Relatório 4

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Universidade Federal de São João del-Rei 
Campus Alto Paraopeba 
 
 
 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA 
 
 
Relatório apresentado como parte das 
exigências da disciplina Química Analítica 
experimental sob a responsabilidade da Profa. 
Ana Maria de Oliveira 
 
Daniel de Morais 
Felipe Munck 
Gabriela Mundim 
Julia Guerra 
Wilmar Gonçalves 
 
 
 
 
 
 
Ouro Branco - MG 
Setembro /2017 
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RESUMO 
A analise química qualitativa é responsável pelo desenvolvimento de procedimentos 
que visam à identificação dos constituintes de uma determinada amostra, podendo 
estes constituintes ser elementos químicos, íons ou moléculas. Neste experimento, 
cátions do grupo lll A: Al3+,Fe3+, e Cr3+,, também conhecido como grupo do sulfeto de 
amônio, foram separados qualitativamente e posteriormente identificados na 
amostra. Dessa forma, na amostra 5, após adicionar NH4OH/NH4Cl e consequente 
formação do precipitado, separou-o do sobrenadante por filtração. Em seguida, ao 
adicionar NaOH/H2O2 ao precipitado e filtrar novamente, analisou se continha ferro 
adicionando HCl/KSCN. O sobrenadante, que foi dividido em duas partes, foi 
utilizado para identificar a presença de cromo e de alumínio, o primeiro 
acrescentando ácido acético/acetato de chumbo e o segundo solução de 
HCl/NH4OH. Com isso, após a percepção das transformações químicas, como a 
mudança de cor, notou-se na amostra 5 a presença de ferro (coloração vermelha 
escura), de cromo (coloração amarela) e de alumínio (formação do precipitado 
gelatinoso). Portanto, é verificado que, como dito na literatura, cada cátion tem sua 
propriedade exclusiva, possibilitando a identificação do mesmo por meio da 
presença de cores e precipitação de produtos insolúveis. 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Inicialmente, mediu-se 5,00 mL (± 0,05 mL) da solução da amostra 5 com o auxílio 
de uma proveta de 10 mL e transferiu-se para um béquer de 100 mL. Em seguida, 
adicionou-se, qualitativamente, 250 mg de NH4Cl à solução e a mesma foi aquecida 
até a sua ebulição para ocorrer a sua dissolução e consequente desprendimento do 
oxigênio ali presente. Logo após atingir a ebulição, adicionou-se com o auxílio de 
uma pipeta de Pasteur, aproximadamente 1,5 mL de NH4OH 5 mol/L até atingir um 
pH alcalino, sob indicador de tornassol, e depois mais 5 gotas para garantir um 
excesso de hidróxido de amônio. Em seguida, ferveu-se a solução durante um 
minuto para sua posterior filtragem imediata. 
Com o aquecimento, forma-se o hidróxido, podendo ser de ferro (III), alumínio (III) e 
cromo (III), os quais são pouco solúveis em meio básico. Como a temperatura é um 
fator importante para a solubilidade das substâncias, a solução é levada à ebulição 
para que a solubilidade da mesma diminua e haja precipitação, pois as constantes 
de produto de solubilidade são muito baixas (BACCAN, 2001). 
Após esses procedimentos, formaram-se duas fases no béquer, o precipitado e o 
sobrenadante. O mesmo, livre de cátions do grupo III-A, foi descartado. 
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O precipitado obtido foi lavado com 1,5 ml de solução NH4Cl 1% m/v, (utilizou-se o 
NH4Cl poiso mesmo auxilia na manutenção do pH reacional, consumindo os íons 
hidroxilas adicionados da base NH4OH.) e transferido para um béquer com a 
ajuda de 5 ml de agua. Posteriormente adicionou-se 1 mL de solução NaOH mol/L e 
1 mL de solução de H2O2 3% e ferveu- se a solução até cessar o desprendimento 
de O2. 
Com a adicionou-se a solução uma base forte (NaOH) os ion OH
- 
em excesso 
reagirão com o hidróxido de cromo e com o hidróxido de alumínio de acordo com as 
seguinte reações: 
Cr(OH)3(S) + OH
-
(aq) ↔ [Cr(OH)4]
-
(aq) (1.1) 
Al(OH)3(S) + OH
-
(aq) ↔ [Al(OH)4]
-
(aq) (1.2) 
 
