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AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 1. Aferição de balão volumétrico Utilize a balança semi-analítica. Estando o balão limpo evite pegá-lo diretamente com as mãos. Após estar completamente seco, deve-se fechá-lo e sem tocá-lo diretamente com as mãos deve-se pesá-lo. Anota-se a massa. Complete o volume do balão volumétrico com água destilada até o seu menisco. O balão preenchido deve ser pesado, anota-se a massa e a temperatura da água. O volume do balão é calculado por meio da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A aferição do material deve ser feita em triplicata, respeitando uma variação entre as medidas dentro de 0,08 e 0,12 mL para os balões volumétricos de 100 e 250 mL, respectivamente. 2. Aferição de pipeta Utilize a balança analítica. A pipeta previamente limpa deve ser preenchida por aspiração com água destilada e o volume acertado pelo menisco; a extremidade deve ser limpa com papel absorvente. A pipeta deve ser esvaziada controlando-se a vazão cuidadosamente. O volume de água deve ser recolhido em béquer de 100 mL, previamente limpo e pesado em balança analítica. O escoamento da pipeta no béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão, considerando um tempo de escoamento de no mínimo: 30 segundos. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. Em seguida pesa-se o conjunto béquer + água. A aferição do material deve ser feita em triplicata, respeitando uma variação entre as medidas dentro de 0,01, 0,02 e 0,03 mL para as pipetas de 5, 10 e 25 mL, respectivamente. 3. Aferição da bureta Utilize a balança analítica. Feita a limpeza como descrito anteriormente, complete o volume da bureta tendo como referência o traço correspondente ao zero. Verifique a ausência de bolhas de ar na região da válvula, na ponta de escoamento da bureta. Se houver bolhas, elimine as mesmas mediante escoamento de líquido. Re-alinhe o nível na marca de zero. Deixe escoar lentamente a água da bureta num béquer de 100 mL previamente pesado. Faça a primeira medida com escoamento de 10 mL de água destilada, pese o béquer+água. Re- preencha a bureta e repita esse processo para 20, 30, 40 e 50 mL de água. É recomendável fazer cada medida em triplicada, concordando com uma variação de até 0,02 mL (para o escoamento de 10 mL e 20 mL), 0,03 mL (para o escoamento de 30 e 40 mL) e 0,05 mL (para o escoamento de 50 mL). 4. Tratamento de dados Os volumes de água descritos nas vidrarias serão tratados como “volume aparente” (ou nominal). O volume real é obtido em função da densidade e da variação de temperatura. Os pesos respectivos aos volumes de água medidos são calculados por: Massa de água = (massa do béquer + água) – (massa do béquer) Volume real = massa de água x fator de correção Erro = volume real – volume aparente Volume ocupado por 1,000 g de Água a várias temperaturas (D. Skoog e colaboradores, Fundamentos de Química Analítica, 1ª edição Pioneira Thonsom, 2006)
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