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Macau-RN, 01 de junho de 2018. 10,0 3ª Atividade Prática – Análise dos Cátions do Grupo IIB 𝐴𝑠(𝑎𝑞) 3+ , 𝐴𝑠(𝑎𝑞) 5+ , 𝑆𝑏(𝑎𝑞) 3+ , 𝑆𝑏(𝑎𝑞) 5+ , 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 2+ 𝑒 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 4+ TURMA: 2QM SBS 1N (2018.1.074261N) Docente: Érico Moura Neto Discentes: Alessandra Soares de Souza Egídio Dassayeve Lima da Silva Hully Marques da Silva Maria Leia de Melo Gomes Ricardo Luiz da Silva Lira Formatado: Fonte: 72 pt 2 1 OBJETIVOS - Desenvolver habilidades e competências sobre a análise sistemática qualitativa. - Desenvolver habilidades e competências na separação e identificação dos cátions do grupo IIB. REAGENTES E VIDRARIA - Solução dos cátions do grupo IIB - Tioacetamida, CH3CSNH2, 1 mol/L - Ácido nítrico, HNO3 - Nitrato de prata, AgNO3, 3 mol/L - Ácido clorídrico, HCℓ, 6 mol/L - Acetato de sódio, CH3COONa, 3 mol/L - Pregos - Ferro - Tubos Falcon e de ensaio - Pipetas graduada de 5,00 mL - Centrífuga - Cápsulas de porcelana - Banho Maria PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Adicionar, com auxílio da pipeta graduada, 3 mL da solução dos cátions do grupo IIB numa cápsula de porcelana, utilizando outra pipeta graduada adicionar 3 mL de HCℓ e com outra pipeta adicionar 3 mL de tioacetamida à cápsula e aquecer, a formação do precipitado confirma a presença dos cátions do grupo IIB. Transferir para um tubo de Falcon e colocar o tubo numa centrífuga por 5 minutos. Desprezar o sobrenadante e transferir o precipitado para uma cápsula de porcelana, adicionar 5 mL de 𝐻𝐶ℓ concentrado, aquecer até a liberação de gás sulfídrico, centrifugar por 5 minutos. Transferir o sobrenadante para dois tubos de ensaio, que pode conter íons Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+ para um tubo de ensaio. O precipitado deve ser As2S3 e As2S5, transferir para uma cápsula de porcelana, adicionar 1 mL de HNO3 e aquecer até a secura. Adicionar 1 mL de água, 1 mL de CH3COONa e 1 mL de AgNO3, a formação do precipitado castanho confirma a presença dos íons As3+. (Nesse caso, 2 não foi necessária a utilização do CH3COONa, pois o precipitado foi formado já na adição do AgNO3). Ao sobrenadante em um tubo de ensaio adicione um prego, previamente tratado em HCℓ, 6 mol/L, e lavado com água. Aqueça em banho-maria até a formação de um precipitado preto na superfície do prego, que confirma a presença dos íons Sb3+. Ao sobrenadante no outro tubo de ensaio, coloque um pouco de ferro e após alguns minutos adicione cloreto de mercúrio. A formação de um precipitado branco, depois cinza, confirma a presença de íons Sn2+. RESULTADOS Em uma cápsula de porcelana, foram adicionados 3 mL da solução dos cátions do grupo IIB, em seguida foram adicionadas 3 mL de Ácido clorídrico HCℓ, 6 mol/L e 3 mL de tioacetamida CH3CSNH2, 1 mol/L e aqueceu-se a cápsula, formando um precipitado de cor marrom. O precipitado confirmou a presença de cátions do grupo IIB. O conteúdo foi transferido para um tubo de Falcon e centrifugado durante 5 minutos, até que o