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IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 01 Erros e tratamentos de dados experimentais Alunos: ATIVIDADES: 1. Qual é o erro da balança analítica, proveta de 25 mL e da pipeta graduada de 10 mL? 2. Qual é a massa da amostra sólida (moeda) pesada? 3. Suponha que você meça 5 mL de água nas vidrarias a seguir: 4. Represente os valores para o volume de 5 mL medidos em: a) proveta de 25 mL; b) pipeta graduada de 10 mL. Considere os respectivos erros, compare e discuta os valores obtidos. 5. Represente os valores de massa das moedas, obtidos na parte 2, na forma de tabela. Calcule a média e o desvio padrão para: a) 5 moedas b) 10 moedas c) 1 moeda (pesada 10 vezes) Compare e discuta os resultados obtidos. IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 02 Calibração de material volumétrico Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A. Massas de água obtidas Balão de 10 mL Balão de 25 mL Pipeta de 10 mL Pipeta de 20 mL 1 2 3 Tabela B. Resultados para a calibração da bureta de 25 mL. (mR = massa do recipiente) Vlido mágua (g) VCorrigido (mL) 0,00 ----------- ------------- 1,00 3,00 5,00 7,00 9,00 11,00 13,00 15,00 17,00 19,00 21,00 23,00 25,00 IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental ATIVIDADES: 1. Qual foi a temperatura da água no momento do experimento? 2. Qual foi o fator de conversão massa/volume utilizado? 3. Calcule o volume real de cada balão volumétrico. Expresse os resultados com a incerteza absoluta associada. 4. Calcule o volume real escoado pelas pipetas volumétricas na temperatura ambiente. Expresse os resultados com a incerteza absoluta associada. 5. Qual é o erro de cada balão volumétrico? Explique sua resposta 6. Qual pipeta apresentou maior erro, considerando a tolerância apresentada na Tabela 1 do roteiro? Justifique sua resposta. 7. Prepare um gráfico da correção da bureta em função do volume dispensado (curva de calibração da bureta) 8. Explique qual tipo de erro foi eliminado após o processo de calibração. CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 03 Preparo e padronização de soluções de HCl e NaOH Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A. Resultados da padronização da solução de HCl. Análise Massa de Na2CO3 (g) Volume de HCl gasto (mL) Concentração de HCl (mol L-1) 1 2 3 Tabela B. Resultados da padronização da solução de NaOH. Análise Massa de KH(C8H4O4) (g) Volume de NaOH gasto (mL) Concentração de NaOH (mol L-1) 1 2 3 Tabela C. Resultado final obtido para a padronização das soluções. Concentração média (mol L-1) Desvio-padrão (mol L-1) Solução de HCl Solução de NaOH IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental ATIVIDADES: 1. Qual é a concentração real da solução de HCl? Determine o fator de correção para a solução de HCl 0,1 molL-1. 2. Qual é a concentração real da solução de NaOH? Determine o fator de correção para a solução de NaOH 0,1 molL-1. 3. Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? 4. Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plástico? 5. Justifique por que se deve usar água destilada recém fervida na preparação de soluções alcalinas. 6. Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl, a partir da solução do reagente concentrada (37%)? CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 04 Curvas de titulação ácido-base Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A. Valores de pH versus volume de NaOH padrão adicionado na titulação da solução de HCl. V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental Tabela B. Valores de pH versus volume de NaOH padrão adicionado na titulação da solução de CH3COOH. V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH ATIVIDADES: 1. Qual é a concentração padrão de NaOH utilizada no experimento? 2. Construir as curvas de titulação (pH versus VNaOH) para a titulação do ácido clorídrico e do ácido acético com NaOH e apresenta-las como figuras. 3. Calcular a concentração das soluções de HCl e ácido acético a partir da titulação com fenolftaleína. 4. Em qual pH situa-se o ponto de equivalência na titulação do HCl com NaOH e na titulação do ácido acético com NaOH? Meça na prática. 5. Calcular a concentração das soluções de HCl e ácido acético a partir das curvas de titulação. 