Qualitativa Relatório 3

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CVT Nova Iguaçu 
Identificação de ânions
Rio de Janeiro 
2016
CVT Nova Iguaçu 
Química Analítica Qualitativa Experimental 
Professor(a): Rafael. 
Alunos: Ana Carolina de Brito Voigt, Maria Carolina Magalhães Lobo, Matheus Ferreira da Silva Licht e Waldiléia Ferreira de Oliveira Barreto.
Turma: 2ª etapa.			 Número da Prática: 03.
Prática realizada em: 29/07/2016 e 02/09/2016.
Introdução
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em grupos e a subsequente separação de seus componentes para as reações de indicação e confirmação. Os ânions podem ser classificados de acordo com algumas propriedades tais como: ânions que desprendem gases quando tratados com ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, ânions que apresentam reações de precipitação e ânions que apresentam reações de oxidação e redução.
Os ânions não se classificam em grupos como os cátions, na prática a amostra será submetida a uma série de testes prévios para que sejam eliminados alguns ânions, isto é, feito levando em consideração a solubilidade da mesma em água, reações com certos compostos específicos como o nitrato de prata (AgNO3), Acido Nítrico e Hidróxido de Amônio, , dão reações características que fornecem informações úteis para a identificação dos ânions presentes. Após a realização dos testes prévios para cada ânion, é necessário testá-los por meio dos testes específicos onde sua presença ou ausência poderá ser confirmada. Reações ou reagentes específicos são aqueles que dão produtos com propriedades características com somente um íon, mas tais reações são bastante reduzidas.
A classificação dos ânions é geralmente baseada nas diferenças de solubilidade dos sais de bário e de prata dos ácidos correspondentes. Esta classificação não está rigorosamente estabelecida. Segundo alguns autores, os ânions podem ser repartidos em diferentes números de grupos. Uma das classificações estabelecidas para subdividir os ânions é a classificação de ALEXEEV. Na maior parte dos casos os ânions não perturbam mutuamente a sua identificação (ao contrário dos cátions). Assim, é relativamente raro ocorrer as reações de separação. A pesquisa dos ânions faz-se na maior parte das vezes pelo método fracionado. Por esta razão, os reagentes gerais servem, não para separar os grupos, mas apenas para os colocar em evidência.
II.	Objetivo
Identificar os ânions presentes nas soluções através dos testes realizados e assim, constatando a presença dos mesmos.
Materiais e reagentes
Materiais:
Balança
Balão volumétrico
Béquer
Estante para tubos de ensaio
Pipetas Pasteur
Tubos de Ensaio
Vidro de relógio
Reagentes:
Ácido nítrico (HNO3)
Brometo de sódio (NaBr)
Carbonato de sódio (Na2CO3)
Cloreto de sódio (NaCl)
Fosfato de sódio (Na₂HPO₄)
Hidróxido de amônio (NH4OH)
Iodeto de potássio (KI)
Nitrato de prata (AgNO3)
Nitrato de sódio (NaNO3)
Sulfato de sódio (Na2SO4)
Tetraborato de sódio (Na2B4O7·10H2O)
Tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
Método Experimental
Foram preparadas nove soluções, sendo elas: nitrato de sódio, cloreto de sódio, brometo de sódio, iodeto de potássio, fosfato de sódio, carbonato de sódio, tetraborato de sódio, sulfato de sódio, tiossulfato de sódio. Em seguida foram executados os seguintes procedimentos:
Experimento 1:
A. Foi feita a transferência das soluções para 9 tubos de ensaio devidamente identificados (como pode ser observado na tabela I), colocando-se uma quantidade de solução suficiente para visualizar a reação .
