2021-Aula1-Introdução à Química Analítica Instrumental

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QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
LICENCIATURA EM QUÍMICA
8° PERÍODO
Profa. Dra. Erika Crispim Resende
INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL E 
EXPERIMENTAL
Tópicos
• Apresentação do plano de ensino.
• Apresentação do sistema de avaliações.
• Introdução à Química Analítica Instrumental.
• Introdução à Calibração de métodos
instrumentais.
• Resolução de exercícios
• A avaliação será contínua,
observando a resolução de
exercícios de fixação, participação,
assiduidade e execução de
verificações de aprendizagem.
• Serão aplicadas 3 (três) avaliações 
(notas) individuais:
• Média de aprovação sem a 
realização de N3: 
• Média para aprovação com 
realização de N3: 
Apresentação do sistema de avaliações
M1= (N1 + N2)/2 
onde M1 ≥ 6,0.
M2 = (M1 + N3)/2 
onde M2 ≥ 6,0.
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Bibliografia recomendada
CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D.; Análise Instrumental.
Ed. Interciência, Rio de Janeiro, 2000.
HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios
de Análise Instrumental, 6ª ed.; Editora Bookman,
2009.
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http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=vidraria+de+laborat%C3%B3rio&source=images&cd=&cad=rja&docid=jP2PL8sFkDlZ7M&tbnid=Kug_v8N6hmJRTM:&ved=0CAUQjRw&url=http://br.pixersize.com/adesivos/vidraria-de-laboratorio-38642610&ei=2pfVUenDJI_k8gSBzYGQDA&bvm=bv.48705608,d.eWU&psig=AFQjCNHbVJPQKUpfMq1Sg8wNqT7hHILBAA&ust=1373038851942912
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Bibliografia recomendada
• SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise
Instrumental, 5ª ed.; Editora Bookman, 2002.
• SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley
R. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2012.
• VOGEL, A. I. ; Análise Química Quantitativa; 6ª ed, Rio de Janeiro, LTC,
2002.
• SILVERSTEIN; WEBSTER & KIEMLE. Identificação Espectrométrica de
Compostos Orgânicos. 7a edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e
Científicos, 2006.
• MORITA, T.; ASSUNÇÃO, R. M. V.; Manual de Soluções e Reagentes; São
Paulo, Edgard Bluker, 1972.
• ROSA, Gilber. et al. Química analítica: práticas de laboratório. Porto
Alegre: Bookman, 2013.
• ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS.
• Revista: Química Nova on line
• Frequentar e aproveitar as aulas.
• Estudar os conteúdos apresentados em aula.
• Fazer exercícios propostos nas listas.
• Evitar reposição de prova (N3).
• Trazer calculadora e tabela periódica.
•Aulas práticas: Jaleco.
Requisitos para o sucesso nesta 
disciplina
Apresentação do plano de ensino Conteúdo programático
• 1. Métodos espectroquímicos de análise: 
Espectrometria de 
Absorção Atômica. 
Espectrometria de 
Absorção no 
Infravermelho.
Espectrometria de Absorção Molecular no 
Ultravioleta e Visível. 
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Conteúdo programático
• 2. Métodos eletroquímicos de análise: 
Potenciometria Coulometria Voltametria
Conteúdo programático
• 3. Métodos cromatográficos de análise: 
Cromatografia 
Gasosa 
Cromatografia 
Líquida de Alta 
Eficiência 
Conteúdo programático
• 1. Métodos espectroquímicos de análise: 
• 1.1. Espectrometria de Absorção Molecular no Ultravioleta e Visível. 
• Ondas Luminosas. Transmitância e absorbância. Espectro de absorção. 
Desvios da lei de Beer. Esquema geral de um instrumento fotoelétrico. 
Análises quantitativas.
• 1.2. Espectrometria de Absorção no Infravermelho.
• Interação radiação-molécula. Espectrofotômetro IV. Absorção de 
energia por uma amostra. Manuseio da amostra. Interpretação dos 
espectros.
• 1.3. Espectrometria de Absorção Atômica. 
• Instrumentação. Otimização. Interferências. Absorção de fundo ou 
background
• Rotina de manutenção para espectrofotômetro de absorção atômica. 
Análise quantitativa em absorção atômica.
Conteúdo programático
• 2. Métodos eletroquímicos de análise: 
• 2.1. Potenciometria. 
• Classificação da potenciometria/Eletrodos de referência/Curvas de 
titulação
• Titulações potenciométricas/Eletrodo íon-seletivo
• 2.2. Coulometria. 
• Fundamentos, Coulometria com Corrente Constante (Titulações 
Coulométricas), Coulometria com Potencial Controlado, 
Instrumentação.
• 2.3. Voltametria. 
• Polarografia (Eletrodo gotejante de mercúrio, Corrente de Difusão, 
Potencial de Meia-onda,Relação entre E1/2 e Eo), Polarografia de 
Pulso Normal e de Pulso Diferencial.
