GNOSIA - PROCESSOS EXTRATIVOS

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Prof. Dr. Marcos Aurelio
Fitoterapia / Fitoterapico
“Medicamento obtido empregando-se exclusivamente 
matérias-primas ativas vegetais. 
É caracterizado pelo conhecimento da eficácia e dos riscos de 
seu uso, assim como pela reprodutibilidade e constância de 
sua qualidade. 
Sua eficácia e segurança é validada através de levantamentos 
etnofarmacológicos de utilização, documentações 
tecnocientíficas em publicações ou ensaios clínicos fase 3*. 
 fase 3: objetivo confirmar eficácia e monitorar 
reações adversas; entre 1.000 a 5.000 voluntários 
em estudo randomizado.
Fitoterapia / Fitoterapico
Fitoterapia:
Fitoterapia: Indicações para o uso de Fitomedicamentos.
 Tinturas 
 Xaropes
 Óleos
 Extratos
 Capsulas
 Comprimidos
 Pastilhas
Fonte : André
TINTURA:
•É a preparação alcoólica ou hidroalcoólica resultante
da extração de drogas vegetais ou animais ou da
diluição dos respectivos extratos. É classificada em
simples e composta, conforme preparada com uma ou
mais matérias-primas.
•A menos que indicado de maneira diferente na
monografia individual, 10 mL de tintura simples
correspondem a 1 g de droga seca.
XAROPE:
•É a forma farmacêutica aquosa caracterizada pela
alta viscosidade, que apresenta, no mínimo, 45%
(p/p) de sacarose ou outros açúcares na sua
composição. Os xaropes geralmente contêm
agentes flavorizantes. Quando não se destina ao
consumo imediato, deve ser adicionado de
conservadores antimicrobianos autorizados.
EXTRATO:
• É a preparação de consistência líquida, sólida ou
intermediária, obtida a partir de material animal ou vegetal.
• O material utilizado na preparação de extratos pode sofrer
tratamento preliminar, tais como, inativação de enzimas,
moagem ou desengorduramento.
• Abreviatura: ext
• O extrato é preparado por percolação, maceração ou outro
método adequado e validado, utilizando como solvente
álcool etílico, água ou outro solvente adequado.
EXTRATO:
•É a preparação de consistência líquida, sólida ou
intermediária, obtida a partir de material animal ou
vegetal. O material utilizado na preparação de
extratos pode sofrer tratamento preliminar, tais
como, inativação de enzimas, moagem ou
desengorduramento.
•Abreviatura: ext.
OLEOS
•Medicinais: Preparados pela dissolução de princípios 
ativos de drogas vegetais em óleo fixo
•Essenciais: Mistura de compostos químicos de origem 
vegetal sendo voláteis e aromáticos:
Compostos por terpenos e fenilpropanóides. Obtidos por 
hidrodestilação.
MÉTODOS DE EXTRAÇÃO
Métodos de extração
Gabriela Maia
Em que me basear 
pra escolher o 
método de extração 
mais adequado a 
minha droga??
Podemos dividir os métodos de extração de princípios ativos em
extrações caseiras e extrações em laboratórios, antes porém, vejamos
alguns fatores que influenciam a extração dos princípios ativos:
a) Estado de divisão da droga
b) Agitação
c) Temperatura
d) Tipo de substância que se quer extrair para se 
adequar ao processo
e) Natureza do solvente
f) Influência do pH
g) Tempo de extração
h) Custo do processo
MÉTODOS DE EXTRAÇÃO
EXTRAÇÕES CASEIRA
Aquelas que se prestam para se fazer em casa pela simplicidade do método (formas 
mais simples de fitoterápicos).
Infusão
Método que consiste em lançar sobre a droga, água
fervente e deixá-las em recipiente fechado por um certo
tempo. O produto final é conhecido como INFUSO.
EXTRAÇÕES CASEIRA (Cont.)
Decocção
Consiste em por o líquido em contato com a droga e levá-los
a ebulição por um período aproximado de 15 minutos. O
produto final da decocção é o COZIMENTO ou DECOCTO.
EXTRAÇÕES CASEIRA
(Cont.)
Sucos
Consiste em liquefazer uma erva ou fruto seguida de filtração. É
uma preparação extemporânea.
