Relatório 4 Titulação de neutralização VISUAL

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Experimento 6
Titulação de neutralização - Visual
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental – QUI027 
Professora Milady
Nome: Giovanna dos Santos Barbosa 2017005561
 Juliene Morais de Faria 2017002864 
 Yumi dos Santos Terasaka 2017017464 
Data do experimento: 11/04/2018 
Introdução
A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH- representadas na Equação 1.1 
				 (1)
	Apesar de parecer que a reação de um ácido com uma base sempre resulte em uma neutralização, não é verdade já que isso depende da natureza dessas substâncias. A titulação é um exemplo de volumetria de neutralização que permite a determinação da concentração de um analito2 (componente de uma amostra que é alvo de análise ou tem interesse para análise)3 através de um titulante (substância utilizada para padronizar uma solução).4 As aplicações são diversas e englobam a quantificação de diversos compostos, íons e elementos, além de índices como de acidez e basicidade, em várias matrizes de alimentos, medicamentos, produtos agrícolas, entre outros. Neste método é necessário uma bureta (com titulante), suporte universal e erlenmeyer (com o analito e um indicador) que são dispostos conforme a Figura 1:
Figura 1 - Aparato para Titulação
Fonte: Renan Bardine
	O ponto final da reação é aquele calculado experimentalmente seja por indicadores visuais, ou por métodos instrumentais. Este ponto a ser verificado deve estar próximo ao ponto de equivalência já que este é o valor teórico calculado pela estequiometria da reação. A diferença entre essas duas medidas é chamada de erro de titulação que pode ser calculada pela Equação 2:
	 	(2)
	Este erro pode estar relacionado ao indicador (já que muda de cor apenas após, aproximadamente, 3 gotas a mais de titulante), ao operador ou até mesmo do titulante quando não padronizado corretamente.8
	Uma solução padrão é aquela que apresenta 100% de pureza com erro de ±0,05 também conhecidas pela sigla P.A. (Para Análise). Quando o reagente com que se tem de preparar a solução é uma substância padrão primário, recorre-se à técnica direta (medir a massa de uma fração definida ou medindo seu volume para dissolução). A solução assim obtida é uma solução padrão primário. Quando o reagente não é disponível em sua forma mais pura, recorre-se à técnica indireta (preparar inicialmente uma solução com concentração próxima à desejada e depois determinar sua concentração exata em relação a um padrão primário adequado). A solução assim obtida será então denominada padrão secundário.7
	Para ser considerada uma substância de padrão primário a substância deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação; as impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos; o teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%; não ser higroscópica ou eflorescente; possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita; possuir elevado peso molecular; e ser sólida. As principais são: Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7, ácido benzóico e ácido oxálico.7
	Já as de padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido por comparação com uma substância padrão primário. Alguns exemplos são: Nitrato de prata, Hidróxido de sódio, EDTA e Permanganato de potássio.6
	Ao optar pelo método convencional (utilização de indicadores) é importante realizar a escolha correta do mesmo, ou seja, saber a natureza da solução depois de titulada. Alguns dos indicadores existentes são dispostos na tabela representada pela Figura 2.
Figura 2 – Indicadores de pH
Fonte: Jennifer Rocha Vargas Fogaça
	O princípio de funcionamento destas substâncias é o deslocamento do equilíbrio pois normalmente são constituídos de um ácido fraco ou uma base fraca que entra em equilíbrio com a sua base ou ácido conjugado, respectivamente. O ácido fraco possui uma cor, enquanto sua base conjugada possui outra. O mesmo ocorre com a base fraca e seu ácido conjugado, ou seja, cada um possui uma cor. Em outras palavras, quando o indicador entra em contado com uma solução com pH abaixo de seu ponto de viragem ele apresenta uma cor A e quando em contato com uma solução acima do pH de seu ponto de viragem apresenta uma cor B.5
	
Objetivos
- Padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1 com Biftalato Ácido de Potássio por meio de uma titulação de neutralização;
- Determinar a concentração de uma solução de HCl 0,1 mol.L-1 por meio de uma titulação de neutralização;
- Determinar a ácido acético em uma amostra de vinagre por meio de uma titulação de neutralização.
