GUIA DE ESTUDO PARA REVISÃO PARA OFICIAL DE ANALISE INSTRUMENTAL

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GUIA DE ESTUDO PARA REVISÃO PARA OFICIAL DE ANALISE 
INSTRUMENTAL – LIVRO ÚNICO 
PG CONTEUDO FOCO 
 RDC 17 de abril de 2010 Ler artigo 232 e 233 
12 Química Analítica Conceito de QA? 
14 Fonte de energia externa Quais são esses estímulos? 
35 Validação de métodos 
analíticos 
Conceituar seletividade, precisão, linearidade, robustez e limite de 
detecção. 
71 Cromatografia em papel O que é técnica ascendente? 
84 CLAE Componentes da CLAE 
85 Cromatografia liquida Finalidade da fase reversa = Separar compostos apolares 
88 CLAE Quais os três tipos de coluna? 
99 Cromatografia Gasosa Como a amostra é injetada na coluna cromatográfica? 
A coluna contem a FM ou a FE? 
Qual a função do injetor? 
101 Detalhes cada componente – 
Cromatografia gasosa 
Gás de arraste e controle de vazão, etc. 
102 Cromatografia Gasosa Função do gás de arraste 
137 
138 
Espectroscopia de 
fluorescência 
Como é o método? 
O que é transmissão Tripleto e singleto? 
144 
145 
Espectrofotometria na região 
do ultravioleta e visível 
Função dos componentes e ordem deles. 
148 Espectrometria de 
fluorescência 
Como funciona a fluorescência? 
155 Absorção Atômica No processo qual a forma da amostra? Energia formada? E 
consequência? 
 
158 Funcionamento do Espectro 
de absorção atômica 
Como ocorre a queima 
158 Espectrometria de absorção 
Atômica 
Qual o tipo de vapor para determinar o mercúrio 
159 Espectrometria de absorção 
Atômica 
Para que serve a atomização de hidretos? 
194 RMN Para que colocar a amostra num campo magnético? E o que ocorre 
com os spins? 
208 Infravermelho Regiões do Infravermelho 
208 
209 
Infravermelho Três regiões do infravermelho. (NIR, MIR e FIR). Onde é utilizada cada 
região dessas? Função de cada região. 
Saber que o MIR é um ensaio de identificação. O MIR está entre 4000 a 
400 cm-1 de região médio. 
As regiões UV/Vis são de baixa especificidade se comparados ao MIR. 
214 Espectro MIR Características dessa espectrometria. 
216 Reflexão difusa O que é uma reflexão difusa? Pode haver um fenômeno de absorção? 
Se não, quais são os fenômenos? 
 
Pessoal, as paginas da primeira coluna refere-se a pagina de pesquisa no leitor de PDF do livro único e 
não da página impressa nas folhas. 
Sugiro pegar cada tópico desse e fazer um resumo para fixar bem os conceitos pedidos na coluna foco. 
 
 
Pg : 12) Conceito de QA? 
A química analítica é o ramo da química que se preocupa em analisar as substâncias ou os materiais, ou 
seja, separar seus componentes e determinar a natureza e quantidade deles. 
 
Pg : 14) Quais são esses estímulos? 
Energia térmica, elétrica, eletromagnética, mecânica ou nuclear. 
 
Pg: 35) Conceituar seletividade, precisão, linearidade, robustez e limite de detecção: 
 • Seletividade: é o primeiro parâmetro a ser avaliado. Referese à capacidade do método de fornecer 
respostas para o analito de interesse sem a interferência de outras espécies presentes na amostra 
analisada. 
 
• Precisão: como já vimos, a precisão representa a dispersão dos resultados obtidos de réplicas de uma 
mesma amostra. 
 
• Linearidade: é a capacidade do método de produzir resultados (sinais) diretamente proporcionais à 
concentração do analito dentro de uma faixa de aplicação previamente definida pela faixa dinâmica (a faixa 
dinâmica é a região em que existe uma relação linear simples que obedeça à equação y a = + x b ). 
 
• Robustez: corresponde a alterações na resposta (sinal) quando pequenas alterações são realizadas no 
método, como a variação na temperatura da análise. Quanto menor a alteração na resposta, maior a 
robustez do método. 
 
• Limite de detecção: corresponde a menor concentração de um analito, que pode ser detectada pelo 
método (não necessariamente quantificada). 
 
Pg: 71) O que é técnica ascendente? 
 O papel (suporte) contendo uma pequena quantidade da amostra é colocado dentre de uma cuba 
contendo a FM e essa sobe por capilaridade, separando os compostos. 
 
Pg: 84) Componentes da CLAE: 
 Consistem na FM, em um reservatório das FM, no sistema de bombeamento, no sistema de injeção de 
amostra, na coluna cromatográfica, contendo a FE, em um sistema de detecção e em um sistema de 
registro e de tratamento de dados. 
 
Pg: 85) Finalidade da fase reversa = Separar compostos apolares: 
Permite a análise de compostos hidrossolúveis, iônicos e até lipofílicos. A fase normal é restrita à análise de 
compostos insolúveis em água, como óleos e gorduras. 
 
Pg: 88) Quais os três tipos de coluna? 
Coluna de saturação, a coluna de guarda e a coluna analítica. 
 
Pg: 99) Como a amostra é injetada na coluna cromatográfica? A coluna contem a FM ou a FE? Qual a função 
do injetor? 
Por meio de um sistema de injeção adequado, a amostra é introduzida na coluna cromatográfica contendo 
a FE. O uso de altas temperaturas no local da injeção da amostra possibilita a vaporização das substâncias 
presentes na amostra. Conforme as propriedades das substâncias e da FE empregada, os compostos são 
seletivamente retidos e chegam à saída da coluna em tempos diferentes, sendo detectados pelo sistema de 
detecção localizado na saída da coluna. 
 