• Preparações extemporâneas É uma preparação medicamentosa 
cuja utilização (prescrição, dispensa e/ou administração) 
envolve algum elemento de receita ou fórmula
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
Os procedimentos clássicos para extração de princípios ativos em laboratórios de
pesquisa são os seguintes:
Maceração
Consiste em deixar a droga (normalmente seca e pulverizada)
em contato com o solvente, em frasco bem fechado, na
proporção da formulação e ao abrigo da luz, a temperatura
ambiente, por um período relativamente longo (7 dias com
agitação diária). O fenômeno da extração se dá por osmose.
Trata-se de um processo extrativo relativamente demorado. A
vantagem é que é uma extração a frio, portanto, não altera a
estrutura molecular do princípio ativo. O produto final da
maceração é o MACERATO.
Imagens:
www.andrezzabotelho.com.br
http://raizdoliva.weebly.com/
http://www.especiariasecia.com.br/
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
A percolação é um processo dinâmico que consiste em
fazer atravessar o líquido extrator, de maneira sucessiva
(continuadamente) através da droga pulverizada, a
temperatura ambiente, e assim esgotar os seus
princípios ativos. Percolador é um aparelho de formato
cilíndrico ou cônico com um filtro e uma torneira onde
se processa a percolação. A torneira serve para regular
a velocidade de escoamento do líquido extrator. O
produto final da percolação é o PERCOLATO. A figura ao
lado representa o aparelho Percolador.
Percolação ou lixiviação
Esquema de percolador (reproduzido de Prista et al., 1975)
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
É uma operação extrativa efetuada em um
aparelho especial denominado SOXHLET. Este
processo é superdinâmico: o solvente está em
movimento cíclico contínuo, essa renovação
possibilita uma extração total dos princípios
ativos em poucas horas. A característica mais
saliente deste processo é que apenas exige um
volume relativamente reduzido de líquido para
se extrair por completo um determinado
princípio ativo. O produto obtido da extração
em soxhlet chama-se EXTRATO.
Extração em SOXHLET
Extração com solventes orgânicos
Soxhlet (Cont.)
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
Tanto o aparelho como o método são bastantes
simples: coloca-se a droga seca e pulverizada em
um balão. Adiciona o solvente sobre a droga até
embebe-la totalmente. Adapta-se um condensador
e aquece o sistema. O solvente estando em contato
direto com a droga, passa a extrair o princípio ativo.
É um método de extração a quente, daí o
inconveniente de se trabalhar com substâncias que
se alteram pelo calor. O produto final da extração
por refluxo chama-se EXTRATO.
Extração por REFLUXO
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
Técnica recente na extração de produtos naturais, ocorre
liquefação do CO2 por compressão, em seguida é submetido a
temperatura de 31-32 oC. Onde fica viscoso igual a um gás e a
dissolução igual a um líquido. Após a extração, o CO2 é evaporado
por exposição a atmosfera ambiente, resultando em total
eliminação.
Vantagem: método limpo e eficiente, evita contaminação e
formação de artefatos
Fluido supercrítico (CO2)
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
Fluido supercrítico (CO2)
EXTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
Extração em aparelho de CLEVENGER
Também conhecido por arraste com vapor d’água. Específico
para substâncias voláteis, imissíveis com a água, por exemplo,
óleos essenciais.
Arraste por vapor de água
FB 5ª Ed.
EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE
➢ Qualquer que seja o método de extração, o produto final 
deve ser concentrado ou evaporado.
➢ Precisão de dosagem e facilidade de manuseio
➢ Transporte e armazenagem
➢ Estabilidade química e farmacológica 
➢ Padronização
EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE
Evaporação sob pressão reduzida
Evaporador rotatório nada mais é
que um sistema de destilação
simples otimizado para retirada de
solventes, sob pressão reduzida
Quando se reduz a pressão, é reduzida também a
temperatura de ebulição, o que permitea evaporação a
temperaturas mais baixas.
EVAPORAÇÃO DO SOLVENTE
Liofilização
A liofilização ou secagem a frio (freeze dry) é o mais nobre processo
de conservação de produtos biológico conhecido porque envolve os
dois métodos mais confiáveis de conservação, o congelamento e a
desidratação.