Procedimentos
1. PADRONIZAÇO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO ÁCIDO DE POTÁSSIO - KHC8H4O4
	Calculou-se a massa biftalato ácido de potássio (previamente seco a 110°C, por 1-2 horas) que deveria ser tomada de tal forma que na padronização de NaOH 0,1 mol.L-1 preparada, seja utilizada cerca de 10 mL da mesma. Para isso, utilizou-se as Equações 3 e 4.
 (3)
 (4)
	Mediu-se a massa de biftalato calculada três vezes, visto que a titulação seria realizada em triplicata e dissolveu-se as três massas obtidas em 25 mL de água destilada em 3 erlenmeyers diferentes. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína em ambas as amostras. 	
	Adicionou-se a solução a ser padronizada de NaOH à bureta até completa-la e iniciou a adição da mesma à solução de biftalato. Titulou-se as amostras até o aparecimento de uma leve coloração rosa na solução do erlenmeyer, onde o fim da titulação é indicado e anotou-se o valor de NaOH adicionado. A reação que envolve essa titulação de neutralização é demosntrada pela Equação 5.
 (5) 
	Em seguida, calculou-se a concentração de NaOH em cada uma das titulações de acordo com as Equações 6 e 7.
 (6)
 (7)
	Em seguida realizou-se a média das concentrações obtidas utilizando a Equação 8 e seu desvio padrão usando a Equação 9.
 (8)
 (9)
	Em seguida, calculou-se o erro relativo da concentração obtida em relação a concentração que esperava obter-se de acordo com a Equação 10.
 (10)
2 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl – VISUAL
	Retirou-se, utilizando uma pipeta volumétrica, uma alíquota de 10 mL de HCl 0,1 mol.L-1, previamente preparada pelo técnico do laboratório , e transferiu-a a um Erlenmeyer. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína à solução e titulou-se a mesma com a solução de NaOH previamente padronizada. O procedimento foi realizado em triplicata e, em cada um deles, anotou-se o volume de NaOH adicionado após atingir o ponto final da titulação. A reação que envolve essa titulação de neutralização é demonstrada pela Equação 11.
 (11) 
	Em seguida, calculou-se a concentração de HCl em mol.L-1 e g.L-1 para cada uma das titulações utilizando as Equações 12 e 13.
 (12)
 (13)Calculou-se, então, a médias das concentrações em mol.L-1 e em g.L-1 de acordo com a Equação 14, seu desvio padrão pela Equação 9 e erro relativo pela Equação 10.
 (14)
3 – DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
	Retirou-se uma alíquota de 10 mL de vinagre do frasco utilizando uma pipeta volumétrica. Em seguida diluiu-se essa amostra em 100 mL em um balão volumétrico. Desta amostra, retirou-se uma alíquota de 10 mL de transferiu-a à um Erlenmeyer, diluindo-a novamente em 40 mL de água destilada. Nesta amostra, adicionou-se então 3 gotas de fenolftaleína e iniciou-se a titulação com NaOH padronizado até o aparecimento da coloração rosa. Anotou-se o volume de NaOH adicionado e o procedimento foi realizado em triplicata. A reação que envolve essa titulação de neutralização é demonstrada pela Equação 15.
 (15) 
A concentração de ácido acético presente na amostra foi calculada utilizando as Equações 16 e 17. 
 (16)
 (17)
	Obtendo a concentração de ácido acético em mol.L-1, é possível obter a porcentagem de ácido acético presente no vinagre de acordo com a Equação 18.