B. Adicionou-se 5 gotas de nitrato de prata em cada tubo de ensaio e se agitou, em seguida anotaram-se os resultados.
Experimento 2:
A. Idem ao item A. do Experimento 1.
B. Foram adicionadas 2 gotas de ácido nítrico em cada tubo de ensaio e se agitou.
C. Adicionou-se 5 gotas de nitrato de prata em cada tubo de ensaio e se agitou, em seguida anotaram-se os resultados.
Experimento 3:
A. Idem ao item A. do Experimento 1.
B. Foram adicionadas 2 gotas de hidróxido de amônio à cada tubo de ensaio e se agitou.
C. Adicionou-se 5 gotas de nitrato de prata em cada tubo de ensaio e se agitou, em seguida anotaram-se os resultados.
	Tubo
	Solução
	01
	Nitrato de sódio
	02
	Cloreto de sódio
	03
	Brometo de sódio
	04
	Iodeto de potássio
	05
	Fosfato de sódio
	06
	Carbonato de sódio
	07
	Tetraborato de sódio
	08
	Sulfato de sódio
	09
	Tiossulfato de sódio
Discussões e resultados 
Para a identificação de íons, usa-se a tabela de solubilidade para saber se na reação ocorrerá ou não a precipitação, pois ela informa quais íons, em solução aquosa, combinam-se para que haja a formação do precipitado.
Observe a tabela abaixo: 
Tabela 1 – Solubilidade dos sais
	Sal
	Íon 
	Solubilidade
	Principais exceções 
	Brometos 
	Br-
	SOLÚVEIS
	Prata e mercúrio;
	Carbonatos 
	CO3-
	INSOLUVEIS
	Amônio, sódio e potássio;
	Cloretos
	Cl-
	SOLÚVEIS
	Prata e mercúrio;
	Fosfato
	PO4-3
	INSOLUVEIS
	Amônio e metais alcalinos;
	Hidróxidos
	OH-
	INSOLUVEIS
	Amônio e metais alcalinos;
	Iodetos
	I-
	SOLÚVEIS
	Prata, chumbo, e cobre;
	Nitratos
	NO3-
	SOLÚVEIS
	-
	Sulfatos
	SO4-2
	SOLÚVEIS
	Cálcio, estrôncio, prata e mercúrio;
	Tiossulfatos
	S2O3-2
	INSOLUVEIS
	Amônio e metais alcalinos.
Os nitratos são sais formados a partir do HNO3 e são solúveis em água e estão presentes, principalmente, em formações geológicas recentes.
Observe a solubilidade dos principais nitratos: 
	Sal
	Temperatura
	g de soluto/100g de H2O
	NaNO3
	
25 ºC
	91,2
	KNO3
	
	38,3
	NH4NO3
	
	212,5
	AgNO3
	
	234,4
Para auxiliar na identificação dos ânions, observe a tabela abaixo que expressa em quais soluções alguns compostos são ou não solúveis:
	Íon 
	Composto
	Solúveis em
	Não solúveis em
	I-
	AgI
	Soluções de cianeto de potássio e tiossulfato de sódio.
	Soluções de ácido nítrico diluído.
	Cl-
	AgCl
	Soluções diluídas de amônia, de cianeto de potássio e tiossulfato de sódio.
	Água e ácido nítrico diluído.
	Br-
	AgBr
	 Soluções de cianeto de potássio e tiossulfato de sódio.
	Água e ácido nítrico diluído.
	SO42-
	Ag2SO4
	Água.
	-
	PO4*
	Ag3PO4
	Solução de amônia diluída e ácido nítrico diluído.
	-
	CO3-**
	-
	-
	-
* Os fosfatos dos metais alcalinos, com exceção do lítio e do amônio, são solúveis em água;
** Os carbonatos de metais alcalinos e de amônio são solúveis em água. 		
 Observamos que a grande parte dos íons cloretos é solúvel em solução aquosa, porém quando dizemos que a prata é uma exceção, significa que o cloreto de prata (AgCl) é um precipitado. Arthur Vogel classificou os ânions em dois grupos, sendo estes:
Grupo I: os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos. 
São os ânions que compreendem a: Cl- (íon cloreto), Br- (íon brometo), I- (íon iodeto), S2- (íon sulfeto), CNS- (íon tiocianato), [Fe(CN)6]4- (íon ferrocianeto), [Fe(CN)6]3- (íon ferricianeto), etc. Estes ânions são precipitados pelo íon Ag+ em solução nítrica, porque os sais de prata formados por eles são quase insolúveis em HNO3 diluído com exceção do AgS.