6. Comparar os resultados obtidos pelos dois métodos (concentrações obtidas a partir da titulação com fenolftaleína e concentrações obtidas partir da curva de titulação) e determinar o erro da titulação, em cada caso. 7. Comparar e discutir o aspecto das curvas de titulação das amostras de HCl e ácido acético. 8. Sugerir outros indicadores da Tabela 1 (do roteiro) que poderiam ser empregados na titulação de HCl com NaOH e na titulação de ácido acético com NaOH e justificar a escolha com base na curva de titulação experimental. CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 05 Avaliação estatística de indicadores ácido-base Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A. Resultados da determinação da concentração da solução de HCl utilizando o padrão primário. Alaranjado de metila Azul de timol Verde de bromocresol Fenolftaleína m1 m2 m3 V1 V2 V3 C1 C2 C3 ATIVIDADES: 1. Para cada indicador avaliado determine a concentração de HCl (média ± desvio-padrão); 2. Utilize tratamento estatístico para responder qual indicador poderia substituir o alaranjado de metila nesta titulação. (utilizar teste-t para comparação da média com valor verdadeiro); 3. Calcular e avaliar a exatidão e a precisão das concentrações obtidas com os indicadores: verde de bromocresol, azul de timol e fenolftaleína (usar como referência o indicador alaranjado de metila). 4. Porque as concentrações obtidas para a solução de HCl foram tão diferentes para alguns dos indicadores avaliados? Justifique sua resposta de acordo com a teoria dos métodos titulométricos.CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 06 Determinação da acidez de produtos alimentícios Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela 1. Resultados da determinação da acidez dos produtos alimentícios Vinagre Leite Suco industrializado V1 V2 V3 C1 C2 C3 V = volume da solução padrão de NaOH (mL); C = concentração do componente ácido (%m/v ou g/100mL) ATIVIDADES: 1. Qual é a concentração padrão de NaOH utilizada no experimento? 2. Escreva a reação envolvida na determinação da acidez de cada produto. 3. Qual é a acidez de cada produto? 4. Compare o valor experimental da acidez de cada produto com o dado fornecido pelo fabricante. 5. Sugira outro indicador, além da fenoftaleína, que poderia ser empregado na determinação de ácido acético em Vinagre, justificando sua resposta. CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 07 Determinação de princípios ativos em medicamentos Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A. Resultados da determinação de ácido acetilsalicílico em comprimido análise Amostra (g) VNaOH (mL) C (mg/comprimido) 1 2 3 Tabela B. Resultados da determinação de Mg(OH)2 em leite de magnésia análise Amostra (g) VNaOH (mL) m Mg(OH)2 (g) C Mg(OH)2 (%m/m) 1 2 3 ATIVIDADES: 1. Qual é a concentração das soluções padrão de NaOH e HCl utilizadas no experimento? 2. Escreva a reação envolvida na determinação do ácido acetilsalicílico no comprimido. 3. Escreva a reação envolvida na determinação do hidróxido de magnésio no leite de magnésia. 4. Qual é o teor de ácido acetilsalicílico no comprimido (mg/comprimido)? 5. Qual é o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia (%m/m)? 6. Compare o valor experimental do teor do principio ativo de cada medicamento com o dado fornecido pelo fabricante e avalie o erro. CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 09 Determinação de ácido ascórbico em comprimido e cloro ativo em alvejante Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A. Resultados da padronização da solução de Na2S2O3 análise Volume de Na2S2O3 gasto (mL) Concentração da solução de Na2S2O3 (mol L-1) 1 2 3 Tabela B. Dados de preparo da amostra de comprimido para análise Massa do comprimido inteiro (g): Massa do comprimido usada para preparar a solução (g): Tabela C. Resultados da análise de ácido ascórbico no comprimido. Análise Volume de Na2S2O3 (mL) Massa de ácido ascórbico (g) por comprimido 1 2 3 Tabela D. Resultados da determinação de hipoclorito de sódio em alvejante. análise Volume de Na2S2O3 gasto (mL) NaClO (% m/v) 1 2 3 IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental ATIVIDADES: 1. Porque a solução de iodato de potássio (KIO3) não foi padronizada? 