 (18)
Resultados e discussões
1. PADRONIZAÇO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO ÁCIDO DE POTÁSSIO - KHC8H4O4
	A massa calculada de biftalato ácido de potássio que deve ser tomada para que na padronização da solução de NaOH preparada seja utilizada 10 mL da mesma é obtida de acordo com as Equações 3 e 4:
	Após medir a massa de três amostras de biftalato com a massa aproximada àquela obtida nos cálculos e dissolver a mesma em água destilada, adicionou-se fenolftaleína e iniciou-se a titulação com a solução de NaOH. O procedimento foi realizado em triplicata obtendo-se os resultados mostrados na Tabela 1:
Tabela 1 – Resultados obtidos na Titulação em triplicata
	Procedimento
	Massa de biftalato (g) 
	Volume de NaOH (mL)
	Concentração NaOH (mol.L-1)
	1
	0,2064
	10,2
	0,0992
	2
	0,2042
	10,2
	0,0979
	3
	0,2045
	10,2
	0,0982
Fonte: Laboratório LQA – UNIFEI
	Os valores das concentrações de NaOH foram obtidos de acordo com as Equações 6 e 7. 
1ª vez :
 
 = 0,0992 mol.L-1 
2ª vez:
 = 0,0979 mol.L-1 
3ª vez:	
 = 0,0982 mol.L-1
A concentração final da solução de NaOH foi obtida de acordo com a média das concentrações encontradas usando a Equação 8, com seu devido desvio padrão dado pela Equação 9.
 = 0,09843 mol.L-1
 = 
Logo, o resultado da padronização da solução de NaOH foi (0,09843±0,00068) mol.L-1. O resultado encontrado foi satisfatório visto que está bem próximo do valor inicialmente proposto (0,1 mol.L-1). O erro relativo pode ser calculado de acordo com a Equação 10:
Devido a este erro pequeno a o método se mostrou preciso, mas não exato. Apesar do erro ter se mostrado baixo, ele pode existir devido a vários fatores como: erros durante a preparação da amostra como cálculos errados, falta de precisão na medição da massa a ser diluída, a pureza do analito fornecida pelo fabricante não estar 100% correta, entre outros; e erros durante a titulação como o ponto final não ter sido totalmente preciso por ser visual e apresentar alguns erros de detecção de mudança de cor pelo operador, entre outros.
2 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl – VISUAL
	Foi usado uma alíquota de 10 mL de um solução de HCl 0,1 mol.L-1. Foi adicionado fenolftaleína à solução ácida e iniciou-se a titulação com a solução de NaOH anteriormente padronizada. O procedimento foi realizado em triplicata e os resultados obtidos estão na Tabela 2.
Tabela 2 – Resultados obtidos na titulação em triplicata 
	Procedimento
	Volume de NaOH (mL)
	Concentração de HCl (mol.L-1)
	Concentração de HCl (g.L-1)
	1
	10,1
	0,09941
	3,6245
	2
	10,3
	0,10140
	3,6964
	3
	10,2
	0,10040
	3,6605
Fonte: Laboratório LQA – UNIFEI
	Os valores das concentrações da solução HCl em mol.L-1 foram calculados de acordo com a Equação 12 e em g.L-1 de acordo com a Equação 13. 
1ª vez:
 = 0,09941 mol.L-1
2ª vez:
 = 0,1014 mol.L-1
3ª vez:
 = 0,1004 mol.L-1
	As concentrações médias da solução foram calculadas de acordo com a Equação 14 e seus devidos desvio padrões de acordo com a Equação 9.
 = 0,000995
 = 0,03592
	As concentrações de HCl encontradas foram (1,0040±0,0009) mol.L-1 e (3,6605±0,0359) g.L-1. A concentração se mostrou muito próxima a 0,1 mol.L-1. O erro relativo foi calculado pela Equação 10:
Devido ao erro muito baixo, próximo a 0%, pode-se considerar o mesmo insignificante e o resultado obtido se mostrou preciso e exato.