Para ser liofilizado, o produto deve estar congelado a uma temperatura
bem baixa, geralmente abaixo de -20ºC, e depois ser submetido a uma
pressão negativa (vácuo), fazendo com que a água dos produtos seja
retirada por sublimação, ou seja, passe diretamente do estado sólido
para o estado gasoso. O resultado final é um produto com uma
estrutura porosa livre de umidade e capaz de ser reconstituída pela
simples adição de água.
Desta forma, os produtos liofilizados não sofrem alterações de
tamanho, textura, cor, sabor, aroma, teor de vitaminas, sais minerais,
proteínas, etc. e, quando conservados adequadamente, mesmo em
temperatura ambiente, resistem intactos por muitos anos.
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO 
Métodos de extração
Gabriela Maia
Quais os métodos de 
separação mais 
apropriados a minha 
droga??
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
O processo de separação já depende mais do tipo de produto natural desejado e 
pode utilizar um, ou combinação de mais de um, dos processos abaixo:
Precipitação/Filtração (para sólidos insolúveis)
Precipitado – é aquilo que ficou retido no papel de filtro
Filtrado – é aquela parte que passou pelo filtro. 
A filtração pode ser simples ou por sucção (vácuo)
Filtração simples
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Para grandes quantidades de substâncias, usa-se o funil
de BUCHNER em conjunto com um frasco de sucção ou
KITAZATO, fazendo-se ligação a bomba de vácuo.
Para filtração com sucção de pequenas
quantidades (menos que 5 g) emprega-se um
funil cônico, conhecido como funil de HIRSCH.
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Centrifugação
É um processo de separação em que a força centrífuga relativa
gerada pela rotação da amostra é usada para sedimentar sólidos
em líquidos, ou líquidos imiscíveis de diferentes densidades,
separando-os.
Maior relevância em nível industrial
É um processo de separação em que a
força centrífuga relativa gerada pela
rotação da amostra é usada para
sedimentar sólidos em líquidos, ou
líquidos imiscíveis de diferentes
densidades, separando-os.
2. MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
(Cont.)
Destilação simples e fracionada
A destilação é um dos processo de separação mais
importante quando se trabalha com substâncias líquidas. A
destilação simples é empregada quando a amostra é
constituída principalmente de um só componente volátil.
Destilação simples
Destilação fracionada
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Destilação fracionada (Cont.)
Se a amostra for uma mistura binária, terciária, etc., este processo não permite uma 
separação completa dos componentes da mistura, a não ser que estes tenham pontos 
de ebulição muito afastados e não formem misturas azeotrópicas.
O exemplo mais conhecido de destilação fracionada são os produtos do petróleo. 
Separam-se os seus diferentes produtos por ordem crescente de seus pontos de 
ebulição: os gases (metano, etano, propano, butano), a gasolina, o querozene, o óleo 
Diesel, óleos lubrificantes, deixando por fim, um resíduo, o asfalto.quando se trabalha 
com substâncias líquidas. A destilação simples é empregada quando a amostra é 
constituída principalmente de um só componente volátil. 
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Partição líquido/líquido 
(polaridade/coeficiente de partição)
O método mais clássico é a separação através de
uma “Funil de separação” onde se verifica a
transferência de uma substância da fase da qual
está dissolvida ou suspensa, para outra fase
líquida.
A transferência de substâncias de uma fase para
outra só é possível, na superfície de contato das
fases. Para se conseguir uma boa extração é
necessário aumentar a superfície de contato e isto
é feito, agitando a mistura heterogênea com certa
firmeza.
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
Métodos de extração
Gabriela Maia
Quais os métodos mais 
modernos de purificação 
que posso utilizar??
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
A purificação de princípios ativos pode ser melhor
realizada por qualquer um dos métodos abaixo:
➢ Cromatografia em Camada Delgada (CCD ou TLC);
➢ Cromatografia em Coluna (CC);
➢ Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE ou
HPLC).
➢ Processos físicos como recristalização, sublimação,
etc., também podem ser utilizados.
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
Cromatografia em camada delgada (CCD)
➢ Ou TLC, do inglês thin-layer chromatography. É uma técnica
de adsorção, utiliza um líquido e um sólido. Ocorre a retenção
das substâncias devido a absorção sofrida na superfície da fase
estacionária. Utiliza-se uma placa de vidro ou metal como
suporte e geralmente sílica gel, alumina, terra diatomácea ou
celulose como fase estacionária.