O reagente geral dos ânions do I grupo é AgNO3 em presença de HNO3 diluído. 
Grupo II: os que dependem de reações em solução.
Reações de precipitação: sulfato (SO42-), persulfato (S2O82-), fosfato (PO43), fosfito (HPO32-), hipofosfito (H2PO2-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-), cromato (CrO42-), dicromato (Cr2O72-), silicato (SiO32-), hexafluorsilicato ([SiF6]2-), salicilato (C6H4(OH)COO- ), benzoato (C6H5COO-) e succinato (C4H4O4-).
Os sais de prata dos ânions do grupo II e dos ânions SO42- e F- são hidrossolúveis.
No experimento, houve três etapas e cada uma apresentando reações químicas diferentes. Veja abaixo a relação dos íons em função da reação:
1º Experimento:adição de Nitrato de Prata (AgNO3)
Tabela 2 – reagente inicial
	Tubo
	Reação 
	Aspecto da solução em laboratório 
	 Observações 
	01
	NaNO3 + AgNO3 NaNO3 + AgNO3
	LEVEMENTE TURVO
	Solução límpida pois os sais NO3 são solúveis
	02
	NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl
	TURVO LEVEMENTE ACENTUADO
	Coloração leitosa* com formação de precipitado (AgCl)**
	03
	NaBr + AgNO3 NaNO3 + AgBr
	TURVO ACENTUADO
	Solução levemente amarelada 
	04
	KI + AgNO3 KNO3 + AgI
	TURVO AMARELADO 
	Solução amarelada devido ao I-
	05
	Na3PO4 + 3AgNO3 3NaNO3 + Ag3PO4
	LÍMPIDO
	-
	06
	Na2CO3 + 2AgNO3 2NaNO3 + Ag2CO3
	LEVEMENTE TURVO
	-
	07
	Na2B4O7 + 2AgNO3 2NaNO3 + Ag2B4O7
	TURVO
	-
	08
	Na2SO4 + 2AgNO3 2NaNO3 + Ag2SO4
	TRANSLÚCIDO
	-
	09
	Na2S2O3 + 2AgNO3 2NaNO3 + Ag2S2O3
	FORMAÇÃO DE GÁS***
	-
* Coloração leitosa: 1ml de AgNO3 e 1ml de NaCl.
** Ag+ e Cl- formando o sal AgCl (cloreto de prata) sólido forma o precipitado.
*** Formação de pouco gás.
Se o precipitado de cloreto de prata for exposto à luz por um longo período de tempo, o material que antes era branco vai adquirindo coloração escura pela decomposição do AgCl em prata metálica (escura) e cloro. Este era um dos princípios utilizados em antigos processos de revelação fotográfica. O cloreto de prata é insolúvel em água e em ácido nítrico, porém ele é solúvel em soluções diluídas de amônia e soluções de tiossulfato de sódio (Na2S2O3).
2º Experimento: adição de Ácido Nítrico (HNO3) e Nitrato de Prata (AgNO3)
Tabela 3 – aspectos com novo reagente
	Tubo
	Reação 
	Aspecto da solução em laboratório 
	Observações
	01
	NaNO3 + HNO3 + AgNO3 NaNO3 + AgNO3 + HNO3
	LÍMPIDA
	Todos os produtos são solúveis em água 
	02
	NaCl + HNO3 + AgNO3 NaNO3 + AgNO3 + HCl
	TURVA ESBRANQUIÇADA
	Todos os produtos são solúveis em água
	03
	NaBr + HNO3 + AgNO3 NaNO3 + AgNO3 + HBr
	BRANCA
	Todos os produtos são solúveis em água
	04
	KI + HNO3 + AgNO3 KNO3 + AgNO3 + HI
	AMARELADA
	Todos os produtos são solúveis em água
	05
	Na3PO4 + 3HNO3 + AgNO3 3NaNO3 + AgNO3 + H3PO4
	LEVEMENTE TURVA
	-
	06
	Na2CO3 + 2HNO3 + AgNO3 2NaNO3 + AgNO3 + H2CO3
	TURVO AMARELADO
	-
	07
	Na2B4O7 + 2HNO3 + AgNO3 2NaNO3 + AgNO3 + H2B4O7	
	LEVEMENTE TURVA
	-
	08
	Na2SO4 + 2HNO3 + AgNO3 2NaNO3 + AgNO3 + H2SO4
	TRANSLÚCIDA
	-
	09
	Na2S2O3 + 2HNO3 + AgNO3 2NaNO3 + AgNO3 + H2S2O3
	BRANCA AMARELADA
	AgNO3 insolúvel em HNO3.