 
Pg: 101) Gás de arraste e controle de vazão, etc... 
 Gás de arraste: a FM, sendo gasosa, permite um equilíbrio rápido entre ela e a FE. Um cilindro contendo 
gás sob alta pressão serve como fonte do gás de arraste, que levará as substâncias presentes na amostra 
para fora da coluna, quando elas não estiverem interagindo com a FE. 
 
Controladores de vazão e de pressão: a vazão do gás de arraste é um parâmetro importante que depende 
do diâmetro e do comprimento da coluna cromatográfica. Ela deve ser constante durante a análise, 
independentemente de variáveis operacionais, tais como pressão na entrada da coluna, pressão na saída 
do detector, temperatura, etc., para que haja reprodutibilidade nos tempos de retenção. 
 
Sistema de injeção da amostra: o injetor tem a função de vaporizar a amostra, geralmente líquida. Essa 
vaporização deve ser rápida e completa, sem decompor e fracionar a amostra. A injeção da amostra deve 
ser feita de tal forma que se obtenha uma banda única e estreita, sendo que falhas na técnica de injeção 
podem causar assimetria nos picos. A quantidade de amostra injetada não deve ultrapassar a capacidade 
da coluna, determinada pela quantidade de fase estacionária. 
 
Sistema de detecção: os detectores de cromatografia gasosa são dispositivos que transformam em um sinal 
elétrico conveniente a variação da composição do gás de arraste ao sair da coluna cromatográfica. 
 
Tratamento dos dados: a identificação pode ser feita comparando o tempo de retenção dos padrões com 
os picos da amostra. 
 
Pg: 137 e 138) Como é o método? O que é transmissão Tripleto e singleto? 
 No caso da fluorescência, quando a radiação responsável pela excitação é retirada, a emissão cessa 
imediatamente, o que indica que as transições de energia envolvidas não provocaram mudança no spin 
eletrônico. 
 
 
Pg: 144 e 145) Função dos componentes e ordem deles. 
Fonte de Luz: composta por uma lâmpada de deutério e uma lâmpada de tungstênio, emite radiação UV e 
a de tungstênio emite luz visível; 
Monocromador: alguns espectrofotômetros ainda possuem um prisma como monocromador, porém os 
mais modernos possuem dispositivos eletrônicos que transformam a luz incidida em vários comprimentos 
de onda, em um só comprimento, ou seja, a luz monocromática; 
Cubeta: é o recipiente propício para conter a amostra que será utilizada na análise, as cubetas podem ser 
de quartzo, vidro e acrílico, porém recomenda-se que seja usada uma cubeta de quartzo porque o vidro e o 
plástico absorvem UV e causa a reflexão da luz visível; 
Detector: o detector é um dispositivo que detecta a fração de luz que passou pela amostra e transfere parao visor e para o computador acoplado ao aparelho. 
 
 
Pg: 148) Como funciona a fluorescência? 
A maior utilização das técnicas baseadas no fenômeno da fluorescência na área farmacêutica é como 
detectores de CLAE. Assim, a técnica é utilizada para o doseamento de fármacos em formulações 
farmacêuticas, identificação de impurezas, estudos de interações ligante-receptor e nas análises 
quantitativas. 
 
Pg: 155) No processo qual a forma da amostra? Energia formada? E consequência? 
Quando a radiação passa por um sólido, líquido ou gás, certas frequências podem ser absorvidas, um 
processo pelo qual a energia eletromagnética é transferida para os átomos que compõem a amostra. 
Pg: 158) Como ocorre a queima? 
Uma solução da amostra é nebulizada por um oxidante gasoso e um combustível e levada à chama, na qual 
ocorre a atomização. A atomização consiste na dessolvatação (retirada do solvente) e produção de um 
aerossol de moléculas no estado sólido. 
Pg: 158) Qual o tipo de vapor para determinar o mercúrio? 
A atomização por vapor frio 
Pg:159) Para que serve a atomização de hidretos? 
 
A atomização de hidretos é útil para análise de arsênio, antimônio, estanho, bismuto, selênio e chumbo. 
Esses elementos são convertidos em hidretos voláteis, os quais são transportados para a câmara de 
atomização por um gás inerte. 
 
Pg:194)Para que colocar a amostra num campo magnético? E o que ocorre com os spins? 
 
Para que o núcleo adquira o estado de energia requerido para ocorrer absorção, é necessário colocar a 
amostra em um campo magnético intenso. Assim, os spins alinham-se (paralela ou antiparalela mente) ao 
campo aplicado . Quando pulsos de RF são aplicados, os núcleos absorvem essa energia e rompem o 
alinhamento com o campo. Quando os pulsos são desligados, os núcleos voltam à sua posição realinhada, 
emitindo um sinal que será captado por uma bobina. 
 
Pg:208) Regiões do Infravermelho 
 
Pg: 208 e 209) Três regiões do infravermelho. (NIR, MIR e FIR). Onde é utilizada cada região dessas? Função 
de cada região. Saber que o MIR é um ensaio de identificação. O MIR está entre 4000 a 400 cm-1 de região 
médio. As regiões UV/Vis são de baixa especificidade se comparados ao MIR. 
Pg:214) Características dessa espectrometria. 
Pg: 216) O que é uma reflexão difusa? Pode haver um fenômeno de absorção? Se não, quais são os 
fenômenos?