RELATÓRIO CROMATOGRAFIA QUIMICA GERAL

Prévia do material em texto

1. Introdução
A cromatografia é excelente para a separação de misturas. Há vários tipos de cromatografia, como: cromatografia líquida, com gás e com gás-espectrometria de massas. A mais utilizada é a líquida, já que ela é a melhor com o custo benefício, ela consiste em colocar uma gota de solução no papel cromatográfico chamado de fase estacionária; coloca-se a parte inferior do papel, no qual se encontra as gotas da soluções, na fase móvel (solvente). Essa fase faz com que os íons presentes nas soluções se movam na fase estacionária.
A afinidade química faz com que a fase móvel caminhe mais rapidamente ou mais lentamente na fase estacionária. Quanto maior a distância percorrida pela fase móvel menor será o valor de fator de retenção (Rf). Esse fator de retenção é a divisão entre a distância que o componente (íon) percorreu pela distância que o solvente percorreu (Rf = Dcomponente / Dfase móvel).
2. Objetivos
Separar e identificar os componentes de uma mistura contendo cátions metálicos empregando a técnica de cromatografia em papel.
Separar e identificar corantes artificiais em canetas hidrocores empregando a técnica de cromatografia em papel.
3. Parte experimental
3.1. Materiais (reagentes, vidrarias, equipamentos, etc)
�
- Solução 0,2 mol L-1 de Co(NO3)2
- Solução 0,2 mol L-1 de Ni(NO3)2
- Solução 0,2 mol L-1 de Fe(NO3)3
- Solução 0,2 mol L-1 de CuSO4
- Solução desconhecida
- Acetona
- HCl concentrado
-NH4OH concentrado
- 1 papel cromatográfico (6,7 cm X 8,6 cm)
- 1 Béquer de 600 mL
- 1 Vidro de relógio 
- 5 Tubos capilares
- 1 Proveta de 25 mL
- 2 Provetas de 10 mL
-Canetas hidrocores de cores variadas
- Barbante
- Fita crepe
- Álcool etílico
- Papel cromatográfico sem medida 
- Algodão
- Solução de dimetilglioxima
- Placa de Petri�
3.2. Métodos 
Parte 1: Cortou-se o papel cromatográfico (6,7 cm X 8,6 cm). Pingou-se duas vezes as soluções de ferro, cobre, níquel, cobalto e a mistura desconhecida respectivamente. 
Com o auxilio da proveta de 25 mL adicionou-se 14 mL de acetona no béquer de 600 mL e com a proveta de 10 mL adicionou-se 2 mL de HCl e 2 mL de água destilada nesse mesmo béquer.
Com o auxílio da fita crepe colou-se um pedaço de barbante no papel cromatográfico e colocou-se o papel pendurado dentro do béquer com a solução e deixou-se até a fase móvel atingir cerca de 90% do papel.
Retirou-se o papel do béquer, colocou-se para secar e riscou-se uma linha até onde a fase móvel atingiu.
Na capela colocou-se um algodão em um béquer vazio e molhou-se com hidróxido de amônio. Colocou-se o papel cromatográfico dentro do béquer sem relar no algodão e esperou-se as cores de alguns íons se revelarem. Levou-se o papel para a bancada e borrifou-se a solução de dimetilglioxima, e revelou-se as cores de mais três íons. Deixou-se secar e observou-se que na mistura desconhecida continha ferro e níquel.
Marcou-se o centro de cada mancha dos íons, mediu-se a distância e calculou-se o fator de retenção (Rf).
Parte 2: Dobrou-se o papel cromatográfico em 8 partes. Furou-se o centro do papel e passou-se um pedaço de barbante. Com as canetas hidrocores fez-se um ponto em cada dobra do papel totalizando 7 pontos de cores diferentes: azul, preto, vermelho, laranja, roxo, amarelo e rosa, respectivamente.
Colocou-se uma certa quantidade de álcool na placa de Petri e colocou-se o papel com barbante sobre a placa deixando-se o barbante carregar o álcool até cerca de 90% do papel. 
4. Resultados e discussões 
Parte 1:
Tabela 1: Resultado da cromatografia dos íons
	Íons
	
