação e pesagem, realizamos a carbonização da amostra utilizando um bico de Bunsen e uma pinça metálica, até cessar o desprendimento de fumaça. Em seguida, a amostra foi levada à mufla, onde permaneceu a uma temperatura de 550 °C até completar a incineração da matéria orgânica. O tempo exato de permanência na mufla não foi registrado, pois o processo foi finalizado pelos técnicos do laboratório devido à limitação de tempo de aula. Após o resfriamento da amostra, obtivemos os seguintes dados: Amostra: Granola preparada no roteiro 1 Material Massa (g) Cadinho + Amostra 37,261 Cadinho 37,202 Amostra (cinzas) 0,059 Com a amostra transformada em cinzas, foi possível calcular o teor de cinzas presente na granola, utilizando a fórmula: % 𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎𝑠 𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎 𝑥 100 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 % 𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 = 0,059 𝑥 100 3,012 % 𝒄𝒊𝒏𝒛𝒂𝒔 = 𝟏, 𝟗𝟓 % Portanto, a análise revelou que, em 3,012 g de granola, 1,95% (0,059g) corresponde a 14 minerais presentes na amostra. No roteiro 4 deveriamos determinar a porcentagem de lipidios presente na amostra pelo método de soxlet, no entanto o professor optou por utilizar o metodo de Goldfish. Os lipídios são compostos orgânicos insolúveis em água, formados principalmente por ácidos graxos. Esses ácidos variam em número de carbonos e grau de insaturação, o que influencia diretamente as propriedades físicas dos lipídios, como ponto de fusão, fluidez e estabilidade. A análise de lipídios é essencial para avaliar o valor nutricional, a qualidade tecnológica e a estabilidade oxidativa dos alimentos. Os lipídios influenciam diretamente características como textura, sabor, valor calórico e vida útil dos produtos, especialmente devido à rancificação, uma reação de oxidação que compromete a qualidade sensorial e nutricional. O metodo de Goldfish é um equipamento que utiliza refluxo de solvente para a extração dos lipídios de amostra sólidas. Este método utiliza menos solvente e é mais rapido comparado ao metodo de Soxlet, devido a amostra estar em contato direto com o solvente, no entanto se o processo atingir uma temperatura muito alta pode a amostra pode perder gordura. Resultado obtidos em aula: 1. Preparação da amostra: utilizamos a mesma amostra que foi usada para determinação de umidade (roteiro 2), já seca previamente na estufa. 2. Pesamos 3,070 gramas da amostra e cobrimos com algodão desengodurado para evitar o risco da amostra se dispersar e em seguiguida colomos no cartucho. 3. Inserimos o cartucho em uma reboiler de massa 126,457g e preenchemos com reagente éter etílico, um pouco mais da metade, abaixo temos os dados que foram coletado. DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 4 AULA: 2 DATA DA AULA: 20 / 09 / 2025 15 Amostra: Granola preparada no roteiro 2 Material Massa (g) Amostra SECA 3,070 Reboiler 126,457 Amostra SECA + Reboilet 129,527 4. O material foi acoplado no equipamento de extração Goldfish no qual permaneceu por 6 horas. Este processo foi finalizado pelos técnicos do laboratório devido à limitação de tempo de aula. 5. A retirar a amostra do equipamento de extração e equipe de tecnicos obteve os seguintes resultados. Amostra: Granola preparada no roteiro 2 Material Massa (g) Lipídios + Reboilet 126,589 Reboiler 126,457 Lipídios 0,132 Calculos: % 𝐿𝑖𝑝𝑖𝑑𝑖𝑜𝑠 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑝𝑖𝑑𝑖𝑜𝑠 𝑥 100 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 % 𝐿𝑖𝑝𝑖𝑑𝑖𝑜𝑠 = 0,132 𝑥 100 3,070 % 𝑳𝒊𝒑𝒊𝒅𝒊𝒐𝒔 = 𝟒, 𝟑 % A análise revelou que, em 3,070 g de granola, 4,3% (0,132g) corresponde a lipidios presentes na amostra. 16 No roteiro 5 determinamos o teor de nitrogênio orgânico na amostra e, a partir disso, calculamos a porcentagem de proteínas presente. A análise de proteína é fundamental para avaliar o valor nutricional dos alimentos, especialmente em produtos de origem vegetal e animal. As proteínas são compostas nitrogenados essenciais para funções estruturais e metabólicas no organismo. O método de Kjeldahl é um dos mais tradicionais e confiáveis para determinar a proteína bruta em alimentos. Ele se baseia na quantificação do nitrogênio total presente na amostra, assumindo que a maior parte do nitrogênio está associada às proteínas. Procedimento: 1. Digestão: a amostra é misturada com ácido sulfúrico, sulfato de potássio e sulfato de cobre, e aquecida até formar uma solução límpida de sulfato de amônio. 