Relatorio 4 - Espectrofotometria

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
ENRICO SCHIAVO
FERNANDO AUGUSTO DE OLIVEIRA
FLORA SATI
ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR NA REGIÃO DO VISÍVEL: DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS EM UMA LIGA METÁLICA
Prof. RENATO LAJARIM
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
São Carlos 02 de outubro de 2013.
1 - Introdução
Espectrofotometria: A espectroscopia é a ação que estuda a interação da radiação com certa matéria que se quer estudar. Para fazer uma análise espectrofotométrica é medida a quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas da matéria que se quer estudar.
O método abordado no experimento é a espectrofotometria através da absorção molecular na região do visível, região esta que abrange comprimentos de onda de 380 a 780 nm do espectro eletromagnético. Este, porém, cobre uma faixa enorme de energias (frequências) e, portanto, de comprimentos de onda, e é dividido da seguinte forma:
	Região
	Faixa de Comprimento de Onda
	UV
	180-380 nm
	Visível
	380-780 nm
	IV-Próximo
	0,78-2,5 µm
	IV-Médio
	2,5-5,0 µm
Cada material possui uma absorção diferente, dependendo de suas próprias frequências de radiação eletromagnética, a absorção da radiação ocorre de maneira diferente para cada material, respeitando a lei de Beer-Lambert.
A Lei de Beer-Lambert diz que a intensidade de luz transmitida () cai exponencialmente em relação à intensidade de luz incidente () com o aumento da concentração da solução ou meio de absorção. É interessante ressaltar que Lambert visualizou como meio um sólido, como por exemplo, o vidro, e Beer constatou que a lei também era válida para recipientes com soluções aquosas. A razão da intensidade de luz transmitida pela intensidade de luz incidente recebe o nome de Transmitância (T):
T = 
Figura 
1
 - Demonstração da Lei de 
Beer
A figura ao lado mostra a representação esquemática da lei de Beer. 
2 – Objetivo:
Determinação de manganês em uma amostra de prego por espectrofotometria molecular na região do visível.
3 – Parte Experimental:
Materiais utilizados:
- 1 Béquer de 100 ml;
- 1 Pipeta volumétrica de 5,00 ml;
- Chapa aquecedora;
- 1 Espátula;
- Espectrômetro;
- Papel absorvente fino;
- 2 Balões volumétricos de 100 ml;
- Cubetas espectrofotométricas
Figura 2 - Espectrofotômetro
Reagentes e soluções:
- Solução de ácido nítrico 1:3 (v/v)
- Solução de ácido fosfórico a 85%
- Persulfato de amônia
- Periodato de potássio
3.1 - Procedimentos Experimentais
Foi digerida uma amostra de aço, pela reação com o ácido nítrico e então foi diluída. Em uma alíquota desta solução foi adicionado periodato, que atuou como agente oxidante, convertendo o Mn(II) em Mn(VII), através da reação:
Adicionamos também uma solução de ácido fosfórico a 85%. A seguir, a solução foi aquecida, resfriada, diluída e a sua absorbância foi medida em um espectrofotômetro.
	Íons coloridos, como cobalto, níquel e cobre, são liberados durante o processo de digestão do aço, então foi possível realizar a medida da absorbância de uma amostra em branco, com o intuito de corrigir possíveis interferências na medida da absorbância da solução púrpura de permanganato. A determinação em branco contém todos os reagentes e tem como função subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes. Portanto, a amostra em branco serviu como “zero” no espectrofotômetro.
	A absorbância obtida das amostras precisa ser comparada a uma curva de calibração, cuja equação foi determinada pelas medidas de absorbância de uma solução padrão, seguindo quatro padrões diferentes de concentração de manganês, fornecidos pelo professor. 