precipitado ficou preso ao fundo do tubo. 3 O sobrenadante foi desprezado e o precipitado transferido para outra cápsula de porcelana, onde foram adicionados 5 mL de HCℓ, aqueceu-se até a liberação do gás sulfídrico, em seguida houve a transferência para um tubo de Falcon, com água destilada até completar 11,5 mL, o qual foi centrifugado por 5 minutos. O sobrenadante, que pode conter íons 𝑆𝑏3+, 𝑆𝑏5+, 𝑆𝑛2+ 𝑒 𝑆𝑛4+, foi transferido para dois tubos de ensaio e o precipitado alaranjado formado, que deve ser 𝐴𝑠2𝑆3 e 𝐴𝑠2𝑆5, foi transferido para uma cápsula de porcelana, onde foi adicionado 1 mL de 𝐻𝑁𝑂3 e aqueceu-se até a secura. 𝐴𝑠2𝑆3 (𝑠) + 12 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 14 𝐻2𝑂2 (𝑎𝑞) → 2 𝐴𝑠𝑂4 (𝑎𝑞) 3− + 12 𝑁𝐻4 (𝑎𝑞) + + 3 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) 2− + 8 𝐻2𝑂(ℓ) 𝐴𝑠2𝑆5 (𝑠) + 16 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 20 𝐻2𝑂2 (𝑎𝑞) → 2 𝐴𝑠𝑂4 (𝑎𝑞) 3− + 16 𝑁𝐻4 (𝑎𝑞) + + 5 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) 2− + 12 𝐻2𝑂(ℓ) 4 Após a secura, foi adicionado à cápsula 1 mL de água e 1 mL de 𝐴𝑔𝑁𝑂3. A formação do precipitado laranja confirmou a presença dos íons Arsénio, 𝑨𝒔𝟑+. 𝐴𝑠𝑂4 (𝑎𝑞) 3− + 3 𝐴𝑔(𝑎𝑞) + → 𝐴𝑔3𝐴𝑠𝑂4 (𝑎𝑞) 5 Em um dos tubos de ensaio com o sobrenadante, foi adicionado um prego, este previamente tratado em 𝐻𝐶ℓ e lavado com água. O tubo foi aquecido em banho-maria, onde formou-se um precipitado preto na superfície do prego. 𝑆𝑏2𝑆𝑏3 (𝑠) + 6 𝐻𝐶ℓ(𝑎𝑞) → 2 𝑆𝑏(𝑎𝑞) 3+ + 3 𝐻2𝑆(𝑔) + 𝐶ℓ(𝑎𝑞) − 2 𝑆𝑏2𝑆5 (𝑠) + 6 𝐻𝑐ℓ(𝑎𝑞) → 2 𝑆𝑏(𝑎𝑞) 3+ + 3 𝐻2𝑆(𝑔) + 2 𝑆(𝑠) + 6 𝐶ℓ(𝑎𝑞) − A formação do precipitado preto no prego confirmou a presença dos íons 𝑺𝒃𝟑+. 2 Sb(aq) 3+ + 3 Fe(s) → 2 Sb(s) + 3 Fe(aq) 2+ 2 Sb(aq) 5+ + 5 Fe(s) → 2 Sb(s) + 5 Fe(aq) 2+ 6 Ao sobrenadante no outro tubo de ensaio, foi adicionado um pedaço de ferro, que após alguns minutos foi retirado para adição do cloreto de mercúrio, formando um precipitado que de início era branco e depois ficou cinza. A formação do precipitado confirmou a presença dos íons 𝑺𝒏𝟐+. 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 4+ + 𝐹𝑒(𝑠) → 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 2+ + 𝐹𝑒(𝑎𝑞) 2+ 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 2+ + 2 𝐻𝑔𝐶ℓ2 (𝑠) → 2 𝐻𝑔𝐶ℓ2 (𝑠) + 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 4+ + 2 𝐶ℓ(𝑎𝑞) − 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 2+ + 2 𝐻𝑔𝐶ℓ2 (𝑠) → 2 𝐻𝑔(ℓ) + 𝑆𝑛(𝑎𝑞) 4+ + 2 𝐶ℓ(𝑎𝑞) − CONCLUSÃO A separação e a identificação de cátions do Grupo IIB se mostrou eficaz, uma vez que os procedimentos da marcha analítica foram respeitados. A formação dos precipitados e a dissolução dos mesmos permitiram a identificação e a confirmação dos cátions do grupo IIB, Arsénio 𝑨𝒔𝟑+, Antimónio 𝑺𝒃𝟑+ e Estanho 𝑺𝒏𝟐+. 7 REFERÊNCIAS FERNANDES, Jaime. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p. VAITSMAN, Delmo Santiago & BITTENCOURT, Olymar Augusto. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. 311p . VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. (português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p.
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