Absorção x adsorção
Usos da CCD: 
Reações orgânicas
Pureza
Acompanham. reaç. quím.
Fitoterapia Controle de qualidade
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
Farmacognosia Pureza e identificação 
Cromatografia em Camada Delgada
Analítica (CCDA) Preparativa (CCDP)
Identificação e análises de misturas Separação e isolamento 
Métodos
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
Fase estacionária: Camada fina do suporte
▪ Sílica 
▪ Alumina
▪ Celulose
▪Outros.
Fase móvel: Solventes ou misturas de solventes
Princípio básico: Separação por diferença de 
polaridade (Sílica).
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
Material utilizado: 
•Placas adquiridas 
comercialmente – alta 
resolução;
•Placas preparadas no 
laboratório;
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
Material utilizado: 
•Capilar de vidro
•Câmara cromatográfica
•Amostra
•Reveladores
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
3. MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
3.1. C.C.D.
Aplicação
numa
placa
REVELADORES UNIVERSAIS
Lâmpada de Ultra-violeta
– Todos compostos que
apresentam cromôforos,
absorvem luz ultra violeta.
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
Ácido sulfúrico/metanol- oxida todos os
compostos orgânicos, produzindo manchas
coloridas após aquecimento(~100 0C)
Vapores de iodo- formam complexos com os 
compostos orgânicos, geralmente de cor 
marrom.
REVELADORES UNIVERSAIS (Cont.)
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
REVELADORES Reativos específicos
Anisaldeído sulfúrico- usado na detecção de
esteróides e terpenóides. Apresentam manchas
rosadas após aquecimento (~100 oC).
Cloreto férrico (FeCl3)- detecção de grupo
hidroxila (OH) aromático, como compostos
fenólicos em geral ( flavonóides, taninos, fenóis,
etc.). Produz manchas coloridas (azul,
verde,marrom,etc).
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
REVELADORES Reativos específicos
Reativo de Dragendorff- usado para
detecção de alcalóides. Produz
manchas alaranjadas intensas.
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
C.C.D.
Linha do solvente (Front)
Origem
a
Rf= distância percorrida pela mancha desde a origem (b)
distância percorrida pelo solvente desde a origem (a)
b1
b3
b2
R
f 
 
ad
eq
u
ad
o
~
 0
,4
-0
,6
DETERMEINAÇÃO DO FATOR DE RETENÇÃO 
(Rf)
MÉTODOS DE PURIFICAÇÃO
Cromatografia em coluna (CC)
É a técnica de separação cuja fase estacionária acontece
dentro de um tubo. Utiliza-se uma coluna de vidro aberta na
parte superior e munida de uma torneira na extremidade
inferior, por onde sai o líquido (eluído). Dentro da coluna
encontra-se a fase estacionária constituída por
um enchimento sólido e por uma fase líquida no
caso, o eluente. A ordem de eluição das substân-
cias dependerá da sua polaridade.
Os adsorventessão os mesmos da cromatografia
plana: A diferença está no tamanho das
partículas (63 a 200 μm) enquanto que na
cromatografia planar ( 5 a 40 μm)
Processo de separação cromatográfico auto 
ilustrativo.
A escolha do eluente pode ser baseada em CCD
Eluentes : ordem crescente de polaridade
Hexano
Éter de petróleo
Cicloexano
Tolueno
Diclorometano
Clorofórmio
Éter etílico
Acetato de etila
Piridina
Acetona
Etanol
Metanol
Ácido acético
1) Um acadêmico realizou uma reação entre os
compostos A e B, procurando obter C. Verificou
experimentalmente os seguintes perfis de CCD,
visualizados por lâmpada de UV. Discuta os
resultados.
10 min. 30 min. 1 hora 2 horas
Exercício
2) Foram realizados estudos visando o controle de qualidade de
fitoterápicos disponíveis no mercado. A equipe adquiriu 4 amostras de
tintura de camomila produzidas por distintas indústrias. Após o
tratamento adequado das amostras, a equipe obteve os perfis
cromatográficos mostrados abaixo. Discuta os resultados.
UV FeCl3 Dragendorff Anisaldeído sulf.
Exercício