 A adição de peróxido de hidrogênio a uma solução básica que possa conter 
(Cr(OH)4)
-
 provoca oxidação do cromo III a cromato, cuja coloração é amarela. Após 
a decomposição do excesso do peróxido de hidrogênio através do aquecimento da 
solução, os íons cromatos estarão prontos para serem identificados por algum tipo 
de reação que eles sofrem. A reação que representa esse fenômeno está 
representada abaixo: 
2 [Cr(OH)4]
-
(aq) + 3 H2O2 (aq) + 2 OH
- 
(aq) → 2(CrO4)2
-
(aq) + 8 H2O(aq) (1.3) 
A solução obtida após a realização desses procedimentos poderia conter hidróxido 
de ferro como precipitado, e como sobrenadante, o íon cromato (Cr2O4)
2- e o 
tetrahidroxialuminio ([Al(OH)4]
-
). Para promover a separação entre o precipitado e o 
sobrenadante realizou-se uma filtração, separando o precipitado marrom do 
sobrenadante amarelo. 
Após a filtração, o precipitado foi lavado com 10 mL de água quente e transferido 
para um béquer, onde foi dissolvido com aproximadamente 10 mL de solução de 
HCl 5 mol.L-1. Para confirmar a existência de íons Fe3+ na substância, adicionaram-
se gotas de tiocianato de potássio (KSCN). Em uma solução levemente ácida, 
forma-se uma coloração avermelhada, devido à formação dos seguintes íons:
 
 
Fe3+ + SCN- ⇆ [FeSCN]2+ (1.4) 
 
[FeSCN]2+ + SCN- ⇆ [Fe(SCN)2]
+ (1.5) 
4 
 
 
[Fe(SCN)2]
+ + SCN- ⇆ [Fe(SCN)3] (1.6) 
 
[Fe(SCN)3] + SCN
- ⇆ [Fe(SCN)4]
- (1.7) 
 
[Fe(SCN)4]
- + SCN- ⇆ [Fe(SCN)5]
2- (1.8) 
 
[Fe(SCN)5]
2- + SCN- ⇆ [Fe(SCN)6]
3- (1.9) 
 
 
Indicando a existência de íons Fe3+ na substância original (VOGEL, 1981). A figura 
XX mostra a coloração da solução obtida: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: solução avermelhada indicando a presença de Fe
3+
 
 
 
 
Após a filtração observa-se que a solução sobrenadante estava com coloração 
amarela. Então a solução foi dividida em duas partes iguais, a primeira foi destinada 
a detecção dos íons Cr3+ e a segunda a detecção dos íons Al3+. Não ouve a 
necessidade de separação previa, pois os testes não interferem uns aos outros. 
Na primeira amostra, foi adicionado solução de ácido acético 5 mol/L de 5 em 5 ml 
até a acidificação do meio. Usou-se papel tornassol como indicador. Depois gotejou-
se solução de acetato de chumbo 1% m/v até a formação de precipitado amarelo. O 
precipitado formado é o cromato de chumbo (PbCrO4
2-), insolúvel em ácido, e 
produto da reação entre o íon cromato e o acetato de chumbo. A reação é mostrada 
a seguir: 
CrO4
2-
(aq) + Pb
2+ 
(aq)  
 PbCrO4
2-
(s) (1.10) 
 
5 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2: Solução contendo precipitado amarelo indicando a presença de íons Cr
3+
. 
Na segunda amostra, adicionou-se solução de ácido clorídrico HCl 5 mol/L de 0,5 
em 0,5 ml ate a acidificação. Após adicionou-se solução de hidróxido de amônio 
NH4OH 5 mol/L em excesso para alcalinização do meio. Foi utilizado papel tornassol 
como indicador. O alumínio encontra-se na forma de tetra-hidroxialuminato [Al(OH)4]
- 
e com a adição do ácido clorídrico e do hidróxido de amônio ocorre a formação de 
precipitado branco e gelatinoso confirmando a presença dos íons Al3+. A reação é 
mostrada a seguir: 
[Al(OH)4]
 -
 + NH4 + → Al(OH)3↓ + NH3↑ + H2O (1.11) 
 
 
2. CONCLUSÃO 
De acordo com a literatura, se houvesse a presença de ferro, devido ao complexo 
Fe(SCN)6
3-, apareceria a cor vermelha, o cromo, que tem todos os sais coloridos, 
também apresentaria coloração, e por fim, a identificação do alumínio seria por seu 
hidróxido anfótero que tem propriedadesgelatinosas com grande poder de 
absorção. Por isso, é possível concluir a partir desse experimento que a analise 
qualitativa da amostra 5 feita através da precipitação da mesma com NH4OH/NH4Cl 
sob a forma de hidróxidos, é eficiente, pois, todas as mudanças químicas citadas 
foram observadas. Isso, possibilitou assim, a identificação de íons do grupo lll A 
(Fe3+, Al3+,Cr3+ ) na amostra. 
 
 
 
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3. REFERÊNCIAS 
 
1. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 
 
2. SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 
ed. Cengage learning, 2005. 
 
3. BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a 
ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005. 
 
4. DANTAS, J. M.; SILVA, M. G. L.; FILHO, P. F. S. Um estudo em química 
analítica e a identificação de cátions do grupo III. Didática de la Química. 
V.22, p. 32-37, 2011.