INTRODUCAO_AOS_METODOS_INSTRUMENTAIS_DE_ANÁLISE

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Análise Química Instrumental 
 
Introdução aos Métodos 
Instrumentais de Análise Química 
 
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• AMOSTRA ANALÍTICA – pequena porção do material objeto da 
análise química que representa a composição média qualitativa 
e quantitativa da população. 
 
• AMOSTRAGEM – conjunto de operações para obter uma 
pequena porção (amostra) representativa da composição média 
do todo. 
 
• ANALITO – espécie química (cálcio, por exemplo) presente na 
amostra (p.e.,leite) cuja concentração se deseja determinar 
em uma análise. 
 
• SINAL ANALÍTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental à 
propriedade do analito (absorbância, intensidade de emissão, 
etc.) 
 
INTRODUÇÃO - Conceitos 
 
• MATRIZ – engloba todos os constituintes de amostra. 
Logo, além do analito a matriz contém os outros 
componentes chamados “concomitantes”. 
 
• SENSIBILIDADE – capacidade de um instrumento em 
distinguir entre pequenas diferenças na concentração 
de um analito. 
 
• LIMITE DE DETECÇÃO – é o menor nível de 
concentração (ou quantidade) de analito detectável 
por um instrumento. 
 
• SELETIVIDADE – refere-se ao quão um método analítico 
está livre de interferências de outras espécies 
presentes na matriz. 
 
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Análise Química 
Composição 
Química da Amostra 
Método Qualitativo 
Identifica Espécies 
Químicas 
Análise Elementar 
Elucidação de 
Estruturas 
Método Quantitativo 
Determina teor do analito 
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Métodos Analíticos 
Métodos Clássicos Métodos Instrumentais 
Gravimétricos Volumétricos 
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Problema Analítico 
1 - Amostragem e seleção do método 
Clássico x Instrumental 
2- Tratamento da amostra 
Mecânico(pesagem, trituração, 
etc)Químico( solventes, reagentes, etc) 
3- Medida analítica 
(massa, propriedade 
elétrica, ótica,etc 
4- Tratamento dos dados analíticos 
Calibração, tratamento 
estatístico, etc 
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PANORAMA DE UMA MEDIDA ANALÍTICA INSTRUMENTAL 
 
Dados 
(Espectros, leituras,etc) 
Informação Analítica 
Qualitativa Quantitativa 
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MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Propriedades Medidas 
 
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Métodos Quantitativos 
 
 
• Métodos Espectroanalíticos; 
• “ Eletroanalíticos; 
• “ Radioanalíticos; 
• “ Termoanalíticos; 
• “ Cromatográficos. 
 
Métodos Qualitativos, de Identificação ou Caracterização 
 
• Espectroscopia no Infravermelho; 
• Espectroscopia no UV-Visível; 
 “ de Ressonância Magnética Nuclear; 
• “ Raman 
• Espectrometria de Massa Atômica ou Molecular, etc. 
 
MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Classificação 
 
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Métodos Espectroanalíticos 
 
Baseiam-se em medidas de absorção e emissão da radiação 
UV-Visível por espécies químicas atômicas ou moleculares. 
 
a) Espectrometria Atômica 
 
• Espectrometria Atômica Óptica: Absorção, Emissão e 
Fluorescência 
 
• Espectrometria de Massa Atômica 
 
• Espectrometria Atômica de Raios X: Absorção, Difração 
• Fluorescência. 
MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Classificação 
 
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b) Espectrometria Molecular 
 
 
 Espectrometria Molecular Eletrônica: Absorção UV-VIS e 
 Emissão por Luminescência (Fluorescência, Fosforescência 
 e Quimiluminescência) 
 
 Espectrometrias no Infravermelho e Raman 
 
Espectrometria de Massa Molecular 
 
 Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear 
 
OBS : Espectroscopia - Termo geral para a ciência que estuda a interação 
das diferentes formas de energia com a matéria. 
 
MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Classificação 
 
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Métodos Eletroanalíticos 
 
São aqueles baseados em medidas de propriedades 
elétricas (corrente, tensão e resistência) das espécies 
químicas. 
 
• Potenciometria; 
 
• Coulometria; 
 
• Voltametria; 
 
• Condutometria; 
 
• Eletrogravimetria; 
 
MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Classificação 
 
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• Métodos Radioanalíticos 
 
São os que se baseiam em medidas das radiações emitidas por 
espécies químicas.. 
 
• Métodos Termoanalíticos 
 
Baseiam-se em medidas de calor emitido ou absorvido por 
espécies químicas. 
 
•Métodos Cromatográficos 
 
São aqueles baseados na combinação de um método 
instrumental de análise (espectrofotométrico, por exemplo) 
com uma técnica de separação, usando colunas empacotadas 
ou superfícies porosas. 
MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Classificação 
 
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conversões entre os domínios de dados durante uma medida 
espectrofluorimétrica. 
 
 o sinal analítico ou sinal - porta informação sobre o analito. 
 O ruído - parte indesejada, pois é informação espúria e 
afeta o limite de detecção. 
 Na figura abaixo (parte a), é mostrado o efeito do ruído 
sobre um sinal de uma corrente contínua. Na parte b, mostra 
se um gráfico teórico da mesma corrente sem ruído. 
 
 
 
 
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Toda medida analítica engloba: 
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• Observação 
 
Como a intensidade média do ruído, N, praticamente independe 
da magnitude do sinal S, o efeito do ruído sobre o erro relativo 
de uma medida diminui com o aumento de S. Por isso, a relação 
sinal-ruído, S/N (Signal-to-Noise Ratio), é mais útil que o ruído 
sozinho para descrever qualidade da medida. 
 
SINAIS E RUÍDO 
 
• Relação Sinal-Ruído 
 
A relação sinal-ruído S/N é dada por 
 
S / N = média / desvio-padrão = 
 
 
s
x
 Os ruídos que afetam uma análise química podem se 
enquadrar em duas classes: 
◦ Ruídos Químicos 
◦ Ruídos Instrumentais 
 
 
 Ruído Químico 
 
Origina-se de diversas variáveis que afetam a química do 
sistema analítico (ex.: flutuação na umidade relativa, 
variações não-detectadas na temperatura que afetam a 
posição de um equilíbrio químico, etc.) 
 
 Ruído Instrumental 
Ruído relacionado aos componentes eletrônicos do instrumento 
de medida, ou seja, aos transdutores de entrada e de saída, 
à fonte, etc. 
 
 
 
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