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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Disciplina: QMC 5307 - Química Analítica Experimental Prof. Luciano Vitali Grupo: Carolina Teixeira, Grazielle Pinotti e Lissandra Waltrich. Data: 13/06/2018 Relatório Prática 15 – Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial empregando volumetria de oxidação-redução Objetivo geral Determinar a concentração de peróxido de hidrogênio em amostra de água oxigenada comercial e comparar o resultado com o valor informado no rótulo do produto. Materiais e reagentes Bureta volumétrica; béquer; Erlenmeyer; pipetas volumétricas; balão volumétrico; proveta; suporte universal e garra para bureta; frasco lavador; balança analítica (±0,0001g); solução de permanganato de potássio (KMnO4) ~ 0,02 mol/L; solução de oxalato de sódio (Na2C2O4, padrão primário) ~ 0,05 mol/L; ácido sulfúrico (H2SO4) 1,0 mol/L; amostra de água oxigenada. Resultados e discussão Padronização da solução de KMnO4 ~ 0,02 mol/L com Na2C2O4 Planejamento: KMnO4 ~ 0,02 mol/L Na2C2O4 V = 15 mL (3/5 da bureta) m = ? MM = 158,03g/mol MM = 134,00g/mol Pode-se calcular o número de mols do permanganato de potássio através da sua concentração e do volume que se deseja gastar: M = n = M.V n = 0,02.0,015 = 3.10-4 mols de KMnO4 Pela estequiometria, determina-se o número de mols do oxalato de sódio: 5 H2C2O4(aq.) + 2 MnO4-(aq.) + 6 H+(aq.) ⇌ 10 CO2(g) + 2 Mn2+(aq.) + 8 H2O(l) 2 mols de KMnO4 ------- 5 mols de Na2C2O4 3.10-4 mols de KMnO4 ------- x x = 7,5.10-4 mols de Na2C2O4 Calcula-se a massa de oxalato de sódio que deve ser pesada para consumir aproximadamente 3/5 da bureta (15 mL): n = m = 7,5.10-4.134 = 0,1005g de Na2C2O4 Prática: Concentração da solução de NaC2O4 ~ 0,05 mol/L Massa de Na2C2O4 pesada = 0,1023g Volume gasto de solução de KMnO4 na padronização = 13 mL Determinação do número de mols do oxalato de sódio através da massa pesada e da sua massa molar: n = n = = 7,63.10-4 mols de Na2C2O4 Pela estequiometria, determina-se o número de mols do permanganato de potássio: 2 mols de KMnO4 ------- 5 mols de Na2C2O4 x ------- 7,63.10-4 mols de Na2C2O4 x = 3,05.10-4 mols de KMnO4 Agora é possível calcular a concentração de KMnO4, considerando o volume gasto de 13 mL: M = M = = 0,0235 mol/L Tabela I. Resultados da padronização da solução de KMnO4. Equipe 1 2 3 4* 5 6 7 Na2C2O4 (g) 0,1049 0,1006 0,1024 0,1023 0,1013 0,1031 0,1007 KMnO4 (mL) 12,7 13,1 12,7 13,0 13,2 12,9 12,5 KMnO4 (mol/L) 0,025 0,023 0,024 0,023 0,023 0,024 0,024 Concentração média da concentração de KMnO4 ± s = 0,024 mol/L ± 0,0008 Cálculo do desvio padrão (s): s = s = 0,0008 Cálculo do erro: Erro = x100 = 16,7% Análise de peróxido na água oxigenada Pré-titulação: Volume de amostra de água oxigenada analisada = 1 mL Volume de solução diluída de amostra preparada = 1000 mL Volume da alíquota de solução diluída de amostra usada na titulação = 10 mL Volume gasto de solução de KMnO4 padronizada = 15,8 mL Porcentagem (%, m/V) de H2O2 na amostra = 3,12% Força da água oxigenada em volume de oxigênio = 10,27 L Pelo rótulo, sabe-se que a amostra tem 3% de peróxido de hidrogênio: 3g de H2O2 ------- 100 mL m ------- V Consegue-se determinar a concentração de H2O2 através da fórmula: M = M = M = 0,0882 mol/L Pela estequiometria, pode-se calcular o número de mols de H2O2: 2 mols de KMnO4 ------- 5 mols de H2O2 3.10-4 mols de KMnO4 ------- x x = 7,5.10-4 mols de H2O2 Agora conseguimos determinar qual volume deve-se pipetar da amostra: M = V = V = 8,5.10-4 L = 0,85 mL de amostra 1 mL de amostra Titulação: M(KMnO4) = 0,024mol/L Volume gasto de solução de KMnO4 padronizada = 15,3 mL Calcula-se o número de mols através do volume gasto: M = n = M.V = 0,024.0,0153 = 3,67.10-4 mols de KMnO4 Pela estequiometria, determina-se o número de mols de H2O2: 5 H2O2(aq.) + 2 MnO4-(aq.) + 6 H+(aq.) ⇌ 2 Mn2+(aq.) + 5 O2(aq.) + 8 H2O(l) 2 mols de KMnO4 ------- 5 mols de H2O2 3,67.10-4 mols de KMnO4 ------- x x = 9,17.10-4 mols de H2O2 Agora pode-se determinar a massa de H2O2 e a porcentagem na amostra: 9,17.10-4 = m = 0,0312g de H2O2 0,0312g de H2O2 ------- 10 mL x ------- 100 mL x = 0,312g x10 (diluição) = 3,12% de H2O2 na amostra Cálculo da força em volume de água oxigenada: 2 H2O2 ⇌ 2 H2O + 1 O2(g) 3,12g ------- 100 mL 2x34g/mol ------- 22,4L (CNTP) x ------- 1000 mL 31,2g ------- x x = 31,2g x = 10,27 L Tabela II. Resultados da concentração de peróxido de hidrogênio em água oxigenada. Equipe 1 2 3 4* 5 6 7 KMnO4 (mL) 15,4 15,3 15,8 15,3 16,3 15,0 15,3 H2O2 (%) 3,14 3,12 3,22 3,12 3,32 3,06 3,12 Força, O2 (V) 10,3 10,3 10,6 10,3 10,9 10,1 10,3 Concentração média de peróxido na amostra (%) ± s = 3,16% ± 0,2216 Força média da água oxigenada em volume de oxigênio (V) ± s = 10,4L ± 0,2645 Cálculo do desvio padrão da porcentagem de peróxido na amostra: s = s = 0,2216 Cálculo do desvio padrão da força da água oxigenada em volume de O2: s = s = 0,2645 Cálculo do erro: Erro em relação porcentagem de H2O2 = x 100 = 5,06% Erro em relação a força de H2O2 em volume de O2 = x 100 = 5%
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