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Conteúdo programático
• 3. Métodos cromatográficos de análise: 
• 3.1. Cromatografia Gasosa. 
• Sistema cromatográfico. Termos cromatográficos: Resolução/Teoria 
dos pratos
• Gás de arraste. Sistema de injeção da amostra. Colunas. Detectores. 
Análise qualitativa e quantitativa.
• 3.2. Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. 
• Definição. Desenvolvimento histórico. Tipos de cromatografia.
• Sistema cromatográfico. A fase estacionária: colunas. Avaliação de 
cromatogramas.
• Análise qualitativa e quantitativa. Métodos de preparação da 
amostra. Desenvolvimento de métodos. Cuidados importantes na 
CLAE.
Introdução à Química Analítica
• O QUE É QUÍMICA ANALÍTICA? 
• É o ramo da química que envolve a separação, 
identificação e determinação das quantidades 
relativas dos componentes de uma amostra. 
• QUAL É O OBJETIVO DA QUÍMICA ANALÍTICA? 
• Desenvolvimento de métodos para a 
determinação da composição química dos 
materiais e o estudo da teoria em que se 
baseiam esses métodos. 
• Controle de Qualidade de Medicamentos: 
Através de análises para determinação das 
quantidades dos fármacos presentes. 
• Ex. AAS, Dipirona, etc. 
Aplicações da Química Analítica
• Diagnóstico Laboratorial: 
Realizando determinação em amostras biológicas 
(sangue, urina, etc.) para determinação de Cálcio, 
Sódio, Potássio, Cálcio, Ferro, etc. 
Aplicações da Química Analítica
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• Análises Forenses: 
– Através da determinação de:
• teor percentual de álcool em amostras de sangue
• presença de chumbo (revólver).
Aplicações da Química Analítica
• Análise e Valor Nutricional de alimentos: 
Aplicações da Química Analítica
Química Analítica
Identificação
Confirmação
Quantificação
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Química Analítica
Química Analítica
Qualitativa
Química Analítica
Quantitativa
IDENTIFICAÇÃO DO ANALITO 
ORIGINA UMA RESPOSTA BINÁRIA: 
SIM/NÃO. 
DETERMINAR A QUANTIDADE 
ORIGINA UMA RESPOSTA NUMÉRICA. 
QUANTO 
OBS: A determinação qualitativa (identificação) sempre 
deve ser realizada antes da análise quantitativa. 
MÉTODOS CLÁSSICOS
Chamados de métodos de via 
úmida
Baseados em propriedades físicas 
(químicas em alguns casos)
Gravimetria Volumetria
Eletroanalítico
Espectrométrico
Cromatográfico
Propriedades 
elétricas
Propriedades 
ópticas
Propriedades 
diversas
MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Química Analítica
• Métodos Volumétricos (Titulométricos):
– Volumetria de Neutralização 
– Volumetria de Precipitação 
– Volumetria de Complexação 
– Volumetria de Oxi-redução
A Química Analítica Clássica envolve a reação
química do analito com algum reagente,
atingindo-se um estado de equilíbrio químico.
Química Analítica Clássica Química Analítica Clássica
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• Métodos Gravimétricos:
• Baseados na precipitação
seletiva do analito,
seguida de lavagem do
precipitado, secagem (ou
calcinação) por
aquecimento até peso
constante e pesagem em
balança analítica.
Química Analítica Clássica
• Análise qualitativa
– Identificação →métodos de pouca sensibilidade
• Análise quantitativa
– doseamentos → determinação de traços
• Análise clássica (wet chemistry)
– identificações em geral / presença de impurezas 
• Análise instrumental
– determinação de traços / elevada precisão e exatidão
nos resultados / sensibilidade aos avanços da
eletrônica e informática
Química Analítica Clássica
• A partir dos anos 30 (desenvolvimento da 
eletrônica)
– uso de características tais como:
• conductividade, absorção / emissão de luz, m/z, 
fluorescência
– aplicação em análises quantitativas de produtos 
orgânicos, inorgânicos e bioquímicos;
– aparecimento de técnicas de separação de elevada 
eficiência
•a cromatografia substituiu a destilação / extração / 
precipitação.
• Métodos instrumentais
Introdução à Química Analítica Instrumental Introdução à Química Analítica Instrumental
Métodos instrumentais
Eletrônica e a informática 
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Métodos ópticos
• interação entre a matéria e energia em forma de luz
Métodos eletroquímicos
• condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma 
reação química
Métodos de Análise Instrumental 
Métodos cromatográficos
• Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel 
•Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja 
sólida, líquida ou gasosa
• cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
Métodos de Análise Instrumental 
Propriedades Métodos
Emissão de radiação Espectroscopia de emissão (Rx, 
UV, Vis) / 
fluorescência,fosforescência e
luminescência.