3º Experimento: adição de Hidróxido de Amônio (NH4OH) e Nitrato de Prata (AgNO3)
Tabela 4 – aspectos com novos reagentes
	Tubo
	Reação 
	Aspecto da solução em laboratório 
	01
	NaNO3 + NH4OH + AgNO3 NH4NO3 + AgNO3 + NaOH
	TRANSLÚCIDA 
	02
	NaCl + NH4OH + AgNO3 NaNO3 + NH4Cl + AgOH
NaCl + NH4OH + AgNO3 NH4NO3 + NaOH + AgCl
	TRANSLÚCIDA
	03
	NaBr + NH4OH + AgNO3 NaNO3 + NH4Br + AgOH 
NaBr + NH4OH + AgNO3 NH4NO3 + NaOH + AgBr 
	TURVA
	04
	KI + NH4OH + AgNO3 KNO3 + NH4I sol. + AgOH
KI + NH4OH + AgNO3 NH4NO3 + KOH + AgI 
	TURVO AMARELADO
	05
	Na3PO4 + 3NH4OH + 3AgNO3 3NaNO3 + (NH4)3PO4+ 3AgOH
Na3PO4 + 3NH4OH + 3AgNO3 3NH4NO3 + 3NaOH + Ag3PO4 
	TRANSLÚCIDA
	06
	Na2CO3 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NaNO3 + (NH4)2CO3 + 2AgOH 
Na2CO3 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NH4NO3 + 2NaOH + Ag2CO3
	TRANSLÚCIDA
	07
	Na2B4O7 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NaNO3 + (NH4)2B4O7 + 2AgOH
Na2B4O7 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NH4NO3+ 2NaOH + Ag2B4O7 
	TRANSLÚCIDA
	08
	Na2SO4 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NaNO3 + (NH4)2SO4 + 2AgOH
Na2SO4 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NH4NO3+ 2NaOH + Ag2SO4 
	TRANSLÚCIDA
	09
	Na2S2O3 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NaNO3+ (NH4)2S2O3+ 2AgOH
Na2S2O3 + 2NH4OH + 2AgNO3 2NH4NO3+ 2NaOH + Ag2S2O3 
	TRANSLÚCIDA
	* Os compostos sublinhados são compostos insolúveis na solução.
	No terceiro experimento, cada reação resulta em dois produtos diferentes e isso dificultou a análise de quais ânions formaram ou não precipitado, já que, a maioria das soluções finais, ficaram com aspecto translúcido.
É possível que a alteração de coloração ou formação de precipitados observada em laboratório não esteja de acordo com a coloração dos compostos por ser uma análise qualitativa sem precisão dos reagentes. A quantidade adicionada no tubo de ensaio não foi exata, podendo assim sofrer alterações diversas. 
Conclusão:
Com a realização dos testes para identificação dos ânions, em algumas soluções foi possível visualizar a presença dos mesmos havendo, em algumas, o desprendimento gasoso e/ou alteração em sua coloração original. Porém, em algumas soluções não foi possível identificar por motivos da não exatidão do soluto e solvente que se encontraram em cada tubo de ensaio.
Referências
http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf
https://www.eecis.udel.edu/~portnoi/academic/academic-files/qualitativechem.html
http://qnint.sbq.org.br/novo/index.php?hash=tema.3
http://www.scielo.br/pdf/%0D/qn/v27n6/22295.pdf