2. Destilação: Após resfriamento, adiciona-se hidróxido de sódio para liberar amônia, que é destilada e capturada em solução de ácido bórico. 3. Titulação: A amônia capturada é titulada com HCl padronizado, permitindo calcular o teor de nitrogênio. 4. Cálculo da proteína: O valor de nitrogênio é multiplicado por um fator de conversão para obter o percentual de proteína. Resultado obtidos em aula: 1. Preparamos a amostra. • 2 g de sulfato de potássio; • 50 mg de sulfato de cobre; • 100 mg de amostra , pesado em papel manteiga (quadradinhos de tamanho de 3cm de lado) • 3 ml de ácido sulfúrico concentrado 2. Preparamos o branco: realizado o mesmo processo acima porém sem a amostra. 3. Colocamos o tubo com a amostra para digerir no aparelho digestor, aumentando a temperatura lentamente de 50 em 50 ºC, até atingir a temperatura de 350 ºC. DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS ROTEIRO: 5 AULA: 3 DATA DA AULA: 18 / 10 / 2025 17 Obs: a amostra não pode “espirrar” nas paredes dos tubos e não pode ser digerida pelo ácido, por isso temperatura deve ser elevada lentamente. O processo de digestão é demorado, portanto, não foi finalizado em aula. 4. Em um Erlenmeyer adicionamos 5 mL de solução de ácido bórico saturada e 3 gotas de solução indicadora. 5. No equipamento de destilação encaixamos o tubo da amostra digerida e acrescentamos ao tubo 15 mL de NaOH 40%. 6. No local apropriado posicionamos o Erlenmeyer. 7. Executamos a destilação da amostra(conforme indicações do equipamento) e retiramos o quando estava com aproximadamente 50ml. 8. Repetimos as etapas acima para o branco. 9. Fizemos a titulação da amostra com HCl e foi utilizado 132,7 ml 10. Fizemos a titulação do branco com HCl e foi utilizado 20,1ml Cálculos 𝑁𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜(%) = (𝑉𝐻𝐶𝑙𝑎𝑚 − 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑏𝑟) 𝑥 𝑓𝑐𝐻𝑐𝑙 𝑥 14,007 𝑥 100 𝑃 (𝑚𝑔) %𝑃𝑟𝑜𝑡𝑒í𝑛𝑎 = % 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜 𝑥 𝐹 Em que: VHCl am = volume gasto de HCl para a titulação da amostra (em mL) VHCl br = volume gasto de HCl para a titulação do branco (em mL) fc = fator de correção da solução de ácido clorídrico 0,01 Molar P = massa da amostra em mg F = fator de conversão do nitrogênio em proteína 𝑁𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜(%) = (132,7 − 20,1)𝑥 0,01𝑥 14,007 𝑥 100 100 𝑁𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜(%) = 15,77% 𝑃𝑟𝑜𝑡𝑒𝑖𝑛𝑎 (%) = 15,77𝑥 6,25 𝑷𝒓𝒐𝒕𝒆𝒊𝒏𝒂 (%) = 𝟗𝟖, 𝟓𝟔 % 18 Portanto, a análise revelou que amostra de granola possui 98,56% de proteina, o que é fora do padrão, esse resultado pode ser devido a uma possivel contaminação, variações quimicas erros volumetricos. 19 REFERÊNCIAS UNICAMP. Laboratório de Geoquímica – Quarteamento. Instituto de Geociências da Universidade Estadual de Campinas. Disponível em: https://www.ige.unicamp.br/geoquimica/quarteamento/. Acesso em: 22 out. 2025. SPLABOR. Almofariz e pistilo – utensílios para laboratório. Blog SPLABOR, 2013. Disponível em: https://www.splabor.com.br/blog/50-materiais-de-laboratorio-de- quimica/almofariz-e-pistilo-utensilios-para-laboratorio/. Acesso em: 22 out. 2025. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC nº 275, de 21 de outubro de 2002. Regulamento técnico de boas práticas para serviços de alimentação. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 2002. SILVA, D. J.; QUEIROZ, A. C. Análise de alimentos: métodos químicos e biológicos. 3. ed. Viçosa: UFV, 2006. FELÍCIO, M. H. P. Bromatologia. In: Manual de análises físico-químicas de alimentos. São Paulo: Varela, 2002. p. 15-38. ´ PIMENTEL, Carolina V. M. B. Bromatologia. São Paulo: Editora Sol, 2019. 84 p. (Cadernos de Estudos e Pesquisas da UNIP, Série Didática, ano XXV, n. 2-108/19). ISBN 1517-9230. PIMENTEL, Carolina V. M. B. Bromatologia: Unidade II. São Paulo: Editora Sol, 2019. 84 p. (Cadernos de Estudos e Pesquisas da UNIP, Série Didática, ano XXV, n. 2-108/19). ISBN 1517-9230. https://www.ige.unicamp.br/geoquimica/quarteamento/