Aula prática 2..Calibração das vidrarias

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP 
CAMPUS MANAUS 
FARMÁCIA 
 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA: Calibração de Vidrarias 
 
 
 
Disciplina: Química Analítica Experimental 
Professor Dr.: Manoel F. Jeffreys 
 
 
 
Ingrid Marques Pereira – F322467 
Kleber de Jesus Silva - T0577J9 
Liliane Farias – N683384 
Tamara Jane de A. Alvarenga – F27BHI6 
 
 
 
Manaus 
2021 
 
1. INTRODUÇÃO 
Para se alcançar uma boa prática laboratorial, é preciso saber fazer o uso correto das 
vidrarias para medição, mas para que isso aconteça de forma precisa e segura, é 
imprescindível que este material esteja calibrado. 
A calibração de vidrarias tem por finalidade checar se os resultados obtidos serão 
compatíveis com os esperados. Ou seja, conferir se de fato o valor do volume indicado 
por determinada vidrarias se mostra correto numa testagem prática, dessa forma, é 
possível corrigir possíveis erros. Esse procedimento é de extrema importância, já que a 
inadequada calibração das vidrarias de laboratório poderá apresentar resultados 
imprecisos ao realizar alguma medição. 
 
2. OBJETIVO: 
 
O objetivo desse experimento é calibrar vidraria volumétrica, como: Balão Volumétrico 
de 50 ml e Pipeta Volumétrica de 10 ml, comumente utilizada em laboratório de 
química analítica. 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS: 
Materiais Necessários: 
• Balão Volumétrico de 50 ml com tampa 
• Pipeta Volumétrica de 10 ml 
• Pisseta com água destilada 
• Pisseta com acetona ou etanol (opcional) 
• Pesa-filtro 
• Termômetro 
• Balança analítica 
• Papel- absorvente 
• Béquer de 100 ml 
Procedimentos 
Antes de iniciar o procedimento de calibração deve-se deixar um béquer 
contendo água destilada sobre a bancada e um termômetro com o bulbo 
mergulhado sobre o liquido para determinar a temperatura real da sal onde 
se está efetuando a calibração. 
Parte 1: Calibração de Balão volumétrico de 50 ml. 
Estando com o balão limpo, enxuga-se externamente com o papel – 
absorvente e o deixa de boca para baixo, sobre papel – absorvente apoiado 
no suporte de funis. Após 24 horas, ele deve estar seco. Durante o 
procedimento de calibração, não se deve tocar diretamente a vidraria. 
 
a) Tapa-se o balão com a rolha. 
b) Coloca-se sobre o prato de uma balança analítica 
previamente tarada. 
c) Anota-se a massa do balão vazio (m1). 
d) Completa-se o balão com água destilada até o menisco. 
e) Leva-se novamente o balão até a balança previamente 
tarada. 
f) Anota-se a massa do balão com água destilada ( m2). 
g) Anota-se, com o auxílio de um termômetro, a temperatura da 
água. 
h) Repetir o procedimento a partir do item “d” ao “g” por mais 2 
vezes, registrando sempre a massa do balão preenchido com 
a água destilada. 
i) Registrar as massas para efetuar os cálculos. 
 
Parte 2: Calibração da Pipeta Volumétrica de 10 ml. 
A calibração da pipeta volumétrica é feia pela pesagem da quantidade de água 
que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e 
verifica o valor de sua densidade nessa temperatura. Conhecendo-se a massa 
e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta 
volumétrica pela equação: 
𝒗 =
𝒎
𝒅
 
O volume é dado em ml, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em 
g/ml. 
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro 
relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. 
 𝑬𝒓 =
(𝑉1−𝑉2)𝑥100
𝑉𝑚
 
V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a 
média de V1 e V2. 
 
Procedimento experimental: Calibração de uma pipeta de 10,00 ml. 
1- Registrar a massa do pesa-filtro tampado. 
2- Colocar um béquer com água destilada próximo à balança. 
3- Lavar uma pipeta volumétrica adequadamente até se observar um filme 
contínuo de água em sua parede interna. 
4- colocar a pipeta próxima à balança. 
5- Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração 
dela. 
6- Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel-
absorvente. 
7- Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água 
destilada e escoa o líquido, controlando-se a vazão. 
8- Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e se verte a quantidade de água 
destilada medida para um pesa-filtro previamente pesado com a tampa. 
 