	Distância do componente (cm)
	Distância da fase móvel (cm)
	Fator de retenção (Rf)
	Cor dos íons
	Métodos de revelação das cores
	Ferro
	4,0
	4,5
	0,888
	Marrom -amarelado
	Vapor do hidróxido de amônio
	Cobre
	3,7
	4,5
	0,822
	Marrom
	Vapor do hidróxido de amônio
	Níquel
	1,8
	4,7
	0,382
	Rosa
	Solução de dimetilglioxima
	Cobalto
	2,9
	4,9
	0,591
	Bege
	Solução de dimetilglioxima
	Mistura desconhecida
	1,9 e 4,3
	5,0 e 5,1
	0,38 e 0,843
	Rosa e marrom - amarelado
	Solução de dimetilglioxima e
 vapor do hidróxido de amônio 
Modo de calcular Rf:
Rf = dcomponente / dsolvente
Rf = fator de retenção
Dcomponente = distância em que o componente percorreu
Dsolvente = distância em que a fase móvel (solvente) percorreu
Exemplo: Rf do ferro = 4,0/4,5 = 0,888
Através da tabela observou-se que quanto maior o valor da fase móvel, menor será o valor do fator de retenção, pois constatou-se que são inversamente proporcionais. 
Além disso, observou-se também que se teve duas formas de revelação dos íons, uma delas foi vapor do hidróxido de amônio (cor do íon de ferro e cobre) e a outra a foi a solução de dimetilglioxima (níquel e cobalto). E através dessa analise de cor e fator de retenção observou-se que na mistura desconhecida continha ferro e níquel.
Parte 2:
Tabela 2: resultados das cores originadas a partir da cromatografia
	Cores originais
	Cores originadas a partir da cromatografia
	Azul
	Azul escuro, azul claro e roxo
	Preto
	Preto escuro, preto claro e amarelo
	Vermelho
	Laranja
	Laranja
	Amarelo claro e laranja
	Roxo
	Azul escuro, azul claro e rosa
	Rosa
	Rosa
	Amarelo
	Não se moveu e não originou cores
Tabela 3: cálculos do valor de retenção 
	Cores
	Distância do componente (cm)
	Distância da fase móvel (cm)
	Fator de retenção (Rf)
	Azul escuro (origem azul)
	0,5
	2,7
	0,192
	Azul claro (origem azul)
	1,5
	2,7
	0,555
	Roxo (origem azul)
	2,6
	2,7
	0,962
	Preto claro (origem preto)
	0,7
	2,4
	0,291
	Preto escuro (origem preto)
	1,8
	2,4
	0,75
	Amarelo (origem preto)
	2,3
	2,4
	0,958
	Vermelho (origem vermelho)
	0,4
	2,2
	0,181
	Laranja (origem vermelha)
	1,3
	2,2
	0,590
	Amarelo claro (origem laranja)
	1,5
	3,5
	0,428
	Laranja (origem laranja)
	3,0
	3,5
	0,857
	Azul escuro (origem roxo)
	0,3
	3,1
	0,096
	Rosa (origem roxo)
	1,3
	3,1
	0,419
	Azul claro (origem roxo)
	2,5
	3,1
	0,806
	Rosa (origem rosa)
	1,6
	2,8
	0,571
	Amarelo (origem amarelo)
	-
	-
	-
Modo de calcular Rf:
Rf = dcomponente / dsolvente
Rf = fator de retenção
Dcomponente = distância em que o componente percorreu
Dsolvente = distância em que a fase móvel (solvente) percorreu
Exemplo
Rf azul escuro (origem azul) = 0,5/ 2,7 = 0,192
Através do experimento constatou-se que dependendo da cor pode-se ter mais de um componente presente na sua composição, como mostra a tabela 2.
E como observado na tabela 3 cada cor possui um valor de fator de retenção.
5. Conclusão
Conclui-se que o valor de retenção é inversamente proporcional ao valor da fase móvel e que cada íon possui uma cor. Porém, uma cor pode ser a mistura de íons, por isso que ao fazer a cromatografia das canetas hidrocores observou-se que elas continham mais de uma cor, ou seja, mais de um tipo de íon.
6. Bibliografia
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química, 3ªed.,Porto Alegre: Bookman,2006. p.422-423
DINELLI, L.R., LIMA, R.G., BOGADO,A.L. Apostila de Aulas Práticas.
7. Anexos 
1. Suponha que existam dois componentes, A e B, em uma mistura. A afinidade química de A para a fase estacionária é menor que a de B, enquanto que a afinidade química de A para a fase móvel é maior que a de B. Se a mistura for submetida a cromatografia em papel, qual substância percorrerá maior distância ao final do experimento? Qual substância terá o menor valor de Rf? Explique cada resposta.
Resposta: A substância A percorrerá maior distância ao final do experimento, porque ela possui maior afinidade química com a fase móvel do que a substância B.
A substância A terá o menor valor de Rf, pois quanto maior a fase móvel menor será o valor o fator de retenção (inversamente proporcionais).
2. a) Se a substância X percorre 4,7 cm durante um experimento de cromatografia em papele a fase móvel percorre 6,6 cm, qual é o valor do Rf dessa substância?
Resposta: Rf = 4,7/6,6 =0,712. Portando o valor de Rf seria de 0,712.
b) Se a fase móvel tivesse percorrido 9,4 cm, qual seria a distância percorrida pela substância X? 
Resposta: Rf = 4,7/9,4= 0,5. Portando o valor de Rf seria de 0,5.
3. Por que foi usado um lápis para fazer as marcações no papel cromatográfico e não uma caneta? Explique.
Resposta: A tinta da caneta iria interferir na descoberta dos íons, por isso se utilizou-se o lápis.
4. Se a água destilada usada para preparar a solução de HCl neste experimento tivesse passado por um tubo de ferro, o HCl estaria contaminado com FeCl3. Se fosse utilizada uma solução de HCl contaminada com FeCl3 (impureza) como fase móvel, a impureza iria aparecer no cromatograma como uma faixa de cor em toda a extensão do papel e não apenas como uma mancha. Explique por que isso ocorre.
Resposta: Porque o ferro contaminaria o papel inteiro, já que não estaria presente somente onde teoricamente teria que ser pingado.
5. A fase móvel começa a percorrer o papel cromatográfico antes da linha de 1 cm marcada como ponto de partida do processo cromatográfico. Com base nisso, estariam errados os valores de Rf calculados para os íons metálicos desse experimento?
Resposta: O valor de Rf não estaria errado, pois despreza-se esse 1 cm e pinga-se as soluções acima dessa medida, e a distância usada para calcular o Rf é a partir de onde foi pingado as soluções, sendo assim se a fase móvel percorrer o papel cromatografico antes da linha de 1 cm não irá interferir nos cálculos.