2. Qual foi a massa experimental de KIO3 usada no preparo e qual é a concentração real da solução preparada? 3. Escreva a reação responsável pela liberação de iodo na padronização da solução de tiossulfato de sódio e na determinação de cloro ativo em alvejante. 4. Escreva a reação de titulação indireta envolvida nas determinações. 5. Qual é a função do amido nas determinações? 6. Qual é a concentração real da solução de tiossulfato de sódio preparada? 7. Determine a quantidade de vitamina C no comprimido fornecido (g/comprimido). 8. Determine a concentração de cloro ativo na água sanitária em %m/v 9. Compare os valores experimentais obtidos nas determinações deste experimento com os dados fornecidos pelo fabricante e avalie o erro. CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 10 Determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A – Resultados da padronização da solução de KMnO4. análise Volume de KMnO4 gasto (mL) Concentração da solução de KMnO4 (mol L-1) 1 2 3 Tabela B – Resultados da determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada. Análise Volume de KMnO4 gasto (mL) % H2O2 na amostra (m/v) 1 2 3 ATIVIDADES: 1. Porque a solução de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro? 2. Porque a solução de KMnO4 deve ser aquecida? 3. Qual a função da solução de H2SO4 1 molL-1 na titulação? 4. Quem é o agente oxidante e o agente redutor na reação de titulação do peróxido de hidrogênio? 5. Porque na titulação com permanganato não é adicionado indicador? 6. O permanganato é um padrão primário? Justifique. 7. Qual foi a massa experimental de oxalato de sódio usada no preparo e qual é a concentração real da solução preparada? 8. Escreva a reação de titulação envolvida na padronização do oxalato de sódio e na determinação de peróxido de hidrogênio. 9. Qual é a concentração da solução padrão de oxalato de sódio preparada? 10. Determine a quantidade de peróxido de hidrogênio na amostra (%m/v). 11. Compare o valor experimental obtidos na determinação com os dados fornecidos pelo fabricante e avalie o erro. CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 11 Determinação de cálcio em amostra de leite e dureza em amostra de água. Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A – Resultados da padronização da solução de EDTA. análise Volume de EDTA gasto (mL) Concentração da solução de EDTA (mol L-1) 1 2 3 Tabela B – Resultados da determinação de cálcio no leite. análise Volume de EDTA gasto (mL) Concentração de cálcio no leite (mg/200 mL de leite) 1 2 3 ATIVIDADES: 1. Por que o EDTA é a substância mais utilizada em volumetria de complexação? 2. Como o pH o influi na formação de complexos de EDTA? 3. Porque a titulação deve ser realizada em pH 10? 4. Por que adicionamos um solução tampão NH4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH na análise e não adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte? 5. Qual a finalidade da solução Mg-EDTA na análise? 6. A partir da massa exata de carbonato de cálcio pesada, da pureza do sal de carbonato de cálcio (verificar no rótulo) e do volume preparado, determine a concentração da solução padrão de carbonato de cálcio. 7. Qual é a concentração real da solução padrão de EDTA preparada? 8. Determine o teor de cálcio na amostra de leite (mg/200mL de leite). Verifique se o valor experimental está concordante com o teor apresentado no rótulo do fabricante. 9. Determine a dureza da amostra de água fornecida (em ppm). 10. Quais são os possíveis problemas causados pela presença de sais de Ca2+ e Mg2+ na água em concentrações maiores que 100 ppm? CONCLUSÃO: IFQ0162 – Química Analítica Quantitativa Experimental FICHA DO EXPERIMENTO 12 Determinação gravimétrica de sulfato Alunos: RESULTADOS EXPERIMENTAIS: Tabela A – Resultados da determinação gravimétrica de sulfato na amostra. Vamostra (mL) Papel de filtro (g) Papel de filtro + BaSO4 (g)BaSO4 (g) Concentração de sulfato (SO42-) na amostra (g L-1) ATIVIDADES: 1. A partir da massa exata cloreto de bário pesada e do volume preparado, determine a concentração da solução padrão de BaCl2 (% m/v). 2. Com base no volume de amostra e na massa do precipitado após secagem, determine a concentração de sulfato na amostra fornecida (g L-1) CONCLUSÃO:
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