OBS: Esperar 15 segundos antes de remover a pipeta ( conforme 
normas DIN 12691 e ISSO 648: tempo de espera de 15 segundos). 
 
9- Medir a massa da água contida no pesa-filtro em balança analítica e a 
temperatura da água no momento do experimento. 
10- Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez. 
11- Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo 
entre os dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela 
pipeta. 
Determinação do tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00 ml. 
1- Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de 
borracha até acima da marca de calibração dela. 
2- Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada 
contida no interior dela verta livremente pra o interior de um béquer, medindo 
seu tempo de escoamento com um cronômetro. 
3- Repita esse procedimento três vezes 
4- Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
5- Verifique na tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta 
volumétrica utilizada é compatível com o esperado. 
Observações: 
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder 0,025 ml. 
Caso não haja concordância entre duas calibrações, repertir. 
b) O escoamento da pipeta no pesa-filtro ou béquer deve ser efetuado 
livremente, sem uso de pera, estando a pipeta na posição vertical e com 
a ponta encostada na parede do recipiente. 
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na 
parede do recipiente por alguns segundos ( ver tabela 1) para se 
certificar de que todo o líquido escoou. 
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do 
recipiente com cuidado. 
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser 
soprada para o interior do recipiente. 
A tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para 
vários volumes de pipetas volumétricas. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Para o balão volumétrico de 50 ml, pipeta volumétrica 10ml e escoamento da 
pipeta de 10 ml, foram realizadas três medidas analíticas para determinar o 
volume médio das amostras. As medidas de massa foram realizadas utilizando 
balança analítica com quatro casas de precisão. Sabendo que a massa das 
amostras e a densidade tabela da água, utilizou-se a seguinte equação para 
encontrar o volume médio real de cada amostra. 
𝑉 =
𝑚
𝑑
 
O intuito do experimento era determinar o volume médio da amostra, o desvio 
padrão e seu erro relativo. Para chegar nesses resultados foram feitos cálculos 
auxiliares de volume(v), erro relativo (Er), desvio padrão (Dp). 
Para cálculo do Desvio Padrão: 
𝐷𝑝 =
√∑(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑛
 
Para cálculo do Erro relativo: 
𝐸𝑟 =
(𝑉1 − 𝑉2)𝑥100
𝑉𝑚
 
 
Experimento 1: Calibração do balão volumétrico de 50 ml 
 Volume médio: 
𝑽 =
𝒎
𝒅
 
 
• Temperatura da água: 21º 
 
Medida 1=( balão vazio= 42,4309) 
 ( balão cheio= 92,2567) 
 
 𝑉1 =
(42,4309 – 92,2567)
0,99802
= 49,8258 𝑉1 =
49,8258
0,99802
 = 49,9246 
 
Medida 2= (balão vazio = 42,4708) 
 (balão cheio = 92,1315) 
 
 𝑉2 =
(42,4708 – 92,1315)
0,99802
= 49,6607 𝑉2 =
49,6607
0,99802
 = 49,7592 
 
Medida 3= (balão vazio = 42,4804) 
 (balão cheio = 92,1418) 
 
 𝑉3 =
(42,4804 – 92,1418)
0,99802
= 49,6614 𝑉3 =
49,6614
0,99802
 = 49,7599 
 
 𝑉𝑚 =
49,9246+49,7592+49,7599
3
 = 149,4437 𝑉𝑚 =
149,4437
3
 
 𝑉𝑚 = 49,8145 
Desvio Padrão: 
𝑫𝒑 =
√∑(𝒙𝒊 − 𝒙)𝟐
𝒏
 
𝐷𝑝 =
√∑(49,9249 − 49,8145)²+ (49,7592 − 49,8145)² + (49,7599 − 49,8145)2
3
 
𝐷𝑝 =
√(0,1104)² + (0,0553)2 + (0,0546)2
3
 
𝐷𝑝 =
√(0,0121 + 0,0030 + 0,0029)
3
 
 𝐷𝑝 = √
0,018
3
 𝐷𝑝 = √0,006 Dp= 0,0774 
Erro relativo: 
 
