UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS 
DISCIPLINA: MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
 DOCENTE: PROF. DR. CLEYTON ANTUNES
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
CROMATOGRAFIA EM PAPEL (CP)
ACADÊMICOS:
VALQUIRIA SEHNEM BARBOA RA:1825437
JOANA RA:
JONATHAN RA:
TOLEDO
2017
VALQUIRIA SEHNEM BARBOSA RA:
JOANA RA:
JONATHAN RA:
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
 Relatório de aula prática supervisionada apresentada a disciplina de métodos cromatográficos, do curso de Tecnologia em Processos Químicos, da Universidade Tecnológica Federal do Paraná, como requisito obtenção parcial de nota. 
Orientador: Prof. DR. Cleyton Antunes
TOLEDO
2017
1. INTRODUÇÃO 
Cromatografia é uma técnica de separação especialmente adequada para ilustrar os conceitos de interações intermoleculares, polaridade e propriedades de funções orgânicas, com uma abordagem ilustrativa e relevante. Os métodos cromatográficos são utilizados para separar misturas contendo duas ou mais substâncias ou íons, e baseiam-se na distribuição diferencial dessas substâncias entre duas fases: uma das quais é estacionária e a outra, móvel. Atualmente as diferentes modalidades de cromatografia são responsáveis por mais de 70% das análises em Química Analítica [1]. 
Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque devido à facilidade com que efetua a separação, identificação e quantificação das espécies químicas, por si mesma ou em conjunto com outras técnicas instrumentais de análise [2] 
A cromatografia em papel, é uma técnica simples, utiliza pequena quantidade de amostra, tem boa capacidade de resolução e aplica-se, de preferência, na separação e identificação de compostos polares. A cromatografia é um processo físico-químico de separação baseado na migração diferencial dos componentes de uma mistura realizada através da distribuição desses componentes em duas fases que estão em contato íntimo. É classificada como cromatografia por partição, em razão de a fase estacionária e a fase móvel [3] 
A separação ou distribuição dos componentes de uma mistura, na cromatografia líquido-líquido em papel, relaciona-se com as diferentes solubilidades relativas desses componentes nas fases móvel e estacionária. Os componentes menos solúveis na fase estacionária têm uma movimentação mais rápida ao longo do papel, enquanto os mais solúveis na fase estacionária serão seletivamente retidos, tendo uma movimentação mais lenta. [3] 
Essa técnica é muito útil para a separação de componentes de uma mistura e realização de sua análise qualitativa em função do Rf (fator de retardamento) e das cores apresentadas. A forma mais simples da cromatografia em papel é a cromatografia ascendente, que utiliza uma tira de papel de comprimento e largura variáveis em função da cuba cromatográfica a ser utilizada. [4]
2. OBJETIVOS 
Realizar uma abordagem dos conceitos e as principais características da cromatografia, observar e determinar a eficiência da separação em relação à polaridade dos eluentes escolhidos para realização da cromatografia em papel para a separação das tintas de canetinhas e separação de aníons.
3. Materiais e métodos
03 béqueres de 1 L 
03 provetas de 50 mL 
04 Pipetas graduada de 10 mL 
05 Tiras de papel filtro (6 x 20 cm)
Papel filtro qualitativo
 03 Vidros de relógio grande 
Bastão de vidro
 Canetas de retroprojetor
Acetona 
Álcool isopropílico
Tolueno
Clorofórmio
Ciclohexano
4. Procedimento experimental
Inicialmente selecionou-se os solventes os quais seriam utilizados através do cálculo de polaridade (que deveria estar entre 1,0 e 3,5). Utilizou-se a seguinte equação:
P = P1.x1 + P2.x2 + P3.x3 + Pn. Xn 
Onde:
 P = polaridade da mistura;
P1 = polaridade do solvente 1;
X1 = fração do solvente 1 na mistura (v1/vtotal).
Foi necessário verificar se os solventes escolhidos eram miscíveis entre si. Realizou-se então a subtração do valor de miscibilidade de um solvente pelo valor de miscibilidade do outro. Esse valor deveria ser menor que 15 para ser então miscível a mistura.
Após a realização dos cálculos, obteve-se os seguintes valores, conforme tabela 1:
 
	Mistura dos solventes
	Polaridade da mistura
	Álcool isopropilico + Tolueno
	
	Ciclohexano + Clorofórmio
	
	Acetona + tolueno
	
Tabela 1. Mistura dos solventes.
Com o auxílio de uma pipeta graduada de 10 mL, transferiu-se 20 mL de álcool isopropilico e 30 mL de tolueno para um béquer de 1 L, e homogeneizou com o auxílio de um bastão de vidro. Em um segundo béquer de 1 L, transferiu-se 20 mL de clorofórmio e 30 mL de ciclohexano e homogeneizou. Adicionou-se em um terceiro béquer de 1 L,20 mL de acetona e 30 mL de tolueno e homogeneizou.
Após realizar a mistura dos solventes que seriam utilizados como eluentes, adicionou-se um papel filtro em cada béquer para que ocorresse a saturação da mistura, e tampou-se com um vidro de relógio grande.
Enquanto ocorria a saturação da mistura de solventes realizou-se a marcação de três pontos de diferentes cores na tira de papel filtro com diâmetro máximo de 0,5 cm e uma distância mínima de 1,5 cm de distância entre os pontos e 1,0 cm de distância mínima das laterais, e com 4,0 cm de distância da borda inferior, conforme figura abaixo:
Figura 2. Suporte de papel com os pontos de diferentes cores para a realização da cromatografia.
Após a saturação da mistura de solventes e os pontos já prontos, adicionou-se então uma tira de papel filtro com os pontos em cada béquer que continha as misturas de solventes, e tampou os mesmo com o vidro de relógio grande para que ocorresse a cromatografia, conforme figura abaixo:
Figura 3. Saturação do eluente.
5.Resultados e discussão
	Após a realização da cromatografia obteve-se o seguinte cromatograma, conforme tabela abaixo:
Figura 4. Cromatograma obtida na cromatografia em papel (CP).
Conforme resultados obtidos podemos observar que no pigmento de coloração verde não ocorre arraste ou separação na cromatografia. Isso ocorre pelo fato de que o pigmento (tinta da caneta) é a base de água, e levando em consideração que nossa fase estacionaria (presente no papel filtro) também é água ocorre interações intermoleculares das moléculas do pigmento da caneta com a fase estacionária. As interações intermoleculares que ocorrem são as ligações de hidrogênio (pontes de hidrogênio), que é uma ligação química muito forte, dificultando então a separação.