3.2 - Preparação da amostra mineralizada:
Pesou-se 0,5 g de aço e transferiu-se para um béquer, adicionou-se 50 ml de HNO3 1:3 e esta solução foi aquecida. Manteve-se o aquecimento por alguns minutos, adicionou-se 1,0 g de persulfato de amônio e aqueceu-se entre 10 e 15 minutos. Após o resfriamento a amostra foi transferida para um balão volumétrico de 100 ml e completou-se com água destilada. Transferiu-se 25 ml da solução para um béquer, onde foi adicionado 5 ml de ácido fosfórico 85%, também foi adicionado 0,25 gramas de KlO4 ao béquer, onde o mesmo foi aquecido mantendo a ebulição por aproximadamente 10 minutos, após o resfriamento a solução foi transferida para um balão de 100 ml e foi completada com água destilada. 
A solução em branco foi colocada no espectrofotômetro para zerar o aparelho previamente (servir como padrão “zero” de comparação). Mediu-se a absorbância dessa solução em cubeta de 1,0 cm a 545nm.
4 – Apresentação dos Resultados
	A solução de Mn padrão utilizada tinha concentração de 101,2 mg/L, foram diluídos 25 mL desta solução em água destilada, obtendo uma concentração de 25,3 mg/L, porém a absorbância desta solução estava acima dos valores obtidos para as outras soluções, por isso a solução padrão foi novamente diluída, obtendo nova concentração de 12,65 mg/L e absorbância de 0,114.
	A concentração da solução de pregos inicial era de 3,27 g/L.
	Para cada volume de solução padrão, foram obtidos valores de concentração e de absorbância, conforme a tabela abaixo:
	Grupo
	Volume de Sol. Padrão
	Concentração [mg/L]
	Absorbância
	1
	2 ml
	0,506
	0,019
	2
	4 ml
	1,012
	0,041
	3
	5 ml
	1,26
	0,052
	4
	10 ml
	2,53
	0,104
	5
	15 ml
	3,759
	0,159
	6
	20 ml
	5,06
	0,211
	Para descobrir a concentração de manganês no prego, é necessário primeiro obter um gráfico da Absorbância x Concentração.
	Determinamos a equação para o gráfico:
y = 0,042x - 0,002
	De acordo com a equação, para uma absorbância de 0,114, a concentração de manganês da solução é de 2,76 mg/L, enquanto a concentração da solução padrão para essa mesma absorbância é de 12,65 mg/L.
Cálculo da massa de Manganês presente no prego (z):
2,76 x 10-3 g ----- 1000mL
Y ----- 100 mL
y = 2,76 x 10-4 g
25 mL ----- 2,76 x 10-4 g
100 mL ----- z
z = 0,69 g
Cálculo da porcentagem em massa de Manganês (P):
P = (0,69/3,27) x 100
P = 21,1 %
5 - Questões
1 – O que é cor complementar?
	Uma solução absorve diversos comprimentos de ondas, a cor da solução é a cor complementar da absorvida por ela. Por exemplo, uma solução laranja absorve azul, uma solução verde absorve violeta. Assim, verde é complementar de violeta e vice-versa.
2 – Desenhe o espectrômetro UV-Vis utilizando seus 4 componentes: fonte, porta amostra, monocromador e detector, explicando a função de cada um.
	Fonte: é a fonte de luz, composta por uma lâmpada de deutério, que emite radiação UV e uma lâmpada de tungstênio, que emite luz visível.
	Porta amostra: local onde é colocada a amostra a ser analisada.
	Monocromador: dispositivo que divide a luz incidida em vários comprimentos de onda.
	Detector: dispositivo que detecta a fração de luz que passou pela amostra e transfere para o visor e para o computador acoplado ao aparelho.
3 - O que é branco da amostra?
A determinação em branco contém todos os reagentes e tem como função subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes. A amostra em branco serve como “zero” no espectrofotômetro.
4- Qual a relação entre absorbância e transmitância?
	A transmitância é dada pela fórmula: 
T = 
	A absorbância é dada como: 
A = - log (T)
	Dessa forma, existe uma relação inversamente proporcional entre absorbância e transmitância, quanto maior a transmitância, menor será a absorbância.
6 – Referências Bibliográficas
Skoog. A.S.; West, D.M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2004.