𝑬𝒓 =
(𝑽𝟏 − 𝑽𝟐)𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑽𝒎
 
𝐸𝑟 =
(49,9246−49,7592)𝑥100
49,8419
 𝐸𝑟 =
0,1654𝑥100
49,8419
 𝐸𝑟 =
16,54
49,8419
 𝐸𝑟 = 0,3318 % 
 
Experimento 2: Calibração da pipeta volumétrica de 10 ml 
Volume Médio: 
𝑽 =
𝒎
𝒅
 
• Temperatura da água: 21º 
 
Medida 1= (pesa-filtro vazio= 40,3415) 
 (pesa-filtro cheio= 50,2324) 
 
𝑉1 =
40,3415 − 50,2324
0,99802
 𝑉1 =
9,8909
0,99802
 𝑉1 = 9,9105 
 
Medida 2= (pesa-filtro vazio= 40,3396) 
 (pesa-filtro cheio= 50,2410) 
 
𝑉2 =
40,3396 − 50,2410
0,99802
 𝑉2 =
9,9014
0,99802
 𝑉2 = 9,9210 
 
Vm=
9,9105+9,9210
2
 Vm= 
19,8315
2
 Vm= 9,91575 
Erro relativo: 
𝑬𝒓 =
(𝑽𝟏 − 𝑽𝟐)𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑽𝒎
 
 
𝐸𝑟 =
(9,9105−9,9210)𝑥100
9,91575
 𝐸𝑟 =
0,0105𝑥100
9,91575
 𝐸𝑟 =
1,05
9,91575
 𝐸𝑟 = 0,1058 % 
 
Experimento 3: Tempo de escoamento de uma pipeta de 10 ml 
 
 Tempo 1: 12,08s Tempo 2: 12,43s Tempo 3: 12,68s 
 
𝑇 =
12,08+12,43+12,68
3
 𝑇 =
37,19
3
 𝑇 = 12,39𝑠 
Resultado da mesma deu-se devido está descalibrada. 
 
Questões 
1) calcular: 
a) O volume médio, desvio padrão e o erro relativo para o balão volumétrico. 
R= 𝑽𝒎 = 49,8145 Dp= 0,0774 𝑬𝒓 = 𝟎, 𝟑𝟑𝟏𝟖 % 
 
b) O volume médio para a pipeta volumétrica, bem como o erro relativo. 
R= Vm= 9,91575 𝑬𝒓 = 𝟎, 𝟏𝟎𝟓𝟖 % 
c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e 
verificar se a pipeta atende aos requisitos. 
R= 𝑻 = 𝟏𝟐, 𝟑𝟗𝒔, estando descalibrada. 
 
Tabela 1- Tempo de escoamento para pipetas volumétricas. 
 
Tabela 2- Variação da densidade de água destilada com a temperatura. 
 
5. CONCLUSÃO 
A partir dos resultados da aferição dos volumes do balão volumétrico de 50 ml 
e pipeta volumétrica de 10 ml, pode-se concluir que o experimento alcançou o 
objetivo esperado, o qual servia para a verificação da calibragem das vidrarias 
analisadas em um ambiente no estado de equilíbrio térmico (21ºC), com liquido 
base do teste, a agua. Sendo que o tempo de escoamento não atinge o tempo 
de acordo com a tabela, devido a pipeta esta descalibrada. 
 
 
6. REFERÊNCIAS 
Anfarmag ASSOCIAÇÃO NACIONAL DE FARMACEUTICOS MAGISTRAIS. 
REVISTA TECNICA DO FARMACEUTICO. Disponível 
em:https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%2
0Farmac%C3%Autico_ED18.pdf. Acesso em 10 de setembro de 2021. 
 
https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%20Farmac%C3%25Autico_ED18.pdf
https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%20Farmac%C3%25Autico_ED18.pdf