3 – DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
A partir do volume pipetado e a concentração de hidróxido de sódio padronizado 0,09843mol. L-1, pôde-se calcular a concentração molar do ácido acético de acordo com a Equação 16. Assim, para a primeira titulação obteve-se:
Como essa solução a partir da amostra foi diluída em duas vezes, podemos realizar os seguintes cálculos para chegarmos a concentração de ácido acético na amostra de vinagre. Assim, como a amostra titulada era de apenas 10 mL e foi diluída em 50 mL, concentraremos essa amostra 5 vezes utilizando a Equação 17.
E como essa mostra foi diluída 10 vezes (10 mL de vinagre em um balão volumétrico de 100 mL), calcula-se a real concentração de ácido acético no vinagre usando a Equação 17.
Sendo as outras duas titulações feitas e obtendo-se valor pipetado igual a primeira, então pode-se afirmar para as três titulações que a concentração molar de ácido acético é de 0,374 mol. L-1. E pela Equação 18 obtemos a % de ácido acético na amostra, sendo a densidade do vinagre dada como 1,1.103 g. L-1 e a massa molar do ácido acético como 60,06g. mol-1.
	Considerando o valor da porcentagem de ácido acético fornecido pelo fabricante igual a aproximadamente 4%, é possível calcular o erro relativo do valor obtido pela Equação 10.
	O erro relativo encontrado se mostrou um erro consideravelmente grande. Uma explicação para um erro assim pode ser o fato de as diluições da amostra de vinagre não terem sido feitas de maneira correta, de modo que as amostras não foram corretamente homogeneizadas, assim o volume de equivalência se mostrou menor que o teórico caso a amostra estivesse totalmente diluída. 
Conclusão
	Foi possível padronizar a solução de NaOH por meio de uma titulação de neutralização utilizando Biftalato Ácido de Potássio. A padronização foi realizada de modo que a concentração de NaOH se mostrou próximo da esperada, com um erro um pouco maior que 1%, mostrando que esse erro pequeno pode ser explicado a vários fatores como já mencionados nos Resultados e Discussões.
	A concentração de HCl por meio da titulação de neutralização foi devidamente realizada de modo que o valor obtido se mostrou muito próximo do valor esperado, apresentando um erro de apenas 0,4%, o que se mostra ser um erro quase que insignificante, portando pode-se considerar um resultado preciso e exato.
	A concentração de ácido acético em uma amostra de vinagre foi determinada pela titulação de neutralização de modo que o erro obtido se mostrou significativamente alto, próximo a 50%, o que pôde ser explicado pela má diluição da amostra.
Referências
1 Baccan, N.; Andrade, J. C. de; Godinho, O. E. S.; Barone J. S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Blucher: São Paulo, 2001, 308 pp.
2DIAS, Diogo Lopes. "O que é titulação?"; Brasil Escola. Disponível em <https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-titulacao.htm>. Acesso em 06 de maio de 2018.
3DICIONÁRIO INFORMAL (São Paulo) (Ed.). Analito. 2017. Disponível em: <https://www.dicionarioinformal.com.br/analito/>.Acesso em: 06 maio 2018.
4DICIONÁRIO INFORMAL (São Paulo) (Ed.). Titulante. 2017. Disponível em: <https://www.dicionarioinformal.com.br/titulante/>. Acesso em: 06 maio 2018.
5FOGAÇA, Jennifer. Indicadores ácido-base. Disponível em: <https://manualdaquimica.uol.com.br/fisico-quimica/indicadores-acido-base.htm>. Acesso em: 06 maio 2018.
6MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Química Analítica IV: Introdução a Volumetria. 2012. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farmácia-2012.11.pdf>. Acesso em: 06 maio 2018.
7SILVA, André Luis Silva da. Substâncias e Soluções Padrões. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/>. Acesso em: 06 maio 2018
8SILVA, Lilian. Química Analítica Avançada: Volumetria de Neutralização. 2011. Disponível em: <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-4-PG-Volumetria-de-Neutralização-2S-2011-versão-alunos.pdf>. Acesso em: 06 maio 2018.