Absorção de radiação Espectrofotometria e 
fotometria (Rx, UV, Vis, IV, RMN)
Dispersão de radiação Turbidimetria, Raman
Refração Refractometria
Rotação Polarimetria
Potencial elétrico Potenciometria
Métodos de Análise Instrumental 
Propriedades Métodos
Carga elétrica Coulometria
Corrente elétrica Polarografia
Resistência elétrica Condutimetria
Razão m/z (massa/carga) Espectrometria de massa
Características térmicas Gravimetria/ DSC/TGA
Métodos de Análise Instrumental 
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• Espectrofotômetros
Química Analítica Instrumental
• Espectrofotômetro
Química Analítica Instrumental
Deuterium Lamp Halogen Lamp
Química Analítica Instrumental Espectrofotômetro de UV-Vis
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http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=OCEwV8ovpkBlGM&tbnid=2AAUT4QbNDp9bM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.dosage.com.br/Port/F_espectrofotometria.htm&ei=SzwBUrT8BYnK9gSxj4CYAQ&bvm=bv.50310824,d.b2U&psig=AFQjCNGT9V70QxDz-5_o9xxlyh2N07z6ew&ust=1375898708769315
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Manuseio de cubetas
• Cubetas (células) calibradas
• Limpeza com água deionizada 
e secagem com papel 
absorvente macio 
Preparação do aparelho para 
realização de leituras 
Preparação do aparelho para 
realização de leituras
• Cromatógrafos (HPLC/CLAE)
Química Analítica Instrumental
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http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=cubetas&source=images&cd=&cad=rja&docid=4RxWZgIZb53b_M&tbnid=v5NVBUXBziFgdM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.mpllaboratorios.com.br/MaisProduto.asp?Produto=267&ei=y8QBUpXAIIaO9ASz4IC4DA&psig=AFQjCNGksNkwmC3V0fXSvhJekkGnxkuqRg&ust=1375934010312142
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Química Analítica Instrumental
Cromatógrafo: 
CG-MS/MS
Métodos de Análise
Instrumentais: 
• Os mais utilizados atualmente;
• Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:
• Usados quando:
• Existe alto custo de equipamentos eletrônicos;
• Não existe equipamento disponível para determinadas análises;
• Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um método oficial).
Desenvolvimento de métodos analíticos
Sequência analítica
• Etapas de uma análise quantitativa
Selecionar o método
Obter amostra representativa
Preparar a amostra
Definir réplicas
Dissolver as amostras
Eliminar interferências
Efetuar a medição
Calcular os resultados
Estimar a confiança no resultado
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Seqüência Analítica
Preparo 
da
amostra
Amostragem Medida
analito
Aquisição
de
dados
Tratamento 
de
dados
Problema
Estratégia
Química Analítica
Procedimento 
Analítico
ObjetivoQualitativo Quantitativo
Envolve a identificação de um 
ou mais componentes de uma 
amostra
Utilizado para determinar a 
quantidade de um ou mais 
componentes na amostra
O procedimento não
informa a quantidade dos 
analitos
A presença do analito deve 
ser confirmada antes da 
análise
Procedimentos Analíticos
Classificação
Métodos de Análise
Métodos 
Convencionais
Métodos 
Instrumentais
Nenhum 
equipamento 
sofisticado
Equipamentos 
sofisticados
Analista
Fornecer dados analíticos de alta
qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados. Preferencialmente de
forma rápida e a um baixo custo.
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Quais fatores são determinantes na 
escolha de um método analítico?
Seqüência Analítica
Definição do Problema Analítico
0,0001 0,001 0,01 0,1
Tamanho da amostra / g
Ti
p
o
 d
e 
A
n
ál
is
e
Ultra micro
Micro
Semi micro
Macro
Método Amostra sólida Amostra líquida 
Macro > 100 mg > 100 l 
Semi micro 10 a 100 mg 50 a 100 l 
Micro 1 a 10 mg 50 l 
Ultramicro < 1 mg --- 
 
 
Seqüência Analítica
Tamanho da Amostra
solo água
poeira
sangue
líquido amniótico
na escolha 
do método analítico:
Quantidade de amostra disponível:
Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos
Macro ≥ 0,1 g Convencionais
Meso (Semimicro) 10 – 100 mg
Instrumentais
Micro 1,0 – 10 mg
Submicro 0,1 – 1 mg
Ultramicro ≤ 0,1 mg
Traços 100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços 10-7 – 10-4 μm
Nanotraços 10-10 – 10-7 μm
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na escolha 
do método analítico:
Exatidão requerida:
Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o
analito encontra-se em mais de 10% na amostra.
Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente,
necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados.
Composição química da amostra: presença de
interferentes.
• Determinação de um componente predominante não
oferece grandes dificuldades.
• Material de composição complexa necessidade de efetuar
a separação dos interferentes potenciais antes da medida.
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